CN115007873A - 一种超细铜纳米线的制备方法及其所得铜纳米线 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超细铜纳米线的制备方法，包括以下步骤：(a)将氯金酸溶液加入至十六烷基三甲基氯化铵溶液、氢氧化钠溶液和柠檬酸溶液的混合溶液中，搅拌均匀后，2s内注入硼氢化钠溶液，搅拌后在80～110℃水浴，老化生长得到金纳米晶；(b)将十六胺溶液、氯化铜溶液在室温下混合搅拌均匀后，加入葡萄糖溶液，继续搅拌均匀，得到淡蓝色的混合溶液；(c)将步骤(a)所得金纳米晶加入至步骤(b)所得混合溶液中，在90～120℃油浴反应，得到超细铜纳米线。本发明还公开了该方法所制得的超细铜纳米线。本发明制备条件简单，通过小尺寸金纳米晶引导铜纳米线生长，条件温和，反应温度低，可操作性强，所得超细铜纳米线纯度高。

Description

一种超细铜纳米线的制备方法及其所得铜纳米线
技术领域
本发明属于纳米线及其制法，具体为一种超细铜纳米线的制备方法及其所得铜纳米线。
背景技术
一维金属纳米线因其独特的导电性、柔韧性、高长径比等特性，已被认为是微纳电子学、光电子学、传感器和生物医学等应用中的关键部件。其在透明导体方面展现的优异性能更是引起了人们的广泛关注。由于铜的高储存量(是银存量的1000倍)以及高导电性(仅次于银)，铜纳米线成为透明电极领域最受欢迎的材料之一。
近年来，经过科研工作者们的不断研究发现，铜纳米线的应用性能与其直径的大小密切相关。直径越小，纳米线的比表面积及长径比增大，其相关催化性能及光透过性也将明显提升(J.Am.Chem.Soc.2014,136,11594-11597；Nano Lett.2015,15,4448-4454)。
一般来说，制备铜纳米线的方法主要为一步法，铜前驱盐将先还原成核，即种子，后在表面活性剂的引导下生长为线，其制备出的线直径主要在18～24nm范围内。目前，铜纳米线的直径均在10nm以上，反应初期形成的种子尺寸无法控制，导致实验的重复性不好。并且，现有的金纳米晶种子的制备也未考虑pH调节对于种子直径的影响。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术的不足，本发明目的是提供一种简单方便、反应条件温度、重复性好的超细铜纳米线的制备方法，本发明的另一目的是提供一种纯度高的超细铜纳米线。
技术方案：本发明所述的一种超细铜纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(a)将氯金酸溶液加入至十六烷基三甲基氯化铵溶液、氢氧化钠溶液和柠檬酸溶液的混合溶液中，搅拌均匀后，为保证金纳米晶尺寸的均匀性，2s内快速注入硼氢化钠溶液，搅拌后在80～110℃水浴，老化生长得到金纳米晶；注入硼氢化钠溶液的速度慢，则反应系统内还原速度不同步，造成前驱盐还原过慢且反应不均匀；
(b)将十六胺溶液、氯化铜溶液在室温下混合搅拌均匀后，加入葡萄糖溶液，继续搅拌均匀，得到淡蓝色的混合溶液；
(c)将步骤(a)所得金纳米晶加入至步骤(b)所得混合溶液中，在90～120℃油浴反应，得到超细铜纳米线。
进一步地，步骤(a)中，氯金酸溶液的浓度为5～10mmol/L，十六烷基三甲基氯化铵的浓度为0.05～0.15mol/L，氢氧化钠的浓度为0.05～0.15mol/L，柠檬酸的浓度为0.01～0.1mol/L，硼氢化钠的浓度为0.05～0.1mol/L。十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸、氢氧化钠、氯金酸、硼氢化钠的体积比为4：0.4～4：0～2：0.1～0.5：0.05～0.5。水浴时间为5～180min。
进一步地，步骤(b)中，十六胺的浓度为10～15g/L，氯化铜的浓度为35～50g/L，葡萄糖的浓度为40～60g/L。十六胺、氯化铜、葡萄糖的体积比为18～27：0.8～1.2：0.8～1.2。
进一步地，步骤(c)中，金纳米晶与混合溶液的体积比为0.3～4：20～30。油浴反应的时间为4～8h。油浴温度低于80℃长不出来，高于140℃会爆炸。
上述制备方法所得的超细铜纳米线，超细铜纳米线仅沿金纳米晶<110>方向生长，随着金纳米晶的直径改变，超细铜纳米线的直径在7～20nm范围内可调。其中，对于同一金纳米晶生长的超细铜纳米线，其直径浮动范围在1～2nm以内。
进一步地，金纳米晶为五重孪晶结构，由两个五棱锥底部相贴而成，裸漏面均为金{111}面，其直径在4～15nm范围内可调，金纳米晶的直径比超细铜纳米线的直径小3～4nm。
反应原理：高温老化下，所得金纳米晶为五重孪晶结构，其直径约为4～15nm，与铜纳米线结构相同，可提供铜纳米线生长的活性位点。氯化铜与十六胺混合形成铜盐络合物，高温条件下，其被还原剂葡萄糖还原成铜原子沉积在金纳米晶表面，成核生长。十六胺作为表面活性剂会选择性吸附在铜线的{100}面，促进超细铜纳米线的纵向生长延伸，并抑制横向生长，使直径维持在超细水平。
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：
1、制备条件简单，通过小尺寸金纳米晶引导铜纳米线生长，条件温和，反应温度低，可操作性强；
2、所制得的超细铜纳米线纯度约85％，直径小至10nm以下，其所制备的透明导电薄膜的方阻为110Ω/sq时透过率达93.1％，在透明导电薄膜、传感、催化领域都有潜在的应用；
3、采用氢氧化钠溶液和柠檬酸溶液的混合溶液，能够实现对于pH值的调节，从而能够调节金纳米晶种子的纯度，在酸及中性条件下，硼氢化钠浓度越高，生成的五重孪晶占比越高；碱性条件下，所得五重孪晶占比均较高。
4、金纳米晶的直径可通过改变老化时间调节，在4～8nm范围内可调。
附图说明
图1是本发明的制备原理图；
图2是本发明金纳米晶的透射电镜图；
图3是本发明实施例1的超细铜纳米线的透射电镜图；
图4是本发明实施例1的超细铜纳米线的能谱图。
图5是对比例2中80℃生长的铜纳米结构的透射电镜图。
具体实施方式
实施例1
一种超细铜纳米线的制备方法，包括以下步骤：
a、将10mmol/L氯金酸溶液加入至0.05mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液、0.05mol/L氢氧化钠溶液和0.01mol/L柠檬酸溶液的混合溶液中(pH为8)，搅拌均匀后，为保证金纳米晶尺寸的均匀性，2s内快速注入0.05mol/L硼氢化钠溶液，搅拌后在80℃水浴90min，老化生长得到金纳米晶；十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸、氢氧化钠、氯金酸、硼氢化钠的体积比为4:0.4:1.2:0.1:0.05；
b、将10g/L十六胺溶液、35g/L氯化铜溶液在室温下混合搅拌均匀后，加入40g/L葡萄糖溶液，十六胺、氯化铜、葡萄糖的体积比为18:0.8:0.8，继续搅拌均匀，得到淡蓝色的混合溶液；
c、将步骤a所得金纳米晶加入至步骤b所得混合溶液中，金纳米晶与混合溶液的体积比为0.3：20，在90℃油浴反应4h，得到超细铜纳米线，由TEM图可知纯度达85％，纯度根据铜纳米线的TEM图统计所得。
将制得的纳米粒子进行形貌分析，种子金纳米晶的直径为4nm，超细铜纳米线的直径为7nm。采用抽滤法，将超细铜纳米线均匀抽滤至醋酸纤维滤膜(孔径220μm)上，后转移至柔性衬底PET上，所制得的透明导电薄膜的方阻为110Ω/sq时透过率达93.1％。
实施例2
一种超细铜纳米线的制备方法，包括以下步骤：
a、将5mmol/L氯金酸溶液加入至0.15mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液、0.15mol/L氢氧化钠溶液和0.01mol/L柠檬酸溶液的混合溶液中(pH为4)，搅拌均匀后，为保证金纳米晶尺寸的均匀性，2s内快速注入0.1mol/L硼氢化钠溶液，搅拌后在110℃水浴180min，老化生长得到金纳米晶；十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸、氢氧化钠、氯金酸、硼氢化钠的体积比为4:4:0.1:0.5:0.5；
b、将15g/L十六胺溶液、50g/L氯化铜溶液在室温下混合搅拌均匀后，加入60g/L葡萄糖溶液，十六胺、氯化铜、葡萄糖的体积比为27：1.2：1.2，继续搅拌均匀，得到淡蓝色的混合溶液；
c、将步骤a所得金纳米晶加入至步骤b所得混合溶液中，金纳米晶与混合溶液的体积比为4:30，在120℃油浴反应8h，得到超细铜纳米线，纯度达80％。
将制得的纳米粒子进行形貌分析，种子金纳米晶的直径为15nm，超细铜纳米线的直径为18nm。
实施例3
一种超细铜纳米线的制备方法，包括以下步骤：
a、将7mmol/L氯金酸溶液加入至0.1mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液和0.05mol/L柠檬酸溶液的混合溶液中(pH为7)，搅拌均匀后，为保证金纳米晶尺寸的均匀性，2s内快速注入0.07mol/L硼氢化钠溶液，搅拌后在95℃水浴180min，老化生长得到金纳米晶；十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸、氢氧化钠、氯金酸、硼氢化钠的体积比为4:2.2:1:0.3:0.07；
b、将13g/L十六胺溶液、42g/L氯化铜溶液在室温下混合搅拌均匀后，加入50g/L葡萄糖溶液，十六胺、氯化铜、葡萄糖的体积比为23:1:1，继续搅拌均匀，得到淡蓝色的混合溶液；
c、将步骤a所得金纳米晶加入至步骤b所得混合溶液中，金纳米晶与混合溶液的体积比为2：25，在105℃油浴反应6h，得到超细铜纳米线。
将制得的纳米粒子进行形貌分析，种子金纳米晶的直径为6nm，超细铜纳米线的直径为9nm，纯度为80％。
实施例4
一种超细铜纳米线的制备方法，包括以下步骤：
a、将6mmol/L氯金酸溶液加入至0.08mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液、0.08mol/L氢氧化钠溶液和0.03mol/L柠檬酸溶液的混合溶液中(pH为4)，搅拌均匀后，为保证金纳米晶尺寸的均匀性，2s内快速注入0.06mol/L硼氢化钠溶液，搅拌后在90℃水浴50min，老化生长得到金纳米晶；十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸、氢氧化钠、氯金酸、硼氢化钠的体积比为4:1:0.5:0.2:0.3；
b、将12g/L十六胺溶液、38g/L氯化铜溶液在室温下混合搅拌均匀后，加入45g/L葡萄糖溶液，十六胺、氯化铜、葡萄糖的体积比为20:0.9:0.9，继续搅拌均匀，得到淡蓝色的混合溶液；
c、将步骤a所得金纳米晶加入至步骤b所得混合溶液中，金纳米晶与混合溶液的体积比为1：28，在100℃油浴反应5h，得到超细铜纳米线。
将制得的纳米粒子进行形貌分析，种子金纳米晶的直径为12nm，超细铜纳米线的直径为16nm，纯度为80％。
实施例5
一种超细铜纳米线的制备方法，包括以下步骤：
a、将8mmol/L氯金酸溶液加入至0.12mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液、0.12mol/L氢氧化钠溶液和0.07mol/L柠檬酸溶液的混合溶液中(pH为8)，搅拌均匀后，为保证金纳米晶尺寸的均匀性，2s内快速注入0.09mol/L硼氢化钠溶液，搅拌后在100℃水浴140min，老化生长得到金纳米晶；十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸、氢氧化钠、氯金酸、硼氢化钠的体积比为4:3:1.5:0.4:0.08；
b、将14g/L十六胺溶液、48g/L氯化铜溶液在室温下混合搅拌均匀后，加入55g/L葡萄糖溶液，十六胺、氯化铜、葡萄糖的体积比为25:1.1:1.1，继续搅拌均匀，得到淡蓝色的混合溶液；
c、将步骤a所得金纳米晶加入至步骤b所得混合溶液中，金纳米晶与混合溶液的体积比为0.5：24，在110℃油浴反应7h，得到超细铜纳米线。
将制得的纳米粒子进行形貌分析，种子金纳米晶的直径为9nm，超细铜纳米线的直径为13nm，纯度为85％。
实施例6
一种超细铜纳米线的制备方法，包括以下步骤：
a、将10mmol/L氯金酸溶液加入至0.1mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液和0.01mol/L柠檬酸溶液的混合溶液中，搅拌均匀后，将冰水配置的0.1mol/L新鲜硼氢化钠溶液快速注入，十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸、氢氧化钠、氯金酸、硼氢化钠的体积比为4：4：1.2：0.2：0.05。待剧烈搅拌后置于90℃高温水浴中老化生长90min，得到金纳米晶；
b、将13.5g/L十六胺和2.1g/L氯化铜溶液在室温下混合搅拌均匀，后加入2.5g/L葡萄糖溶液继续搅拌，十六胺、氯化铜、葡萄糖的体积比为20：1：1，得到均匀的淡蓝色液体；
c、将步骤a所得0.5mL金纳米晶加入至20mL步骤b所得溶液中，后置于110℃油浴反应6h，得到超细铜纳米线，纯度为85％。
如图1，高温老化所制得的金纳米晶为五重孪晶结构，提供铜纳米线生长的活性位点。氯化铜与十六胺混合形成铜盐络合物，高温条件下，其被还原剂葡萄糖还原成铜原子沉积在金纳米晶表面，成核生长。十六胺作为表面活性剂会选择性吸附在铜线的{100}面，促进超细铜纳米线的纵向生长延伸，并抑制横向生长，使直径维持在超细水平，铜纳米线的结构与金纳米晶相同。
将制得的纳米粒子进行形貌分析。从图2可以看出，金纳米晶为五重孪晶结构。从图3可以看出，超细铜纳米线为表面光滑的纳米线状结构，直径为7nm。从图4可以看出，金纳米种位于铜纳米线的一端。
对比例1
本对比例其余步骤与实施例6相同，区别仅仅在于：将0.1mol/L氢氧化钠溶液和0.01mol/L柠檬酸溶液的混合溶液替换为只有0.01mol/L的柠檬酸溶液。所得相应金纳米晶中五重孪晶的产量明显降低，制得的铜纳米线的纯度也相应降低。
对比例2
本对比例其余步骤与实施例6相同，区别仅仅在于：步骤c中的油浴反应温度分别为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、140℃。对所得产品的溶液颜色和透射电子显微镜表征，可以看出90～120℃高温条件下会长出铜纳米线；而当温度过低(80℃)时，如图5，葡萄糖的还原性达不到要求，无法生成超细铜纳米线结构；温度为140℃则水系反应会沸腾，反应容器内压强过大而爆炸。
对比例3
一种铜纳米线的制备方法，包括以下步骤：在三口烧瓶内，称取2mmol CuCl2·2H2O，溶于10mL油胺中，通入氩气保护气，升温至110℃，保持10min，除去烧瓶内的空气及油胺中的水分。接着升温至200℃，保持30min后降温至常温，用环己烷洗三次，离心得到铜纳米线。铜纳米线的直径为100～200nm，纯度达70％，其按照实施例1的方法所制得的透明导电薄膜的方阻为110Ω/sq时透过率达90％。

Claims (10)

1.一种超细铜纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将氯金酸溶液加入至十六烷基三甲基氯化铵溶液、氢氧化钠溶液和柠檬酸溶液的混合溶液中，搅拌均匀后，2s内注入硼氢化钠溶液，搅拌后在80～110℃水浴，老化生长得到金纳米晶；
(b)将十六胺溶液、氯化铜溶液在室温下混合搅拌均匀后，加入葡萄糖溶液，继续搅拌均匀，得到淡蓝色的混合溶液；
(c)将步骤(a)所得金纳米晶加入至步骤(b)所得混合溶液中，在90～120℃油浴反应，得到超细铜纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种超细铜纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，氯金酸溶液的浓度为5～10mmol/L，十六烷基三甲基氯化铵的浓度为0.05～0.15mol/L，氢氧化钠的浓度为0.05～0.15mol/L，柠檬酸的浓度为0.01～0.1mol/L，硼氢化钠的浓度为0.05～0.1mol/L。
3.根据权利要求2所述的一种超细铜纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸、氢氧化钠、氯金酸、硼氢化钠的体积比为4：0.4～4：0～2：0.1～0.5：0.05～0.5。
4.根据权利要求1所述的一种超细铜纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，水浴时间为5～180min。
5.根据权利要求1所述的一种超细铜纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，十六胺的浓度为10～15g/L，氯化铜的浓度为35～50g/L，葡萄糖的浓度为40～60g/L。
6.根据权利要求5所述的一种超细铜纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，十六胺、氯化铜、葡萄糖的体积比为18～27：0.8～1.2：0.8～1.2。
7.根据权利要求1所述的一种超细铜纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中，金纳米晶与混合溶液的体积比为0.3～4：20～30。
8.根据权利要求1所述的一种超细铜纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中，油浴反应的时间为4～8h。
9.根据权利要求1～8任一制备方法所得的超细铜纳米线，其特征在于：所述超细铜纳米线仅沿金纳米晶<110>方向生长，直径在7～20nm范围内可调。
10.根据权利要求9所述的一种超细铜纳米线，其特征在于：所述金纳米晶为五重孪晶结构，由两个五棱锥底部相贴而成，裸漏面均为金{111}面，其直径在4～15nm范围内可调。
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