CN115007873B - 一种超细铜纳米线的制备方法及其所得铜纳米线 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细铜纳米线的制备方法,包括以下步骤:(a)将氯金酸溶液加入至十六烷基三甲基氯化铵溶液、氢氧化钠溶液和柠檬酸溶液的混合溶液中,搅拌均匀后,2s内注入硼氢化钠溶液,搅拌后在80~110℃水浴,老化生长得到金纳米晶;(b)将十六胺溶液、氯化铜溶液在室温下混合搅拌均匀后,加入葡萄糖溶液,继续搅拌均匀,得到淡蓝色的混合溶液;(c)将步骤(a)所得金纳米晶加入至步骤(b)所得混合溶液中,在90~120℃油浴反应,得到超细铜纳米线。本发明还公开了该方法所制得的超细铜纳米线。本发明制备条件简单,通过小尺寸金纳米晶引导铜纳米线生长,条件温和,反应温度低,可操作性强,所得超细铜纳米线纯度高。
Description
技术领域
本发明属于纳米线及其制法,具体为一种超细铜纳米线的制备方法及其所得铜纳米线。
背景技术
一维金属纳米线因其独特的导电性、柔韧性、高长径比等特性,已被认为是微纳电子学、光电子学、传感器和生物医学等应用中的关键部件。其在透明导体方面展现的优异性能更是引起了人们的广泛关注。由于铜的高储存量(是银存量的1000倍)以及高导电性(仅次于银),铜纳米线成为透明电极领域最受欢迎的材料之一。
近年来,经过科研工作者们的不断研究发现,铜纳米线的应用性能与其直径的大小密切相关。直径越小,纳米线的比表面积及长径比增大,其相关催化性能及光透过性也将明显提升(J.Am.Chem.Soc.2014,136,11594-11597;Nano Lett.2015,15,4448-4454)。
一般来说,制备铜纳米线的方法主要为一步法,铜前驱盐将先还原成核,即种子,后在表面活性剂的引导下生长为线,其制备出的线直径主要在18~24nm范围内。目前,铜纳米线的直径均在10nm以上,反应初期形成的种子尺寸无法控制,导致实验的重复性不好。并且,现有的金纳米晶种子的制备也未考虑pH调节对于种子直径的影响。
发明内容
发明目的:为了克服现有技术的不足,本发明目的是提供一种简单方便、反应条件温度、重复性好的超细铜纳米线的制备方法,本发明的另一目的是提供一种纯度高的超细铜纳米线。
技术方案:本发明所述的一种超细铜纳米线的制备方法,包括以下步骤:
(a)将氯金酸溶液加入至十六烷基三甲基氯化铵溶液、氢氧化钠溶液和柠檬酸溶液的混合溶液中,搅拌均匀后,为保证金纳米晶尺寸的均匀性,2s内快速注入硼氢化钠溶液,搅拌后在80~110℃水浴,老化生长得到金纳米晶;注入硼氢化钠溶液的速度慢,则反应系统内还原速度不同步,造成前驱盐还原过慢且反应不均匀;
(b)将十六胺溶液、氯化铜溶液在室温下混合搅拌均匀后,加入葡萄糖溶液,继续搅拌均匀,得到淡蓝色的混合溶液;
(c)将步骤(a)所得金纳米晶加入至步骤(b)所得混合溶液中,在90~120℃油浴反应,得到超细铜纳米线。
进一步地,步骤(a)中,氯金酸溶液的浓度为5~10mmol/L,十六烷基三甲基氯化铵的浓度为0.05~0.15mol/L,氢氧化钠的浓度为0.05~0.15mol/L,柠檬酸的浓度为0.01~0.1mol/L,硼氢化钠的浓度为0.05~0.1mol/L。十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸、氢氧化钠、氯金酸、硼氢化钠的体积比为4:0.4~4:0~2:0.1~0.5:0.05~0.5。水浴时间为5~180min。
进一步地,步骤(b)中,十六胺的浓度为10~15g/L,氯化铜的浓度为35~50g/L,葡萄糖的浓度为40~60g/L。十六胺、氯化铜、葡萄糖的体积比为18~27:0.8~1.2:0.8~1.2。
进一步地,步骤(c)中,金纳米晶与混合溶液的体积比为0.3~4:20~30。油浴反应的时间为4~8h。油浴温度低于80℃长不出来,高于140℃会爆炸。
上述制备方法所得的超细铜纳米线,超细铜纳米线仅沿金纳米晶<110>方向生长,随着金纳米晶的直径改变,超细铜纳米线的直径在7~20nm范围内可调。其中,对于同一金纳米晶生长的超细铜纳米线,其直径浮动范围在1~2nm以内。
进一步地,金纳米晶为五重孪晶结构,由两个五棱锥底部相贴而成,裸漏面均为金{111}面,其直径在4~15nm范围内可调,金纳米晶的直径比超细铜纳米线的直径小3~4nm。
反应原理:高温老化下,所得金纳米晶为五重孪晶结构,其直径约为4~15nm,与铜纳米线结构相同,可提供铜纳米线生长的活性位点。氯化铜与十六胺混合形成铜盐络合物,高温条件下,其被还原剂葡萄糖还原成铜原子沉积在金纳米晶表面,成核生长。十六胺作为表面活性剂会选择性吸附在铜线的{100}面,促进超细铜纳米线的纵向生长延伸,并抑制横向生长,使直径维持在超细水平。
有益效果:本发明和现有技术相比,具有如下显著性特点:
1、制备条件简单,通过小尺寸金纳米晶引导铜纳米线生长,条件温和,反应温度低,可操作性强;
2、所制得的超细铜纳米线纯度约85%,直径小至10nm以下,其所制备的透明导电薄膜的方阻为110Ω/sq时透过率达93.1%,在透明导电薄膜、传感、催化领域都有潜在的应用;
3、采用氢氧化钠溶液和柠檬酸溶液的混合溶液,能够实现对于pH值的调节,从而能够调节金纳米晶种子的纯度,在酸及中性条件下,硼氢化钠浓度越高,生成的五重孪晶占比越高;碱性条件下,所得五重孪晶占比均较高。
4、金纳米晶的直径可通过改变老化时间调节,在4~8nm范围内可调。
附图说明
图1是本发明的制备原理图;
图2是本发明金纳米晶的透射电镜图;
图3是本发明实施例1的超细铜纳米线的透射电镜图;
图4是本发明实施例1的超细铜纳米线的能谱图。
图5是对比例2中80℃生长的铜纳米结构的透射电镜图。
具体实施方式
实施例1
一种超细铜纳米线的制备方法,包括以下步骤:
a、将10mmol/L氯金酸溶液加入至0.05mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液、0.05mol/L氢氧化钠溶液和0.01mol/L柠檬酸溶液的混合溶液中(pH为8),搅拌均匀后,为保证金纳米晶尺寸的均匀性,2s内快速注入0.05mol/L硼氢化钠溶液,搅拌后在80℃水浴90min,老化生长得到金纳米晶;十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸、氢氧化钠、氯金酸、硼氢化钠的体积比为4:0.4:1.2:0.1:0.05;
b、将10g/L十六胺溶液、35g/L氯化铜溶液在室温下混合搅拌均匀后,加入40g/L葡萄糖溶液,十六胺、氯化铜、葡萄糖的体积比为18:0.8:0.8,继续搅拌均匀,得到淡蓝色的混合溶液;
c、将步骤a所得金纳米晶加入至步骤b所得混合溶液中,金纳米晶与混合溶液的体积比为0.3:20,在90℃油浴反应4h,得到超细铜纳米线,由TEM图可知纯度达85%,纯度根据铜纳米线的TEM图统计所得。
将制得的纳米粒子进行形貌分析,种子金纳米晶的直径为4nm,超细铜纳米线的直径为7nm。采用抽滤法,将超细铜纳米线均匀抽滤至醋酸纤维滤膜(孔径220μm)上,后转移至柔性衬底PET上,所制得的透明导电薄膜的方阻为110Ω/sq时透过率达93.1%。
实施例2
一种超细铜纳米线的制备方法,包括以下步骤:
a、将5mmol/L氯金酸溶液加入至0.15mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液、0.15mol/L氢氧化钠溶液和0.01mol/L柠檬酸溶液的混合溶液中(pH为4),搅拌均匀后,为保证金纳米晶尺寸的均匀性,2s内快速注入0.1mol/L硼氢化钠溶液,搅拌后在110℃水浴180min,老化生长得到金纳米晶;十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸、氢氧化钠、氯金酸、硼氢化钠的体积比为4:4:0.1:0.5:0.5;
b、将15g/L十六胺溶液、50g/L氯化铜溶液在室温下混合搅拌均匀后,加入60g/L葡萄糖溶液,十六胺、氯化铜、葡萄糖的体积比为27:1.2:1.2,继续搅拌均匀,得到淡蓝色的混合溶液;
c、将步骤a所得金纳米晶加入至步骤b所得混合溶液中,金纳米晶与混合溶液的体积比为4:30,在120℃油浴反应8h,得到超细铜纳米线,纯度达80%。
将制得的纳米粒子进行形貌分析,种子金纳米晶的直径为15nm,超细铜纳米线的直径为18nm。
实施例3
一种超细铜纳米线的制备方法,包括以下步骤:
a、将7mmol/L氯金酸溶液加入至0.1mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液和0.05mol/L柠檬酸溶液的混合溶液中(pH为7),搅拌均匀后,为保证金纳米晶尺寸的均匀性,2s内快速注入0.07mol/L硼氢化钠溶液,搅拌后在95℃水浴180min,老化生长得到金纳米晶;十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸、氢氧化钠、氯金酸、硼氢化钠的体积比为4:2.2:1:0.3:0.07;
b、将13g/L十六胺溶液、42g/L氯化铜溶液在室温下混合搅拌均匀后,加入50g/L葡萄糖溶液,十六胺、氯化铜、葡萄糖的体积比为23:1:1,继续搅拌均匀,得到淡蓝色的混合溶液;
c、将步骤a所得金纳米晶加入至步骤b所得混合溶液中,金纳米晶与混合溶液的体积比为2:25,在105℃油浴反应6h,得到超细铜纳米线。
将制得的纳米粒子进行形貌分析,种子金纳米晶的直径为6nm,超细铜纳米线的直径为9nm,纯度为80%。
实施例4
一种超细铜纳米线的制备方法,包括以下步骤:
a、将6mmol/L氯金酸溶液加入至0.08mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液、0.08mol/L氢氧化钠溶液和0.03mol/L柠檬酸溶液的混合溶液中(pH为4),搅拌均匀后,为保证金纳米晶尺寸的均匀性,2s内快速注入0.06mol/L硼氢化钠溶液,搅拌后在90℃水浴50min,老化生长得到金纳米晶;十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸、氢氧化钠、氯金酸、硼氢化钠的体积比为4:1:0.5:0.2:0.3;
b、将12g/L十六胺溶液、38g/L氯化铜溶液在室温下混合搅拌均匀后,加入45g/L葡萄糖溶液,十六胺、氯化铜、葡萄糖的体积比为20:0.9:0.9,继续搅拌均匀,得到淡蓝色的混合溶液;
c、将步骤a所得金纳米晶加入至步骤b所得混合溶液中,金纳米晶与混合溶液的体积比为1:28,在100℃油浴反应5h,得到超细铜纳米线。
将制得的纳米粒子进行形貌分析,种子金纳米晶的直径为12nm,超细铜纳米线的直径为16nm,纯度为80%。
实施例5
一种超细铜纳米线的制备方法,包括以下步骤:
a、将8mmol/L氯金酸溶液加入至0.12mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液、0.12mol/L氢氧化钠溶液和0.07mol/L柠檬酸溶液的混合溶液中(pH为8),搅拌均匀后,为保证金纳米晶尺寸的均匀性,2s内快速注入0.09mol/L硼氢化钠溶液,搅拌后在100℃水浴140min,老化生长得到金纳米晶;十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸、氢氧化钠、氯金酸、硼氢化钠的体积比为4:3:1.5:0.4:0.08;
b、将14g/L十六胺溶液、48g/L氯化铜溶液在室温下混合搅拌均匀后,加入55g/L葡萄糖溶液,十六胺、氯化铜、葡萄糖的体积比为25:1.1:1.1,继续搅拌均匀,得到淡蓝色的混合溶液;
c、将步骤a所得金纳米晶加入至步骤b所得混合溶液中,金纳米晶与混合溶液的体积比为0.5:24,在110℃油浴反应7h,得到超细铜纳米线。
将制得的纳米粒子进行形貌分析,种子金纳米晶的直径为9nm,超细铜纳米线的直径为13nm,纯度为85%。
实施例6
一种超细铜纳米线的制备方法,包括以下步骤:
a、将10mmol/L氯金酸溶液加入至0.1mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液和0.01mol/L柠檬酸溶液的混合溶液中,搅拌均匀后,将冰水配置的0.1mol/L新鲜硼氢化钠溶液快速注入,十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸、氢氧化钠、氯金酸、硼氢化钠的体积比为4:4:1.2:0.2:0.05。待剧烈搅拌后置于90℃高温水浴中老化生长90min,得到金纳米晶;
b、将13.5g/L十六胺和2.1g/L氯化铜溶液在室温下混合搅拌均匀,后加入2.5g/L葡萄糖溶液继续搅拌,十六胺、氯化铜、葡萄糖的体积比为20:1:1,得到均匀的淡蓝色液体;
c、将步骤a所得0.5mL金纳米晶加入至20mL步骤b所得溶液中,后置于110℃油浴反应6h,得到超细铜纳米线,纯度为85%。
如图1,高温老化所制得的金纳米晶为五重孪晶结构,提供铜纳米线生长的活性位点。氯化铜与十六胺混合形成铜盐络合物,高温条件下,其被还原剂葡萄糖还原成铜原子沉积在金纳米晶表面,成核生长。十六胺作为表面活性剂会选择性吸附在铜线的{100}面,促进超细铜纳米线的纵向生长延伸,并抑制横向生长,使直径维持在超细水平,铜纳米线的结构与金纳米晶相同。
将制得的纳米粒子进行形貌分析。从图2可以看出,金纳米晶为五重孪晶结构。从图3可以看出,超细铜纳米线为表面光滑的纳米线状结构,直径为7nm。从图4可以看出,金纳米种位于铜纳米线的一端。
对比例1
本对比例其余步骤与实施例6相同,区别仅仅在于:将0.1mol/L氢氧化钠溶液和0.01mol/L柠檬酸溶液的混合溶液替换为只有0.01mol/L的柠檬酸溶液。所得相应金纳米晶中五重孪晶的产量明显降低,制得的铜纳米线的纯度也相应降低。
对比例2
本对比例其余步骤与实施例6相同,区别仅仅在于:步骤c中的油浴反应温度分别为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、140℃。对所得产品的溶液颜色和透射电子显微镜表征,可以看出90~120℃高温条件下会长出铜纳米线;而当温度过低(80℃)时,如图5,葡萄糖的还原性达不到要求,无法生成超细铜纳米线结构;温度为140℃则水系反应会沸腾,反应容器内压强过大而爆炸。
对比例3
一种铜纳米线的制备方法,包括以下步骤:在三口烧瓶内,称取2mmol CuCl2·2H2O,溶于10mL油胺中,通入氩气保护气,升温至110℃,保持10min,除去烧瓶内的空气及油胺中的水分。接着升温至200℃,保持30min后降温至常温,用环己烷洗三次,离心得到铜纳米线。铜纳米线的直径为100~200nm,纯度达70%,其按照实施例1的方法所制得的透明导电薄膜的方阻为110Ω/sq时透过率达90%。
Claims (10)
1.一种超细铜纳米线的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将氯金酸溶液加入至十六烷基三甲基氯化铵溶液、氢氧化钠溶液和柠檬酸溶液的混合溶液中,搅拌均匀后,2s内注入硼氢化钠溶液,搅拌后在80~110℃水浴,老化生长得到金纳米晶;氯金酸溶液的浓度为5~10 mmol/L,十六烷基三甲基氯化铵的浓度为0.05~0.15mol/L,氢氧化钠的浓度为0.05~0.15 mol/L,柠檬酸的浓度为0.01~0.1 mol/L,硼氢化钠的浓度为0.05~0.1 mol/L;
(b)将十六胺溶液、氯化铜溶液在室温下混合搅拌均匀后,加入葡萄糖溶液,继续搅拌均匀,得到淡蓝色的混合溶液;
(c)将步骤(a)所得金纳米晶加入至步骤(b)所得混合溶液中,在90~120℃油浴反应,得到超细铜纳米线;
采用氢氧化钠溶液和柠檬酸溶液的混合溶液,能够实现对于pH值的调节,从而能够调节金纳米晶种子的纯度,在酸及中性条件下,硼氢化钠浓度越高,生成的五重孪晶占比越高;
所述超细铜纳米线仅沿金纳米晶<110>方向生长,直径在7~20nm范围内可调。
2. 根据权利要求1所述的一种超细铜纳米线的制备方法,其特征在于:所述步骤(a)中,十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸、氢氧化钠、氯金酸、硼氢化钠的体积比为4:0.4~4:0~2:0. 1~0. 5:0.05~0.5。
3. 根据权利要求1所述的一种超细铜纳米线的制备方法,其特征在于:所述步骤(a)中,水浴时间为5~180 min。
4. 根据权利要求1所述的一种超细铜纳米线的制备方法,其特征在于:所述步骤(b)中,十六胺的浓度为10~15 g/L,氯化铜的浓度为35~50g/L,葡萄糖的浓度为40~60 g/L。
5.根据权利要求4所述的一种超细铜纳米线的制备方法,其特征在于:所述步骤(b)中,十六胺、氯化铜、葡萄糖的体积比为18~27:0.8~1.2:0.8~1.2。
6.根据权利要求1所述的一种超细铜纳米线的制备方法,其特征在于:所述步骤(c)中,金纳米晶与混合溶液的体积比为0.3~4:20~30。
7. 根据权利要求1所述的一种超细铜纳米线的制备方法,其特征在于:所述步骤(c)中,油浴反应的时间为4~8 h。
8. 根据权利要求1~7任一制备方法所得的超细铜纳米线,其特征在于:所述金纳米晶为五重孪晶结构,由两个五棱锥底部相贴而成,裸漏面均为金{111}面,其直径在4~15 nm范围内可调。
9.根据权利要求8所述的超细铜纳米线,其特征在于:所述金纳米晶的直径通过改变老化时间调节。
10. 根据权利要求8所述的超细铜纳米线,其特征在于:所述超细铜纳米线均匀抽滤至醋酸纤维滤膜上,后转移至柔性衬底PET上,所制得的透明导电薄膜的方阻为110 Ω/sq时透过率达93.1%。
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