CN110640163A - 一种制备超细超高长径比银纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备超细超高长径比银纳米线的方法,(1)将还原剂和控制剂加入到聚乙烯吡咯烷酮(K88‑96)的乙二醇溶液中;(2)将硝酸银溶解在乙二醇中;(3)加热步骤(1)所得的溶液到一定温度后,缓慢滴加步骤(2)所得的溶液;(4)缓慢搅拌,继续反应一段时间;反应液冷却至室温,加入洗涤溶剂离心洗涤次得到超细超高长径比银纳米线。与现有技术相比,本发明通过精准控制PVP的分子量及其用量以及反应中的搅拌速度和硝酸银溶液的滴加速度,获得了直径为16nm,长度为56μm,长径比高达3500的超细超高长径比的银纳米线,该方法操作简单,可规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及柔性一维纳米材料制备技术领域,尤其是涉及一种制备超细超高长径比银纳米线的方法。
背景技术
柔性透明导电薄膜在可见光范围内具有极高的透明度,其能够弯曲并折叠成一定的形状,在液晶显示器,可穿戴设备,太阳能电池,柔性传感器等方面具有巨大的应用潜力。近年来,随着智能手机,平板电脑以及其他智能设备显示器发展迅速,高性能的柔性透明导电薄膜的需求量急剧膨胀。目前,市场上传统的透明显示器多数采用氧化铟锡(ITO),然而ITO质地较脆,原料稀少,成本较高,易被腐蚀等缺陷,极大的限制了其在柔性电子设备上的应用。因此,亟需一种可以替代ITO的新材料来满足市场的需求。银纳米线具有优良的导电性、导热性和低表面电阻等性能,在透明导电膜的领域具有巨大的应用潜力。
20世纪80年代以来,银纳米线作为导电材料,在电子领域的应用得到了广泛的关注。早期的银纳米线是通过物理方法合成的,合成出的银纳米线的尺寸并不均匀。夏幼男等人率先用多元醇的工艺合成了直径和长度均匀分布的银纳米线,另外多元醇法是一种能够大规模、高质量地生产银纳米线的方法。多元醇还原法主要是使用一种多元醇来还原金属盐实现的,其中聚乙烯吡咯烷酮作为封端剂,使银纳米线只在一个晶面上生长,最终得到一维的银纳米线。近年来,关于多元醇法成功制备银纳米线的方法相继被报道,专利CN201811496679.2中认为乙二醇中存在的少量的水分会大大影响银纳米线的产率和长径比,通过除去乙二醇中的水分并且通过筛网将银源过筛后使用,得到的银纳米线线径在25nm左右,线长在40μm的银纳米线,然而得到的银纳米线仍较短且长径比较低。专利CN201811497912.9中发明了一种先升温后降温的方法来控制银纳米线的生长速度从而获得较纯净的银纳米线的方法,但是该方法在快速升温降温的过程中,会因为传热问题对反应造成不可预测的影响,并且需要耗费大量能源,从而限制了该方法的规模化应用。专利CN201811401028.0公开了超细高长径比银纳米线的制备方法,包括以下步骤:1)将称取好的银源和PVP分散在经过前处理的多元醇溶剂中,在60℃的水浴锅中进行加热搅拌,直至银源完全溶解,得到透明的橙黄色溶液;2)使用双注射器向步骤1)中的橙黄色溶液中加入适量的晶种覆盖剂和还原剂,此时,维持反应温度在80℃,搅拌10-60min;3)待步骤2)中的预反应完成后,将反应容器再以1-3℃/min的升温速度升温至90-110℃反应3-5h;4)待步骤3)反应完成后,使用冰水浴对反应溶液进行急冷,然后经洗涤、离心处理,即可得到最终产物。该专利虽然公开获得了长径比大于2500的银纳米线合成条件,但是,在该制备条件中,使用的还原剂水合肼还原性强,与硝酸银反应速度快,很容易产生大量的银纳米颗粒和银纳米短棒,不仅银纳米线产率低,而且极大影响银纳米线的应用。并且该专利采用的是强还原剂,无控制剂,而且所用还原剂毒性大。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可以控制晶核尺寸和银纳米线生长速度,并且能够制备超细超高长径比的银纳米线的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种制备超细超高长径比银纳米线的方法,主要采用以下步骤:
(1)将还原剂和控制剂加入到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中;
(2)将硝酸银溶解在乙二醇中;
(3)加热步骤(1)所得的溶液到一定温度后,缓慢滴加步骤(2)所得的溶液;
(4)缓慢搅拌,继续反应一段时间;反应液冷却至室温,加入洗涤溶剂离心洗涤次得到超细超高长径比银纳米线。
所述还原剂包括葡萄糖、苯乙醇或姜黄素中的一种或几种,优选采用葡萄糖,还原剂在溶液中的浓度为0.01-0.1g/mL,优选0.05-0.1g/mL。
所述控制剂为包括Cl-1和Br-1阴离子和NH4 +、(CH3)4N+或(C2H5)4N+阳离子中的一种或几种的两种铵的卤素盐,控制剂中Cl-1和Br-1的摩尔比为1:1。
控制剂在溶液中的浓度为0.05-0.5mol/L;优选为0.1-0.3mol/L。
加入的聚乙烯吡咯烷酮(K88-96)的分子量范围为30000-130000g/mol;优选为65000-120000g/mol;溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.02-0.05g/mL;优选为0.025-0.04g/mL。
步骤(2)中硝酸银在乙二醇中的浓度为0.01-1g/mL;优选为0.02-0.05g/mL。
步骤(3)中反应体系加热时需要无氧环境,加热温度为150-180℃,溶液滴加速度为0.15-0.5ml/min。
步骤(3)中通入氮气、氩气等惰性气体控制反应体系为无氧环境,加热温度优选160℃,溶液滴加速度优选0.25-0.30ml/min。
步骤(4)中的反应时间为0.5-3小时,搅拌速度为50-200r/min。
步骤(4)中的反应时间优选1-2小时,搅拌速度优选80-100r/min。
与现有技术相比,本发明提供了一种简单,反应条件易控制的超细超高长径比银纳米线的制备方法,采用该方法,获得了直径小于16nm且长度分布均匀的超细银纳米线,长径比可高达3500,具有优异的柔韧性。
更重要的是,本发明通过向反应体系中加入弱还原剂还原硝酸银,采用弱还原剂和控制剂协同作用得到小尺寸晶种,并结合加入控制剂调控银纳米线的生长速度。从而得到直径为16nm,长度为56μm,长径比高达3500的超细超高长径比的银纳米线。
附图说明
图1为实施例1制备得到产品的SEM图片;
图2为实施例2制备得到产品的SEM图片;
图3为实施例3制备得到产品的SEM图片;
图4为实施例4制备得到产品的SEM图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种制备超细超高长径比银纳米线的方法,主要采用以下步骤:
(1)将还原剂葡萄糖、水合肼、苯乙醇或姜黄素中的一种或几种作为弱还原剂,两种铵的卤素盐作为控制剂加入到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中,还原剂在溶液中的浓度为0.01-0.1g/mL,控制剂为包括Cl-1和Br-1阴离子和NH4 +、(CH3)4N+或(C2H5)4N+阳离子中的一种或几种的两种铵的卤素盐,控制剂中Cl-1和Br-1的摩尔比为1:1,控制剂在溶液中的浓度为0.05-0.5mol/L,使用的聚乙烯吡咯烷酮(K88-96)的分子量范围为30000-130000g/mol,溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.02-0.05g/mL;
(2)将硝酸银溶解在乙二醇中,控制溶液中硝酸银的浓度为0.01-1g/mL;
(3)在无氧的环境中,加热步骤(1)所得的溶液到150-180℃,控制速度为0.15-0.5ml/min缓慢滴加步骤(2)所得的溶液;
(4)控制搅拌速度为50-200r/min缓慢搅拌,继续反应0.5-3小时;反应液冷却至室温,加入洗涤溶剂离心洗涤次得到超细超高长径比银纳米线。
以下是更加详细的实施案例,通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
实施例1
分别将2g葡萄糖、1ml 0.2mol/L的NH4Br、2mL 0.2mol/L的NH4Cl加入装有40mL浓度为0.025g/mL聚乙烯吡咯烷酮的溶液中(溶剂为乙二醇)得到溶液A;将0.4g硝酸银加入20ml乙二醇溶液中配制成0.02g/mL的溶液B;氮气保护条件下加热溶液A至160℃,然后,将溶液B以0.25mL/min的滴加速度加入溶液A中;调节搅拌速度为80r/min。待反应1h后,停止反应,并将其冷却至室温,然后加入200ml乙醇离心洗涤,获得的银纳米线长度大约为56微米,直径在16纳米左右,长径径比约为3500,其形貌如图1所示。使用得到的银纳米线制备的柔性透明电极的方阻(R0)为268Ω/□,透光率为99.1%,反复弯曲1000次后方阻446Ω/□,R/R0<2,显示出良好的柔韧性。
实施例2
分别将2g葡萄糖、1ml 0.2mol/L的NH4Br、2mL 0.2mol/L的NH4Cl加入装有40mL浓度为0.025g/mL聚乙烯吡咯烷酮的溶液中(溶剂为乙二醇)得到溶液A;将0.4g硝酸银加入20ml乙二醇溶液中配制成0.02g/mL的溶液B;氮气保护条件下加热溶液A至180℃,然后,将溶液B以0.25mL/min的滴加速度加入溶液A中;调节搅拌速度为80r/min。待反应1h后,停止反应,并将其冷却至室温,然后加入200ml乙醇离心洗涤,获得的银纳米线长度大约为68微米,直径在20纳米左右,长径比约为3400,其形貌如图2所示。使用得到的银纳米线制备的柔性透明电极的方阻(R0)为198Ω/□,透光率为97.6%,反复弯曲1000次后方阻235Ω/□,R0/R<2,具有较好的柔韧性。
实施例3
分别将3g葡萄糖、1ml 0.2mol/L的NH4Br、2mL 0.2mol/L的NH4Cl加入装有40mL浓度为0.025g/mL聚乙烯吡咯烷酮的溶液中(溶剂为乙二醇)得到溶液A;将0.4g硝酸银加入20ml乙二醇溶液中配制成0.02g/mL的溶液B;氮气保护条件下加热溶液A至160℃,然后,将溶液B以0.25mL/min的滴加速度加入溶液A中;调节搅拌速度为80r/min。待反应2h后,停止反应,并将其冷却至室温,然后加入200ml乙醇离心洗涤,获得的银纳米线长度大约为80微米,直径在23纳米左右,长径比为3480,其形貌如图3所示。使用得到的银纳米线制备的柔性透明电极的方阻(R0)为180Ω/□,透光率为96.9%,反复弯曲1000次后方阻(R)241Ω/□,R/R0<2,显示出了良好的柔韧性。
实施例4
分别将3g葡萄糖、1ml 0.2mol/L的NH4Br、2mL 0.2mol/L的NH4Cl加入装有40mL浓度为0.025g/mL聚乙烯吡咯烷酮的溶液中(溶剂为乙二醇)得到溶液A;将0.4g硝酸银加入20ml乙二醇溶液中配制成0.02g/mL的溶液B;氮气保护条件下加热溶液A至180℃,然后,将溶液B以0.25mL/min的滴加速度加入溶液A中;调节搅拌速度为80r/min。待反应2h后,停止反应,冷却至室温,加入200ml乙醇离心洗涤,获得的银纳米线长度大约为62微米,直径在18纳米左右,线径比大约为3440,其形貌如图4所示。使用得到的银纳米线制备的柔性透明电极的方阻(R0)为226Ω/□,透光率为98.5%,反复弯曲1000次后方阻340Ω/□,R/R0<2,具有较好的柔韧性。
实施例5
分别将苯乙醇、(C2H5)4NBr、(CH3)4NCl加入浓度为0.02g/mL,分子量为聚乙烯吡咯烷酮30000g/mol的溶液中(溶剂为乙二醇)得到溶液A,溶液A中苯乙醇的浓度为0.01g/mL,NH4Br与(CH3)4NCl的浓度为0.05mol/L;将硝酸银加入到乙二醇溶液中配制成0.01g/mL的溶液B;氩气保护条件下加热溶液A至150℃,然后,将溶液B以0.15mL/min的滴加速度加入溶液A中;调节搅拌速度为50r/min。待反应0.5h后,停止反应,并将其冷却至室温,然后加入200ml乙醇离心洗涤,获得的银纳米线长度大约为65微米,直径在19纳米左右,长径比约为3420。使用得到的银纳米线制备的柔性透明电极的方阻(R0)为186Ω/□,透光率为97.7%,反复弯曲1000次后方阻320Ω/□,R/R0<2,具有较好的柔韧性。
实施例6
分别将姜黄素、NH4Br、(CH3)4NCl加入浓度为0.025g/mL,分子量为聚乙烯吡咯烷酮65000g/mol的溶液中(溶剂为乙二醇)得到溶液A,溶液A中姜黄素的浓度为0.05g/mL,NH4Br、(CH3)4NCl的浓度为0.1mol/L;将硝酸银加入到乙二醇溶液中配制成0.02g/mL的溶液B;氩气保护条件下加热溶液A至160℃,然后,将溶液B以0.25mL/min的滴加速度加入溶液A中;调节搅拌速度为80r/min。待反应1h后,停止反应,并将其冷却至室温,然后加入200ml乙醇离心洗涤,获得的银纳米线长度大约为68微米,直径在20纳米左右,长径比约为3400。使用得到的银纳米线制备的柔性透明电极的方阻(R0)为226Ω/□,透光率为98.5%,反复弯曲1000次后方阻340Ω/□,R/R0<2,具有较好的柔韧性。
实施例7
分别将苯乙醇、姜黄素、(C2H5)4NBr、(CH3)4NCl加入浓度为0.04g/mL,分子量为聚乙烯吡咯烷酮120000g/mol的溶液中(溶剂为乙二醇)得到溶液A,溶液A中苯乙醇的浓度为0.01g/mL,姜黄素的浓度为0.1g/mL,(C2H5)4NBr、(CH3)4N Cl的浓度为0.3mol/L;将硝酸银加入到乙二醇溶液中配制成0.05g/mL的溶液B;氩气保护条件下加热溶液A至180℃,然后,将溶液B以0.5mL/min的滴加速度加入溶液A中;调节搅拌速度为100r/min。待反应2h后,停止反应,并将其冷却至室温,然后加入200ml乙醇离心洗涤,获得的银纳米线长度大约为58微米,直径在16纳米左右,长径比约为3625。使用得到的银纳米线制备的柔性透明电极的方阻(R0)为160Ω/□,透光率为96.6%,反复弯曲1000次后方阻285Ω/□,R/R0<2,具有较好的柔韧性。
实施例8
分别将苯乙醇、葡萄糖、NH4Br、(C2H5)4NCl加入浓度为0.05g/mL,分子量为聚乙烯吡咯烷酮130000g/mol的溶液中(溶剂为乙二醇)得到溶液A,溶液A中苯乙醇的浓度为0.08g/mL,葡萄糖的浓度为0.1g/mL,NH4Br、(C2H5)4N Cl的浓度为0.5mol/L;将硝酸银加入到乙二醇溶液中配制成1g/mL的溶液B;氩气保护条件下加热溶液A至180℃,然后,将溶液B以0.5mL/min的滴加速度加入溶液A中;调节搅拌速度为200r/min。待反应3h后,停止反应,并将其冷却至室温,然后加入200ml乙醇离心洗涤,获得的银纳米线长度大约为78微米,直径在23纳米左右,长径比约为3390。使用得到的银纳米线制备的柔性透明电极的方阻(R0)为378Ω/□,透光率为98.8%,反复弯曲1000次后方阻486Ω/□,R/R0<2,具有较好的柔韧性。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备超细超高长径比银纳米线的方法,其特征在于,包括:
(1)将还原剂和控制剂加入到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中;
(2)将硝酸银溶解在乙二醇中;
(3)加热步骤(1)所得的溶液到一定温度后,缓慢滴加步骤(2)所得的溶液;
(4)缓慢搅拌,继续反应一段时间;反应液冷却至室温,加入洗涤溶剂离心洗涤次得到超细超高长径比银纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种制备超细超高长径比银纳米线的方法,其特征在于,所述还原剂包括葡萄糖、水合肼、苯乙醇或姜黄素中的一种或几种,优选采用葡萄糖,还原剂在溶液中的浓度为0.01-0.1g/mL,优选0.05-0.1g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种制备超细超高长径比银纳米线的方法,其特征在于,所述控制剂为包括Cl-1和Br-1阴离子和NH4 +、(CH3)4N+或(C2H5)4N+阳离子中的一种或几种的两种铵的卤素盐,控制剂中Cl-1和Br-1的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种制备超细超高长径比银纳米线的方法,其特征在于,所述控制剂在溶液中的浓度为0.05-0.5mol/L;优选为0.1-0.3mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种制备超细超高长径比银纳米线的方法,其特征在于,加入的聚乙烯吡咯烷酮(K88-96)的分子量范围为30000-130000g/mol;优选为65000-120000g/mol;溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.02-0.05g/mL;优选为0.025-0.04g/mL。
6.根据权利要求1所述的一种制备超细超高长径比银纳米线的方法,其特征在于,步骤(2)中硝酸银在乙二醇中的浓度为0.01-1g/mL;优选为0.02-0.05g/mL。
7.根据权利要求1所述的一种制备超细超高长径比银纳米线的方法,其特征在于,步骤(3)中反应体系加热时需要无氧环境,加热温度为150-180℃,溶液滴加速度为0.15-0.5ml/min。
8.根据权利要求1或7所述的一种制备超细超高长径比银纳米线的方法,其特征在于,步骤(3)中通入包括氮气或氩气的惰性气体控制反应体系为无氧环境,加热温度优选160℃,溶液滴加速度优选0.25-0.30ml/min。
9.根据权利要求1所述的一种制备超细超高长径比银纳米线的方法,其特征在于,步骤(4)中的反应时间为0.5-3小时,搅拌速度为50-200r/min。
10.根据权利要求1或9所述的一种制备超细超高长径比银纳米线的方法,其特征在于,步骤(4)中的反应时间优选1-2小时,搅拌速度优选80-100r/min。
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