CN113732300B - 一种含多酚化合物的银纳米线及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含多酚化合物的银纳米线及其制备方法和应用。所述含多酚化合物的银纳米线的制备原料包括:聚乙烯吡咯烷酮、溴盐、银盐和多酚化合物。本发明以典型的多元醇合成银纳米线为基础,引入多酚化合物作为还原剂,加快了反应的还原速率,不需要高压条件,操作简单;引入多酚化合物作为还原剂,能使银离子在较低温度下进行还原反应,从而抑制了银的横向生长,有利于生成直径较小的银纳米线。
Description
技术领域
本发明属于光电子技术领域,具体涉及一种含多酚化合物的银纳米线及其制备方法和应用,尤其涉及一种由多酚化合物制备的含多酚化合物的银纳米线及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子设备向柔性化方向的不断发展,使得柔性透明导电材料成为研究热点。透明导电膜被广泛应用于触摸屏、发光二极管、太阳能电池等电子产品,应用前景巨大。目前,最常用于制备透明导电膜的材料为氧化铟锡(ITO)。ITO中含有稀有金属元素铟,价格昂贵且有毒性,增加了制备成本。因此,下一代柔性透明材料如碳纳米管(CNTs)、石墨烯和金属纳米线等逐步被开发用来取代ITO。在众多候选材料中,银纳米线的导电、透光、弯折性能最好,且可以使用涂覆工艺生产透明导电膜,量产成本最低,因此产业化程度最高,是最有可能替代ITO的柔性新材料之一。
目前银纳米线合成的方法主要有溶剂热法、湿化学合成法、环境溶液相法、多元醇合成法、水热法、紫外线照射法、模板法、晶种法等。在众多方法中,多元醇合成法凭其工艺简单、成本低、产率高等优点,成为目前工业化生产银纳米线的常规方法。现有多元醇法合成银纳米线,主要以多元醇作为溶剂以及还原剂,硝酸银为银源,聚乙烯吡络烷酮(PVP)为封端剂,适当添加卤素盐溶液,在120℃-160℃油浴加热数小时合成。银纳米线的直径可以通过调节还原动力学来控制。常规多元醇合成法中的还原剂来自乙二醇在高温时的分解。乙二醇的温度依赖性分解损害了低温区银纳米线合成的可调控性,使得生成的银纳米线直径较粗,产率较低。因此,添加外部还原剂对乙二醇进行改性是可能解决这一问题的方法之一。
CN112496337A公开了一种高长径比银纳米线的水热合成方法。将聚乙烯吡咯烷酮水溶液、硝酸银水溶液、控制剂水溶液、还原剂水溶液混合均匀,在密闭条件下,将反应溶液进行水热反应,制备得到银纳米线。此发明简便易行,可控性较好,生成的杂质较少,产品的纯度较高,以水为溶剂,更加经济环保。然而,其制备的银纳米线直径较粗,长径比不均一,导致应用价值不高,不适用于大规模工业化量产。
CN1422719A公开了一种以气凝胶为模板制备银纳米线的方法。以Al2O3、SiO2气凝胶作为模板,分别在葡萄糖水溶液和银氨溶液中浸泡一定时间,之后用纯净水清洗擦干,最后,将已有银纳米线形成的模板放入一定浓度氢氧化钠溶液浸泡,直至模板全部溶解为止,所得黑色粉末为银纳米线。此发明能够严格控制银纳米线的形貌和尺寸,所制备的银纳米线均匀性好。然而,由于模板的存在,需采用强烈的腐蚀方法,会造成严重的污染和材料的浪费,同时在模板的限制下,无法生成高长径比的银纳米线。
因此,开发一种加快了反应的还原速率,不需要高压条件,操作简单,并能合成生成高长径比的银纳米线的方法是本领域的研究总的。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种含多酚化合物的银纳米线及其制备方法和应用。所述多酚化合物的银纳米线引入多酚化合物作为还原剂,能使银离子在较低温度下进行还原反应,从而抑制了银的横向生长,有利于生成直径较小的银纳米线。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种含多酚化合物的银纳米线,所述含多酚化合物的银纳米线的制备原料包括:聚乙烯吡咯烷酮、溴盐、银盐和多酚化合物。
在本发明中,以典型的多元醇合成银纳米线为基础,引入多酚化合物作为还原剂,加快了反应的还原速率,不需要高压条件,操作简单;引入多酚化合物作为还原剂,能使银离子在较低温度下进行还原反应,从而抑制了银的横向生长,有利于生成直径较小的银纳米线;在低温时,溴离子对银纳米线的横向生长有更大的抑制作用,高温时,溴离子倾向于时银纳米线侧向生长。从低温下开始生成银纳米线,有利于使银纳米线生长的更细。
优选地,所述聚乙烯吡咯烷酮、溴盐、银盐和多酚化合物的质量比为1:(0.03-0.08):(0.5-1):(3-10);
其中,“0.03-0.08”例如可以是0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08等;
其中,“0.5-1”例如可以是0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1等;
其中,“3-10”例如可以是3、4、5、6、7、8、9、10等。
优选地,所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为1000000-1500000,例如可以是1000000、1100000、1200000、1300000、1400000、1500000等,优选为1300000。
优选地,所述溴盐包括溴化铁、溴化铜、溴化钠或溴化亚铁中的任意一种或至少两种的组合,优选为溴化铁。
优选地,所述银盐包括硝酸银、硫酸银、磷酸银或氯化银中的任意一种或至少两种的组合,优选为硝酸银。
优选地,所述多酚化合物包括山奈酚和/或阿魏酸。
在本发明中,所述多酚化合物的化学结构中含有羰基、酚羟基等还原性官能团,使这类化合物表现出良好的还原性,可以在多元醇合成银纳米线的反应过程中,充当还原剂。
优选地,所述多酚化合物为山奈酚和阿魏酸的组合。
在本发明中,采用山奈酚和阿魏酸的组合,二者相互配合,协同增效,能使银离子在更低的温度下进行还原反应,并进一步地抑制银的横向生长,有利于生成直径更小的银纳米线。
优选地,所述山奈酚和阿魏酸的摩尔比为(0.5-2):1,例如可以是0.5:1、0.6:1、0.8:1、1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1等,优选为1:1。
优选地,所述含多酚化合物的银纳米线的长度为30-100μm,例如可以是30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm等,所述含多酚化合物的银纳米线的直径20-110nm,例如可以是20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm、110nm等。
第二方面,本发明提供一种如第一方面所述的含多酚化合物的银纳米线的制备方法,所述含多酚化合物的银纳米线的制备方法包括以下步骤:
(1)将聚乙烯吡咯烷酮、溴盐和银盐分别溶解,得到聚乙烯吡咯烷酮溶液、溴盐溶液和银盐溶液;
(2)将步骤(1)得到的聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液混合,进行一次搅拌后,滴加溴盐溶液,进行二次搅拌,得到混合溶液;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液和多酚化合物混合搅拌,加热反应,得到所述含多酚化合物的银纳米线。
优选地,步骤(1)中,所述溶解采用的溶剂为乙二醇。
在本发明中,溶解聚乙烯吡咯烷酮、溴盐和银盐的溶剂均选择乙二醇。
优选地,步骤(1)中,所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为0.005-0.01g/mL,例如可以是0.005g/mL、0.006g/mL、0.007g/mL、0.008g/mL、0.009g/mL、0.01g/mL等。
优选地,步骤(1)中,所述溴盐溶液的浓度为0.01-0.03g/mL,例如可以是0.01g/mL、0.012g/mL、0.014g/mL、0.016g/mL、0.018g/mL、0.02g/mL、0.022g/mL、0.024g/mL、0.026g/mL、0.028g/mL、0.03g/mL等。
优选地,步骤(1)中,所述银盐溶液的浓度为0.01-0.05g/mL,例如可以是0.01g/mL、0.02g/mL、0.03g/mL、0.04g/mL、0.05g/mL等。
优选地,步骤(2)中,所述银盐溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和溴盐溶液的体积比为1:(3-5):(0.03-0.1);
其中,“3-5”例如可以是3、3.5、4、4.5、5等;
其中,“0.03-0.1”例如可以是0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1等。
优选地,步骤(2)中,所述一次搅拌的转速为500-600r/min,例如可以是500r/min、520r/min、540r/min、560r/min、580r/min、600r/min等,所述一次搅拌的时间为10-15min,例如可以是10min、11min、12min、13min、14min、15min等。
优选地,步骤(2)中,所述二次搅拌的转速为700-900r/min,例如可以是700r/min、750r/min、800r/min、850r/min、900r/min等,所述二次搅拌的时间为20-30min,例如可以是20min、22min、24min、26min、28min、30min等。
优选地,所述溴盐溶液的滴加速度为0.3-0.8mL/min,例如可以是0.3mL/min、0.4mL/min、0.5mL/min、0.6mL/min、0.7mL/min、0.8mL/min等。
优选地,步骤(3)中,所述混合搅拌的速度为1500-2000r/min,例如可以是1500r/min、1600r/min、1700r/min、1800r/min、1900r/min、2000r/min等,所述混合搅拌的时间为15-30min,例如可以是15min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min、30min等。
优选地,所述加热反应的温度为160-180℃,例如可以是160℃、165℃、170℃、175℃、180℃等,所述加热反应的时间为60-120min,例如可以是60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min等。
优选地,步骤(3)中,所述加热反应结束后还需进行后处理:将反应液淬冷,得到银纳米线原液,再用丙酮和/或乙醇离心,将产物分散进行保存。
优选地,所述含多酚化合物的银纳米线的制备方法包括以下步骤:
(1)将聚乙烯吡咯烷酮、溴盐和银盐分别溶解,得到0.005-0.01g/mL的聚乙烯吡咯烷酮溶液、0.01-0.03g/mL的溴盐溶液和0.01-0.05g/mL的银盐溶液;
(2)将步骤(1)得到的聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液混合,以转速500-600r/min搅拌10-15min;然后以0.3-0.8mL/min滴加溴盐溶液,以转速700-900r/min搅拌20-30min,得到混合溶液;
其中,所述银盐溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和溴盐溶液的体积比为1:(3-5):(0.03-0.1);
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入多酚化合物,以1500-2000r/min搅拌15-30min,油浴加热升温至160-180℃,反应60-120min,反应结束后,将反应液浸入冰水浴淬冷,得到银纳米线原液,再分别用丙酮和/或乙醇将银纳米线原液以离心,将产物分散在溶液中进行保存,得到所述含多酚化合物的银纳米线。
第三方面,本发明提供一种如第一方面所述的含多酚化合物的银纳米线在制备透明电极中的应用。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明在含多酚化合物的银纳米线的制备原料中引入多酚化合物,多酚化合物,如山奈酚、阿魏酸等,化学结构中含有羰基、酚羟基等还原性官能团,使这类化合物表现出良好的还原性,可以在多元醇合成银纳米线的反应过程中,充当还原剂;
(2)本发明在在制备过程中以典型的多元醇合成银纳米线的方法为基础,引入这类多酚化合物,加快了反应的还原速率,使银原子的还原过程可以在较低反应温度下进行,解决了乙二醇温度依赖性分解在低温区的不利影响,从而抑制了银纳米线的横向生长;
(3)本发明在在制备过程中高温时,溴离子倾向于促进银纳米线的侧向生长;低温时,溴离子对银纳米线的横向生长有更大的抑制作用。引入多酚化合物作为还原剂,使银纳米线的合成在低温时就可以进行,在溴离子的作用下,合成更细的银纳米线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种含多酚化合物的银纳米线,所述含多酚化合物的银纳米线由以下制备方法制备得到:
(1)称取一定量的PVP溶于乙二醇,搅拌直至PVP完全溶解,得到PVP溶液,其中,所使用的PVP分子量是1300000,配制溶液的浓度为0.008g/mL;称取一定量的溴化铁溶于乙二醇中,磁力搅拌直至,溴化铁完全溶解,得到浓度为0.015g/mL的溴化铁溶液;称取一定量的硝酸银溶于乙二醇中,磁力搅拌,使其完全溶解,得到浓度为0.03g/mL的硝酸银溶液;
(2)将60mL的PVP溶液与20mL的硝酸银溶液混合,以转速560r/min搅拌10min,然后以0.4mL/min滴加1mL的溴化铁溶液,以转速800r/min搅拌30min;
(3)然后加入多酚化合物0.1mol,以1500r/min剧烈搅拌20min,油浴加热升温至170℃,反应60min,其中,多酚化合物为山奈酚;反应结束后,将反应液浸入冰水浴淬冷,得到银纳米线原液;分别用丙酮、乙醇将银纳米线原液以8000rpm离心两次,每次10min,将产物分散在无水乙醇中进行保存。
实施例2
本实施例提供一种含多酚化合物的银纳米线,所述含多酚化合物的银纳米线由以下制备方法制备得到:
(1)称取一定量的PVP溶于乙二醇,搅拌直至PVP完全溶解,得到PVP溶液。其中所使用的PVP分子量是1300000,配制溶液的浓度为0.01g/mL;称取一定量的溴化铁溶于乙二醇中,磁力搅拌直至,溴化铁完全溶解,得到浓度为0.03g/mL的溴化铁溶液;称取一定量的硝酸银溶于乙二醇中,磁力搅拌,使其完全溶解,得到浓度为0.02g/mL的硝酸银溶液;
(2)将70mL的PVP溶液与20mL的硝酸银溶液混合,以转速560r/min搅拌15min,然后以0.45mL/min滴加0.5mL的溴化铁溶液,以转速800r/min搅拌20min;
(3)然后加入多酚化合物0.08mol,以1700r/min剧烈搅拌20min,油浴加热升温至165℃,反应120min,其中多酚化合物为阿魏酸。反应结束后,将反应液浸入冰水浴淬冷,得到银纳米线原液。分别用丙酮、乙醇将银纳米线原液以8000rpm离心两次,每次10min,将产物分散在无水乙醇中进行保存。
实施例3
本实施例提供一种含多酚化合物的银纳米线,所述含多酚化合物的银纳米线由以下制备方法制备得到:
(1)称取一定量的PVP溶于乙二醇,搅拌直至PVP完全溶解,得到PVP溶液。其中所使用的PVP分子量是1300000,配制溶液的浓度为0.006g/mL;称取一定量的溴化铁溶于乙二醇中,磁力搅拌直至,溴化铁完全溶解,得到浓度为0.01g/mL的溴化铁溶液;称取一定量的硝酸银溶于乙二醇中,磁力搅拌,使其完全溶解,得到浓度为0.04g/mL的硝酸银溶液。
(2)将45mL的PVP溶液与15mL的硝酸银溶液混合,以转速560r/min搅拌12min,然后以0.4mL/min滴加0.6mL的溴化铁溶液,以转速800r/min搅拌25min;
(3)然后加入多酚化合物0.2mol,以2000r/min剧烈搅拌15min,油浴加热升温至180℃,反应60min,其中,多酚化合物为山奈酚和阿魏酸的混合物,二者摩尔质量比为1:1;反应结束后,将反应液浸入冰水浴淬冷,得到银纳米线原液。分别用丙酮、乙醇将银纳米线原液以8000rpm离心两次,每次10min,将产物分散在无水乙醇中进行保存。
实施例4
本实施例提供一种含多酚化合物的银纳米线,与实施例1的区别仅在于,将溴化铁替换为溴化铜,其他步骤与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种含多酚化合物的银纳米线,与实施例1的区别仅在于,将硝酸银替换为氯化银,其他步骤与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种含多酚化合物的银纳米线,与实施例1的区别仅在于,加入的0.1mol多酚化合物为茶多酚,其他步骤与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种含多酚化合物的银纳米线,所述含多酚化合物的银纳米线由以下制备方法制备得到:
(1)称取一定量的PVP溶于乙二醇,搅拌直至PVP完全溶解,得到PVP溶液,其中,所使用的PVP分子量是1300000,配制溶液的浓度为0.008g/mL;称取一定量的溴化铁溶于乙二醇中,磁力搅拌直至,溴化铁完全溶解,得到浓度为0.015g/mL的溴化铁溶液;称取一定量的硝酸银溶于乙二醇中,磁力搅拌,使其完全溶解,得到浓度为0.03g/mL的硝酸银溶液;
(2)将60mL的PVP溶液与1mL的溴化铁溶液混合,以转速560r/min搅拌10min,然后以0.4mL/min滴加20mL的硝酸银溶液,以转速800r/min搅拌30min;
(3)然后加入多酚化合物0.1mol,以1500r/min剧烈搅拌20min,油浴加热升温至170℃,反应60min,其中,多酚化合物为山奈酚;反应结束后,将反应液浸入冰水浴淬冷,得到银纳米线原液;分别用丙酮、乙醇将银纳米线原液以8000rpm离心两次,每次10min,将产物分散在无水乙醇中进行保存。
实施例8
本实施例提供一种含多酚化合物的银纳米线,与实施例1的区别仅在于,步骤(2)中,滴加速度为0.2mL/min。
实施例9
本实施例提供一种含多酚化合物的银纳米线,与实施例1的区别仅在于,步骤(2)中,滴加速度为0.9mL/min。
实施例10
本实施例提供一种含多酚化合物的银纳米线,与实施例1的区别仅在于,步骤(3)中,反应温度为150℃,反应时间为180min,其他步骤与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供一种含多酚化合物的银纳米线,与实施例1的区别仅在于,步骤(3)中,反应温度为190℃,反应时间为40min,其他步骤与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种银纳米线,所述银纳米线由以下制备方法制备得到:
(1)称取一定量的PVP溶于乙二醇,搅拌直至PVP完全溶解,得到PVP溶液。其中所使用的PVP分子量是1300000,配制溶液的浓度为0.008g/mL;称取一定量的溴化铁溶于乙二醇中,磁力搅拌直至,溴化铁完全溶解,得到浓度为0.015g/mL的溴化铁溶液;称取一定量的硝酸银溶于乙二醇中,磁力搅拌,使其完全溶解,得到浓度为0.03g/mL的硝酸银溶液;
(2)将60mL的PVP溶液与20mL硝酸银溶液混合,以转速560r/min搅拌10min,然后以0.4mL/min滴加1mL溴化铁溶液,以转速800r/min搅拌30min;
(3)油浴加热升温至170℃,反应60min;反应结束后,将反应液浸入冰水浴淬冷,得到银纳米线原液,分别用丙酮、乙醇将银纳米线原液以8000rpm离心两次,每次10min,将产物分散在无水乙醇中进行保存。
对比例2
本对比例提供一种含多酚化合物的银纳米线,所述含多酚化合物的银纳米线由以下制备方法制备得到:
(1)称取一定量的PVP溶于乙二醇,搅拌直至PVP完全溶解,得到PVP溶液,其中,所使用的PVP分子量是1300000,配制溶液的浓度为0.008g/mL;称取一定量的氯化铁溶于乙二醇中,磁力搅拌直至,氯化铁完全溶解,得到浓度为0.015g/mL的氯化铁溶液;称取一定量的硝酸银溶于乙二醇中,磁力搅拌,使其完全溶解,得到浓度为0.03g/mL的硝酸银溶液;
(2)将60mL的PVP溶液与20mL的硝酸银溶液混合,以转速560r/min搅拌10min,然后以0.4mL/min滴加1mL的氯化铁溶液,以转速800r/min搅拌30min;
(3)然后加入多酚化合物0.1mol,以1500r/min剧烈搅拌20min,油浴加热升温至170℃,反应60min,其中,多酚化合物为山奈酚;反应结束后,将反应液浸入冰水浴淬冷,得到银纳米线原液;分别用丙酮、乙醇将银纳米线原液以8000rpm离心两次,每次10min,将产物分散在无水乙醇中进行保存。
性能测试
对上述实施例1-13和对比例1-2所示产品进行如下测试,具体测试方法如下所示:
(1)银纳米长度、直径和长径比:采用扫描电镜(厂家:日本日立公司,型号:SU8020);
(2)纯度:采用扫描电镜(厂家:日本日立公司,型号:SU8020);
(3)产率:产物银线干燥后称重除以硝酸银的质量乘以108除以169;
具体测试结果如下表1所示(“-”代表未形成纳米线):
表1
由表1测试数据可知,本发明所述含多酚化合物的银纳米线的长度为30-100μm,所述含多酚化合物的银纳米线的直径为20-110nm,长径比为350-4000,纯度为80%以上,产率为90%以上。由此充分说明,本发明提供一种利用多酚化合物提取物合成含多酚化合物的银纳米线的方法,通过使用多酚化合物作为还原剂,乙醇的水溶液为溶剂,避免使用乙二醇、PVP等易污染环境的化学试剂,此方法绿色环保,成本低廉,工艺简单,制备出均一的高出度、高长径比的含多酚化合物的银纳米线。
由实施例1和实施例4-6的对比可知,溴盐选择溴化铁,银盐选择硝酸银,多酚化合物包括山奈酚和/或阿魏酸,能够更好地使银离子在低温度下进行还原反应,进一步抑制了银的横向生长,有利于生成直径较小的银纳米线。
由实施例1和实施例7的对比可知,先将PVP溶液与溴化铁溶液混合,然后滴加硝酸银溶液,会导致较为严重的银颗粒横向生长的现象,合成得到的银纳米线虽然具有一定的长度,但直径较粗,长径比较低。
由实施例1和实施例8、9的对比可知,滴加的速度在0.3-0.8mL/min范围内,得到的银纳米线直径细且长,即长径比大,过快或过慢均会导致银纳米线无法很好地生长,
由实施例1和实施例10-11的对比可知,步骤(3)需要在160-180℃,反应60-120min下进行反应,才能合成更细的银纳米线,否则即使降低温度延长时间,或是提高温度缩短反应时间均不能制备出均一的高出度、高长径比的含多酚化合物的银纳米线。
由实施例1和对比例1的对比可知,不加入多酚化合物,无法完成还原反应制备出银纳米线。
由实施例1和对比例2的对比可知,本发明在在制备过程中高温时,氯离子无法达到倾向于促进银纳米线的侧向生长的目的,在低温时,氯离子也无法对银纳米线的横向生长抑制,因此根本制备不出银纳米线。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明含多酚化合物的银纳米线及其制备方法和应用,但本发明并不局限于上述实施例,即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (23)
1.一种含多酚化合物的银纳米线,其特征在于,所述含多酚化合物的银纳米线的制备原料包括:聚乙烯吡咯烷酮、溴盐、银盐和多酚化合物;
所述聚乙烯吡咯烷酮、溴盐、银盐和多酚化合物的质量比为1:(0.03-0.08):(0.5-1):(3-10);
所述多酚化合物为山奈酚和阿魏酸的组合,所述山奈酚和阿魏酸的摩尔比为(0.5-2):1。
2.根据权利要求1所述的含多酚化合物的银纳米线,其特征在于,所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为1000000-1500000。
3.根据权利要求2所述的含多酚化合物的银纳米线,其特征在于,所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为1300000。
4.根据权利要求1所述的含多酚化合物的银纳米线,其特征在于,所述溴盐包括溴化铁、溴化铜、溴化钠或溴化亚铁中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求4所述的含多酚化合物的银纳米线,其特征在于,所述溴盐为溴化铁。
6.根据权利要求1所述的含多酚化合物的银纳米线,其特征在于,所述银盐包括硝酸银、硫酸银、磷酸银或氯化银中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求6所述的含多酚化合物的银纳米线,其特征在于,所述银盐为硝酸银。
8.根据权利要求1所述的含多酚化合物的银纳米线,其特征在于,所述山奈酚和阿魏酸的摩尔比为1:1。
9.根据权利要求1所述的含多酚化合物的银纳米线,其特征在于,所述含多酚化合物的银纳米线的长度为30-100μm,所述含多酚化合物的银纳米线的直径20-110nm。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的含多酚化合物的银纳米线的制备方法,其特征在于,所述含多酚化合物的银纳米线的制备方法包括以下步骤:
(1)将聚乙烯吡咯烷酮、溴盐和银盐分别溶解,得到聚乙烯吡咯烷酮溶液、溴盐溶液和银盐溶液;
(2)将步骤(1)得到的聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液混合,进行一次搅拌后,滴加溴盐溶液,进行二次搅拌,得到混合溶液;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液和多酚化合物混合搅拌,加热反应,得到所述含多酚化合物的银纳米线。
11.根据权利要求10所述的含多酚化合物的银纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶解采用的溶剂为乙二醇。
12.根据权利要求10所述的含多酚化合物的银纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为0.005-0.01g/mL。
13.根据权利要求10所述的含多酚化合物的银纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溴盐溶液的浓度为0.01-0.03g/mL。
14.根据权利要求10所述的含多酚化合物的银纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述银盐溶液的浓度为0.01-0.05g/mL。
15.根据权利要求10所述的含多酚化合物的银纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述银盐溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和溴盐溶液的体积比为1:(3-5):(0.03-0.1)。
16.根据权利要求10所述的含多酚化合物的银纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述一次搅拌的转速为500-600r/min,所述一次搅拌的时间为10-15min。
17.根据权利要求10所述的含多酚化合物的银纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述二次搅拌的转速为700-900r/min,所述二次搅拌的时间为20-30min。
18.根据权利要求10所述的含多酚化合物的银纳米线的制备方法,其特征在于,所述溴盐溶液的滴加速度为0.3-0.8mL/min。
19.根据权利要求10所述的含多酚化合物的银纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述混合搅拌的速度为1500-2000r/min,所述混合搅拌的时间为15-30min。
20.根据权利要求10所述的含多酚化合物的银纳米线的制备方法,其特征在于,所述加热反应的温度为160-180℃,所述加热反应的时间为60-120min。
21.根据权利要求10所述的含多酚化合物的银纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述加热反应结束后还需进行后处理:将反应液淬冷,得到银纳米线原液,再用丙酮和/或乙醇离心,将产物分散进行保存。
22.根据权利要求10所述的含多酚化合物的银纳米线的制备方法,其特征在于,所述含多酚化合物的银纳米线的制备方法包括以下步骤:
(1)将聚乙烯吡咯烷酮、溴盐和银盐分别溶解,得到0.005-0.01g/mL的聚乙烯吡咯烷酮溶液、0.01-0.03g/mL的溴盐溶液和0.01-0.05g/mL的银盐溶液;
(2)将步骤(1)得到的聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液混合,以转速500-600r/min搅拌10-15min;然后以0.3-0.8mL/min滴加溴盐溶液,以转速700-900r/min搅拌20-30min,得到混合溶液;
其中,所述银盐溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和溴盐溶液的体积比为1:(3-5):(0.03-0.1);
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入多酚化合物,以1500-2000r/min搅拌15-30min,油浴加热升温至160-180℃,反应60-120min,反应结束后,将反应液浸入冰水浴淬冷,得到银纳米线原液,再分别用丙酮和/或乙醇将银纳米线原液以离心,将产物分散在溶液中进行保存,得到所述含多酚化合物的银纳米线。
23.根据权利要求1-9中任一项所述的含多酚化合物的银纳米线在制备透明电极和/或抗菌材料中的应用。
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