CN109128210A - 一种哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料及其制备方法，包括如下步骤：（1）种子法制备金纳米双锥：向生长溶液中加入种子溶液，合成具有不同纵向等离子体共振峰的金纳米双锥，并分散在超纯水中；（2）制备棒状金纳米双锥@Ag核壳结构：将步骤（1）得到的金纳米双锥离心分散到CTAB溶液中，加入硝酸银溶液和抗坏血酸溶液，混合溶液在55~65℃下振动反应3.5~4.5h得到棒状金纳米双锥@Ag核壳结构；（3）将步骤（2）得到的棒状金纳米双锥@Ag核壳结构离心，除去上清，沉淀重新分散于CTAB溶液中；向上述溶液加入FeCl3溶液并通过摇晃混合均匀后静置，反应30~60min即得到哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料。

Description

一种哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
金纳米双锥是一种具有等离子共振效应的金属纳米结构，其独特的物理化学和等离子体特性被广泛应用于传感，检测等研究领域。由金纳米双锥诱导长成的银包金纳米棒直径可随着金纳米双锥直径的变化而变化，长度根据硝酸银的量也可以实现连续的变化。与单独的金纳米双锥相比，这种双金属的纳米粒子展示出更丰富的理化性质，在光学，电化学及催化领域有更广泛的应用前景。
目前已有金银双金属结构主要有核壳结构和合金结构。哑铃状结构报道较少，现有的哑铃状纳米复合材料通常由材料在金棒表面的选择性生长得到的，反应需要特定的种子，复杂的表面活性剂和苛刻的实验条件。与之相比，选择性蚀刻法操作简单，在室温下便可进行，适用性强。
发明内容
本发明的目的在于提供一种哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料（即哑铃状的金纳米双锥两端包覆银的纳米复合材料）及其制备方法。本发明采用选择蚀刻法的方法，通过FeCl3选择性氧化银包金纳米棒表面的银，得到哑铃状的结构。这种哑铃状的空间分离结构，使得金双锥中间部分暴露出来，有利于电子在金和银之间的传输。因此，这种哑铃状的纳米复合材料在催化、检测、光学器件上有广泛的应用。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）种子法制备金纳米双锥：向生长溶液中加入种子溶液，合成具有不同纵向等离子体共振峰的金纳米双锥，并分散在超纯水中；
（2）制备棒状金纳米双锥@Ag核壳结构：将步骤（1）得到的金纳米双锥离心分散到十六烷基三甲基氯化铵溶液中，并加入硝酸银溶液和抗坏血酸溶液，混合溶液在55~65℃ 下振动反应3.5~4.5h得到棒状金纳米双锥@Ag核壳结构；
（3）将步骤（2）得到的棒状金纳米双锥@Ag核壳结构离心，除去上清，沉淀重新分散于十六烷基三甲基溴化铵溶液中；向上述溶液加入新制的FeCl3溶液并通过摇晃混合均匀后静置，反应30~60min即可得到哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料。
步骤（1）中向生长溶液中加入0.2 ml的种子溶液，合成等离子体共振峰在860 nm的金纳米双锥，将金纳米双锥原溶液离心，去掉上清液，沉淀分散在30 mL超纯水中保存。
所述步骤（1）中种子溶液的制备过程如下：向9.625 ml水中加入0.125 ml、0.1M的氯金酸溶液和0.25 ml 、0.01M柠檬酸三钠溶液，搅拌均匀后加入0.15 ml、0.01M的硼氢化钠冰水溶液，室温下静置1.5~3h（优选2h）即得到金纳米双锥的种子溶液。
所述生长溶液的配制为现有技术，具体地，如所述生长溶液由40 ml的十六烷基三甲基溴化铵 (0.1 M)， 2 ml的氯金酸溶液 (0.1 M)， 0.4 ml的硝酸银溶液 (0.01 M)，0.8ml的盐酸溶液 (0.1 M)和0.32 ml的抗坏血酸溶液 (0.01 M)组成。
所述步骤（2）中所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为0.05~0.1mmol/L，AgNO3溶液的浓度为0.01 mol/L，抗坏血酸溶液的浓度为0.1 mol/L，分散在超纯水中的金纳米双锥、十六烷基三甲基溴化铵溶液、AgNO3溶液和抗坏血酸溶液的体积比为5︰10︰（0.5~2）︰（0.25~1）。
所述步骤（3）中十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为0.5mM、用量为5mL，FeCl3溶液的浓度为0.05mM、用量为0.4mL。
利用上述制备方法制得的哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料。
本发明采用选择蚀刻法的方法，通过FeCl3选择性氧化棒状金纳米双锥@Ag核壳结构表面的银，得到哑铃状的结构。实验原理如下：十六烷基三甲基溴化铵作为一种表面活性剂可以选择性地吸附在金纳米双锥的侧面的{110}和{100}晶面，降低这些晶面的反应活性，但当侧面吸附的十六烷基三甲基溴化铵大大减少后，{110}和{100}晶面的稳定性明显降低。因此，晶面的反应活性主要由晶面本身的性质决定。由于金纳米晶{111} 面的表面能最低，因此化学反应优先在该晶面进行，当金双锥/银核壳纳米棒与Fe3+溶液混合后，侧面的Ag 优先被Fe3+ 氧化形成Ag+，Ag+与溶液中的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）形成配合物分散在溶液中。通过控制反应时间，便可以得到哑铃状金纳米双锥/银纳米结构。
本发明明显优点在于：
现有制备哑铃状双金属的技术中主要是选择生长法，反应需要特定的种子，复杂的表面活性剂和复杂的实验条件。与之相比，本发明技术方案的工艺条件简单，在室温下便可进行，不需要加热等复杂的条件，适用性强。
附图说明
图1是发明实施例1得到的金纳米双锥（简称AuBP）的透射图片（左）和紫外光谱图（右）；
图2是本发明实施例2得到的棒状金纳米双锥@Ag核壳结构在FeCl3氧化下，不同反应时间的紫外光谱图；
图3为本发明实施例2得到的棒状金纳米双锥@Ag核壳结构的扫描图片（a）和氧化40min后得到的哑铃状金纳米双锥/银纳米结构的透射电镜图（b）；
图4为本发明实施例3得到的棒状金纳米双锥@Ag核壳结构的扫描图片（a）和氧化40min后得到的哑铃状金纳米双锥/银纳米结构的透射电镜图（b）；
图5为本发明实施例4中将两种棒状金纳米双锥@Ag核壳结构用双氧水和氨水氧化棒状金纳米双锥@Ag核壳结构所得到产物的扫描图片，（a）为利用实施例2步骤（1）的方法得到的棒状金纳米双锥@Ag核壳结构；（b）为利用实施例3步骤（1）的方法得到的棒状金纳米双锥@Ag核壳结构。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
金纳米双锥的制备：
（1）种子法制备金纳米双锥：向9.625 ml水溶液中加入0.125 ml的氯金酸 (0.1 M)和0.25 ml 柠檬酸三钠 (0.01 M)，搅拌均匀后加入0.15 ml的硼氢化钠冰水溶液 (0.01 M)，室温下静止2 h即得到金纳米双锥的种子溶液。随后配置生长溶液，由 40 ml的十六烷基三甲基溴化铵 (0.1 M)，2 ml的氯金酸溶液 (0.1 M)，0.4 ml的硝酸银溶液 (0.01 M)，0.8ml的盐酸溶液 (0.1 M)和0.32 ml的抗坏血酸溶液 (0.01 M)组成。向生长溶液中加入0.2ml的种子溶液，合成等离子体共振峰在860 nm 的金纳米双锥，将金纳米双锥原溶液6000rpm离心10分钟后，去掉上清液，沉淀分散在30 mL超纯水中；
（2）采用透射电子显微镜(TEM)和紫外光谱仪(uv)分别对金纳米双锥/进行表征，如图1所示。 所制备的金纳米双锥的等离子共振峰在860 nm，直径为32 nm，长度 100 nm。
实施例2
一种哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备棒状金纳米双锥@Ag核壳结构：将实施例1得到的分散在超纯水中的金纳米双锥取5 ml离心分散到10 ml 十六烷基三甲基氯化铵溶液 (0.08 M) 中，并加入0.5 ml硝酸银溶液（0.01 M）和0.25 ml抗坏血酸溶液（0.1 M），混合溶液在60 ℃ 下振动反应4 h就得到棒状金纳米双锥@Ag核壳结构；
（2）将步骤（1）得到的棒状金纳米双锥@Ag核壳结构离心，除去上清，沉淀重新分散于5ml十六烷基三甲基溴化铵中 (0.5 mM)；向上述加入0.4 ml新制的FeCl3溶液（0.05 mM）并通过摇晃混合均匀后静置，外层的Ag壳被Fe3+氧化形成Ag+，控制反应时间为60min。
（3）采用扫描电子显微镜(SEM) 、透射电子显微镜(TEM)和紫外光谱仪(uv)分别对金双锥/银核壳纳米棒及哑铃状金纳米双锥/银纳米材料进行表征，如图2，3所示。图2 是不同反应时间下反应溶液的紫外光谱图，没有加入FeCl3之前，即0 min时为棒状金纳米双锥@Ag核壳结构的等离子共振峰，与金纳米双锥相比发生了蓝移，这是由于表面包覆的银的光学性质引起的。加入FeCl3后，等离子共振峰先蓝移后红移，并逐渐接近金纳米双锥的等离子共振峰。这是由形貌变化和表面银的减少共同导致的结果。图3a 是按照步骤 (1) 得到的棒状金纳米双锥@Ag核壳结构的扫描图片，直径为32 nm，长度为100 nm，与原始的金纳米双锥大致相同，即银刚好把双锥完全包住，形成银棒。图3b是加入三氯化铁40 min后得到的哑铃状金纳米双锥/银复合材料的透射图片，可以看到双锥中间的银被氧化掉，只有在双锥两头还有少量的银存在。
实施例3
一种哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备棒状金纳米双锥@Ag核壳结构：将实施例1得到的金纳米双锥取5 ml离心分散到10 ml 十六烷基三甲基氯化铵溶液 (0.08 M) 中，并加入2 ml硝酸银溶液（0.01 M）和1ml抗坏血酸溶液（0.1 M），混合溶液在60 ℃ 下振动反应4 h就得到棒状金纳米双锥@Ag核壳结构；
（2）将步骤（1）得到的棒状金纳米双锥@Ag核壳结构离心，除去上清，沉淀重新分散于5ml十六烷基三甲基溴化铵中 (0.5 mM)。向上述加入0.4 ml新制的FeCl3溶液（0.05 mM）并通过摇晃混合均匀后静置，外层的Ag壳 被Fe3+ 氧化形成Ag+，控制反应时间到40 min即可得到哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料。
（3）采用扫描电子显微镜(SEM) 、透射电子显微镜(TEM)分别对金双锥/银核壳纳米棒及哑铃状金纳米双锥/银纳米材料进行表征，如图4示。图4a 是按照步骤 (1) 得到的棒状金纳米双锥@Ag核壳结构的扫描图片，直径为32 nm，与原始的金纳米双锥大致相同，长度约为300 nm，形成较长的银棒。图4b是加入三氯化铁40 min后得到的哑铃状金纳米双锥/银复合材料的透射图片，可以看到只有双锥中间的银被氧化掉，两端的银棒结构完好。
实施案例2和3得到的这种哑铃状的空间分离结构，使得金双锥中间部分暴露出来，有利于电子在金和银之间的传输，因此可作为太阳能电池的材料使用。通过调节金纳米双锥和哑铃状金纳米双锥/银的尺寸，使得它们的等离子共振峰在可见光区实现连续变化，从而这种双金属纳米复合材料在催化、检测、光学器件上有广泛的应用。
实施例4
（2）分别将按照实施例2和实施例3得到的棒状金纳米双锥@Ag核壳结构离心，除去上清，沉淀重新分散于5 ml十六烷基三甲基溴化铵中 (0.5 mM)。向上述溶液中均加入0.08ml的氨水（25~28wt%）和0.04 ml 的双氧水（30wt%）， 摇匀后静止，双氧水均能够迅速将表面的银全部氧化为Ag+，Ag+随后与溶液中的NH4+形成络合物。控制反应时间到20 min，将产物离心分散到5 ml的水中。
（3）采用扫描电子显微镜(SEM)分别两种尺寸棒状金纳米双锥@Ag核壳结构氧化后的产物进行表征，如图5示。在双氧水和氨水的共同作用下，两种金纳米双锥表面的银短时间被全部氧化，产物均为纳米双锥结构。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）种子法制备金纳米双锥：向生长溶液中加入种子溶液，合成具有不同纵向等离子体共振峰的金纳米双锥，并分散在超纯水中；
（2）制备棒状金纳米双锥@Ag核壳结构：将步骤（1）得到的金纳米双锥离心分散到十六烷基三甲基氯化铵溶液中，并加入硝酸银溶液和抗坏血酸溶液，混合溶液在55~65℃ 下振动反应3.5~4.5h得到棒状金纳米双锥@Ag核壳结构；
（3）将步骤（2）得到的棒状金纳米双锥@Ag核壳结构离心，除去上清，沉淀重新分散于十六烷基三甲基溴化铵溶液中；向上述溶液加入新制的FeCl3溶液并通过摇晃混合均匀后静置，反应30~60min即可得到哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料的制备方法，其特征是，步骤（1）中向生长溶液中加入0.2 ml的种子溶液，合成等离子体共振峰在860 nm 的金纳米双锥，将金纳米双锥原溶液离心，去掉上清液，沉淀分散在30 mL超纯水中保存。
3.根据权利要求1或2所述哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中种子溶液的制备过程如下：向9.625 ml水中加入0.125 ml、0.1M的氯金酸溶液和0.25 ml 、0.01M柠檬酸三钠溶液，搅拌均匀后加入0.15 ml、0.01M的硼氢化钠冰水溶液，室温下静置1.5~3 h即得到金纳米双锥的种子溶液。
4. 根据权利要求1所述哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为0.05~0.1mmol/L，AgNO3溶液的浓度为0.01 mol/L，抗坏血酸溶液的浓度为0.1 mol/L，分散在超纯水中的金纳米双锥、十六烷基三甲基溴化铵溶液、AgNO3溶液和抗坏血酸溶液的体积比为5︰10︰（0.5~2）︰（0.25~1）。
5.根据权利要求1所述哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料的制备方法，其特征是，所述步骤（3）中十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为0.5mM、用量为5mL，FeCl3溶液的浓度为0.05mM、用量为0.4mL。
6.利用权利要求1至5任一项所述的制备方法制得的哑铃状金纳米双锥/银纳米复合材料。
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