CN105817645A - 一种可控粒度的超纯银粉的制备方法 - Google Patents

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王自伟
庄严
周全法
孙洪波
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    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
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Abstract

本发明涉及一种可控粒度的超纯银粉的制备方法，包括以下步骤：(1)配制硝酸银溶液，溶液中硝酸银的浓度为1.2‑1.5mol/L；(2)在步骤(1)配制的硝酸银溶液中加入氨水，调节pH至8‑9；(3)将浓度为40％‑80％的水合肼水溶液以0.1‑1mL/min的速度滴入步骤(2)的硝酸银溶液中，得银粉浆液；(4)将步骤(3)得到的银粉浆液过滤并用去离子水洗涤3次，将过滤后得到的湿银粉在氮气保护下干燥后即得银粉。本发明在制备超纯银粉时，反应体系中不用添加任何的保护剂和分散剂，无任何有机物的残留，同时，本发明在用水合肼还原硝酸银时，采用精确控制水合肼水溶液的流量从而精确控制水合肼还原硝酸银的反应速度，以达到精确控制超纯银粉的粒度。

Description

一种可控粒度的超纯银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可控粒度的超纯银粉的制备方法，特别是一种中间不用添加任何的保护剂和分散剂来控制粒度超纯银粉的制备方法。
背景技术
银粉具有优良的导电性和化学稳定性，是电子工业中应用最广泛的贵金属粉末之一。近年来，随着电子工业的迅猛发展，对以银粉为主要功能相的电子浆料的需求快速增长。银粉是制备电子浆料最关键的原材料，银粉的性能直接或间接影响浆料及最终形成导体的性能，如成膜工艺、膜厚的变化、电性能的变化、可焊性、黏附性等。因此高品质银粉的研制已经成为电子浆料研制的关键技术，在国内外越来越受到重视。
超纯银粉主要用于电工合金的触点行业，国内的纯银粉主要是-200目，传统的工艺银粉粒度不易控制，粒度分布范围很大，随着电器触点产品要求的提高，-200目的银粉已经远远满足不了市场的需要。
中国专利CN104646683公开了一种粒度可控的球形银粉及其制备方法，：首先通过水热法中反应物浓度以及还原剂、分散剂的搭配可以制备出粒径不同的银晶种；控制粒度大小的关键则在于之后的沉淀反应中，通过控制可溶性银盐、沉淀剂的用量、类型及浓度以及沉淀时间即可控制银粉粒度(反应物浓度增加，沉淀时间延长，银晶种有足够的时间长大，则粒度变大)。
中国专利CN101347841公开了制备粒度可控高振实密度银粉的方法，将银盐和分散剂的混合液采用倾倒法倒入还原剂中，或者还原剂和分散剂的混合液采用倾倒法倒入银盐溶液中，在pH为2～4反应，反应温度为20～50℃，银盐与还原剂的物质的量比为(1～10)∶1之间，银盐与分散剂的物质的量比例在(0.5～3)∶1之间；上述方法制备的银粉颗粒为圆球形，振实密度为2.5～5g/ml。
李立明等[李明利，余琼，周宇松等.粒径可控高振实密度球银的制备工艺研究[J].稀有金属材料与工程，2011，40(8)，1492-1495.]，公开了一种粒径可控高振实密度球银的制备工艺研究，以分析纯的硝酸银(AgNO3)为原料，以对苯二酚(C6H4(OH)2)为还原剂，在水溶液中通过还原反应制备球形银粉。为防止银粉生成时发生团聚，添加链烷醇胺A作为分散剂。通过调节硝酸银的浓度、硝酸银与还原剂的配比以及分散剂的用量等，实现对所制备球银粒径的控制。
上述方法都是通过添加分散剂以达到银粉粒径的控制的目的，但是，由于电器触点对银粉纯度要求很高，不允许残留任何的有机物，因此，粉生产过程中不允许添加任何的有机物以控制银粉的粒度和分散性，如何在没有保护剂和分散剂的条件下来控制银粉的粒度是，以满足触点产品的需求是行业中一直的难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种中间不用添加任何的保护剂和分散剂、通过还原剂流量来控制粒度的超纯银粉的制备方法，平均粒度可以为2-75μm之间的任一粒度，颗粒形状为球形或近似球形，纯度在99.99％以上，满足了电器触点产品的使用需求，完全弥补了现有技术的不足。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种可控粒度的超纯银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制硝酸银溶液，溶液中硝酸银的浓度为1.2-1.5mol/L；
(2)在步骤(1)配制的硝酸银溶液中加入氨水，调节pH至8-10；
(3)将浓度为40％-80％的水合肼水溶液用精密流量计以0.1-1mL/min的速度在搅拌下滴入步骤(2)的银氨溶液中，搅拌速度为10-100r/min，得银粉浆液；
(4)将步骤(3)得到的银粉浆液过滤并用去离子水洗涤，重复3次，将过滤后得到的湿银粉在氮气保护下干燥后即得银粉。
作为优选，所述水合肼与硝酸银的物质的量之比为1:1-5。
作为优选，所述步骤(3)中水合肼水溶液滴入步骤(2)的银氨溶液中的速度为0.2-0.5mL/min。
作为优选，所述反应温度均为常温。
作为优选，所述步骤(4)得到的银粉的平均粒径为2-75μm，纯度为99.99％以上。
本发明具有积极的效果：(1)本发明在制备超纯银粉时，反应体系中不用添加任何的保护剂和分散剂，无任何有机物的残留，满足了电器触点产品的使用需求。
(2)本发明在用水合肼还原硝酸银时，采用精确控制水合肼水溶液的流量从而精确控制水合肼还原硝酸银的反应速度，以达到精确控制超纯银粉的粒度。
(3)本发明制备方法完全可以采用常温下进行，首先该方法涉及的反应温度温和，其次涉及的原料只有硝酸银溶液、氨水和水合肼水溶液，反应原料简单，最后是该方法操作简便，适合大规模工业生产。
(4)本发明制备方法制备出的超纯银粉平均粒度可以为2-75μm之间的任一粒度，颗粒形状为球形或近似球形，纯度在99.99％以上。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种可控粒度的超纯银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制硝酸银溶液，溶液中硝酸银的浓度为1.2mol/L；
(2)在步骤(1)配制的硝酸银溶液中加入氨水，调节pH至8；
(3)在常温下，将浓度为40％的水合肼水溶液用精密流量计以0.1mL/min的速度在搅拌下滴入步骤(2)的银氨溶液中，搅拌速度为10r/min，得银粉浆液，其中水合肼与硝酸银的物质的量之比为1:1。
(4)将步骤(3)得到的银粉浆液过滤并用去离子水洗涤，重复3次，将过滤后得到的湿银粉在氮气保护下干燥后即得银粉，银粉的平均粒径为2μm，纯度为99.99％以上。
实施例2-11与的方案其他条件同实施例1，不同之处如下表：
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (5)

1.一种可控粒度的超纯银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制硝酸银溶液，溶液中硝酸银的浓度为1.2-1.5mol/L；
(2)在步骤(1)配制的硝酸银溶液中加入氨水，调节pH至8-10；
(3)将浓度为40％-80％的水合肼水溶液用精密流量计以0.1-1mL/min的速度在搅拌下滴入步骤(2)的银氨溶液中，搅拌速度为10-100r/min，得银粉浆液；
(4)将步骤(3)得到的银粉浆液过滤并用去离子水洗涤，重复3次，将过滤后得到的湿银粉在氮气保护下干燥后即得银粉。
2.如权利要求1所述的一种可控粒度的超纯银粉的制备方法，其特征在于：所述水合肼与硝酸银的物质的量之比为1:1-5。
3.如权利要求1所述的一种可控粒度的超纯银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中水合肼水溶液滴入步骤(2)的银氨溶液中的速度为0.2-0.5mL/min。
4.如权利要求1所述的一种可控粒度的超纯银粉的制备方法，其特征在于：所述反应温度均为常温。
5.如权利要求1所述的一种可控粒度的超纯银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)得到的银粉的平均粒径为2-75μm，纯度为99.99％以上。
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