CN102784927B - 一种高性能片状银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高性能片状银粉的制备方法，通过采用硝酸银溶液和还原剂溶液进行氧化还原反应获得银粉沉淀物，然后采用三乙醇胺溶液对银粉沉淀物进行分散，经静置沉降后，抽取上清液，将银粉沉淀物用去离子水洗涤并抽滤，最后在银粉沉淀物中加入芥酸和酒精，经过烘干后即得到片状银粉。相较于现有技术，本发明采用液相还原法，不需要球磨工艺，直接通过还原反应制成，工艺简单，生产成本低，产品质量容易控制，采用该制备方法更易于进行规模生产，生产片状银粉的片状银粉导电性好、比表面积大。

Description

一种高性能片状银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及金属粉末的制造技术领域，尤其是涉及一种高性能片状银粉的制备方法。
背景技术
银粉作为一种导电性优良的材料被广泛的应用于电子工业中，主要用于制成电子浆料、导电涂料等。
  片状银粉的比表面积大，相较于球状银粉有更加优良的导电性能，因为面接触面积比点接触面积大，电值相对较低，导电性能好，而且化学性质稳定。片状银粉可以广泛应用于电容器、薄膜开关中，随着电子工业的蓬勃发展，片状银粉的需求越来越大，具有非常好的应用前景。
传统的球磨法和化学制备法由于采用机械球磨工艺和加入了助剂，工艺复crucial杂，生产成本较高，且容易引入杂质，使制备的片状银粉的产品质量难以控制，不易达到技术指标。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种高性能片状银粉的制备方法，该制备方法工艺简单、生产成本低且产品质量容易控制的。
为达到上述目的，本发明提供一种高性能片状银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）配制去离子水；
（b）将30~60kg硝酸银溶入50~300L离子水中得到硝酸银溶液，并保持体系温度为55~65℃；
（c）再用去离子水作为溶剂调制50~70L还原剂溶液，溶解温度调整为60~75℃，搅拌并均匀滴入所述硝酸银溶液，直至氧化还原反应结束，得到金属盐过渡水溶液；
（d）将三乙醇胺溶液和去离子水以体积比1:1~5的比例均匀混合，并加热到55~75℃，一次倒入搅拌下的金属盐过渡水溶液中，静置沉降后，得到银粉沉淀物。
（e）将所述银粉沉淀物用去离子水洗涤，然后抽滤；
（f）将质量百分比含量为0.1~1%的芥酸溶解于酒精后加入所述银粉沉淀物，然后在50~80℃的温度下烘干，即得该片状银粉。
较佳地，所述去离子水的电导率为1~5μS/cm。
较佳地，步骤（c）中所述还原剂为水合肼、对苯二酚、氢氧化钠的其中一种。
较佳地，步骤（c）中所述硝酸银与还原剂的物质的量比为1~10:1。
较佳地，步骤（c）中所述氧化还原反应的温度为30℃~70℃。
较佳地，步骤（d）中所述静置沉降时间为10~12小时。
 较佳地，步骤（e）中将银粉洗涤到电导率为1~15μS/cm，抽滤水分至含水量20%wt~50%wt。
相较于现有技术，本发明提供的一种片状银粉的制备方法，采用化学还原法，不需要球磨工艺，直接通过还原反应制成，工艺简单，生产成本低，产品质量容易控制，采用该制备方法更易于进行规模生产，生产片状银粉的片状银粉导电性好、比表面积大。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明不限于以下实施例。
实施例1
配制电导率为1μS/cm的去离子水。
将45kg 硝酸银加入去离子水中搅拌溶解为250L硝酸银溶液，并加热保持该硝酸银溶液的体系温度为55℃。
在50L的去离子水中加入12kg水合肼溶液，调整体系温度为70℃，然后搅拌并均匀滴入所述硝酸银溶液，直至反应结束，得到金属盐过渡水溶液。
将5L三乙醇胺溶液与10L去离子水混合，并加热到65℃，然后一次倒入搅拌下的上述金属盐过渡水溶液中，并静置沉降12小时，得到银粉沉淀物。
将银粉沉淀物用所述去离子水清洗至3μS/cm，抽滤水分至含水量20%wt，加入质量百分比含量为0.5%的芥酸溶解于酒精后加入所述银粉沉淀物中，采用65℃温度烘干，即得片状银粉。
实施例2
配制电导率为1.5μS/cm的去离子水。
将60kg 硝酸银加入去离子水中搅拌溶解为300L硝酸银溶液，并加热保持该硝酸银溶液的体系温度为60℃。
在60L的去离子水中加入20kg氢氧化钠溶液，调整体系温度为70℃，然后搅拌并均匀滴入所述硝酸银溶液，直至反应结束，得到金属盐过渡水溶液。
将20L三乙醇胺溶液加热到65℃，然后一次倒入搅拌下的上述金属盐过渡水溶液中，并静置沉降10小时，抽取上清液，得到银粉沉淀物。
将所述银粉沉淀物用所述去离子水清洗至2μS/cm，抽滤水分至含水量35%wt，加入质量百分比含量为0.6%的芥酸溶解于酒精后加入所述银粉沉淀物中，采用70℃温度烘干，即得片状银粉。
实施例3
配制电导率为1.3μS/cm的去离子水。
将50kg 硝酸银用所述去离子水搅拌溶解为260L硝酸银溶液，并加热保持该硝酸银溶液的体系温度为65℃。
在70L的去离子水中加入25kg对苯二酚溶液，调整体系温度为70℃，然后边搅拌边均匀滴入所述硝酸银溶液，直至反应结束，得到金属盐过渡水溶液。
将18L三乙醇胺溶液加热到65℃，然后一次倒入搅拌下的上述金属盐过渡水溶液中，然后静置沉降12小时，抽取上清液，得到银粉沉淀物。
将银粉沉淀物用所述去离子水清洗至3.5μS/cm，抽滤水分至含水量50%wt，将质量百分比含量为0.5%的芥酸溶解于酒精后加入所述银粉沉淀物中，采用70℃温度烘干，即得片状银粉。
相较于现有技术，本发明提供的一种片状银粉的制备方法，采用化学还原法，不需要球磨工艺，直接通过还原反应制成，工艺简单，生产成本低，产品质量容易控制，采用该制备方法更易于进行规模生产，生产片状银粉的片状银粉导电性好、比表面积大。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高性能片状银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）配制去离子水；
（b）将30～60kg硝酸银溶入50～300L去离子水中得到硝酸银溶液，并保持体系温度为55～65℃；
（c）再用去离子水作为溶剂调制50～70L还原剂溶液，溶解温度调整为60～75℃，搅拌并均匀滴入所述硝酸银溶液，直至氧化还原反应结束，得到金属盐过渡水溶液；
（d）将三乙醇胺溶液和去离子水以体积比1:1～5的比例均匀混合，并加热到55～75℃，一次倒入搅拌下的金属盐过渡水溶液中，静置沉降后，得到银粉沉淀物；
（e）将所述银粉沉淀物用去离子水洗涤，然后抽滤；
（f）将质量百分比含量为0.1～1%的芥酸溶解于酒精后加入所述银粉沉淀物，然后在50～80℃的温度下烘干，即得该片状银粉。
2.根据权利要求1所述的一种高性能片状银粉的制备方法，其特征在于：所述去离子水的电导率为1～5μS/cm。
3.根据权利要求1所述的一种高性能片状银粉的制备方法，其特征在于：步骤（c）中所述还原剂为水合肼、对苯二酚、氢氧化钠的其中一种。
4.根据权利要求1所述的一种高性能片状银粉的制备方法，其特征在于：步骤（c）中所述硝酸银与还原剂的物质的量比为1～10:1。
5.根据权利要求1所述的一种高性能片状银粉的制备方法，其特征在于：步骤（c）中所述氧化还原反应的温度为30℃～70℃。
6.根据权利要求1所述的一种高性能片状银粉的制备方法，其特征在于：步骤（d）中所述静置沉降时间为10～12小时。
7.根据权利要求1所述的一种高性能片状银粉的制备方法，其特征在于：步骤（e）中将银粉洗涤到电导率为1～15μS/cm，抽滤水分至含水量20%wt～50%wt。
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