CN105382271A - 一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺 - Google Patents
一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105382271A CN105382271A CN201510852024.4A CN201510852024A CN105382271A CN 105382271 A CN105382271 A CN 105382271A CN 201510852024 A CN201510852024 A CN 201510852024A CN 105382271 A CN105382271 A CN 105382271A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silver powder
- sodium carbonate
- solution
- add
- liquor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，包括以下步骤：步骤S100：取硝酸银晶体制备硝酸银溶液；步骤S200：取碳酸钠晶体制备碳酸钠溶液；步骤S300：分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，充分混合，得溶液A；步骤S400：向所述溶液A中添加甲醛溶液至完全反应，得溶液B；步骤S500：向所述溶液B中加入硝酸溶液调节pH值，继续搅拌，得银粉。本发明制备的银粉粒径分布范围窄、形貌一致性好，可适用于不同应用体系的印刷浆料，制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及电子浆料技术领域，具体是指一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺。
背景技术
太阳能是一种绿色能源，因其无污染、取之不竭、不受地域资源限制等优点而越来越受到人们的重视，所以太阳能电池应运而生了。太阳能电池是一种能将太阳能转换成电能的半导体器件，在光照的条件下太阳能电池会产生电流，通过栅线和电极将电收集起来并传输出去。太阳能电池正面电极及栅线都是有导电银浆料通过高速高精度的丝网印刷、低温烘干、高温烧结等工艺而制成的。
太阳能电池正面银浆主要有银粉、玻璃粉、添加剂和有机载体四部分组成。其中，银粉的性能尤为重要。银浆料的好坏、导电银浆成膜后的导电率和致密性等关键技术指标都是由银粉的性能决定，微米银粉的形状、粒度等因素将影响银浆的性能，所以银粉的制备显得尤为重要。
但是现有技术生产的银粉，或是存在较强的团聚状况而不适用于太阳能正银浆料、触摸屏浆料、3D打印机中，或是银粉粒径分布范围宽、形貌不一致而导致采用该银粉的导电银浆其导电性不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，不仅可制备高分散性的球形银粉，还可对银粉的平均粒径进行有效控制，制备的银粉粒径分布范围窄、形貌一致性好，可适用于不同应用体系的印刷浆料，符合印刷浆料用银粉的产量高且制备工艺简单。
本发明通过下述技术方案实现：一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，具体包括以下步骤：
步骤S100：取硝酸银晶体制备硝酸银溶液；
步骤S200：取碳酸钠晶体制备碳酸钠溶液；
步骤S300：分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，充分混合，得溶液A；
步骤S400：向所述溶液A中添加甲醛溶液至完全反应，得溶液B；
步骤S500：向所述溶液B中加入硝酸溶液调节pH值，继续搅拌，得银粉。
进一步地，所述步骤S400中控制反应温度在30-40℃；所述步骤S500中调节pH值至4.0-4.5。
进一步地，所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.56时，制得平均粒径为2.0-3.0um的银粉。
进一步地，所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.61时，制得平均粒径为1.0-2.0um的银粉。
进一步地，所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.89时，制得平均粒径为0.6-1.0um的银粉。
进一步地，所述步骤S100具体是指：向去离子水中加入硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；所述步骤S200具体是指：向热去离子水中加入碳酸钠晶体，不断搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液。
进一步地，所述步骤S300具体是指：分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，在搅拌状态下，将所述碳酸钠溶液以2300-2700ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A。
进一步地，所述步骤S400具体是指：向所述溶液A中以700-800ml/min的流速加入13-20%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40℃，得溶液B。
进一步地，所述步骤S500具体是指：向所述溶液B中加入20-30%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌20-40min后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得银粉。
进一步地，所述步骤S100具体是指：向300L去离子水中加入36000-54000g的硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；
所述步骤S200具体是指：向100L热去离子水中加入25200-40000g的碳酸钠晶体，不断搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液；
所述步骤S300具体是指：分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，在搅拌状态下，将所述碳酸钠溶液以2400-2600ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A；
所述步骤S400具体是指：向所述溶液A中以730-770ml/min的流速加入15-18%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40℃，得溶液B；
所述步骤S500具体是指：向所述溶液B中加入23-27%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌25-35min后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得银粉。
本发明中所述银粉的平均粒径是指采用费氏平均粒度仪测定的微米级颗粒的平均粒径状态，并不包括银粉颗粒粒径的最大值或最小值。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明提供的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，可制备高分散性的球形银粉，制备的银粉形貌一致；
（2）本发明提供的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，通过控制碳酸钠的剂量控制银粉的平均粒径，而且制备的银粉粒径范围窄；
（3）本发明提供的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，调整硝酸银晶体与碳酸钠的质量比即可调整最终制备银粉的粒径，操作简单；
（4）本发明工艺简单，便于实施或调整，可制备适应于不同应用体系的印刷浆料用银粉；
（5）经实际生产认证，本发明制备银粉的产量高。
附图说明
图1为本发明所述制备工艺制备的平均粒径为0.6-1.0um的银粉在5000倍下的扫描电镜照片。
图2为本发明所述制备工艺制备的平均粒径为1.0-2.0um的银粉在5000倍下的扫描电镜照片。
图3为本发明所述制备工艺制备的平均粒径为2.0-3.0um的银粉在5000倍下的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
本实施例中一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S100：向300L去离子水中加入45000g的硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；
步骤S200：向100L热去离子水中加入25200-40000g的碳酸钠晶体，不断搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液；
步骤S300：分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，在搅拌状态下，将所述碳酸钠溶液以2500ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A；
步骤S400：向所述溶液A中以750ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液30.96L至完全反应，反应过程中温度控制在30-40℃，得溶液B；
步骤S500：向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌30min后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得银粉。
所述步骤S500中制得的银粉为形貌一致的球形银粉，且平均粒径为0.6-3.0um。
本发明所述步骤S300中，硝酸银溶液与碳酸钠溶液混合过程中存在中间态的碳酸银，同时所述步骤S400中，添加过量的甲醛，还原时产生大量二氧化碳气体。一方面，产生的二氧化碳气体在银粉生成过程中起到了很好的分散作用，从而可以制得高分散性的银粉；另一方面，碳酸钠添加量的不同导致溶液中产生的碳酸根离子浓度的不同，从而控制甲醛的还原速率并对银离子起到保护作用，最终实现对银粉平均粒径的控制。
实施例2：
本实施例在实施例1的基础上做进一步优化，所述步骤S200中向100L热去离子水中加入40000g的碳酸钠晶体。
本实施例中一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S100：在第一反应釜内，向300L去离子水中加入45000g的硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；
步骤S200：在第二反应釜内，向100L热去离子水中加入40000g碳酸钠晶体，搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液；
步骤S300：在搅拌状态下将所述碳酸钠溶液以2500ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A；
步骤S400：向所述溶液A中以750ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40℃，得溶液B；
步骤S500：向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌30min后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得平均粒径为0.6-1.0um的银粉。
如图1所示，银粉的平均粒径为0.6-1.0um，振实密度为2.5-3.5g/cm3，比表面积为0.9-1.3m2/g。
实施例3：
本实施例在实施例1的基础上做进一步优化，所述步骤S200中向100L热去离子水中加入27500g的碳酸钠晶体。
本实施例中一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S100：在第一反应釜内，向300L去离子水中加入45000g的硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；
步骤S200：在第二反应釜内，向100L热去离子水中加入27500g碳酸钠晶体，搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液；
步骤S300：在搅拌状态下将所述碳酸钠溶液以2500ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A；
步骤S400：向所述溶液A中以750ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40℃，得溶液B；
步骤S500：向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌30min后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得平均粒径为1.0-2.0um的银粉。
如图2所示，银粉的平均粒径为1.0-2.0um，振实密度为3.8-4.8g/cm3，比表面积为0.3-0.9m2/g。
实施例4：
本实施例在实施例1的基础上做进一步优化，所述步骤S200中向100L热去离子水中加入25200g的碳酸钠晶体。
本实施例中一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S100：在第一反应釜内，向300L去离子水中加入45000g的硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；
步骤S200：在第二反应釜内，向100L热去离子水中加入25200g碳酸钠晶体，搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液；
步骤S300：在搅拌状态下将所述碳酸钠溶液以2500ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A；
步骤S400：向所述溶液A中以750ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40℃，得溶液B；
步骤S500：向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌30min后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得平均粒径为2.0-3.0um的银粉。
如图3所示，银粉的平均粒径为2.0-3.0um，振实密度为4.8-5.8g/cm3，比表面积为0.2-0.7m2/g。
实施例5：
本实施例的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，主要是通过下述技术方案实现：包括以下步骤：
步骤S100：取硝酸银晶体制备硝酸银溶液；
步骤S200：取碳酸钠晶体制备碳酸钠溶液；
步骤S300：分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，充分混合，得溶液A；
步骤S400：向所述溶液A中添加甲醛溶液至完全反应，得溶液B；
步骤S500：向所述溶液B中加入硝酸溶液调节pH值，继续搅拌，得银粉。
本发明所述制备工艺中通过调整硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比可制备平均粒径不同的银粉，且制备的银粉平均粒径范围窄，性能极为相近。
实施例6：
本实施例在实施例5的基础上做进一步优化，一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S100：向去离子水中加入硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；
步骤S200：向热去离子水中加入碳酸钠晶体，不断搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液；
步骤S300：分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，将所述碳酸钠溶液一边搅拌一边缓慢加入硝酸银溶液中，继续搅拌一端时间，得溶液A；
步骤S400：向所述溶液A中缓慢添加甲醛溶液至完全反应，控制反应温度始终保持在30-40℃，得溶液B；
步骤S500：向所述溶液B中加入缓慢硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌，得银粉。
采用上述步骤可制备高分散性的球形银粉，制备的银粉形貌一致、粒径宽度较窄。
实施例7：
本实施例在实施例5的基础上做进一步优化，制备银粉的工艺为：先分别秤取一定质量比的硝酸银晶体和碳酸钠晶体，按所述步骤S100、所述步骤S200用于制取对应溶液；然后按所述步骤S300将分别配制的硝酸银溶液和碳酸钠溶液混合得溶液A；继续按所述步骤S400缓慢添加甲醛溶液并在30-40℃的温度完成氧化还原反应，得到溶液B；最后将溶液B用硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5后继续搅拌，析出银粉。
当硝酸银晶体和碳酸钠晶体的质量比为1:0.56-0.89时，制得银粉的平均粒径为0.6-3.0um。具体的，当硝酸银晶体和碳酸钠晶体的质量比为1:0.56时，制得银粉的平均粒径为2.0-3.0um；当硝酸银晶体和碳酸钠晶体的质量比为1:0.61时，制得银粉的平均粒径为1.0-2.0um；当硝酸银晶体和碳酸钠晶体的质量比为1:0.89时，制得银粉的平均粒径为0.6-1.0um。
本实施例的其他部分与实施例5相同，故不再赘述。
实施例8：
本实施例的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，主要是通过下述技术方案实现：包括以下步骤：
步骤S100：取硝酸银晶体制备硝酸银溶液。
所述步骤S100具体是指：向去离子水中加入硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液。
步骤S200：取碳酸钠晶体制备碳酸钠溶液。
所述步骤S200具体是指：向热去离子水中加入碳酸钠晶体，不断搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液。所述热去离子水是指水温为40-50℃的去离子水。
步骤S300：分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，充分混合，得溶液A。
所述步骤S300具体是指：分别取步骤S100中所述硝酸银溶液、取步骤S200中所述碳酸钠溶液，在搅拌状态下，将所述碳酸钠溶液以2300-2700ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A。
所述步骤S300中所述碳酸钠溶液加入到所述硝酸银溶液时，还在超声波条件下，以转速200-500r/min进行分散5-40min。
步骤S400：向所述溶液A中添加甲醛溶液至完全反应，得溶液B。
所述步骤S400具体是指：向所述溶液A中以700-800ml/min的流速加入甲醛溶液至完全反应，得溶液B。所述甲醛溶液的浓度为13-20%。所述步骤S400中反应温度控制在30-40℃。
所述步骤S400中所述溶液A加入到所述甲醛的水溶液中，由冷却装置控制反应温度始终保持在30-40℃。
步骤S500：向所述溶液B中加入硝酸溶液调节pH值，继续搅拌，得银粉。
所述步骤S500具体是指：向所述溶液B中加入硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌20-40min后静置，得银粉。所述硝酸溶液的浓度为20-30%。所述银粉通过固液分离、洗涤、干燥获得。
所述步骤S500中析出的银粉，经固液分离后，用去离子水和无水乙醇交替洗涤，再低温干燥。
所述步骤S500具体包括以下步骤：
步骤S510：向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5；
步骤S520：继续搅拌30min后静置，使其固液分离；
步骤S530：取固体用去离子水和无水乙醇交替洗涤各三次；
步骤S540：洗涤后的固体在60-80℃的环境中，烘烤4-8h，得纯净、干燥的银粉。
所述步骤S530具体包括以下步骤：
步骤S531：用去离子水进行第一遍洗涤；
步骤S532：用无水乙醇进行第二遍洗涤；
步骤S533：用去离子水进行第三遍洗涤；
步骤S534：用无水乙醇进行第四遍洗涤；
步骤S535：用去离子水进行第五遍洗涤；
步骤S536：用无水乙醇进行第六遍洗涤。
所述步骤S540具体是指：洗涤后的固体放入真空干燥箱中，在真空度为0.95*10-3Pa-1.1*10-4Pa且温度为60-80℃的环境中，烘烤4-8h，得银粉。所述银粉干燥时，在真空度为1.0*10-4Pa、温度为70℃的环境下，烘烤6h。
所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.56-0.89时，制得平均粒径为0.6-3.0um的银粉。
所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.56时，制得平均粒径为2.0-3.0um的银粉。
所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.61时，制得平均粒径为1.0-2.0um的银粉。
所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.89时，制得平均粒径为0.6-1.0um的银粉。
实施例9：
本实施例中一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S100：在第一反应釜内，向300L去离子水中加入45000g的硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；
步骤S200：在第二反应釜内，向100L温度为40-50℃的热去离子水中加入40000g碳酸钠晶体，搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液；
步骤S300：在搅拌状态下将所述碳酸钠溶液以2450ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A；
步骤S400：向所述溶液A中以740ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40℃，得溶液B；
步骤S500：向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌一段时间后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得银粉。
所述步骤S500具体包括以下步骤：
步骤S510：向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5；
步骤S520：继续搅拌30min后静置，使其固液分离；
步骤S530：取固体用去离子水和无水乙醇交替洗涤各三次，具体包括以下步骤：步骤S531：用去离子水进行第一遍洗涤；
步骤S532：用无水乙醇进行第二遍洗涤；
步骤S533：用去离子水进行第三遍洗涤；
步骤S534：用无水乙醇进行第四遍洗涤；
步骤S535：用去离子水进行第五遍洗涤；
步骤S536：用无水乙醇进行第六遍洗涤；
步骤S540：洗涤后的固体放入真空干燥箱中，在真空度为1.1*10-4Pa且温度为75℃的环境下，烘烤7.5h，得平均粒径为0.6-1.0um的银粉。
实施例10：
一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S100：在第一反应釜内，向300L去离子水中加入45000g的硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；
步骤S200：在第二反应釜内，向100L温度为40-50℃的热去离子水中加入27500g碳酸钠晶体，搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液；
步骤S300：在搅拌状态下将所述碳酸钠溶液以2550ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A；
步骤S400：向所述溶液A中以760ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40℃，得溶液B；
步骤S500：向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌一段时间后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得银粉。
所述步骤S500具体包括以下步骤：
步骤S510：向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5；
步骤S520：继续搅拌30min后静置，使其固液分离；
步骤S530：取固体用去离子水和无水乙醇交替洗涤各三次，具体包括以下步骤：步骤S531：用去离子水进行第一遍洗涤；
步骤S532：用无水乙醇进行第二遍洗涤；
步骤S533：用去离子水进行第三遍洗涤；
步骤S534：用无水乙醇进行第四遍洗涤；
步骤S535：用去离子水进行第五遍洗涤；
步骤S536：用无水乙醇进行第六遍洗涤；
步骤S550：洗涤后的固体放入真空干燥箱中，在真空度为1.05*10-4Pa且温度为70℃的环境下，烘烤6.5h，得平均粒径为1.0-2.0um的银粉。
实施例11：
一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S100：在第一反应釜内，向300L去离子水中加入45000g的硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；
步骤S200：在第二反应釜内，向100L温度为40-50℃的热去离子水中加入25200g碳酸钠晶体，搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液；
步骤S300：在搅拌状态下将所述碳酸钠溶液以2600ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A；
步骤S400：向所述溶液A中以770ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40℃，得溶液B；
步骤S500：向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌一段时间后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得银粉。
所述步骤S500具体包括以下步骤：
步骤S510：向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5；
步骤S520：继续搅拌30min后静置，使其固液分离；
步骤S530：取固体用去离子水和无水乙醇交替洗涤各三次，具体包括以下步骤：步骤S531：用去离子水进行第一遍洗涤；
步骤S532：用无水乙醇进行第二遍洗涤；
步骤S533：用去离子水进行第三遍洗涤；
步骤S534：用无水乙醇进行第四遍洗涤；
步骤S535：用去离子水进行第五遍洗涤；
步骤S536：用无水乙醇进行第六遍洗涤；
步骤S540：将洗涤后的固体放入硝酸盐或不饱和脂肪酸中浸泡5min；
步骤S550：浸泡后的固体放入真空干燥箱中，在真空度为0.9*10-3Pa且温度为65℃的环境下，烘烤7.5h，得平均粒径为2.0-3.0um的银粉。
实施例12：
一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S100：向去离子水中加入1份硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；
步骤S200：向热去离子水中加入0.56-0.89份碳酸钠晶体，搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液；
步骤S300：在搅拌状态下将所述碳酸钠溶液以2580ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A；
步骤S400：向所述溶液A中以755ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40℃，得溶液B；
步骤S500：向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.2-4.3，继续搅拌25min后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得银粉。
所述步骤S500具体包括以下步骤：
步骤S510：向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.2-4.3；
步骤S520：继续搅拌25min后静置，使其固液分离；
步骤S530：取固体用去离子水和无水乙醇交替洗涤各三次，具体包括以下步骤：
步骤S531：用去离子水进行第一遍洗涤；
步骤S532：用无水乙醇进行第二遍洗涤；
步骤S533：用去离子水进行第三遍洗涤；
步骤S534：用无水乙醇进行第四遍洗涤；
步骤S535：用去离子水进行第五遍洗涤；
步骤S536：用无水乙醇进行第六遍洗涤；
步骤S550：洗涤后的固体放入真空干燥箱中，在真空度为1.05*10-4Pa且温度为70℃的环境下，烘烤6.5h，得平均粒径为0.6-3.0um的银粉。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤S100：取硝酸银晶体制备硝酸银溶液；
步骤S200：取碳酸钠晶体制备碳酸钠溶液；
步骤S300：分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，充分混合，得溶液A；
步骤S400：向所述溶液A中添加甲醛溶液至完全反应，得溶液B；
步骤S500：向所述溶液B中加入硝酸溶液调节pH值，继续搅拌，得银粉。
2.根据权利要求1所述的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤S400中控制反应温度在30-40℃；所述步骤S500中调节pH值至4.0-4.5。
3.根据权利要求2所述的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于：所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.56时，制得平均粒径为2.0-3.0um的银粉。
4.根据权利要求2所述的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于：所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.61时，制得平均粒径为1.0-2.0um的银粉。
5.根据权利要求2所述的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于：所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.89时，制得平均粒径为0.6-1.0um的银粉。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤S100具体是指：向去离子水中加入硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；所述步骤S200具体是指：向热去离子水中加入碳酸钠晶体，不断搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液。
7.根据权利要求1-5任一项所述的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤S300具体是指：分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，在搅拌状态下，将所述碳酸钠溶液以2300-2700ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A。
8.根据权利要求1-5任一项所述的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤S400具体是指：向所述溶液A中以700-800ml/min的流速加入13-20%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40℃，得溶液B。
9.根据权利要求1-5任一项所述的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤S500具体是指：向所述溶液B中加入20-30%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌20-40min后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得银粉。
10.根据权利要求1-5任一项所述的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于：
所述步骤S100具体是指：向300L去离子水中加入36000-54000g的硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；
所述步骤S200具体是指：向100L热去离子水中加入25200-40000g的碳酸钠晶体，不断搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液；
所述步骤S300具体是指：分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，在搅拌状态下，将所述碳酸钠溶液以2400-2600ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A；
所述步骤S400具体是指：向所述溶液A中以730-770ml/min的流速加入15-18%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40℃，得溶液B；
所述步骤S500具体是指：向所述溶液B中加入23-27%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌25-35min后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得银粉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510852024.4A CN105382271A (zh) | 2015-11-30 | 2015-11-30 | 一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510852024.4A CN105382271A (zh) | 2015-11-30 | 2015-11-30 | 一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105382271A true CN105382271A (zh) | 2016-03-09 |
Family
ID=55415407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510852024.4A Pending CN105382271A (zh) | 2015-11-30 | 2015-11-30 | 一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105382271A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110834100A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-02-25 | 成都市天甫金属粉体有限责任公司 | 一种片状多孔银粉的制备方法 |
| CN111673091A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-09-18 | 宁夏中色新材料有限公司 | 一种低分散剂含量和高导电性的银粉制备方法及银粉 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101716685A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-06-02 | 昆明理工大学 | 化学还原法制备球形超细银粉的方法 |
| CN101941078A (zh) * | 2010-09-27 | 2011-01-12 | 彩虹集团公司 | 一种太阳能电池电极浆料用银粉及其制备方法 |
| CN102632248A (zh) * | 2012-05-03 | 2012-08-15 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种球形银粉及其制备方法 |
| CN102784927A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-11-21 | 苏州东旭弘业新材料科技有限公司 | 一种高性能片状银粉的制备方法 |
| CN103551586A (zh) * | 2013-09-22 | 2014-02-05 | 江苏瑞德新能源科技有限公司 | 一种导电银浆用微米球形银粉的制备方法 |
-
2015
- 2015-11-30 CN CN201510852024.4A patent/CN105382271A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101716685A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-06-02 | 昆明理工大学 | 化学还原法制备球形超细银粉的方法 |
| CN101941078A (zh) * | 2010-09-27 | 2011-01-12 | 彩虹集团公司 | 一种太阳能电池电极浆料用银粉及其制备方法 |
| CN102632248A (zh) * | 2012-05-03 | 2012-08-15 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种球形银粉及其制备方法 |
| CN102784927A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-11-21 | 苏州东旭弘业新材料科技有限公司 | 一种高性能片状银粉的制备方法 |
| CN103551586A (zh) * | 2013-09-22 | 2014-02-05 | 江苏瑞德新能源科技有限公司 | 一种导电银浆用微米球形银粉的制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110834100A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-02-25 | 成都市天甫金属粉体有限责任公司 | 一种片状多孔银粉的制备方法 |
| CN111673091A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-09-18 | 宁夏中色新材料有限公司 | 一种低分散剂含量和高导电性的银粉制备方法及银粉 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106513699B (zh) | 一种太阳能电池导电银浆用银粉及制备和应用 | |
| CN101200308B (zh) | 电池用四氧化三钴的制备方法 | |
| CN106816602A (zh) | 一种二硒（硫）化钼（钨）/碳复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN103066280B (zh) | 球形磷酸铁锂正极材料及其制备方法 | |
| CN107369826A (zh) | 掺杂与包覆双重修饰的锂/钠层状金属氧化物正极材料及其一步合成方法 | |
| CN106887578B (zh) | 一种硫化锡/碳纳米管复合纳米负极材料及其制备方法 | |
| CN106025196A (zh) | 一种具有高比表面积硅碳负极复合材料的制备方法 | |
| CN106876705A (zh) | 一种原位合成碳/碳纳米管包覆磷酸铁锂复合材料的制备方法 | |
| CN107498063A (zh) | 一种高分散微米级类球形银粉的制备方法 | |
| CN105355985B (zh) | 纳米氧化硅分散液及其制备方法以及饼料的制备方法 | |
| CN105513806B (zh) | 硒化铜空心管状多级结构材料及其制备方法和应用 | |
| CN105322152A (zh) | 一种镍钴铝酸锂小单晶材料的制备方法 | |
| CN106216705A (zh) | 一种3d打印用细颗粒单质球形金属粉末的制备方法 | |
| CN108672718A (zh) | 一种高比面积类球形银粉的制备方法及其制得的银粉 | |
| CN107538015A (zh) | 太阳能电池正面银浆用银粉及其制备方法 | |
| CN110517896A (zh) | 一种氮掺杂镍钴双金属磷化物材料及其制备方法 | |
| CN104162682B (zh) | 一种硅太阳能电池正面银电极用银粉的制备方法 | |
| CN105382271A (zh) | 一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺 | |
| CN109817901A (zh) | 一种镍钴铝掺杂的球形前驱体的制备方法 | |
| CN110010877A (zh) | 表面包覆型高镍三元材料及其制备方法和应用 | |
| CN108383106A (zh) | 一种石墨烯/活性炭微球的制备方法 | |
| CN103979487A (zh) | 一种掺杂多孔硅球的制备方法 | |
| CN107931629A (zh) | 一种光伏正银极用球形银粉的制备方法 | |
| CN103394701A (zh) | 一种粒度均匀集中的超细银粉的制备方法 | |
| CN106129383A (zh) | 一种具有纳米级两相梯度分布结构的球形锂离子电池正极材料及其合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160309 |