CN101460271A - 制备可高度分散的球形银粉颗粒的方法和由此形成的银颗粒 - Google Patents

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Abstract

公开一种改进的制备可高度分散的球形银颗粒的方法。具体地，本发明涉及制备高固体含量和高度有序的银颗粒的方法。该方法制备的银颗粒特别适合用于电子应用。

Description

制备可高度分散的球形银粉颗粒的方法和由此形成的银颗粒
发明领域
本发明涉及制备可高度分散的球形银颗粒的改进的方法。具体地，本发明涉及制备高固体含量(solid)和高度有序(ordered)的银颗粒的方法。该方法制备的银颗粒特别适合用于电子应用。
发明背景
银粉可用于电子工业制造导体厚膜糊料。将厚膜糊料丝网印刷在基板上形成导电线路的图案。然后，将这些线路干燥并焙烧挥发除去液体有机载剂，然后对银颗粒进行烧结。
印刷线路技术要求更密集和更精确的电子线路。为满足这些要求，导线的宽度已变得更窄，并且导线之间的间距也更小。形成密集的紧密堆积的细线路需要的银粉必须是尽可能接近单一尺寸的致密堆积的球体。
目前用来制造金属粉料的许多方法可应用于制造银粉。例如，可以采用热分解法，电化学法，物理方法如雾化或研磨，和化学还原方法。热分解法很可能产生海绵质的、团聚的多孔粉末，而电化学法产生为晶形的较大的粉末。一般采用物理方法制备薄片材料或很大的球形颗粒。化学沉淀方法产生一定尺寸范围和形状的银粉。
用于电子应用的银粉一般采用化学沉淀方法制备。银粉可采用化学还原方法制备，该方法中，使银的可溶性盐的水溶液与适当的还原剂在能够沉淀银粉的条件下反应。无机还原剂包括肼、亚硫酸盐和甲酸盐，无机还原剂可能产生粒度很粗、形状不规则的粉末，该粉末因为团聚而有大的粒度分布。
有机还原剂例如有醇类、糖或醛类，有机还原剂可以与碱金属氢氧化物一起用于还原硝酸银。还原反应速率很快；因此很难控制，产生的粉末被残余碱金属离子污染。虽然这些粉末的粒度很小(<1微米)，但是这些粉末的形状不规则，粒度分布较宽，不能良好堆积。这些类型的银粉显示难以控制烧结，厚膜导体线路中导线的分辨率不足。
因此，本发明人希望开发一种改进的形成球形银颗粒的方法，所述球形银颗粒是可高度分散的，高固体含量和高度有序的。本发明的方法提供这种改进。
匈牙利专利(1988)194758(Nemeth等)描述一种在阿拉伯树胶存在下制备银粉的方法。
德国专利(1988)DD(11)259,000(Penzvero等)描述一种制备银粉的方法，该方法是在一种胶体和形成复合物的材料存在下还原硝酸银从而制备银粉。使用胶体和阿拉伯树胶与抗坏血酸。
发明概述
本发明涉及形成可高度分散的球形银粉颗粒的方法，所述球形银粉颗粒是高固体含量和高度有序的，所述方法按顺序包括以下步骤：
制备银盐的硝酸水溶液，其中，所述硝酸水溶液包含银盐；
制备还原溶液；该溶液包含：(i)还原剂抗坏血酸；(ii)一种或多种表面改性剂；和(iii)粒度改进剂；和
将银盐的硝酸水溶液和所述还原溶液混合在一起，在最终水溶液中形成银粉颗粒，其中，所述最终水溶液的pH值小于或等于6。
本发明还涉及上述方法，进一步包括以下步骤：
将所述银粉颗粒与所述最终水溶液分离；
提供去离子水；
用所述去离子水清洗银粉颗粒；
对所述银粉颗粒进行干燥。
发明详述
本发明的方法是一种还原方法，该方法中，通过将银盐水溶液和含抗坏血酸、硝酸、表面改性剂和粒度改进剂的混合物的酸水溶液加在一起，沉淀出高固体含量、高度有序、细分(divided)和受控形态的银颗粒。高固体含量的颗粒的固含量大于或等于99.7重量％。通过失重方法，测定在850℃加热10分钟后的固体含量。本文中“高度有序”定义为采用x-射线衍射测定的最大银峰的一半处的全宽<0.3微米。本文中将“细分”定义为非团聚体的d50除以由扫描电子显微镜(6000X)测定的平均粒度的值为1.0-1.6。采用扫描电子显微镜测定受控形态，可以将受控形态控制在球形颗粒与带小平面的两维薄片形之间，以及球形颗粒和两维薄片的混合物。
通过向去离子水中加入水溶性银盐，形成含水的酸银混合物，制备银盐的酸水溶液。加入硝酸，使含水的酸银混合物为酸性，所述酸性使颗粒高度有序。没有另外的表面改性剂时，颗粒是带小平面形态的多面体。在本发明的方法中可以使用任何水溶性的银盐，如硝酸银、磷酸银和硫酸银。使用银盐的酸水溶液的优点是没有不溶性银盐沉淀，而该不溶性银盐会在碱性溶液中发生沉淀。另外，没有使用络合剂，络合剂可能发生副反应而影响还原以及产生的颗粒的类型。
通过首先将还原剂溶解在去离子水中，制备还原和颗粒改性剂溶液。适合用于本发明方法的还原剂有L-抗坏血酸、D-抗坏血酸，以及它们的盐和相关化合物，如抗坏血酸钠、D-异抗坏血酸等。
然后在该混合物中加入表面改性剂和粒度改进剂。加入表面改性剂以控制各颗粒的形态并产生细分的颗粒。适合用于控制本发明方法的颗粒形态的表面改性剂有硫酸钾、硫酸钠、磷酸钾、磷酸钠、碳酸钾和碳酸钠。硫酸钾是优选用于控制形态的改性剂。用于球形形态的改性剂量为10-5摩尔/克银至10-2摩尔/克银，优选范围为6×10-5至9×10-3摩尔/克银。当用于控制颗粒形态的表面改性剂量不足时，形成的银颗粒为具有带小平面形态的多面体。当用于控制颗粒形态的表面改性剂的用量过大时，形成高度团聚和烧结在一起的银颗粒。
适合用于本发明方法制备细分的银颗粒的表面改性剂有：阿拉伯树胶、硬脂酸铵和其他硬脂酸盐、聚萘磺酸甲醛缩合物的盐如Daxad 19、分子量为200-8000的聚乙二醇，以及这些表面活性剂的混合物。表面改性剂量为0.001-0.2克/克银。制备细分的颗粒的优选范围为0.04-0.20克/克银。当用于控制分散的表面改性剂的用量太少时，形成高度团聚的银颗粒，其d50除以由扫描电子显微镜(6000X)测定的平均粒度的值大于1.6。
适合用于本发明方法的粒度改进剂是金属胶体，例如金胶体或银胶体。其他合适的粒度改进剂可以通过添加少量的另一种还原剂如硼氢化钠原位制备。当该过程中没有添加胶体时，形成很大的颗粒。在该过程中加入另外的胶体时，颗粒变得较小。一旦在该还原和颗粒改性剂溶液中加入胶体后，该溶液必须在5小时内使用，以避免目标粒度的变化。
进行该过程使完成还原后的溶液(最终水溶液)的pH值小于或等于6。但是，在一个实施方式中，优选进行本发明的方法，使完成还原后的溶液的pH值小于或等于2。可以通过在形成银颗粒之前将硝酸加入还原和颗粒改性剂溶液中或者加入含水的酸银混合物中实现pH值的调节。在pH值大于2的条件下制备银粉产生的银颗粒不能达到高度有序也不能实现细分。
该过程可以在最高0.45摩尔银/升还原后的最终溶液的浓度下进行。优选进行该过程时的浓度小于或等于0.25摩尔银/升还原后的最终溶液。
该过程可以在10-35℃的温度下进行。温度高于45℃时，形成两维银薄片。随温度升高，形成更多的银薄片，而不是均匀形状的颗粒。浓度大于0.45摩尔Ag/升还原后的最终溶液且温度高于70℃时，形成的大多数颗粒是两维银薄片。
制备银盐的酸水溶液和还原与颗粒改性剂溶液的顺序并不重要。银盐的酸水溶液可以在还原和颗粒改性剂溶液之前、之后制备或者同时制备。将其中一个溶液加入到另一个溶液中，形成高固体含量、高度有序、细分和均匀形状的银颗粒。在最小搅拌下快速混合两种溶液，以避免银颗粒的团聚。
然后，通过过滤或其他合适的液体-固体分离操作除去水，固体用去离子水清洗，直到清洗水的电导率小于或等于100微西门子。然后，除去银颗粒的水，并对颗粒进行干燥。
厚膜糊料和带应用
通过本发明方法形成的银颗粒特别适合用于厚膜糊料和带应用。一个实施方式中，银颗粒用于厚膜糊料和用于平板显示器应用中的带。一些实施方式中，这些糊料和带都是光敏组合物。
常规糊料制备
厚膜组合物包含电功能材料(这种情况中，是本发明方法形成的Ag)和有机组分(包括有机粘合剂和溶剂)。任选地，根据要求的用途，在厚膜组合物中可以加入其他组分，如无机粘合剂、光引发剂和其他添加剂。
通常，将厚膜组合物配制成糊状稠度，因此称作“糊料”。一般而言，通过在混合容器内混合有机载剂、单体和其他有机组分，在黄光下制备糊料。然后，在有机组分的混合物中加入无机材料。然后，将总组合物混合，直到无机粉末被有机材料润湿。然后，通常使用三辊磨对混合物进行辗压。然后，用适当的载剂或溶剂调节糊料的粘度，以达到适合进行处理的最佳粘度。糊料组合物可以是光敏的。
平板显示器应用
本文中，按照等离子体显示器平板(PDP)应用的实施方式描述本发明方法形成的Ag的一种用途。对采用本发明方法形成的Ag的用途的描述并未用来构成限制。采用本发明方法形成的Ag可用于多种应用，包括但是不限于厚膜糊料应用，厚膜带应用，和包括PDP应用的平板显示器应用。
实施例
由下面的实施例和讨论进一步说明本发明，但是不构成对本发明方法的限制。各实施例配方列于表1，测定的性质列于表2。注意到粒度分布数值(d10，d50，d90)是采用
Figure A200780020352D00071
仪器(来自Leeds and Northrup)测定的，使用x-射线衍射仪测定半宽度(full width half maximum)(FWHM)，并由6000倍放大的扫描电子显微镜(SEM)拍摄的图像的平均测定SEM尺寸。
实施例1
将80克硝酸银溶解于2000克去离子水中，保持室温进行搅拌，制备硝酸银溶液。
在独立于硝酸银溶液的另一个容器中，将40克抗坏血酸加入并溶解于2000克去离子水中，制备还原溶液。持续搅拌该溶液，并将温度控制在室温。然后，在还原溶液中加入40克硝酸，随后加入3克硫酸钾。在另一个容器中，将1克阿拉伯树胶溶解于50克去离子水中。完成溶解后，将该阿拉伯树胶溶液加入到还原溶液中。最后一个步骤是将5克金胶体溶液加入该还原溶液中。
制备好还原溶液后，在小于5秒时间内、不进行搅拌的条件下，将还原溶液加入到硝酸银溶液中。3分钟后，过滤该反应混合物，收集银粉。用去离子水清洗银粉，直到清洗水的电导率小于或等于100微西门子。收集最终的银粉，并于30℃干燥30小时。
实施例2-7
采用实施例1中所述的方法进行实施例2至7，区别在于，金胶体的量在0-50克之间变化。随金胶体量的增加，颗粒的粒度减小。得到的颗粒粒度(由SEM显示)表明了这种现象。
实施例8-14
采用实施例1中所述的方法进行实施例8至14，区别在于，阿拉伯树胶量在0-2克之间变化。实施例8中不含阿拉伯树胶，发现其为大的团聚的颗粒。随阿拉伯树胶量的增加，颗粒的粒度分布减小。当阿拉伯树胶量大于2克时不再有对粒度分布的改进。
实施例15-24
采用实施例1中所述的方法进行实施例15至24，区别在于，硫酸钾的量在0-5克之间变化。硫酸钾用量小于1克时产生多面体形颗粒。硫酸钾用量大于3克时产生团聚的粉末。
实施例25-28
采用实施例1所述的方法进行实施例20至23，区别在于，硝酸银溶液和还原溶液的温度在23-75℃之间变化。如实施例22和23所示，在高于45℃进行所述过程产生越来越多的两维银薄片形颗粒。
实施例29-30
实施例29是使用pH值约为10的碱还原体系制备的球形银粉的数据。实施例30是铁电子材料系统(Ferro Electronic Materials Systems)销售的7000系列的球形银粉的数据。与本发明的实施例相比，这些例子都具有较大的FWHM。
Figure A200780020352D00091
Figure A200780020352D00101
Figure A200780020352D00111

Claims (13)

1.一种形成高固体含量、高度有序、细分的、受控形态的银粉颗粒的方法，按顺序包括以下步骤：
(a)制备银盐的硝酸水溶液，其中，所述硝酸水溶液包含银盐；
(b)制备还原溶液；该溶液包含：(i)还原剂抗坏血酸；(ii)一种或多种表面改性剂；和(iii)粒度改进剂；和
(c)将银盐的硝酸水溶液和所述还原溶液混合在一起，在最终水溶液中形成银粉颗粒，其中，所述最终水溶液的pH值小于或等于6。
2.如权利要求1所述的方法，该方法还包括以下步骤：
(a)将所述银粉颗粒与所述最终水溶液分离；
(b)提供去离子水；
(c)用所述去离子水清洗银粉颗粒；
(d)对所述银粉颗粒进行干燥。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述银盐是硝酸银。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)在10-35℃的温度范围进行。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)在36-44℃的温度范围进行。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)在高于45℃的温度进行。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述颗粒形态改进剂是硫酸钾。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粒度改进剂是金属胶体。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，用于制造细分的银颗粒的所述表面改性剂是阿拉伯树胶。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述最终水溶液的pH值小于或等于2。
11.如权利要求6所述的方法，其特征在于，形成的所述银粉颗粒是两维薄片形颗粒。
12.采用如权利要求1所述的方法形成的银粉颗粒在厚膜应用中的用途。
13.采用如权利要求1所述的方法形成的银粉颗粒在平板显示器应用中的用途。
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