CN111360281A - 一种优异导电银粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种优异导电银粉及其制备方法。该方法首先配制银盐溶液、保护剂溶液、还原剂溶液、表面处理剂溶液、pH调节剂溶液，然后将配制好的银盐溶液、保护剂溶液、还原剂溶液、表面处理剂溶液、pH调节剂溶液混合，在温度控制在35～38℃、pH控制在4.4～5.0下进行还原反应，得到反应溶液，再对对反应溶液进行过滤、清洗得到银粉浆，在银粉浆中加入酒精、混合均匀再过滤，得到银粉溶液，最后对银粉溶液烘干、粉碎、筛分制得优异导电银粉。通过本发明的制备方法所制备出的银粉粒度小、形貌好、振实密度高、分散性好，具有优异的导电性，不会随着时间的推移发生凝聚并团聚结块，并且温度性能好。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种优异导电银粉及其制备方法。
背景技术
随着电子工业技术的不断发展，银粉和银浆成为银使用的一个主要方式之一，同时，银粉和银浆的品种和数量在不端增加。
导电银浆是一种特种功能材料，一般由导电功能相、基体树脂粘结相、溶剂及气压辅助助剂组成。
导电已经通过一定的的印刷方法印刷在浆料承载物上，在一定的温度和时间作用下，固化，导电能牢固地附着在承载物上，固化后的银间具有优异的导电行、硬度，附着力及耐弯折性等性质。
银粉是组成导电银浆的重要导电材料，导电银浆中银粉的质量进而直接或间接影响浆料及最终形成导体的各种星星，另外，银粉的箱盖。粒度及其分布、分散状态及表面形态等，对浆料性能也具有重要影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种优异导电银粉的制备方法，通过该制备方法制备出的银粉粒度小、形貌好、振实密度高、分散性好，具有优异的导电性，不会随着时间的推移发生凝聚并团聚结块，并且温度性能好；同时，本发明的目的还在于一种采用上述方法制备的银粉。
为实现上述目的，本发明的优异导电银粉的制备方法所采用的技术方案是：所述优异导电银粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银盐溶于离子水中，得到银盐溶液A，备用；
（2）将保护剂溶于去离子水中，得到保护剂溶液B，备用；
（3）将还原剂溶于去离子水中，得到还原剂溶液C，备用；
（4）将表面处理剂溶于酒精中，得到表面处理剂溶液D，备用；
（5）将pH调节剂溶于去离子水中，得到pH调节剂溶液E，调温至20～22℃，备用；
（6）将步骤（5）得到的pH调节剂溶液D降温至15～17℃ ,然后添加保护剂溶液B，接着将银氨溶液A添加到pH调节剂溶液D，添加完成后，调温至35～38℃，再接着再添加还原剂溶液C，最后添加表面处理剂溶液E,在温度控制在35～38℃、pH控制在4.4～5.0下进行还原反应，得到反应溶液；
（7）将步骤（6）得到的反应溶液静置8-15min，抽取上层清液，添加去离子水，搅拌清洗；
（8）将步骤（7）清洗好的反应溶液过滤，再用离子水冲洗，过滤，得到银粉浆；
（9）将酒精添加至步骤（8）得到的银粉浆中，混合均匀，过滤，得到银粉溶液；
（10）将步骤（9）得到的银粉溶液放入烘箱中于80～100℃烘干，得到干银粉；
（11）将步骤（10）得到的干银粉粉碎，并用100目筛网筛分，筛下物即为所制备的优异导电银粉。
优选地，所述步骤（1）中的银盐为硝酸银或硫酸银。
优选地，所述步骤（2）中的保护剂为硝酸铜和/或硫酸钾。
优选地，所述步骤（3）中的还原剂为甲醛、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠中的一种或几种。
优选地，所述步骤（4）中的表面处理剂为油酸、硬脂酸和非离子型氟碳表面活性剂Zonyl FSO-100中的一种或几种。
优选地，所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钾中的一种或几种。
优选地，所述步骤（1）中去离子水的重量份数为70～100份、银盐的重量份数为60～100份；步骤（2）中去离子水的重量份数为7～10份、保护剂的重量份数为0.05～0.08份；步骤（3）中去离子水的重量份数为16～20份、还原剂的重量份数为4～8份；步骤（4）中酒精的重量份数为3.5～4.5份、表面处理剂的重量份数为0.006～0.010份；步骤（5）中去离子水的重量份数为220～260份、pH调节剂的重量份数为35～50份。
优选地，所述步骤（1）和步骤（5）中的去离子水为冷去离子水，冷去离子水的温度为25℃；所述步骤（2）和步骤（3）中的去离子水为热去离子水，热去离子水的温度为45～48℃；所述步骤（4）中的酒精为45～50℃的热酒精。
优选地，所述步骤（7）中对反应溶液采用冷热去离子水反复清洗4～6次。
本发明的优异导电银粉所采用的技术方案是：所述银粉为采用上述制备方法制得的银粉。
本发明的有益效果：通过本发明的制备方法所制备出的银粉粒度小、形貌好、振实密度高、分散性好，具有优异的导电性，不会随着时间的推移发生凝聚并团聚结块，并且温度性能好。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的银粉在10000倍下的扫描电镜照片；
图2是本发明实施例1所制备的银粉在20000倍下的扫描电镜照片；
图3 是本发明实施例1所制备的银粉的激光粒度分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的优异导电银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）向独立容器内加入80份冷去离子水和80份的硝酸银，搅拌至完全溶解，得到硝酸银溶液A（银盐溶液A），备用，其中冷去离子水的温度为25℃；
（2）向独立容器内加入8份热去离子水和0.07份硝酸铜，搅拌至完全溶解，得到硝酸铜溶液（保护剂溶液B），备用，其中热去离子水的温度46℃；
（3）向独立容器内加入18份热去离子水和6份异抗坏血酸,搅拌至完全溶解，得到异抗坏血酸溶液（还原剂溶液C），备用，其中热去离子水的温度46℃；
（4）向独立容器内加入4份热酒精和0.008份油酸，搅拌至完全溶解，得到油酸溶液（表面处理剂溶液D），备用，其中热酒精的温度为48℃；
（5）向反应釜内加入240份冷去离子水和40份氢氧化钠，搅拌至完全，开启冷却水，将反应釜内的温度控制在20℃，得到氢氧化钠溶液（pH调节剂溶液E）；
（6）带反应釜内的温度降至16℃后，将步骤（2）得到的硝酸铜溶液（保护剂溶液B）添加到反应釜内，接着在100r/min的搅拌速度下，将硝酸银溶液（银盐溶液A）以1600ml/min速度添加到反应釜内中，添加完成后，开启热循环水，将反应釜内的温度降至36℃，接着在将异抗坏血酸溶液（还原剂溶液C）以100ml/min的速度添加到反应釜内，最后添加油酸溶液（表面处理剂溶液D），在温度控制在36℃、pH控制在4.8下进行还原反应，反应时间30min,得到反应溶液；
（7）将步骤（6）得到的反应溶液静置10min，抽取上层清液，添加240份冷去离子水，搅拌5min，停止搅拌，静置10min，然后抽取上层清液，添加240份热去离子水，停止搅拌，再停止搅拌，静置10min，抽取上层清液，如此反复冷热去离子水交替清洗5次搅拌清洗，其中冷去离子水的温度为25℃，其中热去离子水的温度46℃；
（8）将步骤（7）清洗好的反应溶液过滤，再用100份的冷离子水和100份的热去离子水冲洗，过滤，得到银粉浆，其中冷去离子水的温度为25℃，热去离子水的温度为46℃；
（9）将40份酒精添加至步骤（8）得到的银粉浆中，混合均匀，过滤，得到银粉溶液；
（10）将步骤（9）得到的银粉溶液放入烘箱中于90℃烘干，得到干银粉；
（11）将步骤（10）得到的干银粉粉碎，并用100目筛网筛分，筛下物即为所制备的优异导电银粉。
实施例2
本实施例的优异导电银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）向独立容器内加入70份冷去离子水和60份的硝酸银，搅拌至完全溶解，得到硝酸银溶液A（银盐溶液A），备用，其中冷去离子水的温度为25℃；
（2）向独立容器内加入7份热去离子水和0.05份硝酸铜，搅拌至完全溶解，得到硝酸铜溶液（保护剂溶液B），备用，其中热去离子水的温度48℃；
（3）向独立容器内加入16份热去离子水和4份异抗坏血酸,搅拌至完全溶解，得到异抗坏血酸溶液（还原剂溶液C），备用，其中热去离子水的温度48℃；
（4）向独立容器内加入4.5份热酒精和0.010份油酸，搅拌至完全溶解，得到油酸溶液（表面处理剂溶液D），备用，其中热酒精的温度为45℃；
（5）向反应釜内加入220份冷去离子水和35份氢氧化钠，搅拌至完全，开启冷却水，将反应釜内的温度控制在21℃，得到氢氧化钠溶液（pH调节剂溶液E）；
（6）带反应釜内的温度降至17℃后，将步骤（2）得到的硝酸铜溶液（保护剂溶液B）添加到反应釜内，接着在100r/min的搅拌速度下，将硝酸银溶液（银盐溶液A）以1600ml/min速度添加到反应釜内中，添加完成后，开启热循环水，将反应釜内的温度降至35℃，接着在将异抗坏血酸溶液（还原剂溶液C）以100ml/min的速度添加到反应釜内，最后添加油酸溶液（表面处理剂溶液D），在温度控制在35℃、pH控制在4.1下进行还原反应，反应时间25min,得到反应溶液；
（7）将步骤（6）得到的反应溶液静置8min，抽取上层清液，添加240份冷去离子水，搅拌5min，停止搅拌，静置8min，然后抽取上层清液，添加240份热去离子水，停止搅拌，再停止搅拌，静置8min，抽取上层清液，如此反复冷热去离子水交替清洗4次搅拌清洗，其中冷去离子水的温度为25℃，热去离子水的温度为48℃；
（8）将步骤（7）清洗好的反应溶液过滤，再用100份的冷离子水和100份的热去离子水冲洗，过滤，得到银粉浆；
（9）将35份酒精添加至步骤（8）得到的银粉浆中，混合均匀，过滤，得到银粉溶液；
（10）将步骤（9）得到的银粉溶液放入烘箱中于100℃烘干，得到干银粉；
（11）将步骤（10）得到的干银粉粉碎，并用100目筛网筛分，筛下物即为所制备的优异导电银粉。
实施例3
本实施例的优异导电银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）向独立容器内加入100份冷去离子水和100份的硝酸银，搅拌至完全溶解，得到硝酸银溶液A（银盐溶液A），备用，其中冷去离子水的温度为25℃；
（2）向独立容器内加入10份热去离子水和0.08份硝酸铜，搅拌至完全溶解，得到硝酸铜溶液（保护剂溶液B），备用，其中热去离子水的温度45℃；
（3）向独立容器内加入20份热去离子水和8份异抗坏血酸,搅拌至完全溶解，得到异抗坏血酸溶液（还原剂溶液C），备用，其中热去离子水的温度45℃；
（4）向独立容器内加入3.5份热酒精和0.006份油酸，搅拌至完全溶解，得到油酸溶液（表面处理剂溶液D），备用，其中热酒精的温度为50℃；
（5）向反应釜内加入260份冷去离子水和50份氢氧化钠，搅拌至完全，开启冷却水，将反应釜内的温度控制在22℃，得到氢氧化钠溶液（pH调节剂溶液E）；
（6）带反应釜内的温度降至15℃后，将步骤（2）得到的硝酸铜溶液（保护剂溶液B）添加到反应釜内，接着在100r/min的搅拌速度下，将硝酸银溶液（银盐溶液A）以1600ml/min速度添加到反应釜内中，添加完成后，开启热循环水，将反应釜内的温度降至35℃，接着在将异抗坏血酸溶液（还原剂溶液C）以100ml/min的速度添加到反应釜内，最后添加油酸溶液（表面处理剂溶液D）在温度控制在38℃、pH控制在5.0下进行还原反应，反应时间35min,得到反应溶液；
（7）将步骤（6）得到的反应溶液静置15min，抽取上层清液，添加240份冷去离子水，搅拌5min，停止搅拌，静置15min，然后抽取上层清液，添加240份热去离子水，停止搅拌，再停止搅拌，静置15min，抽取上层清液，如此反复冷热去离子水交替清洗6次搅拌清洗，其中冷去离子水的温度为25℃，热去离子水的温度为45℃；
（8）将步骤（7）清洗好的反应溶液过滤，再用100份的冷离子水和100份的热去离子水冲洗，过滤，得到银粉浆；
（9）将45份酒精添加至步骤（8）得到的银粉浆中，混合均匀，过滤，得到银粉溶液；
（10）将步骤（9）得到的银粉溶液放入烘箱中于80℃烘干，得到干银粉；
（11）将步骤（10）得到的干银粉粉碎，并用100目筛网筛分，筛下物即为所制备的优异导电银粉。
实施例4
本实施例的优异导电银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）向独立容器内加入80份冷去离子水和80份的硝酸银，搅拌至完全溶解，得到硫酸银溶液A（银盐溶液A），备用，其中冷去离子水的温度为25℃；
（2）向独立容器内加入8份热去离子水和0.07份硫酸钾，搅拌至完全溶解，得到硫酸钾溶液（保护剂溶液B），备用，其中热去离子水的温度46℃；
（3）向独立容器内加入18份热去离子水和6份异抗坏血酸钠,搅拌至完全溶解，得到异抗坏血酸钠溶液（还原剂溶液C），备用，其中热去离子水的温度46℃；
（4）向独立容器内加入4份热酒精和0.008份硬脂酸，搅拌至完全溶解，得到硬脂酸溶液（表面处理剂溶液D），备用，其中热酒精的温度为48℃；
（5）向反应釜内加入240份冷去离子水和40份碳酸氢钠，搅拌至完全，开启冷却水，将反应釜内的温度控制在20℃，得到碳酸氢钠溶液（pH调节剂溶液E）；
（6）带反应釜内的温度降至16℃后，将步骤（2）得到的硫酸钾溶液溶液（保护剂溶液B）添加到反应釜内，接着在100r/min的搅拌速度下，将硫酸银溶液（银盐溶液A）以1600ml/min速度添加到反应釜内中，添加完成后，开启热循环水，将反应釜内的温度降至36℃，接着在将异抗坏血酸钠溶液（还原剂溶液C）以100ml/min的速度添加到反应釜内，最后添加硬脂酸溶液（表面处理剂溶液D），在温度控制在36℃、pH控制在4.5下进行还原反应，反应时间30min,得到反应溶液；
（7）将步骤（6）得到的反应溶液静置10min，抽取上层清液，添加240份冷去离子水，搅拌5min,停止搅拌，静置10min,然后抽取上层清液，添加240份热去离子水，停止搅拌，再停止搅拌，静置10min,抽取上层清液，如此反复冷热去离子水交替清洗5次搅拌清洗；
（8）将步骤（7）清洗好的反应溶液过滤，再用100份的冷离子水和100份的热去离子水冲洗，过滤，得到银粉浆，其中冷去离子水的温度为25℃，热去离子水的温度为46℃；
（9）将40份酒精添加至步骤（8）得到的银粉浆中，混合均匀，过滤，得到银粉溶液；
（10）将步骤（9）得到的银粉溶液放入烘箱中于90℃烘干，得到干银粉；
（11）将步骤（10）得到的干银粉粉碎，并用100目筛网筛分，筛下物即为所制备的优异导电银粉。
通过实验得知：在上述制备方法中，还原反应温度控制在35～38℃的范围内，反应效果达到最佳，温度大于38℃，反应粒度变大，容易团聚；温度小于35℃，会对粉体的成型结核造成影响，后期处理困难。还原反应pH抠门横支在4.4～5.0范围内，反应效果最好，偏酸性和碱性对反应后粒度和形貌都有不利影响。
图1是实施例1所制备的银粉在10000倍下的扫描电镜照片；图2是实施例1所制备的银粉在20000倍下的扫描电镜照片；图3是实施例1所制备的银粉的激光粒度分布图，从图1、图2、图3进可以看出：采用本发明制备的银粉粒径小、相貌好。
在其它实施例中，所述银盐溶液为硝酸银和硫酸银的混合物。
在其它实施例中，所述pH调节剂也可为氨水、氢氧化钾、碳酸钾氨或氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠和碳酸钾等中的任意几种混合物。
在其它实施例中，所述还原剂也可仅为甲醛或甲醛、异抗坏血酸、异抗坏和血酸钠等中的任意几种混合物。
在其它实施例中，所述表面处理剂为也可为非离子型氟碳表面活性剂Zonyl FSO-100或油酸、硬脂酸和非离子型氟碳表面活性剂Zonyl FSO-100等中的任意几种混合物。
上述实施例1～4中，在制备保护剂溶液B、还原剂溶液C及表面处理剂溶液D中，采用热去离子水和热酒精，目的是让相应的试剂快速充分溶解。在其它实施例中，在制备保护剂溶液B、还原剂溶液C及表面处理剂溶液D，可用冷去离子水和常温酒精。
在其它实施例中，对反应溶液的清洗也可只采用冷离子水进行清洗。
在其它实施例中，在将清洗好的反应溶液过滤后，也可只采用冷离子水和进行冲洗。
本发明优异导电银粉的实施例，所述异导电银粉由上述实施例中所述制备方法制得，为避免重复，此处不在赘述。
本发明的技术内容及技术特征以揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教士及揭示而作出种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明精神的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所覆盖。
Claims (10)
1.一种优异导电银粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银盐溶于去离子水中，得到银盐溶液A，备用；
（2）将保护剂溶于去离子水中，得到保护剂溶液B，备用；
（3）将还原剂溶于去离子水中，得到还原剂溶液C，备用；
（4）将表面处理剂溶于酒精中，得到表面处理剂溶液D，备用；
（5）将pH调节剂溶于去离子水中，得到pH调节剂溶液E，调温至20～22℃，备用；
（6）将步骤（5）得到的pH调节剂溶液D降温至15～17℃ ,然后添加保护剂溶液B，接着将银氨溶液A添加到pH调节剂溶液D，添加完成后，调温至35～38℃，再接着再添加还原剂溶液C，最后添加表面处理剂溶液E,在温度控制在35～38℃、pH控制在4.4～5.0下进行还原反应，得到反应溶液；
（7）将步骤（6）得到的反应溶液静置8～15min，抽取上层清液，添加去离子水，搅拌清洗；
（8）将步骤（7）清洗好的反应溶液过滤，再用离子水冲洗，过滤，得到银粉浆；
（9）将酒精添加至步骤（8）得到的银粉浆中，混合均匀，过滤，得到银粉溶液；
（10）将步骤（9）得到的银粉溶液放入烘箱中于80～100℃烘干，得到干银粉；
（11）将步骤（10）得到的干银粉粉碎，并用100目筛网筛分，筛下物即为所制备的优异导电银粉。
2.根据权利要求1所述的优异导电银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的银盐为硝酸银或硫酸银。
3.根据权利要求1所述是优异导电银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的保护剂为硝酸铜和/或硫酸钾。
4.根据权利要求1所述的优异导电银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的还原剂为甲醛、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的优异导电粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的表面处理剂为油酸、硬脂酸和非离子型氟碳表面活性剂Zonyl FSO-100中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的优异导电银粉的制备方法，其特征在于：所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钾中的一种或几种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的优异导电银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中去离子水的重量份数为70～100份、银盐的重量份数为60～100份；步骤（2）中去离子水的重量份数为7～10份、保护剂的重量份数为0.05～0.08份；步骤（3）中去离子水的重量份数为16～20份、还原剂的重量份数为4～8份；步骤（4）中酒精的重量份数为3.5～4.5份、表面处理剂的重量份数为0.006～0.010份；步骤（5）中去离子水的重量份数为220～260份、pH调节剂的重量份数为35～50份。
8.根据权利要求7所述优异导电银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（5）中的去离子水为冷去离子水，冷去离子水的温度为25℃；所述步骤（2）和步骤（3）中的去离子水为热去离子水，热去离子水的温度为45～48℃；所述步骤（4）中的酒精为45～50℃的热酒精。
9.根据权利要求8所述的优异导电银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中对反应溶液采用冷热去离子水反复清洗4～6次。
10.一种优异导电银粉，其特征在于：所述银粉为采用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的银粉。
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