CN107876782B - 一种从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末及再利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属粉末材料制备领域，具体涉及一种从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末及再利用的方法。该回收方法包括：表面处理、浸泡溶胀、加热搅拌、漂洗和干燥等步骤；该再利用方法包括：分级配料、真空退火、混合包覆、压制成型、热处理等步骤。本发明的回收方法利用相似相溶原理和溶剂溶胀方法，能够去除软磁金属粉末颗粒表面的有机粘结剂和包覆材料，回收废旧磁粉心，能完全回收软磁粉末，且不破坏软磁粉末本身，保留了较好的磁性能；本发明的回收和再生方法制备的再生金属磁粉心达到了商用金属磁粉心的性能等级。

Description

一种从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末及再利用的方法
技术领域
本发明属于金属粉末材料制备领域，具体涉及一种从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末及再利用的方法。
背景技术
金属磁粉心的使用频率和功率处于金属与铁氧体之间，使用频率由低到高是金属<磁粉心<铁氧体，承受功率由低到高则是铁氧体<磁粉心<金属，可见，金属磁粉心恰好填补了其间的空白，它的饱和磁通密度高，在大电流条件下制作直流输出端整流滤波扼流圈不易产生饱和，具有良好的恒磁导特性，即直流偏磁场对磁导率影响小。金属磁粉心的特殊的磁性能使得其在许多应用场合具有其它材料难以比拟的优势，已成为软磁材料的重要组成部分。金属磁粉心材料广泛应用于电力设备和高性能的电子功能器件。用金属磁粉心制作的各种滤波器、电感器、互感器、扼流圈等，广泛使用在各种电磁兼容系统及电子产品上。另外金属磁粉心在飞机制造业、造船工业、汽车制造业、计算机、空调、彩电等家电产品及自动门控等许多重要工业领域中都有广泛应用。
随着高新技术的迅速发展，金属磁粉心的应用日渐广泛，其年产量也不断增加。然而，在金属磁粉心的制备过程中，由于生产设备、技术和工艺的原因，产生大量的残次品；同时，在材料使用过程中，也难以避免会被腐蚀或氧化，每年的废料量逐步增加。因此，开发出一条既环保又低成本的回收金属磁粉心废料的工艺路线具有重大的经济效益和社会效益。中国专利申请《一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的回收再利用方法》(申请号：201610345151.X)的方法中，利用相似相溶的原理，将废旧快淬粘结钕铁硼磁粉在混合有机溶剂中溶胀一段时间后，使用水浴搅拌、超声波清洗的方法，剥离掉快淬粘结磁粉表面溶胀的环氧树脂，达到磁粉回收的目的，并将回收的磁粉制备快淬粘结钕铁硼磁体。但是，该回收方法具有以下缺陷：(1)需经过酸丙酮溶液的浸泡步骤以去除钕铁硼永磁粉末中的氧化物，导致回收流程较长；(2)有毒有机物二甲基甲酰胺(DMF)使用量较大，对于人体和环境有危害；(3)有机溶剂中含有正丁醇，而正丁醇对人体有刺激性；(4)回收对象是永磁材料——钕铁硼粘结磁体；而不是软磁材料——磁粉心，软磁材料在结构、性能要求和用途上与永磁材料完全不同。
所以，在目前的科研和实践中，需要一种对于废旧磁粉心的回收及再生方法，该方法能够回收完全，保留磁性能完整，且对人体和环境友好，而且工艺流程短。
发明内容
本发明提供一种从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法及其再利用方法。本发明不但可以有效去除磁粉表面的有机粘结剂和包覆材料，而且不破坏磁粉本身的性能，使得再生金属磁粉心达到了原始金属磁粉心的性能等级。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法，所述回收方法包括以下步骤：表面处理步骤：将所述废旧磁粉心进行脱漆处理；浸泡溶胀步骤：将所述表面处理步骤得到的产物浸入混合有机溶剂中进行浸泡溶胀处理；加热搅拌步骤：将所述浸泡溶胀步骤得到的产物进行加热浸泡处理，其过程中进行超声振荡处理，得到预磁粉；漂洗和干燥步骤：将所述预磁粉先进行漂洗处理，得到漂洗后的磁粉，再将所述漂洗后的磁粉进行干燥处理，得到再生软磁金属粉末。
在优选的实施方式中，所述表面处理步骤包括：将所述废旧磁粉心进行破碎处理，得到边长为2cm以下的碎块，再进行脱漆处理，得到无涂层的碎片作为所述表面处理步骤得到的产物；所述浸泡溶胀步骤包括：将所述无涂层的碎片浸入混合有机溶剂中进行浸泡溶胀处理，得到软化的废旧磁粉心碎块作为浸泡溶胀步骤的产物；或：所述表面处理步骤包括：将所述废旧磁粉心进行脱漆处理，得到无涂层的废旧磁粉心作为所述表面处理步骤得到的产物；所述浸泡溶胀步骤包括：将所述无涂层的碎片浸入混合有机溶剂中进行浸泡溶胀处理，再进行研磨处理，得到废旧软磁金属粉末作为所述浸泡溶胀步骤得到的产物。
在优选的实施方式中，所述废旧磁粉心为铁粉心、铁硅粉心、铁硅铝粉心、铁镍粉心、铁镍钼粉心、铁硅铬粉心、铁基非晶粉心、铁基纳米晶粉心中的一种或多种；优选地，所述废旧磁粉心所用粘结剂和包覆材料中含有环氧树脂。
在优选的实施方式中，所述浸泡溶胀步骤中，所述浸泡溶胀处理的时间为5～40h，优选为10～30h；按体积百分比含量，所述混合有机溶剂包括：二甲基甲酰胺5～30％，丙酮70～95％；优选为，二甲基甲酰胺10～20％，丙酮80～90％。
在优选的实施方式中，所述加热搅拌步骤中，所述加热浸泡处理的温度为50～100℃，优选为50～60℃，时间为5～30h，优选为12～24h；优选地，所述超声振荡处理为每隔30～90min进行一次超声振荡处理，优选为60min一次超声振荡处理，每次超声振荡处理的时间为5～20min，优选为10～15min；优选地，所述加热浸泡处理在混合有机溶剂中进行；进一步优选地，按体积百分比含量，所述混合有机溶剂包括：二甲基甲酰胺5～30％，丙酮70～95％；更优选地，二甲基甲酰胺10～20％，丙酮80～90％。
在优选的实施方式中，所述漂洗和干燥步骤中，所述漂洗处理包括：混合有机溶剂漂洗处理，采用混合有机溶剂对所述预磁粉进行多次超声波漂洗，直至漂洗液透明；优选地，所述超声波漂洗的次数为1～5次，优选为2～3次，每次超声波漂洗的时间为5～20min，优选为10～15min；盐酸溶液漂洗处理，采用体积百分含量为1～8％、优选为2～5％的盐酸溶液对第一次漂洗处理后的磁粉进行漂洗，漂洗时间为1～8秒，优选为2～5秒；丙酮漂洗处理，采用丙酮对盐酸溶液漂洗处理后的磁粉进行多次超声波漂洗，所述超声波漂洗的次数为1～5次，优选为2～3次，每次超声波漂洗的时间为5～20min，优选为10～15min；优选地，所述盐酸溶液漂洗处理和丙酮漂洗处理之间，还包括乙醇漂洗处理，采用无水乙醇对第二次漂洗处理后的磁粉进行多次漂洗，所述漂洗的次数为1～5次，优选为2～3次。
在优选的实施方式中，所述漂洗和干燥步骤中，所述干燥处理的时间为3～10h，优选为5～6h，温度为50～100℃，优选为60～80℃。
一种从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末并再利用方法，包括如下步骤：分级配料步骤：将采用上述回收方法得到的所述再生软磁金属粉末进行筛分配比处理，得到粒径为50～75μm的再生软磁金属粉末和粒径为43～50μm的再生软磁金属粉末；真空退火步骤：将所述粒径为50～75μm的再生软磁金属粉末和粒径为43～50μm的再生软磁金属粉末进行真空退火处理，得到退火后的粉末；混合包覆步骤：以丙酮作为助溶剂，将所述退火后的粉末、二氧化硅、环氧树脂、硬脂酸锌混合均匀，再进行烘干处理，得到混合料；压制成型步骤：将所述混合料进行压制成型处理，得到再生金属磁粉心预制品；热处理步骤：将所述再生金属磁粉心预制品进行热处理，得到再生金属磁粉心。
在优选的实施方式中，所述分级配料步骤中，所述退火后的粉末中，粒径为50～75μm的粉末和粒径为43～50μm的质量比为(50-90)：(10-50)，优选为(70～80)：(20～30)；所述真空退火步骤中，所述真空退火处理的温度为300～500℃，优选为400～460℃，时间为10～40min，优选为30min；所述混合包覆步骤中，所述二氧化硅、环氧树脂、硬脂酸锌分别占所述退火后的粉末的质量百分比为：0.5～2wt％、1～3wt％、0.1～0.5wt％，优选为1wt％、2wt％、0.3wt％；所述烘干处理的时间为0.3～2h，优选为0.5～1h，温度为50～100℃，优选为60～80℃；所述压制成型步骤中，所述压制成型处理中，压强为600～2500MPa，优选为1800MPa；所述热处理步骤中，所述热处理中，退火时间为30～90min，优选为60min，退火温度为300～500℃，优选为350～400℃。
采用上述回收和再利用方法制备得到的再生金属磁粉心在本发明的保护范围内。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的回收方法利用相似相溶原理和溶剂溶胀方法，能够去除软磁金属粉末颗粒表面的有机粘结剂和包覆材料，回收废旧磁粉心，能完全回收软磁粉末，且不破坏软磁粉末本身，保留了较好的磁性能；本发明的回收和再生方法制备的再生金属磁粉心达到了商用金属磁粉心的性能等级。
2、本发明的回收方法和再生方法的各个步骤和参数之间协同作用，进一步提高了再生磁粉心的性能。
3、本发明提供了一条流程短、低成本、直接回收得到再生软磁粉末和磁粉心、不破坏磁粉成分的工艺路线，从而使金属磁粉心废料得到充分有效绿色循环利用。
4、本发明在实施过程中无污染，设备简单，操作简便，经济价值高，易实现产业化；因此，本发明在资源回收领域、软磁材料领域有着很大的应用前景。
5、本发明回收方法中使用的二甲基甲酰胺(DMF)用量很少，可减少对于人体和环境的危害。
具体实施方式
第一方面，本发明提供一种废旧磁粉心的回收方法，该回收方法包括以下步骤：
作为一种优选的实施方式，步骤一和步骤二可以如此处理：
步骤一、表面处理：优选利用机械破碎法，对废旧磁粉心进行破碎处理，得到边长为2cm以下的碎块；再利用脱漆剂对碎块进行脱漆处理，去掉废旧磁粉心碎块表面的涂层，得到无涂层的碎块。
其中，上述废旧磁粉心为铁粉心、铁硅粉心、铁硅铝粉心、铁镍粉心、铁镍钼粉心、铁硅铬粉心、铁基非晶粉心、铁基纳米晶粉心中的一种或多种；该废旧磁粉心所用粘结剂和包覆材料中含有环氧树脂。本发明中的废旧磁粉心的回收方法特别适用于以下两种来源的废旧磁粉心：一是在生产过程中产生的废品，其磁性能达标，但外形尺寸、涂覆层不合格、或存在表面缺陷等；二是来源于废旧设备中，因为含有磁粉心的废旧设备被报废或损坏，但是其内部磁粉心元件性能还保持原有水平，所以可以回收。
上述脱漆剂采用市场常规产品，上述脱漆方法采用本领域常规方法。优选地，本步骤采用郧县日化技术开发中心销售的JLC-2型金属除油脱漆剂(粉状)，该脱漆处理为：将该脱漆剂按照质量百分比20～25％溶解于水中，再将上述碎块浸入其中，于温度60～80℃浸泡0.5～1小时，得到无涂层的碎块。
步骤二、浸泡溶胀：将上述无涂层的碎块浸入混合有机溶剂中进行浸泡溶胀处理5～40h，优选为10～30h，得到软化的废旧磁粉心碎块。
本步骤中，无涂层的碎块是由金属软磁粉末经过表面绝缘包覆和粘结而成，在绝缘包覆和粘结剂中都含有有机物环氧树脂，环氧树脂能溶于DMF中，经过溶胀处理，金属磁粉心硬块就会溶胀变软，进而变得只要对它施加很少的力度就会变为粉末，且粉末之间易于分离。
上述浸泡时间不可少于5h，否则不能充分浸泡溶胀，使固体碎块充分软化，进而不利于下一步的加热搅拌：在加热搅拌中很难直接将固体硬块变成粉末颗粒，也很难使粉末颗粒分离；该浸泡时间不可超过40h，优选不可超过30h，否则会使最后得到的磁粉心中氧含量增加，影响其性能。
作为另一种优选的实施方式，步骤一和步骤二也可以如此处理：
步骤一：表面处理：优选采用郧县日化技术开发中心销售的JLC-2型金属除油脱漆剂(粉状)，脱漆处理为：将该脱漆剂按照质量百分比20～25％溶解于水中，再将废旧磁粉心浸入其中，于温度60～80℃浸泡0.5～1小时，得到无涂层的废旧磁粉心；
步骤二：浸泡溶胀：将上述无涂层的废旧磁粉心浸润在在混合有机溶剂中，浸泡10-20h；将浸泡膨胀后的软化废旧磁粉心使用机械或人工的方法进行研磨处理，得到废旧软磁金属粉末。
上述两种实施方式中，方式1为：破碎——脱漆——溶胀，其中浸泡时间较长，而且之后的有机溶剂漂洗的时间会略有增加；方式2为：脱漆——溶胀——研磨，其中浸泡时间和后续有机溶剂漂洗时间都较短，但是由于在研磨过程中会造成含氧量略微增加，得到的再生软磁金属粉末的磁性能略微降低。在实际操作中选择两种实施方式均能达到上述有益效果。
按体积百分比，上述混合有机溶剂包括：二甲基甲酰胺5～30％，丙酮70～95％；优选为，二甲基甲酰胺10～20％，丙酮80～90％。
该混合有机溶液中的二甲基甲酰胺是主要成分，对于环氧树脂的溶解性最好；采用本申请的回收方法，可以使混合有机溶剂中的二甲基甲酰胺的体积含量降低到20％以下而不影响最终得到的软磁粉末质量，进而不影响由回收的软磁粉末制造的金属磁粉心的性能。
示例性地，上述溶胀处理时间为5h、10h、20h、30h、40h中的任意值或任意二者之间的数值范围；二甲基甲酰胺的含量为5％、10％、15％、19％、20％、25％、30％中的任意值或任意二者之间的数值范围；丙酮的含量为70％、75％、80％、85％、90％、95％中的任意值或任意二者之间的数值范围。
步骤三、加热搅拌：将上述软化的废旧磁粉心碎块(方式1)或废旧软磁金属粉末(方式2)进行加热浸泡处理，温度为50～100℃，优选为50～60℃，时间为5～30h，优选为12～24h，得到磁粉；在该加热浸泡处理的过程中进行超声振荡处理：每隔30～90min，优选为60min超声振荡一次，每次5～20min，优选为10～15min。
步骤二中，常温长时间浸泡的目的是为了使金属硬块溶胀软化，易处理；本步骤中后续的加热短时间浸泡是为了进一步去除粉末颗粒间残留的环氧树脂；需注意有机溶剂易挥发，加热时间不宜过长。
本步骤中，如果加热时间过长，加热温度过高，虽然有利于去除有机残留物，但是会使粉末含氧量增加，降低磁性能，同时会使丙酮等有机溶剂挥发；加热温度过低则会导致环氧树脂去除不干净，从而影响再生磁粉制造的磁粉心的性能。示例性地，上述浸泡加热处理的温度为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃中的任意值或任意二者之间的数值范围，时间为5h、10h、15h、20h、25h、30h中的任意值或任意二者之间的数值范围；上述超声振荡间隔的时间为30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min中的任意值或任意二者之间的数值范围，每次振荡的时间为5min、10min、15min、20min中的任意值或任意二者之间的数值范围。
步骤四、漂洗和干燥：将磁粉先进行漂洗处理，该漂洗优选进行四次，每次采用不同的漂洗剂。
其中，第一次漂洗处理，采用混合有机溶剂，用超声波漂洗，重复漂洗至洗液透明；优选地，共漂洗1～5次，优选为2～3次，每次5～20min，优选为10～15min；
按体积百分比，上述混合有机溶剂包括：二甲基甲酰胺5～30％，丙酮70～95％；优选为，二甲基甲酰胺10～20％，丙酮80～90％；更优选地，该混合有机溶液与步骤二的混合有机溶剂的成分相同。
第二次漂洗处理，采用体积百分含量为1～8％，优选为2～5％的盐酸溶液(该浓度的盐酸溶液就是采用蒸馏水稀释浓盐酸形成的)，漂洗时间为1～8秒，优选为2～5秒；第三次漂洗处理，采用无水乙醇快速漂洗，共1～5次，优选为2～3次；第四次漂洗处理，采用丙酮，共1～5次，优选为2～3次，每次5～20min，优选为10～15min；经过上述四次漂洗后，得到漂洗后的磁粉。
本步骤中，采用几种不同的漂洗液进行漂洗，其中：第一步有机溶剂漂洗是为了去除残留的有机物；第二步稀盐酸漂洗是为了降低氧含量；第四步丙酮漂洗是为了去除酸性过程中代入的水，同时丙酮漂洗可以避免粉末再次氧化。第三步无水乙醇漂洗是为了进一步提高漂洗效果而设置的。
再将上述漂洗后的磁粉进行干燥处理，时间为3～10h，优选为5～6h，温度为50～100℃，优选为60～80℃，得到再生软磁金属粉末。
经过上述回收方法，能够完全回收再生软磁金属粉末，且不破坏软磁粉末本身，保留了较好的磁性能；该回收方法和之后的再生方法制备的再生金属磁粉心达到了商用金属磁粉心的性能等级。
示例性地，上述第一次漂洗处理时间为每次5min、10min、15min、18min、20min中的任意值或任意二者之间的数值范围；第二次漂洗处理中，盐酸溶液的体积百分含量为1％、2％、4％、6％、8％中的任意值或任意二者之间的数值范围，漂洗时间为1s、2s、4s、6s、8s中的任意值或任意二者之间的数值范围；第三次漂洗处理的次数为1次、2次、3次、4次、5次中的任意值或任意二者之间的数值范围；第四次漂洗处理的次数为1次、2次、3次、4次、5次中的任意值或任意二者之间的数值范围，时间为每次5min、10min、15min、18min、20min中的任意值或任意二者之间的数值范围；上述干燥处理时间为3h、5h、7h、8h、10h中的任意值或任意二者之间的数值范围，温度为50℃、60℃、70℃、75℃、80℃、90℃、100℃中的任意值或任意二者之间的数值范围。
上述回收方法利用相似相溶原理和溶剂溶胀方法，彻底去掉软磁金属粉末颗粒表面的有机粘结剂和包覆材料，回收废旧磁粉心，能完全回收软磁粉末，且不破坏软磁粉末本身，保留了较好的磁性能。
第二方面，本发明提供利用上述废旧磁粉心的回收方法得到的再生软磁金属粉末，制备再生金属磁粉心的方法；该再生方法中，上述回收方法得到的再生软磁金属粉末，经过粉分级→配料→粉末退火→绝缘包覆→压制成型→热处理，得到再生金属磁粉心；该再生方法包括以下步骤：
步骤一、分级：将再生软磁金属粉末进行筛分配比处理，筛选出粒径为50～75μm的再生软磁金属粉末和粒径为43～50μm的再生软磁金属粉末。前者和后者的质量比为(50-100)：(10-50)，优选为(70～80)：(20～30)；该配比可以根据所制备的磁粉心的磁导率进行适当调整。
步骤二、真空退火：将上述两种再生软磁金属粉末进行真空退火处理，温度为300～500℃，优选为400～460℃，时间为10～40min，优选为30min，得到退火后的粉末。
示例性地，上述真空退火的温度为300℃、350℃、400℃、450℃、500℃中的任意值或任意二者之间的数值范围，时间为10min、20min、30min、40min中的任意值或任意二者之间的数值范围。
步骤三、混合包覆：以丙酮作为助溶剂，将退火后的粉末、二氧化硅、环氧树脂、硬脂酸锌混合均匀(优选先将环氧树脂和硬脂酸锌溶解于丙酮中，再加入二氧化硅)，得到混合料。
本步骤中，丙酮的作用是润湿全部粉末，所以用量不大，只要湿润全部粉末即可。
本步骤中完成了退火后的粉末的绝缘包覆。
其中，上述二氧化硅、环氧树脂、硬脂酸锌分别占退火后的粉末的质量百分比为：0.5～2wt％、1～3wt％、0.1～0.5wt％，优选为1wt％、2wt％、0.3wt％。
示例性地，二氧化硅的质量百分比为0.5wt％、0.8wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％中的任意值或任意二者之间的数值范围，环氧树脂的质量百分比为1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％中的任意值或任意二者之间的数值范围，硬脂酸锌的质量百分比为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％中的任意值或任意二者之间的数值范围；上述两种不同粒径粉末的质量比可以为50：50、100：10、90：20、80：25、70：45中任意值或任意二者之间的数值范围。
步骤四、压制成型：将上述混合料于600～2500MPa，优选为1800MPa的压强下进行压制成型处理，得到再生金属磁粉心预制品。
示例性地，上述压强为600MPa、800MPa、1000MPa、1250MPa、1500MPa、2000MPa、2500MPa中的任意值或任意二者之间的数值范围。
步骤五、热处理：将再生金属磁粉心预制品于退火温度300～500℃，优选为350～400℃进行热处理30～90min，优选为60min，得到再生金属磁粉心。
示例性地，上述温度为300℃、350℃、400℃、450℃、475℃、500℃中的任意值或任意二者之间的数值范围，时间为30min、50min、60min、80min、90min中的任意值或任意二者之间的数值范围。
第三方面，本法提供通过上述回收方法和再生方法制备得到的再生金属磁粉心。该再生金属磁粉心的性能优良，达到了商用磁粉心的性能等级。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于本发明而不用于限制本发明的范围。对外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例的废旧磁粉心中的粘结剂和包覆材料均含有环氧树脂。
实施例1
本实施例的废旧铁粉心的有效起始磁导率为60。
本实施例的回收方法包括如下步骤：
(1)表面处理：利用机械破碎法将废旧铁粉心破碎成2cm以下的碎块；再利用脱漆剂去掉该废旧铁粉心碎块表面的涂层。
(2)浸泡溶胀：将该无涂层的废旧铁粉心碎块在混合有机溶剂中浸泡30h，浸泡溶胀后得到废旧铁粉。
(3)加热和搅拌：将该废旧铁粉放入混合有机溶剂中，水浴加热浸泡，温度为80℃，时间为24h，每一个小时超声振荡一次，每次15min，得到铁粉。
(4)漂洗和干燥：将(3)中得到的铁粉先用混合有机溶剂超声波漂洗，每次15min，重复漂洗至洗液透明；再用体积比5％的稀盐酸溶液漂洗2秒，用无水乙醇快速漂洗3次；再用丙酮超声波漂洗3次，每次15min；然后将漂洗后的磁粉放入真空干燥箱中干燥，干燥时间为6h，干燥温度80℃，得到再生铁粉。
步骤(2)、(3)、(4)中采用的混合有机溶剂中各组分的体积百分含量为：二甲基甲酰胺占18％，丙酮占82％。
利用该再生铁粉制备再生铁粉心的再生方法包括如下步骤：
(1)分级：再生铁粉经过筛分配比，颗粒尺寸为50～75μm的粉末质量比为70％，43～50μm的粉末质量比30％。
(2)真空退火：460℃真空退火30min。
(3)配料混合：退火后粉末中添加占该粉末质量百分比1wt.％的SiO2，2wt.％的环氧树脂，0.3wt.％的硬脂酸锌，均匀混合，混合时丙酮作为助溶剂。
(4)压制成型：成型压力1800MPa。
(5)热处理：退火温度400℃，退火时间1h，得到再生铁粉心。
用本实施所得到的再生铁粉心的性能如表1所示。
表1再生铁粉心的性能
Figure GDA0001579091230000111
以上说明，本实施例的再生铁粉心的磁性能达到了商用铁粉心(μe＝60)的水平。
实施例2
本实施例的废旧铁硅硼非晶粉心(属于铁基非晶粉心)的有效起始磁导率为60。
本实施例的回收方法包括如下步骤：
(1)表面处理：利用机械破碎法将废旧铁硅硼非晶粉心破碎成2cm以下的碎块；再利用脱漆剂去掉废旧铁硅硼非晶粉心碎块表面的涂层。
(2)浸泡溶胀：将无涂层的废旧非晶粉心碎块在混合有机溶剂中浸泡10h，浸泡溶胀后得到废旧非晶粉末。
(3)加热和搅拌：将废旧非晶粉末放入混合有机溶剂中，水浴加热浸泡，温度为60℃，时间为12h，每一个小时超声振荡一次，每次10min，得到非晶粉末。
(4)漂洗和干燥：将(3)中得到的磁粉先用混合有机溶剂超声波漂洗，每次12min，重复漂洗至洗液透明；再用体积比2％的稀盐酸溶液漂洗5秒，用无水乙醇快速漂洗2次；再用丙酮超声波漂洗3次，每次12min；然后将漂洗后的磁粉放入真空干燥箱中干燥，干燥时间为6h，干燥温度70℃，得到再生非晶粉末。
步骤(2)、(3)、(4)中采用的混合有机溶剂中各组分的体积百分含量为：二甲基甲酰胺占10％，丙酮占90％。
利用该再生非晶粉末制备再生非晶粉心的再生方法包括如下步骤：
(1)分级：再生非晶粉末经过筛分配比，颗粒尺寸为50～75μm的粉末质量比为80％，43～50μm的粉末质量比20％。
(2)真空退火：440℃真空退火30min。
(3)配料混合：退火后粉末添加占该粉末质量百分比1wt.％的SiO2，2wt.％的环氧树脂，0.3wt.％的硬脂酸锌，均匀混合，混合时丙酮作为助溶剂。
(4)压制成型：成型压力1800MPa。
(5)热处理：退火温度350℃，退火时间1h，得到再生非晶粉心。
用本实施所得到的再生非晶粉心的性能如表2所示。
表2再生非晶粉心的性能比
Figure GDA0001579091230000121
以上说明，本实施例的再生铁基非晶粉心的磁性能达到了商用铁基非晶粉心(μe＝60)的水平。
实施例3
本实施例的废旧铁硅粉心的有效起始磁导率为60。
本实施例的回收方法包括如下步骤：
(1)表面处理：利用机械破碎法将废旧铁硅粉心破碎成2cm以下的碎块；再利用脱漆剂去掉废旧铁硅粉心碎块表面的涂层。
(2)浸泡溶胀：将无涂层的废旧铁硅粉心碎块在混合有机溶剂中浸泡20h，浸泡溶胀后得到废旧铁硅粉末。
(3)加热和搅拌：将废旧铁硅粉末放入混合有机溶剂中，水浴加热浸泡，温度为70℃，时间为16h，每一个小时超声振荡一次，每次12min，得到铁硅粉末。
(4)漂洗和干燥：将(3)中得到的铁硅粉末先用混合有机溶剂超声波漂洗，每次10min，重复漂洗至洗液透明；再用体积比3％的稀盐酸溶液漂洗3秒，用无水乙醇快速漂洗2次；再用丙酮超声波漂洗2次，每次10min；然后将漂洗后的磁粉放入真空干燥箱中干燥，干燥时间为5h，干燥温度60℃，得到再生铁硅粉末。
步骤(2)、(3)、(4)中采用的混合有机溶剂中各组分的体积百分含量为：混合有机溶剂中各组分的体积百分含量为：二甲基甲酰胺占20％，丙酮占80％。利用该再生铁硅粉末制备再生铁硅粉心的再生方法包括如下步骤：
(1)分级：再生铁硅粉末经过筛分配比，颗粒尺寸为50～75μm的粉末质量比为70％，43～50μm的粉末质量比30％。
(2)真空退火：450℃真空退火30min。
(3)配料混合：退火后粉末添加占该粉末质量百分比1wt.％的SiO2，2wt.％的环氧树脂，0.3wt.％的硬脂酸锌，均匀混合，混合时丙酮作为助溶剂。
(4)压制成型：成型压力1800MPa。
(5)热处理：退火温度400℃，退火时间1h，得到再生铁硅粉心。
用本实施所得到的再生铁硅粉心的性能如表3所示。
表3：再生铁硅粉心的性能
Figure GDA0001579091230000131
以上说明，本实施例的再生铁硅粉心的磁性能达到了商用铁硅粉心(μe＝60)的水平。
实施例4
本实施例的废旧铁硅铝粉心的有效起始磁导率为60。
本实施例的回收方法包括如下步骤：
(1)表面处理：利用机械破碎法将废旧铁硅铝粉心破碎成2cm以下的碎块；再利用脱漆剂去掉废旧铁硅铝粉心碎块表面的涂层。
(2)浸泡溶胀：将无涂层的废旧铁硅铝粉心碎块在混合有机溶剂中浸泡5h，浸泡溶胀后得到废旧铁硅铝粉末。
(3)加热和搅拌：将废旧铁硅铝粉末放入混合有机溶剂中，水浴加热浸泡，温度为60℃，时间为12h，每0.5小时超声振荡一次，每次10min，得到铁硅铝粉末。
(4)漂洗和干燥：将(3)中得到的铁硅铝粉末先用混合有机溶剂超声波漂洗，每次20min，重复漂洗至洗液透明；再用体积比3％的稀盐酸溶液漂洗8秒，用无水乙醇快速漂洗4次；再用丙酮超声波漂洗4次，每次20min；然后将漂洗后的磁粉放入真空干燥箱中干燥，干燥时间为3h，干燥温度100℃，得到再生铁硅铝粉末。
步骤(2)、(3)、(4)中采用的混合有机溶剂中各组分的体积百分含量为：二甲基甲酰胺占30％，丙酮占70％。利用该再生铁硅铝粉末制备再生铁硅铝粉心的再生方法包括如下步骤：
(1)分级：再生铁硅铝粉末经过筛分配比，颗粒尺寸为50～75μm的粉末质量比为60％，43～50μm的粉末质量比40％。
(2)真空退火：500℃真空退火10min。
(3)配料混合：退火后粉末添加占该粉末质量百分比2wt.％的SiO2，3wt.％的环氧树脂，0.5wt.％的硬脂酸锌，均匀混合，混合时丙酮作为助溶剂。
(4)压制成型：成型压力600MPa。
(5)热处理：退火温度500℃，退火时间30min，得到再生铁硅铝粉心。
用本实施所得到的再生铁硅铝粉心的性能如表4所示。
表4：再生铁硅铝粉心的性能
Figure GDA0001579091230000141
以上说明，本实施例的再生铁硅铝粉心的磁性能达到了商用铁硅铝粉心(μe＝60)的水平。
实施例5
本实施例的废旧铁镍粉心的有效起始磁导率为60。
本实施例的回收方法包括如下步骤：
(1)表面处理：利用机械破碎法将废旧铁镍粉心破碎成2cm以下的碎块；再利用脱漆剂去掉废旧铁镍粉心碎块表面的涂层。
(2)浸泡溶胀：将无涂层的废旧铁镍粉心碎块在混合有机溶剂中浸泡40h，浸泡溶胀后得到废旧铁镍粉末。
(3)加热和搅拌：将废旧铁镍粉末放入混合有机溶剂中，水浴加热浸泡，温度为50℃，时间为24h，每1.5小时超声振荡一次，每次20min，得到铁镍粉末。
(4)漂洗和干燥：将(3)中得到的铁镍粉末先用混合有机溶剂超声波漂洗，每次5min，重复漂洗至洗液透明；再用体积比3％的稀盐酸溶液漂洗1秒，用无水乙醇快速漂洗1次；再用丙酮超声波漂洗5次，每次5min；然后将漂洗后的磁粉放入真空干燥箱中干燥，干燥时间为10h，干燥温度50℃，得到再生铁镍粉末。
步骤(2)、(3)、(4)中采用的混合有机溶剂中各组分的体积百分含量为：二甲基甲酰胺占15％，丙酮占85％。
利用该再生铁镍粉末制备再生铁镍粉心的再生方法包括如下步骤：
(1)分级：再生铁镍粉末经过筛分配比，颗粒尺寸为50～75μm的粉末质量比为90％，43～50μm的粉末质量比为10％。
(2)真空退火：300℃真空退火40min。
(3)配料混合：退火后粉末添加占该粉末质量百分比0.5wt.％的SiO2，1wt.％的环氧树脂，0.1wt.％的硬脂酸锌，均匀混合，混合时丙酮作为助溶剂。
(4)压制成型：成型压力2500MPa。
(5)热处理：退火温度300℃，退火时间90min，得到再生铁镍粉心。
用本实施所得到的再生铁镍粉心的性能如表5所示。
表5：再生铁镍粉心的性能
Figure GDA0001579091230000151
Figure GDA0001579091230000161
以上说明，本实施例的再生铁镍粉心的磁性能达到了商用铁镍粉心(μe＝60)的水平。
实施例6
本实施例的废旧铁镍钼粉心的有效起始磁导率为60。
本实施例的回收方法包括如下步骤：
(1)表面处理：利用机械破碎法将废旧铁镍钼粉心破碎成2cm以下的碎块；再利用脱漆剂去掉废旧铁镍钼粉心碎块表面的涂层。
(2)浸泡溶胀：将无涂层的废旧铁镍钼粉心碎块在混合有机溶剂中浸泡40h，浸泡溶胀后得到废旧铁镍钼粉末。
(3)加热和搅拌：将废旧铁镍钼粉末放入混合有机溶剂中，水浴加热浸泡，温度为55℃，时间为15h，每45分钟超声振荡一次，每次15min，得到铁镍钼粉末。
(4)漂洗和干燥：将(3)中得到的铁镍钼粉末先用混合有机溶剂超声波漂洗，每次18min，重复漂洗至洗液透明；再用体积比3％的稀盐酸溶液漂洗2.5秒，用无水乙醇快速漂洗3次；再用丙酮超声波漂洗4次，每次8min；然后将漂洗后的磁粉放入真空干燥箱中干燥，干燥时间为7h，干燥温度60℃，得到再生铁镍钼粉末。
步骤(2)、(3)、(4)中采用的混合有机溶剂中各组分的体积百分含量为：二甲基甲酰胺占15％，丙酮占85％。
利用该再生铁镍钼粉末制备再生铁镍钼粉心的再生方法包括如下步骤：
(1)分级：再生铁镍钼粉末经过筛分配比，颗粒尺寸为50～75μm的粉末质量比为70％，43～50μm的粉末质量比30％。
(2)真空退火：400℃真空退火30min。
(3)配料混合：退火后粉末添加占该粉末质量百分比1.5wt.％的SiO2，1wt.％的环氧树脂，0.5wt.％的硬脂酸锌，均匀混合，混合时丙酮作为助溶剂。
(4)压制成型：成型压力2000MPa。
(5)热处理：退火温度400℃，退火时间45min，得到再生铁镍钼粉心。
用本实施所得到的再生铁镍钼粉心的性能如表6所示。
表6：再生铁镍钼粉心的性能
Figure GDA0001579091230000171
以上说明，本实施例的再生铁镍钼粉心的磁性能达到了商用铁镍钼粉心(μe＝60)的水平。
实施例7
本实施例的废旧铁铜铌硅硼纳米晶粉心属于铁基纳米晶粉心，该废旧铁铜铌硅硼纳米晶粉心的有效起始磁导率为60。
本实施例的回收方法包括如下步骤：
(1)表面处理：利用机械破碎法将废旧铁铜铌硅硼纳米晶粉心破碎成2cm以下的碎块；再利用脱漆剂去掉废旧铁铜铌硅硼纳米晶粉心碎块表面的涂层。
(2)浸泡溶胀：将无涂层的废旧铁铜铌硅硼纳米晶粉心碎块在混合有机溶剂中浸泡20h，浸泡溶胀后得到废旧纳米晶粉末。
(3)加热和搅拌：将废旧纳米晶粉末放入混合有机溶剂中，水浴加热浸泡，温度为45℃，时间为12h，每50分钟超声振荡一次，每次18min，得到纳米晶粉末。
(4)漂洗和干燥：将(3)中得到的纳米晶粉末先用混合有机溶剂超声波漂洗，每次8min，重复漂洗至洗液透明；再用体积比3％的稀盐酸溶液漂洗4秒，用无水乙醇快速漂洗5次；再用丙酮超声波漂洗5次，每次18min；然后将漂洗后的磁粉放入真空干燥箱中干燥，干燥时间为4h，干燥温度90℃，得到再生纳米晶粉末。
步骤(2)、(3)、(4)中采用的混合有机溶剂中各组分的体积百分含量为：二甲基甲酰胺占20％，丙酮占80％。
利用该再生纳米晶粉末制备再生纳米晶粉心的再生方法包括如下步骤：
(1)分级：再生纳米晶粉末经过筛分配比，颗粒尺寸为50～75μm的粉末质量比为80％，43～50μm的粉末质量比20％。
(2)真空退火：450℃真空退火20min。
(3)配料混合：退火后粉末添加占该粉末质量百分比1.5wt.％的SiO2，2wt.％的环氧树脂，0.2wt.％的硬脂酸锌，均匀混合，混合时丙酮作为助溶剂。
(4)压制成型：成型压力1000MPa。
(5)热处理：退火温度450℃，退火时间70min，得到再生纳米晶粉心。
用本实施所得到的再生纳米晶粉心与商用纳米晶粉心的性能对比数据如表7所示。
表7：再生纳米晶粉心的性能
Figure GDA0001579091230000181
以上说明，本实施例的再生纳米晶粉心的磁性能达到了商用铁基纳米晶粉心(μe＝60)的水平。
实施例8
本实施例采用方式2：脱漆—溶胀—研磨，以得到废旧软金属粉末。
本实施例中，除回收方法的以下操作外，其他操作均于实施例1相同。
(1)表面处理：利用脱漆剂去掉废旧铁粉心碎块表面的涂层。
(2)浸泡溶胀：将该无涂层的废旧铁粉心碎块在混合有机溶剂中浸泡10h，
再进行研磨处理得到废旧软金属粉末；
上述混合有机溶剂中各组分的体积百分含量为：二甲基甲酰胺占18％，丙酮占82％；浸泡溶胀后得到废旧铁粉。
(4)漂洗和干燥：将(3)中得到的铁粉先用混合有机溶剂超声波漂洗，每次10min，重复漂洗至洗液透明；再用体积比5％的稀盐酸溶液漂洗2秒，用无水乙醇快速漂洗3次；再用丙酮超声波漂洗3次，每次15min；
然后将漂洗后的磁粉放入真空干燥箱中干燥，干燥时间为6h，干燥温度80℃，得到再生铁粉。
本实施例的浸泡溶胀时间、混合有机溶液超声波漂洗的时间均比实施例1短，因此采用本实施例的回收和再生方法能够更加节省时间。
表8再生铁粉心的性能
Figure GDA0001579091230000191
以上说明，本实施例的再生铁粉心的磁性能达到了商用铁粉心(μe＝60)的水平，但性能略低于实施例1的再生铁粉心。
实施例9
本实施例中，除回收方法的以下操作外，其他操作均于实施例1相同。
(4)漂洗和干燥：省略了无水乙醇快速漂洗的操作。
表9再生铁粉心的性能
Figure GDA0001579091230000192
以上说明，本实施例的再生铁粉心的磁性能达到了商用铁粉心(μe＝60)的水平，但稍低于实施例1的再生铁粉心的性能，可见增加无水乙醇漂洗的操作会进一步提高再生粉心性能。
对比例1：
本对比例中，除回收方法的以下操作外，其他操作均于实施例1相同。
步骤(2)、(3)、(4)中，有机混合溶剂中均不添加DMF。
对比例2：
本对比例中，除回收方法的以下操作外，其他操作均于实施例1相同。
步骤(4)中，省略了用稀盐酸溶液漂洗的操作。
对比例3：
本对比例中，除回收方法的以下操作外，其他操作均于实施例1相同。
步骤(2)中：将无涂层的废旧铁硅磁粉心碎块在混合有机溶剂中浸泡2h。
对比例4：
本对比例中，除回收方法的以下操作外，其他操作均于实施例1相同。
步骤(3)中，水浴加热浸泡的时间为3h。
表10再生铁粉心的性能对比
Figure GDA0001579091230000201
以上说明，有机混合溶剂中添加适量的DMF，步骤(2)、(3)中浸泡足够长时间，步骤(4)用稀盐酸进行漂洗，这些操作对于提高金属粉心的性能具有重要影响。

Claims (17)

1.一种从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法，其特征在于，所述回收方法包括以下步骤：
表面处理步骤：将所述废旧磁粉心进行脱漆处理；
浸泡溶胀步骤：将所述表面处理步骤得到的产物浸入混合有机溶剂中进行浸泡溶胀处理；按体积百分比含量，所述混合有机溶剂包括：二甲基甲酰胺10~18%，丙酮82~90%；
加热搅拌步骤：将所述浸泡溶胀步骤得到的产物进行加热浸泡处理，其过程中进行超声振荡处理，得到预磁粉；所述加热浸泡处理的温度为50~100℃；所述加热浸泡处理在混合有机溶剂中进行，按体积百分比含量，所述混合有机溶剂包括：二甲基甲酰胺10~18%，丙酮82~90%；
漂洗和干燥步骤：将所述预磁粉先进行漂洗处理，得到漂洗后的磁粉，再将所述漂洗后的磁粉进行干燥处理，得到再生软磁金属粉末；所述漂洗处理包括：
混合有机溶剂漂洗处理，采用混合有机溶剂对所述预磁粉进行多次超声波漂洗，直至漂洗液透明；所述混合有机溶剂包括：二甲基甲酰胺10~18%，丙酮82~90%；
盐酸溶液漂洗处理，采用体积百分含量为1~8%的盐酸溶液对第一次漂洗处理后的磁粉进行漂洗，漂洗时间为1~8秒；
乙醇漂洗处理，采用无水乙醇对第二次漂洗处理后的磁粉进行多次漂洗，所述漂洗的次数为1~5次；
丙酮漂洗处理，采用丙酮对乙醇漂洗处理后的磁粉进行多次超声波漂洗，所述超声波漂洗的次数为1~5次，每次超声波漂洗的时间5~20min。
2.根据权利要求1所述从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法，其特征在于：
所述表面处理步骤包括：将所述废旧磁粉心进行破碎处理，得到边长为2cm以下的碎块，再进行脱漆处理，得到无涂层的碎片作为所述表面处理步骤得到的产物；
所述浸泡溶胀步骤包括：将所述无涂层的碎片浸入混合有机溶剂中进行浸泡溶胀处理，得到软化的废旧磁粉心碎块作为浸泡溶胀步骤的产物；
或：
所述表面处理步骤包括：将所述废旧磁粉心进行脱漆处理，得到无涂层的废旧磁粉心作为所述表面处理步骤得到的产物；
所述浸泡溶胀步骤包括：将所述无涂层的废旧磁粉心浸入混合有机溶剂中进行浸泡溶胀处理，再进行研磨处理，得到废旧软磁金属粉末作为所述浸泡溶胀步骤得到的产物。
3.根据权利要求1或2所述从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法，其特征在于：所述废旧磁粉心为铁粉心、铁硅粉心、铁硅铝粉心、铁镍粉心、铁镍钼粉心、铁硅铬粉心、铁基非晶粉心、铁基纳米晶粉心中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法，其特征在于：所述废旧磁粉心所用粘结剂和包覆材料中含有环氧树脂。
5.根据权利要求1或2所述从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法，其特征在于：
所述浸泡溶胀步骤中，所述浸泡溶胀处理的时间为5~40h。
6.根据权利要求5所述从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法，其特征在于：
所述浸泡溶胀处理的时间为10~30h。
7.根据权利要求1或2所述从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法，其特征在于：
所述加热搅拌步骤中，所述加热浸泡处理的时间为5~30h。
8.根据权利要求7所述从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法，其特征在于：所述加热浸泡处理的温度为50~60℃，时间为12~24h。
9.根据权利要求1或2所述从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法，其特征在于：
所述加热搅拌步骤中，所述超声振荡处理为每隔30~90min进行一次超声振荡处理，每次超声振荡处理的时间为5~20min。
10.根据权利要求9所述从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法，其特征在于：所述超声振荡处理为每隔60min进行一次超声振荡处理，每次超声振荡处理的时间为10~15min。
11.根据权利要求1所述从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法，其特征在于：
在所述混合有机溶剂漂洗处理中，所述超声波漂洗的次数为1~5次，每次超声波漂洗的时间为5~20min。
12.根据权利要求11所述从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法，其特征在于：
所述超声波漂洗的次数为2~3次，每次超声波漂洗的时间为10~15min。
13.根据权利要求1所述从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法，其特征在于：在所述盐酸溶液漂洗处理中，所述盐酸溶液为2~5%的盐酸溶液，所述漂洗时间为2~5秒。
14.根据权利要求1所述从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法，其特征在于：在所述丙酮漂洗处理中，所述超声波漂洗的次数为2~3次，每次超声波漂洗的时间为10~15min。
15.根据权利要求1所述从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法，其特征在于：
在乙醇漂洗处理步骤中，所述漂洗的次数为2~3次。
16.根据权利要求1或2所述从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法，其特征在于：
所述漂洗和干燥步骤中，
所述干燥处理的时间为3~10h，温度为50~100℃。
17.根据权利要求16所述从废旧磁粉心中回收软磁金属粉末的方法，其特征在于：
所述干燥处理的时间为5~6h，温度为60~80℃。
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