CN103700460A

CN103700460A - 一种低损耗无热老化铁粉芯的制备方法

Info

Publication number: CN103700460A
Application number: CN201310392937.3A
Authority: CN
Inventors: 金天明; 过江群; 童轶龙
Original assignee: Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Current assignee: Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Priority date: 2013-09-03
Filing date: 2013-09-03
Publication date: 2014-04-02
Anticipated expiration: 2033-09-03
Also published as: CN103700460B

Abstract

本发明公开了一种低损耗无热老化铁粉芯的制备方法，通过添加耐高温无机绝缘剂和耐高温粘结剂，配合合适的绝缘包覆方法，经过压制成型及高温退火工艺，实现了铁粉芯磁芯在200℃、10000小时情况下保持原有的磁性能，无热老化现象，解决了普通铁粉芯热老化问题，同时磁芯损耗为普通铁粉芯的50%左右，在100kHz、100mT情况下，磁芯损耗在2000mw/cm³左右。

Description

一种低损耗无热老化铁粉芯的制备方法

技术领域

本发明涉及一种铁粉芯软磁材料的制备方法，特别涉及一种低损耗无热老化铁粉芯的制备方法。

背景技术

软磁铁粉芯材料具有高饱和磁通密度、优异直流叠加性能、价格低廉等特点，被广泛应用于开关电源、输出电感、在线噪声滤波器、PFC电感、扼流圈、UPS电源等电子器件中。传统铁粉芯材料的制备方法为用磷酸等绝缘材料绝缘包覆，再添加环氧树脂等粘接剂，调制好粉料后压制成型，低温热处理（200℃以下）制作而成。这样生产的铁粉芯产品损耗高，同时存在严重的热老化问题，热老化导致磁芯损耗不可逆上升，从而导致制得的器件寿命大幅度缩短。

磁芯损耗主要由与磁芯的比电阻关系密切的涡流损耗和受到铁芯制作过程中形变产生应力影响的磁滞损耗组成，传统铁粉芯热处理温度在200℃以下，应力消除不充分，磁滞损耗高，同时磁芯绝缘不充分，比电阻低，涡流损耗也相对较高。产生热老化的主要原因是有机粘结剂在高温情况下产生热分解，使得粘结剂绝缘效果散失，导致涡流损耗增加。同时由于绝缘不充分，在高温情况下铁芯易产生氧化反应，导致磁芯的应力不断上升，从而导致磁滞损耗增加。

CN 101552061A的发明一种高电阻压粉磁芯的制造方法，在铁粉末或者以铁为主成分的合金粉末表面上形成一层氟化物膜的绝缘方法，以提高磁芯的电阻率，降低涡流损耗。但未给出如何解决铁粉芯热老化以及磁芯损耗上升导致器件寿命大幅度缩短的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低损耗无热老化铁粉芯的制备方法，通过添加合适的耐高温无机绝缘剂和耐高温粘结剂，配合合适的绝缘包覆方法，经过压制成型及高温退火工艺，实现了铁粉芯磁芯在200℃、10000小时情况下保持原有的磁性能，无热老化现象，解决了普通铁粉芯热老化问题，同时磁芯损耗为普通铁粉芯的50%左右，在100kHz、100mT情况下，磁芯损耗在2000mw/cm³左右。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种低损耗无热老化铁粉芯的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：

（1）选取纯度为99.0%以上还原铁粉、水雾化铁粉、气雾化铁粉中的一种作为原料铁粉。

（2）将原料铁粉在磷酸与铬酸的混合水溶液中搅拌反应3-5小时，然后升温至80-130℃将原料铁粉炒干，所述磷酸用量为原料铁粉重量的0.5-1.5%，所述铬酸用量为原料铁粉重量的0.2-1%。原料铁粉在酸处理后需要炒干，这是为了能去除残留的酸，防止后续加的无机绝缘剂、耐高温粘结剂等于酸发生反应，从而影响绝缘性能。磷酸用量为原料铁粉重量的0.5-1.5%，这里的磷酸指单纯的磷酸占原料铁粉重量，铬酸也相同。

（3）向步骤（2）炒干的原料铁粉加水，然后加入无机绝缘剂搅拌均匀，接着加入耐高温粘结剂搅拌均匀，最后加入润滑剂搅拌均匀。炒干的原料铁粉加水后再加无机绝缘剂等，是为了便于无机绝缘剂等与原料铁粉混匀。

采用步骤（2）和步骤（3）的绝缘包覆工艺，使得每一颗铁粉颗粒均得到充分绝缘，绝缘性能佳。

（4）将步骤（3）所得混合物料在10-15 T/cm³的压力下压制成铁粉芯。

（5）将铁粉芯在氮气气氛下进行退火热处理，退火热处理的温度控制在650-750℃，时间60-180min，退火热处理时氧含量控制在50ppm以下，退火热处理后冷却至室温。设计合理的高温退火工艺，使铁粉芯应力得到有效消除。

（6）最后在步骤（5）退火热处理后的铁粉芯表面喷涂环氧树脂漆，形成厚度为0.3-0.5mm的环氧树脂漆层，得产品。

作为优选，步骤（3）中水的用量为原料铁粉重量的40-50%，无机绝缘剂用量为原料铁粉重量的2.5-3%，耐高温粘结剂用量为原料铁粉重量的1-2%，润滑剂用量为原料铁粉重量的0.2-0.5%。

作为优选，原料铁粉粒度分布为200-300目铁粉占重量的1-10%，大于300目小于等于400目铁粉占5-40%，其余为大于400目铁粉。控制原料铁粉粒度分布，绝缘包覆效果好，绝缘性能较佳，且利于压制成型。

作为优选，步骤（2）中所述磷酸与铬酸的混合水溶液制备方法为：将磷酸加水稀释成质量浓度4-8%的磷酸水溶液，将铬酸加水稀释成质量浓度2-4%的铬酸水溶液，然后将磷酸水溶液与铬酸水溶液混合。磷酸与铬酸稀释到一定浓度后使用，这样能保证原料铁粉与酸混合溶液搅拌混合均匀，酸（磷酸、铬酸）浓度过高，则搅拌混合不均匀，导致绝缘包覆不均匀，影响绝缘性能。酸浓度过低，则后续炒干时能耗过高。

作为优选，所述无机绝缘剂选自高岭土、滑石粉、二氧化硅、氧化铝、氧化锆、碳化硅、氮化硼中的一种或几种，无机绝缘剂的粒度控制在10nm-10μm之间。无机绝缘剂的粒度控制在10nm-10μm之间，绝缘包覆效果好。

作为优选，所述耐高温粘结剂选自水玻璃、钾水玻璃、SiO₂溶胶中的一种。

作为优选，所述润滑剂为硬脂酸锌。

产生热老化的主要原因是有机粘结剂在高温情况下产生热分解，使得粘结剂绝缘效果散失，导致涡流损耗增加。同时由于绝缘不充分，在高温情况下铁芯易产生氧化反应，导致磁芯的应力不断上升，从而导致磁滞损耗增加。

本发明采用无机耐高温粘结剂代替了传统的有机粘结剂，在高温下不会热分解，绝缘效果好，配合较佳绝缘包覆工艺使得每一颗铁粉颗粒均得到充分绝缘，同时配合高温退火（650-750℃）工艺，使铁粉芯应力得到有效消除，这样综合配合使得铁粉芯损耗低，无热老化现象。

本发明的有益效果是：过添加合适的耐高温无机绝缘剂和耐高温粘结剂，配合合适的绝缘包覆方法，经过压制成型及高温退火工艺，实现了铁粉芯磁芯在200℃、10000小时情况下保持原有的磁性能，无热老化现象，同时磁芯损耗为普通铁粉芯的50%左右，在100kHz、100mT情况下，磁芯损耗在2000mw/cm³左右。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。

本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

实施例1：

（1）选取纯度为99.0%以上还原铁粉（市售）作为原料铁粉；原料铁粉粒度分布为200-300目铁粉占重量的1-10%，大于300目小于等于400目铁粉占5-40%，其余为大于400目铁粉。

（2）磷酸与铬酸的混合水溶液配制：将磷酸（分析纯）加水稀释成质量浓度5%的磷酸水溶液，将铬酸（分析纯）加水稀释成质量浓度2%的铬酸水溶液，然后将磷酸水溶液与铬酸水溶液混合；

将原料铁粉在磷酸与铬酸的混合水溶液中搅拌反应4小时，然后升温至120℃将原料铁粉炒干，磷酸用量为原料铁粉重量的1%，铬酸用量为原料铁粉重量的0.4%。

（3）向步骤（2）炒干的原料铁粉加原料铁粉重量40%的水，然后加入原料铁粉重量3%的无机绝缘剂（二氧化硅2%+氧化铝1%）搅拌均匀，接着加入原料铁粉重量1.5%的耐高温粘结剂（水玻璃）搅拌均匀，最后加入原料铁粉重量0.3%的硬脂酸锌搅拌均匀。无机绝缘剂的粒度控制在10nm-10μm之间，本实施例中二氧化硅粒度6000目，氧化铝粒度50nm。

（4）将步骤（3）所得混合物料在12 T/cm³的压力下压制成铁粉芯；

（5）将铁粉芯在氮气气氛下进行退火热处理，退火热处理的温度控制在约680℃，时间120min，退火热处理时氧含量控制在20ppm，退火热处理后冷却至室温。

（6）最后在步骤（5）退火热处理后的铁粉芯表面喷涂环氧树脂漆，形成厚度为0.4mm的环氧树脂漆层，得产品。

铜线采用Φ0.5mm，线圈匝数20匝，用HP4284电感分析仪在100kHz、1V情况下测试200℃、10000小时烘烤前后的电感L和品质因素Q。铜线采用Φ0.8mm，线圈匝数25匝，用HP4284电感分析仪在10kHz、0.05V情况下测试0A电感和加20A（即100Oe）直流叠加电感，计算出在100Oe情况下叠加百分比。功率损耗用Φ0.5mm铜线以30匝加5匝的方式测得结果见表1。从表1中可以看出功率损耗在100kHz、100mT的损耗值为1850mw/cm³，无明显热老化现象。本实施例的损耗仅为比较例损耗的44%。

实施例2

本实施例与实施例1的不同之处在于无机绝缘剂为二氧化硅2%+高岭土1%。测试结果见表1。从表1中可看出，功率损耗100kHz、100mT在1710mw/cm³，200℃烘烤，10000小时损耗在1703mw/cm³，损耗为比较例的40.5%，无热老化现象。

实施例3

本实施例与实施例1的不同之处在于无机绝缘剂为高岭土2.5%。测试结果见表1。从表1中可看出，功率损耗100kHz、100mT下为1954mw/cm³，200℃烘烤10000小时的损耗为1965mw/cm³，损耗为比较例的46.7%，无明显热老化现象。

实施例4

本实施例与实施例1的不同之处在于无机绝缘剂为滑石粉2%+高岭土1%。测试结果见表1。从表1中可看出，功率损耗100kHz、100mT在1985mw/cm³， 200℃烘烤10000小时的损耗为1910mw/cm³，损耗为比较例的45.5%，无明显热老化现象。

实施例5

本实施例与实施例1的不同之处在于无机绝缘剂为滑石粉1%+碳化硅2%。测试结果见表1。从表1中可看出，功率损耗100kHz、100mT在1659mw/cm³，200℃烘烤10000小时的损耗为1634mw/cm³，损耗为比较例的38.9%，无明显热老化现象。

实施例6

本实施例与实施例1的不同之处在于无机绝缘剂为氮化硼1%+碳化硅2%。测试结果见表1。从表1中可看出，功率损耗100kHz、100mT在1594mw/cm³, 200℃烘烤10000小时的损耗为1598mw/cm³，损耗为比较例的38.04%，无明显热老化现象。

实施例7

本实施例与实施例1的不同之处在于无机绝缘剂为氮化硼2.5%。测试结果见表1。从表1中可看出，功率损耗100kHz、100mT在1980mw/cm³, 200℃烘烤10000小时的损耗为2010mw/cm³，损耗为比较例的47.8%，无明显热老化现象。

实施例8

本实施例与实施例1的不同之处在于无机绝缘剂为二氧化硅3%。测试结果见表1。从表1中可看出，功率损耗100kHz、100mT在2120mw/cm³, 200℃烘烤10000小时的损耗为2350mw/cm³，损耗为比较例的55.9%，无明显热老化现象。

实施例9

本实施例与实施例1的不同之处在于无机绝缘剂为氧化铝3%。测试结果见表1。从表1中可看出，功率损耗100kHz、100mT在2435mw/cm³, 200℃烘烤10000小时的损耗为2520mw/cm³，损耗为比较例的60%，无明显热老化现象。

实施例10：

（1）选取纯度为99.0%以上水雾化铁粉（市售）作为原料铁粉；原料铁粉粒度分布为200-300目铁粉占重量的1-10%，大于300目小于等于400目铁粉占5-40%，其余为大于400目铁粉。

（2）磷酸与铬酸的混合水溶液配制：将磷酸（分析纯）加水稀释成质量浓度4%的磷酸水溶液，将铬酸（分析纯）加水稀释成质量浓度2%的铬酸水溶液，然后将磷酸水溶液与铬酸水溶液混合；

将原料铁粉在磷酸与铬酸的混合水溶液中搅拌反应3小时，然后升温至130℃将原料铁粉炒干，磷酸用量为原料铁粉重量的1.5%，铬酸用量为原料铁粉重量的1%。

（3）向步骤（2）炒干的原料铁粉加原料铁粉重量50%的水，然后加入原料铁粉重量3%的无机绝缘剂（二氧化硅2%+氧化铝1%）搅拌均匀，接着加入原料铁粉重量2%的耐高温粘结剂（钾水玻璃）搅拌均匀，最后加入原料铁粉重量0.5%的硬脂酸锌搅拌均匀。无机绝缘剂的粒度控制在10nm-10μm之间，本实施例中二氧化硅粒度6000目，氧化铝粒度50nm。

（4）将步骤（3）所得混合物料在10 T/cm³的压力下压制成铁粉芯；

（5）将铁粉芯在氮气气氛下进行退火热处理，退火热处理的温度控制在约650℃，时间180min，退火热处理时氧含量控制在30ppm，退火热处理后冷却至室温。

（6）最后在步骤（5）退火热处理后的铁粉芯表面喷涂环氧树脂漆，形成厚度为0.3mm的环氧树脂漆层，得产品。

测试结果见表1。从表1中可看出，功率损耗100kHz、100mT在1790mw/cm³, 200℃烘烤10000小时的损耗为1793mw/cm³，损耗为比较例的43%，无明显热老化现象。

实施例11：

（2）磷酸与铬酸的混合水溶液配制：将磷酸（分析纯）加水稀释成质量浓度8%的磷酸水溶液，将铬酸（分析纯）加水稀释成质量浓度4%的铬酸水溶液，然后将磷酸水溶液与铬酸水溶液混合；

将原料铁粉在磷酸与铬酸的混合水溶液中搅拌反应5小时，然后升温至80℃将原料铁粉炒干，磷酸用量为原料铁粉重量的0.5%，铬酸用量为原料铁粉重量的0.2%。

（3）向步骤（2）炒干的原料铁粉加原料铁粉重量40%的水，然后加入原料铁粉重量3%的无机绝缘剂（二氧化硅2%+氧化铝1%）搅拌均匀，接着加入原料铁粉重量1%的耐高温粘结剂（水玻璃）搅拌均匀，最后加入原料铁粉重量0.2%的硬脂酸锌搅拌均匀。无机绝缘剂的粒度控制在10nm-10μm之间，本实施例中二氧化硅粒度6000目，氧化铝粒度50nm。

（4）将步骤（3）所得混合物料在15 T/cm³的压力下压制成铁粉芯；

（5）将铁粉芯在氮气气氛下进行退火热处理，退火热处理的温度控制在约750℃，时间60min，退火热处理时氧含量控制在20ppm，退火热处理后冷却至室温。

（6）最后在步骤（5）退火热处理后的铁粉芯表面喷涂环氧树脂漆，形成厚度为0.5mm的环氧树脂漆层，得产品。

测试结果见表1。从表1中可看出，功率损耗100kHz、100mT在1820mw/cm³, 200℃烘烤10000小时的损耗为1816mw/cm³，损耗为比较例的43%，无明显热老化现象。

比较例为传统铁粉芯制作工艺:

将原料铁粉在磷酸水溶液中搅拌反应4小时，然后升温至120℃将原料铁粉炒干，磷酸用量为原料铁粉重量的1%。

（3）向步骤（2）炒干的原料铁粉加原料铁粉重量40%的水，然后加入原料铁粉重量0.5%的有机粘结剂（环氧树脂）搅拌均匀，最后加入原料铁粉重量0.3%的硬脂酸锌搅拌均匀。

（5）将铁粉芯在氮气气氛下进行退火热处理，退火热处理的温度控制在约200℃，时间120min，退火热处理时氧含量控制在20ppm，退火热处理后冷却至室温。

测试方法同实施例1，测试结果见表1。从表1中可看出，功率损耗100kHz、100mT在4200mw/cm³, 200℃烘烤10000小时的损耗为21580mw/cm³，有明显热老化现象。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims

1.一种低损耗无热老化铁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括如下步骤：

（1）选取纯度为99.0%以上还原铁粉、水雾化铁粉、气雾化铁粉中的一种作为原料铁粉；

（2）将原料铁粉在磷酸与铬酸的混合水溶液中搅拌反应3-5小时，然后升温至80-130℃将原料铁粉炒干，所述磷酸用量为原料铁粉重量的0.5-1.5%，所述铬酸用量为原料铁粉重量的0.2-1%；

（3）向步骤（2）炒干的原料铁粉加水，然后加入无机绝缘剂搅拌均匀，接着加入耐高温粘结剂搅拌均匀，最后加入润滑剂搅拌均匀；

（4）将步骤（3）所得混合物料在10-15 T/cm³的压力下压制成铁粉芯；

（5）将铁粉芯在氮气气氛下进行退火热处理，退火热处理的温度控制在650-750℃，时间60-180min，退火热处理时氧含量控制在50ppm以下，退火热处理后冷却至室温；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中水的用量为原料铁粉重量的40-50%，无机绝缘剂用量为原料铁粉重量的2.5-3%，耐高温粘结剂用量为原料铁粉重量的1-2%，润滑剂用量为原料铁粉重量的0.2-0.5%。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：原料铁粉粒度分布为200-300目铁粉占重量的1-10%，大于300目小于等于400目铁粉占5-40%，其余为大于400目铁粉。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述磷酸与铬酸的混合水溶液制备方法为：将磷酸加水稀释成质量浓度4-8%的磷酸水溶液，将铬酸加水稀释成质量浓度2-4%的铬酸水溶液，然后将磷酸水溶液与铬酸水溶液混合。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述无机绝缘剂选自高岭土、滑石粉、二氧化硅、氧化铝、氧化锆、碳化硅、氮化硼中的一种或几种，无机绝缘剂的粒度控制在10nm-10μm之间。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述耐高温粘结剂选自水玻璃、钾水玻璃、SiO₂溶胶中的一种。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸锌。