CN106531393B - 高导纳米晶磁芯及其制备方法 - Google Patents

高导纳米晶磁芯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高导纳米晶磁芯及其制备方法，是将纳米晶合金粉末与金属卷绕磁芯复合的软磁铁芯，按一定的比例，混合压制成型，然后在真空或惰性气体环境中进行低温预处理，再高温烧结处理。本发明制备磁芯，与现有方法制备磁芯相比，降低了大电流的瞬变损耗，提高瞬变阻抗，起到大电流瞬间通断软着陆的作用，保护用电设备，提高电源功率因素。

Description

高导纳米晶磁芯及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米磁芯及制备方法，特别是涉及一种高导纳米晶磁芯及其制备方法。
背景技术：
在电源电器开关设备中磁芯是其主要元配件之一，其在很大程度上决定着开关电源的质量与节能降耗的功效。开关电源是现在生活中离不开的用电设备。如材料工程、电子学领域的开关电源用PFC功率因素校正，磁性器件等。从家庭用的灯饰、空调、电视、电脑电源等到办公室打印复印机等等。随着国内外能源日益紧张，环境污染问题日益严重，对用电设备节能降耗的要求越来越高，也就对其电源使用效率的要求越来越高。
在现有的开关电源中存在两类主要问题：一是不同负载时效率无法均衡；用电设备不会24小时都在额定功率满负荷运行，有部分时间处于待机状态。而主动式PFC设计时会针对50％以上负载做主要设计，导致轻载时电源的效率低下。如何来调整轻载时负载阻抗，使PFC作用在轻重载时均能有效发挥作用，提高能效。二是断续工作模式下的主动式PFC或者感性负载上有交变的大电流，都会导致开关器件容易受到损伤，开关损耗加大，无功功耗增加，降低整机的效率。如何来提出的器件，能有效提高瞬变感抗，降低瞬态电流，起到软开关的作用。从而能有效降低开关损耗，提高能效。
因此，如何来提供一种开关电源中存在两类主要问题的开关电源的设备，即磁芯，是当前现实中需要面对和解决的问题。能有效降低开关损耗，提高能效，实现环保节能功效。
发明内容：
本发明是提供一种高导纳米晶磁芯及其制备方法，其是由纳米晶合金粉末颗粒和金属卷绕磁芯带材混合制成，制备的纳米晶磁芯能有效提高瞬变感抗，降低瞬态电流，起到软开关的作用。从而能有效降低开关损耗，提高能效。
本发明提供一种高导纳米晶磁芯，其是由如下质量组分组成:纳米晶合金粉末颗粒80-99％，余量为金属软磁带卷绕磁芯材；控制所述纳米晶合金粉末颗粒大小为-100至-500目，所述金属软磁带卷绕磁芯材为厚度15-500微米的金属带。
本发明所述一种高导纳米晶磁芯，优选是所述纳米晶合金粉末颗粒形状为球形或片状；所述金属软磁带材为铁基非晶、钴基非晶、铁基纳米晶、铁硅、铁镍带材之一种或几种。本发明另一目的是一种高导纳米晶磁芯的制备方法，是以纳米晶合金粉末颗粒为原料，其包括以下方法步骤：
1)纳米晶合金粉末颗粒除湿包覆处理，先将颗粒大小为-100至-500目的纳米晶合金粉末颗粒用除湿剂进行除湿处理，然后与绝缘包覆剂混合处理，控制混合处理温度为15-130℃，混合处理时间为5-80分钟，为处理纳米晶合金粉末颗粒；
2)金属软磁带卷绕磁芯材热处理，将厚度为15-500微米的金属带，置于硅酸钠或硅酸钾溶液中浸泡，然后在50℃-200℃温度下，保温固化处理、冷却，为热处理金属软磁带卷绕磁芯材；
3)制纳米晶磁芯粗品，将1)步处理纳米晶合金粉末颗粒和2)步热处理金属软磁带卷绕磁芯材混合为混合物，控制混合物中处理纳米晶合金粉末颗粒质量比为80-99％，余量为热处理金属软磁带卷绕磁芯材，将混合物置于所需的形状、大小模具中，加压成型，为纳米晶磁芯粗品，控制成型压力为10-30T/cm2，控制加压时间为1-30秒；
4)制纳米晶磁粉芯处理产品，将上步纳米晶磁芯粗品置于热处理装置中，于真空或惰性气体保护条件下进行预处理，控制预处理温度为100℃-300℃，压力为0.1Pa-0.001Pa，预处理时间为10-80分钟；为纳米晶磁芯处理产品；
5)制纳米晶磁芯产品，将纳米晶磁芯处理产品于热处理装置中进行高温烧结处理，控制高温烧结环境为惰性气体或真空状态下进行，控制高温烧结温度为300℃-450℃，烧结时间为10-80分钟，于此温度下恒温保持不大于120分钟，冷却，最后倒角涂层，即为纳米晶磁芯产品。
本发明所述的制备方法，优选的，是1)步所述绝缘包覆剂为如下质量比组分硅酸钠5-8、硅酸钾30、正硅酸乙酯20-22、硬脂酸锌10-12硅酮树脂10-12、云母5-8、高岭土20-22混合组成。
本发明所述的制备方法，优选的，是1)步经除湿处理的纳米晶合金粉末颗粒与绝缘包覆剂混合，控制所述绝缘包覆剂加入量为纳米晶合金粉末颗粒质量的0.5-8Wt％。
本发明所述的制备方法，优选的，是1)步所述除湿剂为质量浓度为1-2Wt％无机酸和/或1-2Wt％的硅酸盐溶液的混合液；所述硅酸盐为硅酸钠和/或硅酸钾。
本发明所述无机酸为磷酸或硫酸或盐酸，亦或磷酸和硫酸，磷酸和盐酸的混合。
所述的制备方法，进一步的，是2)步金属软磁带卷绕磁芯材热处理，控制所述硅酸钠或硅酸钾溶液的质量浓度为1-20Wt％，控制浸泡2-20分钟，控制保温固化处理时间维持时间10-80分钟。
本发明所述的制备方法，优选的，是5)步所述高温烧结是分三次的阶段化加热、升温、恒温烧结处理，第一阶段加热10-20min,升温至300－350℃,恒温保温10-20min；第二阶段加热10-20min,升温至350－400℃，恒温保温10-20min；第三阶段加热10-20min,升温至400－450℃，恒温保温20-40min；最后，炉冷却至室温纳米晶磁芯产品。
本发明所述冷却为空气中自然或风冷冷却。
本发明采用上述步骤方法，制备的高导纳米晶磁芯的应用，能调整轻载是负载阻抗，使PFC作用在轻重载时均能有效发挥作用，提高能效。二是断续工作模式下的主动式PFC或者感性负载上有交变的大电流，都会导致开关器件容易受到损伤，开关损耗加大，无功功耗增加，降低整机的效率。本发明提出的器件，能有效提高瞬变感抗，降低瞬态电流，起到软开关的作用。有效降低开关损耗，提高能效。与现有方法制备的磁芯相比，降低了大电流的瞬变损耗，提高瞬变阻抗，起到大电流瞬间通断软着陆的作用，保护用电设备，提高电源功率因素。
具体实施方式：下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述说明。
本发明一种高导纳米晶磁芯，是以纳米晶合金粉末颗粒为原料，其的制备方法步骤如下：
1)纳米晶合金粉末颗粒除湿包覆处理，先将颗粒大小为-100至-500目的纳米晶合金粉末颗粒用除湿剂进行除湿处理，然后与绝缘包覆剂混合处理，控制混合处理温度为15-130℃，混合处理时间为5-80分钟，为处理纳米晶合金粉末颗粒；
2)金属软磁带卷绕磁芯材热处理，将厚度为15-500微米的金属带，置于硅酸钠或硅酸钾溶液中浸泡，然后在50℃-200℃温度下，保温固化处理、冷却，为热处理金属软磁带卷绕磁芯材；
3)制纳米晶磁芯粗品，将1)步处理纳米晶合金粉末颗粒和2)步热处理金属软磁带卷绕磁芯材混合为混合物，控制混合物中处理纳米晶合金粉末颗粒质量比为80-99％，余量为热处理金属软磁带卷绕磁芯材，将混合物置于所需的形状、大小模具中，加压成型，为纳米晶磁芯粗品，控制成型压力为10-30T/cm2，控制加压时间为1-30秒；
4)制纳米晶磁粉芯处理产品，将上步纳米晶磁芯粗品置于热处理装置中，于真空或惰性气体保护条件下进行预处理，控制预处理温度为100℃-300℃，压力为0.1Pa-0.001Pa，预处理时间为10-80分钟；为纳米晶磁芯处理产品；
5)制纳米晶磁芯产品，将纳米晶磁芯处理产品于热处理装置中进行高温烧结处理，控制高温烧结环境为惰性气体或真空状态下进行，控制高温烧结温度为300℃-450℃，烧结时间为10-80分钟，于此温度下恒温保持不大于120分钟，冷却，最后倒角涂层，即为纳米晶磁芯产品。
本发明所述的制备方法，优选的，是1)步所述绝缘包覆剂为如下质量比组分硅酸钠5-8、硅酸钾30、正硅酸乙酯20-22、硬脂酸锌10-12硅酮树脂10-12、云母5-8、高岭土20-22混合组成。
进一步的具体操作为，1)将100-500目的纳米晶合金粉末，先除湿处理，然后加入占纳米晶合金粉末质量比为0.5％到8％的绝缘包覆剂进行充分混合，所述绝缘包覆剂如下质量比组分硅酸钠5-8、硅酸钾30、正硅酸乙酯20-22、硬脂酸锌10-12硅酮树脂10-12、云母5-8、高岭土20-22混合组成。绝缘包覆剂可以是上面所述的各组分之间的配比,也可以按现有技术的方案进行配置，混合时温度控制在15-130℃，混合时间为5到80分钟；
2)将厚度为15-500微米的金属带，所述金属带材料成分组成为铁基非晶、钴基非晶、铁基纳米晶、铁硅、铁镍带材之一种或几种带材；放在稀释50倍到5倍即质量比浓度为1-20Wt％的硅酸钠或硅酸钾中浸泡2-20分钟，然后在50℃至200℃温度下维持10到80分钟进行固化处理、冷却；
3)按比例为80％到99％的处理过的纳米晶合金粉末和比例为20％到1％的处理金属软磁带卷绕磁芯材即金属带，放入需要的形状和尺寸大小的设计模具中，进行加压成型，压力控制在10-30T/cm2，表示每平方厘米10-30吨，到规定压力后，维持1-30秒成型，为纳米晶磁芯粗品；
4)成型后的纳米晶磁芯粗品产品在真空热处理炉真空压力为0.1Pa-0.001Pa或者惰性气体条件下进行预处理，处理温度为100℃-300℃，时间为10-80分钟，为纳米晶磁芯处理产品；
5)制产品，将上步的纳米晶磁芯处理产品，再在真空压力为0.1Pa-0.001Pa下或者流量为3升/分的惰性气体所述惰性气体为氮气或者氩气条件中进行高温烧结处理，所述高温烧结处理是分三次的阶段化加热、升温、恒温烧结处理，第一阶段加热10-20min,升温至300－350℃,恒温保温10-20min；第二阶段加热10-20min,升温至350－400℃，恒温保温10-20min；第三阶段加热10-20min,升温至400－450℃，恒温保温20-40min；最后，炉冷却至室温，经倒角，外表涂层，即为高导纳米晶磁芯产品。
实施例1
1)将150目重量为23.5克的纳米晶合金粉末，放入1％磷酸+1％硅酸钠溶液混合液中，浸泡10分钟，然后在100℃的温度下烘烤二十分钟；2)将厚度为25微米的铁基非晶(国标1k101)金属卷绕磁芯，尺寸为OD23mm*ID20mm*HT6.5mm，用质量浓度为3％的硅酸钠溶液，进行浸泡5分钟，然后在200℃温度下烘烤50分钟。3)将重量12g处理后的纳米晶合金粉末放入OD26.9mm*ID14.7mm*HT11.2mm是模腔中；3)将本实施例的第二步制备好的金属卷绕磁芯放入模腔中；5)然后再将余下的11.5克纳米晶合金粉末放入其中；6)压力达到21T/cm2时，保持10秒钟，退模成型。7)将加压成型的磁芯即纳米晶磁芯粗品，在真空度0.08Pa的条件下，加温200℃保温50分钟预处理。8)在同样的真空条件下，将温度升到420℃恒温60分钟，随炉冷却取出，冷却至室温，取出倒角、表面涂层，完成即制成高导纳米晶磁芯产品。
下表为本实施例1制备的高导纳米晶磁芯产品和传统产品在相同磁场下磁导率对比说明，表1，
说明，从上表1看出，本发明制备的高导纳米晶磁芯在0.8奥斯特(Oe)之前，远远高于现有市场上所得的非晶粉芯。0.2Oe时基本为带材产品的初始磁导率2000。用航嘉500wpc电源测试实际磁芯更换后的效率由96.6％提升到98％。
实施例2
本实施具体实施方案除下述说明外其余与实施例1及上述说明之处相同；
1)将250目重量为40克的纳米晶合金粉末，放入0.8g正硅酸乙酯和0.8g硬脂酸锌组成的溶液中，浸泡并加温到80℃，维持20分钟；2)将厚度为50微米的铁镍合金带材，型号为国标1j79，卷绕磁芯，其尺寸为OD30mm*ID24mm*HT10mm，用质量浓度为1％左右的硅酸钠进行5分钟浸泡，然后用300℃烘烤30分钟。3)将重量20g处理后的纳米晶合金粉末放入OD40mm*ID15mm*HT14mm是模腔中；4)将本实施例第二步制备好的金属卷绕磁芯放入模腔中。5)然后再将余下的20克纳米晶合金粉末放入其中；6)压力达到18T/cm2时保持15秒钟，退模成型。7)在流量为5升/分的氮气条件中进行烧结处理，处理温度为410℃，保温时间为90分钟；将完成任务的产品进行倒角，外表涂层。即制成高导纳米晶磁芯产品。本实施例烧结处理可采用分三次的阶段化加热、升温、恒温烧结处理，制备出的高导纳米晶磁芯产品质量更佳。
下表为本实施例1制备的高导纳米晶磁芯产品和传统产品在相同磁场下磁导率对比说明，表2，
说明，从上表2看出，本发明制备的高导纳米晶磁芯在0.8奥斯特(Oe)之前，远远高于现有非晶粉芯。0.2Oe时基本为铁氧体磁芯的初始磁导率3000。用航嘉500w pc电源测试实际磁芯更换本发明产品后的效率由96.6％提升到98.1％。

Claims (7)

1.一种高导纳米晶磁芯的制备方法，是以纳米晶合金粉末颗粒为原料，其特征是包括以下方法步骤：
1）纳米晶合金粉末颗粒除湿包覆处理，先将颗粒大小为-100至-500目的纳米晶合金粉末颗粒用除湿剂进行除湿处理，然后与绝缘包覆剂混合处理，控制混合处理温度为15-130℃，混合处理时间为5-80分钟，为处理纳米晶合金粉末颗粒；
2）金属软磁带卷绕磁芯材热处理，将金属卷绕磁芯置于硅酸钠或硅酸钾溶液中浸泡，然后在50℃-200℃温度下，保温固化处理、冷却，为热处理金属软磁带卷绕磁芯材；
3）制纳米晶磁芯粗品，将1）步处理纳米晶合金粉末颗粒和2）步热处理金属软磁带卷绕磁芯材混合为混合物，控制混合物中处理纳米晶合金粉末颗粒质量比为80-99%，余量为热处理金属软磁带卷绕磁芯材，将混合物置于所需的形状、大小模具中，加压成型，为纳米晶磁芯粗品，控制成型压力为10-30T/cm2，控制加压时间为1-30秒；
4）制纳米晶磁粉芯处理产品，将上步纳米晶磁芯粗品置于热处理装置中，于真空或惰性气体保护条件下进行预处理，控制预处理温度为100℃-300℃，压力为0.1Pa-0.001Pa，预处理时间为10-80分钟；为纳米晶磁芯处理产品；
5）制高导纳米晶磁芯产品，将纳米晶磁芯处理产品于热处理装置中进行高温烧结处理，控制高温烧结环境为惰性气体或真空状态下进行，控制高温烧结温度为300℃-450℃，烧结时间为10-80分钟，于此温度下恒温保持不大于120分钟，冷却，最后倒角涂层，即为高导纳米晶磁芯产品。
2.根据权利要求1所述一种高导纳米晶磁芯的制备方法，其特征是1）步所述绝缘包覆剂为如下质量比组分硅酸钠5-8、硅酸钾25-35、正硅酸乙酯15-25、硬脂酸锌8-12、硅酮树脂8-12、云母5-8、高岭土15-25混合组成。
3.根据权利要求1所述一种高导纳米晶磁芯的制备方法，其特征是1）步经除湿处理的纳米晶合金粉末颗粒与绝缘包覆剂混合，控制所述绝缘包覆剂加入量为纳米晶合金粉末颗粒质量的0.5-8Wt%。
4.根据权利要求1所述一种高导纳米晶磁芯的制备方法，其特征是1）步所述除湿剂为质量浓度为1-2Wt%无机酸和/或1-2 Wt%的硅酸盐溶液的混合液；所述硅酸盐为硅酸钠和/或硅酸钾。
5.根据权利要求1所述一种高导纳米晶磁芯的制备方法，其特征是2）步金属软磁带卷绕磁芯材热处理，控制所述硅酸钠或硅酸钾溶液的质量浓度为1-20Wt%，控制浸泡2-20分钟，控制保温固化处理时间维持时间10-80分钟。
6.根据权利要求1所述一种高导纳米晶磁芯的制备方法，其特征是5）步所述高温烧结是分三次的阶段化加热、升温、恒温烧结处理，第一阶段加热10-20min,升温至300－350℃,恒温保温10-20min；第二阶段加热10-20min,升温至350－400℃，恒温保温10-20min；第三阶段加热10-20min,升温至400－450℃，恒温保温20-40min；最后，炉冷却至室温纳米晶磁芯产品。
7.根据权利要求1所述一种高导纳米晶磁芯的制备方法，其特征是2）、5）步所述冷却为空气中自然或风冷冷却。
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