CN104690277A - 一种利用还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法 - Google Patents

一种利用还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法，属于钕铁硼油泥回收利用技术领域。包括油泥预处理和酸溶，共沉淀和焙烧，钙还原扩散，漂洗和干燥，混粉和烧结等步骤。本发明高效环保，以钕铁硼油泥废料为原料直接得到再生钕铁硼磁体；在漂洗过程中采用磁场超声处理，有效地分离了氧化钙和非磁性物质。通过掺杂纳米粉末所得再生钕铁硼烧结磁体最大磁能积达到32MGOe。

Description

一种利用还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法
技术领域
本发明涉及回收钕铁硼油泥制备再生烧结钕铁硼磁体，属于钕铁硼油泥回收利用技术领域。
背景技术
与其他磁性材料相比，钕铁硼磁性材料具有优异的磁性能和力学性能。因此其广泛应用于电子信息、家用电器、医学医疗和航空航天等许多领域，尤其在节能汽车和风力发电等新型绿色能源等领域发挥着重要的作用。广阔的应用领域带来年产量的迅速增长，但是在烧结钕铁硼磁体的生产过程中，大约会产生原料总重30％的钕铁硼废料，包括车削块和油泥废料等。以中国为例：中国是钕铁硼材料生产大国，2013年产量为9.4万吨，占全球总产量的91％，在生产过程中大约会形成近万吨车削块，同时有2-3万吨钕铁硼原料混入油泥废料中。特别是近几年，由于稀土金属价格的高位震荡，烧结钕铁硼磁体的生产成本明显增加。随着全球环境立法的发展和资源保护和可持续发展的需求，烧结钕铁硼的废料的回收利用非常重要，因此，绿色高效的回收利用钕铁硼废料既能保护环境，节约资源，同时还可以产生很好得社会效益和经济效益。
目前对于车削块的回收方法有：(1)对边角料进行氢爆，将氢爆粉进行富稀土相包覆，制备再生粘结磁体或热压磁体；(2)对氢爆粉进行氢化-歧化-再化合(HDDR)处理，制备再生粘结磁体或热压为磁体；(3)对氢爆粉体进行球磨、取向压型、真空烧结制备再生烧结磁体；(4)将氢爆粉与新的粉体混合，进行以上任一工艺路线，但是其性能会相应降低。
以钕铁硼加工油泥为主的稀土永磁废料回收主要采用湿法冶金工艺，如酸溶沉淀工艺、复盐转化工艺、盐酸优溶工艺和全萃取工艺等。各种方法的工艺简要比较如下：(1)酸溶沉淀法：该工艺属于比较原始的方法，主要过程有氧化焙烧、酸分解、沉淀、灼烧制取稀土氧化物以及后续的电解稀土氟化物制备金属单质。用该工艺批量生产稀土氧化物稀土回收率较低。(2)盐酸优溶法：工艺流程分为氧化培烧、分解除杂、萃取分离、沉淀灼烧四个程序，该方法稀土回收率大于95％，分离制得的Dy2O3纯度达99％、氧化镨钕为98％，而且萃余液能实现晶型碳酸稀土的沉淀满足客户的需求。(3)硫酸复盐沉淀法：通常包括以下几个环节：硫酸溶解、复盐沉淀稀土、碱转化、盐酸溶解、萃取分离、沉淀、灼烧得到稀土氧化物。采用硫酸复盐法将Nd2O3与非稀土(Fe、Al等)分离，复盐沉淀稀土过程中得到的稀土直接制备成氧化物时其纯度可以达到93％。所得最终产品中Nd2O3回收率高(可以达到85.53％)，Nd2O3和Dy2O3纯度均达到99％，是目前业内使用比较广泛的方法。(4)全萃取法。全溶剂萃取法回收NdFeB废渣中的稀土与钴的过程可以分为：N-503萃取铁、P507萃取稀土，分离钕与镝，进一步提纯钴。经过60级的串级分段萃取试验，分别获得99％的Nd2O3；98％的Dy2O3；99％的碳酸钴产品。该工艺所需要的步骤多，生产周期也较长。以上工艺最终产品为稀土氧化物或金属，流程长，产生大量废酸废液，污染环境。
针对上述问题，中国专利(申请号201410101544.7)公开了一种将钕铁硼油泥制备成再生烧结钕铁硼磁粉的方法。虽然采用该方法可以从钕铁硼油泥得到烧结钕铁硼磁粉，但是所得磁粉并没有磁性能，不能得到实际的应用。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术问题，通过优化调整工艺，制备出了具有较高磁性能的烧结钕铁硼磁体。以钕铁硼油泥废料为原料，酸溶共沉淀得到混合氧化物，再通过钙还原扩散反应制备再生钕铁硼粉末，采用氢化钙代替钙可以起到更好的还原效果；在漂洗过程中采用磁场超声处理，有效地分离了氧化钙和非磁性物质。再生钕铁硼合金粉末颗粒尺寸为10μm左右，显著降低了制粉能耗。通过掺杂纳米粉末所得再生钕铁硼烧结磁体最大磁能积达到32MGOe。本发明的目的是流程短、高效环保充分利用钕铁硼油泥废料中的有用元素，并直接制备合成烧结钕铁硼磁体。
本发明包括油泥预处理和酸溶，共沉淀和焙烧，钙还原扩散，漂洗和干燥，混粉和烧结等步骤：
(1)油泥预处理和酸溶：往钕铁硼油泥废料中加入水，水浴加热蒸馏，烘干得到油泥干粉；往油泥干粉中加入过量盐酸溶液(优选3mol·L-1)，水浴加热酸溶(如60-80℃下水浴加热酸溶，保温20-30min)，过滤，保留上层清液；
(2)共沉淀和焙烧：往步骤(1)中所得溶液中加入氨水调节pH＝2.0(氨水浓度可选7mol·L-1)，然后加入质量为油泥干粉2.0-2.5倍的草酸晶体(H2C2O4·2H2O)，水浴加热，离心分离并洗涤(如70-90℃温度下水浴加热，保温20-30min，使用离心机离心，水洗沉淀3次)，干燥得到共沉淀产物；将共沉淀产物放入马弗炉内焙烧(如焙烧温度为850-900℃，时间为120-180min)，得到混合氧化物；所得混合氧化物中铁与总稀土元素质量比(Fe/RE)介于1.48-2.27之间。
(3)钙还原扩散：在步骤(2)所得混合氧化物中加入适量Fe和FeB，用Ca作为还原剂，CaO作为分散剂，进行钙还原扩散反应；
优选将步骤(2)所得混合氧化物进行XRF测试，根据测试结果和按照Re2Fe14B化学计量比计算，加入适量的适量Fe和FeB，同时使稀土含量过量9-11％(优选10％)，还加入过量还原剂氢化钙，还原剂氢化钙过量70-90％，氧化钙作为分散剂，氧化钙的物质的量为氢化钙的0.7-0.9倍，在惰性气体保护下，进行还原扩散反应，反应温度为1160-1200℃，时间90-160min；
上述稀土含量过量9-11％指的是混合氧化物+Fe和FeB的总物质中稀土质量百分含量数高于Re2Fe14B中稀土质量百分含量数9-11％，也就是说，Re2Fe14B中稀土质量百分含量数为x％，则混合氧化物+Fe和FeB的总物质中稀土质量百分含量数为(x+9)％-(x+11)％。
(4)漂洗和干燥：将还原产物在磁场下超声处理，依次用丙三醇水溶液、水、酒精和乙醚进行漂洗，最后干燥得到再生钕铁硼合金粉末。
优选将还原产物研磨，将研磨所得粉末放入烧杯中，在0.1-0.5T磁场下超声漂洗，先用15％(体积百分含量)的丙三醇水溶液进行化学漂洗3次，然后用水漂洗至pH＝8，最后酒精和乙醚各漂洗1次；漂洗后，在真空条件下干燥，真空度10-3Pa以下，温度400℃，时间120min，最后得到再生钕铁硼粉末，颗粒尺寸为10μm左右，优选上述每次清洗时间为15分钟。
(5)混粉和烧结：将所得钕铁硼粉末磨粉至3-5μm，添加5-15wt％纳米氢化物粉末并混粉；在磁场中取向并压制成型；首先在900-1000℃进行30-180min的脱氢处理，然后升高温度在1050-1150℃烧结120-240min，最后进行二级热处理，其中一级热处理温度850℃-950℃，时间60-180min；二级热处理温度450℃-550℃，时间60-180min；获得再生烧结磁体。
步骤(5)中的氢化物为氢化钕、氢化镨、氢化镝或氢化铽。
本发明以钕铁硼油泥废料为原料，实现了废物的回收再利用，高效环保流程短，同时大大降低了钕铁硼的生产成本；通过混合氧化物制备钕铁硼粉末，充分利用了钕铁硼油泥中的所以金属元素，避免了油泥回收再利用中的二次浪费；采用磁场超声漂洗去除氧化钙，再生钕铁硼合金粉末颗粒尺寸为10μm左右，方便后继处理，显著降低了制粉能耗。通过掺杂纳米粉末制备的再生烧结磁体磁能积达到32MGOe。
附图说明
图1混合氧化物XRD；
图2再生钕铁硼XRD；
图3再生钕铁硼烧结磁体退磁曲线。
具体实施方式
本发明的特点可以从下述实施例中得以体现，但它们并不构成对本发明的限制。
实施例1
称取钕铁硼油泥废料40g于烧杯中，加入400mL水，水浴加热蒸馏，烘干后得到油泥粉末35.2g；往油泥粉末中加入469mL浓度为3mol·L-1的盐酸溶液，60℃下水浴加热酸溶，保温20min，过滤，保留上层清液；利用7mol·L-1氨水调节溶液pH＝2.0，称取77g草酸晶体(H2C2O4·2H2O)，加入到上述溶液中，70℃温度下水浴加热，保温20min，离心机离心，离心转速7500r·min-1，时间10min，水洗沉淀3次，干燥得到共沉淀产物；将共沉淀产物放入马弗炉内焙烧，焙烧温度为850℃，时间为120min，得到混合氧化物；测试XRD(如图1所示)和XRF(如表1所示)。由图1可以看出，混合氧化物中主要为Fe、Nd和Pr的氧化物。XRF结果见表1。
根据表1中稀土元素与铁元素含量，分别称取混合氧化物25.96g，Fe粉1.56g，FeB粉末1.34g，氢化钙颗粒30.10g和氧化钙33.71g，将反应物混匀，用钽片包覆，放入管式炉内，在惰性气体保护下进行钙还原扩散反应，反应温度为1160℃，保温时间150min；冷却至室温，将还原产物研磨，放入烧杯中，在0.1T磁场下超声漂洗，先用15％(体积比)的丙三醇水溶液进行化学漂洗3次，然后用水漂洗至pH＝8，最后酒精和乙醚各漂洗1次，每次漂洗时间15min；漂洗后，在真空条件下干燥，真空度10-3Pa以下，温度400℃，时间120min，最后得到再生钕铁硼粉末，颗粒尺寸为10μm左右。测试XRD(如图2所示)。可知，XRD结果与钕铁硼PDF卡片吻合。再生钕铁硼粉末至约5μm，添加10wt.％纳米氢化钕粉末并混粉；在磁场中取向并压制成型；首先在900℃进行120min的脱氢处理，然后升高温度在1100℃烧结180min，最后进行二级热处理，其中一级热处理温度900℃，时间180min；二级热处理温度480℃，时间120min；获得烧结磁体。所得烧结磁体(BH)max＝31.86MGOe，Br＝11.89kGs，Hcj＝6.501kOe(见图3)。
实施例2
称取钕铁硼油泥废料40g于烧杯中，加入400mL水，水浴加热蒸馏，烘干后得到油泥粉末36.2g；往油泥粉末中加入483mL浓度为3mol·L-1的盐酸溶液，80℃下水浴加热酸溶，保温30min，过滤，保留上层清液；利用7mol·L-1氨水调节溶液pH＝2.0，称取80g草酸晶体(H2C2O4·2H2O)，加入到上述溶液中，90℃温度下水浴加热，保温30min，离心机离心，离心转速7500r·min-1，时间10min，水洗沉淀3次，干燥得到共沉淀产物；将共沉淀产物放入马弗炉内焙烧，焙烧温度为900℃，时间为180min，得到混合氧化物；测试XRF，结果见表2。
根据表2中稀土元素与铁元素质量比，分别称取混合氧化物28.04g，Fe粉0.12g，FeB粉末1.34g，氢化钙颗粒32.62g和氧化钙36.53g，将反应物混匀，用钽片包覆，放入管式炉内，在惰性气体保护下进行钙还原扩散反应，反应温度为1200℃，保温时间90min；冷却至室温，将还原产物研磨，放入烧杯中，在0.5T磁场下超声漂洗，先用15％(体积比)的丙三醇水溶液进行化学漂洗3次，然后用水漂洗至pH＝8，最后酒精和乙醚各漂洗1次，每次漂洗时间15min；漂洗后，在真空条件下干燥，真空度10-3Pa以下，温度400℃，时间120min，最后得到再生钕铁硼粉末，颗粒尺寸为10μm左右。将所得钕铁硼粉末磨粉至约3μm，添加15wt.％纳米氢化镨粉末并混粉；在磁场中取向并压制成型；首先在950℃进行120min的脱氢处理，然后升高温度在1050℃烧结240min，最后进行二级热处理，其中一级热处理温度850℃，时间120min；二级热处理温度450℃，时间180min；获得烧结磁体。所得烧结磁体(BH)max＝32.04MGOe，Br＝11.56kGs，Hcj＝9.413kOe。
实施例3
称取钕铁硼油泥废料40g于烧杯中，加入400mL水，水浴加热蒸馏，烘干后得到油泥粉末33.8g；往油泥粉末中加入451mL浓度为3mol·L-1的盐酸溶液，70℃下水浴加热酸溶，保温25min，过滤，保留上层清液；利用7mol·L-1氨水调节溶液pH＝2.0，称取74g草酸晶体(H2C2O4·2H2O)，加入到上述溶液中，80℃温度下水浴加热，保温25min，离心机离心，离心转速7500r·min-1，时间10min，水洗沉淀3次，干燥得到共沉淀产物；将共沉淀产物放入马弗炉内焙烧，焙烧温度为870℃，时间为150min，得到混合氧化物；测试XRF，结果见表3。
根据表3中稀土元素与铁元素质量比，分别称取混合氧化物27.24g，Fe粉0.68g，FeB粉末1.34g，氢化钙颗粒31.54g和氧化钙35.32g，将反应物混匀，用钽片包覆，放入管式炉内，在惰性气体保护下进行钙还原扩散反应，反应温度为1180℃，保温时间120min；冷却至室温，将还原产物研磨，放入烧杯中，在0.3T磁场下超声漂洗，先用15％(体积比)的丙三醇水溶液进行化学漂洗3次，然后用水漂洗至pH＝8，最后酒精和乙醚各漂洗1次，每次漂洗时间15min；漂洗后，在真空条件下干燥，真空度10-3Pa以下，温度400℃，时间120min，最后得到再生钕铁硼粉末，颗粒尺寸为10μm左右。将所得钕铁硼粉末磨粉至5μm，添加8wt.％纳米氢化镝粉末并混粉；在磁场中取向并压制成型；首先在在1000℃进行30min的脱氢处理，然后升高温度在1150℃烧结120min，最后进行二级热处理，其中一级热处理温度950℃，时间60min；二级热处理温度550℃，时间60min；获得烧结磁体。所得烧结磁体(BH)max＝29.13MGOe，Br＝10.98kGs，Hcj＝11.302kOe。
实施例4
称取钕铁硼油泥废料40g于烧杯中，加入400mL水，水浴加热蒸馏，烘干后得到油泥粉末35.6g；往油泥粉末中加入475mL浓度为mol·L-1的盐酸溶液，70℃下水浴加热酸溶，保温25min，过滤，保留上层清液；利用7mol·L-1氨水调节溶液pH＝2.0，称取71g草酸晶体(H2C2O4·2H2O)，加入到上述溶液中，80℃温度下水浴加热，保温25min，离心机离心，离心转速7500r·min-1，时间10min，水洗沉淀3次，干燥得到共沉淀产物；将共沉淀产物放入马弗炉内焙烧，焙烧温度为850℃，时间为150min，得到混合氧化物；测试XRF，结果见表4。
根据表4中稀土元素与铁元素质量比，分别称取混合氧化物20.84g，Fe粉5.16g，FeB粉末1.34g，氢化钙颗粒22.90g和氧化钙25.64g，将反应物混匀，用钽片包覆，放入管式炉内，在惰性气体保护下进行钙还原扩散反应，反应温度为1080℃，保温时间120min；冷却至室温，将还原产物研磨，放入烧杯中，在0.3T磁场下超声漂洗，先用15％(体积比)的丙三醇水溶液进行化学漂洗3次，然后用水漂洗至pH＝8，最后酒精和乙醚各漂洗1次，每次漂洗时间15min；漂洗后，在真空条件下干燥，真空度10-3Pa以下，温度400℃，时间120min，最后得到再生钕铁硼粉末，颗粒尺寸为10μm左右。将所得钕铁硼粉末磨粉至4μm，添加5wt.％纳米氢化铽粉末并混粉；在磁场中取向并压制成型；首先在在1000℃进行60min的脱氢处理，然后升高温度在1100℃烧结180min，最后进行二级热处理，其中一级热处理温度900℃，时间180min；二级热处理温度480℃，时间120min；获得烧结磁体。所得烧结磁体(BH)max＝31.25MGOe，Br＝11.37kGs，Hcj＝15.538kOe。
表1油泥焙烧所得混合氧化物XRF结果(实施例1)
表2油泥焙烧所得混合氧化物XRF结果(实施例2)
表3油泥焙烧所得混合氧化物XRF结果(实施例3)
表4油泥焙烧所得混合氧化物XRF结果(实施例4)

Claims (7)

1.一种利用还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法，其特征在于，包括油泥预处理和酸溶，共沉淀和焙烧，钙还原扩散，漂洗和干燥，混粉和烧结步骤：
(1)油泥预处理和酸溶：往钕铁硼油泥废料中加入水，水浴加热蒸馏，烘干得到油泥干粉；往油泥干粉中加入过量盐酸溶液，水浴加热酸溶，过滤，保留上层清液；
(2)共沉淀和焙烧：往步骤(1)中所得溶液中加入氨水调节pH＝2.0，然后加入质量为油泥干粉2.0-2.5倍的草酸晶体，水浴加热，离心分离并洗涤，干燥得到共沉淀产物；将共沉淀产物放入马弗炉内焙烧，得到混合氧化物；
(3)钙还原扩散：在步骤(2)所得混合氧化物中加入适量Fe和FeB，用Ca作为还原剂，CaO作为分散剂，进行钙还原扩散反应；
(4)漂洗和干燥：将还原产物在磁场下超声处理，依次用丙三醇水溶液、水、酒精和乙醚进行漂洗，最后干燥得到再生钕铁硼合金粉末；
(5)混粉和烧结：将所得钕铁硼粉末磨粉至3-5μm，添加5-15wt％纳米氢化物粉末并混粉；在磁场中取向并压制成型；首先在900-1000℃进行30-180min的脱氢处理，然后升高温度在1050-1150℃烧结120-240min，最后进行二级热处理，其中一级热处理温度850℃-950℃，时间60-180min；二级热处理温度450℃-550℃，时间60-180min；获得再生烧结磁体。
2.按照权利要求1的一种利用还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法，其特征在于，其中步骤(3)的物质用量关系：将步骤(2)所得混合氧化物进行XRF测试，根据测试结果和按照Re2Fe14B化学计量比计算，加入适量的适量Fe和FeB，同时使稀土含量过量9-11％，还加入过量还原剂氢化钙，氧化钙作为分散剂，氧化钙的物质的量为氢化钙的0.7-0.9倍。
3.按照权利要求2的一种利用还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法，其特征在于，还原剂氢化钙过量70-90％。
4.按照权利要求1的一种利用还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法，其特征在于，钙还原扩散反应是在惰性气体保护下进行，反应温度为1160-1200℃，时间90-160min。
5.按照权利要求1的一种利用还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法，其特征在于，步骤(4)：将还原产物研磨，将研磨所得粉末放入烧杯中，在0.1-0.5T磁场下超声漂洗，先用体积百分含量15％:的丙三醇水溶液进行化学漂洗3次，然后用水漂洗至pH＝8，最后酒精和乙醚各漂洗1次；漂洗后，在真空条件下干燥，真空度10-3Pa以下，温度400℃，时间120min，最后得到再生钕铁硼粉末。
6.按照权利要求1的一种利用还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法，其特征在于，步骤(5)中的氢化物为氢化钕、氢化镨、氢化镝或氢化铽。
7.按照权利要求1-6的任一方法得到的再生烧结钕铁硼磁体。
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