CN105702404A - 一种钕铁硼磁性材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钕铁硼磁性材料的制备方法，属于材料技术领域。本发明将三氧化二铁、氧化钕和四氧化三铝混合后加入铝粉，利用镁条燃烧，生成反应物，之后将生成的反应物通过初步分离、将生成的氧化镁、氧化铝等轻物质去除、进步氧化处理以及加入硼氢化钠溶液高温还原，煅烧后从而得到钕铁硼磁性材料的制备方法。实例证明，本发明方法较为简单，操作简便，不仅提高了产品的质量和生产效率，降低了生产成本，而且制得的钕铁硼磁性材料不易氧化，耐腐蚀性好，可大规模推广使用。
Description
技术领域
本发明公开了一种钕铁硼磁性材料的制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
目前，作为高新技术产业基础的新材料行业备受瞩目。作为新材料产业重要组成部分的稀土永磁材料，广泛应用于能源、交通、机械、医疗、IT、家电等行业，其产品涉及国民经济的很多领域，其产量和用量也成为了衡量一个国家综合国力与国民经济发展水平的重要标志之一。尤其是钕铁硼作为第三代稀土永磁材料，具有广阔的市场前景，主要应用于计算机磁盘驱动器、核磁共振成像仪以及各种音像器材、微波通讯、磁力机械、家用电器等。目前，钕铁硼产业也进入了关键性发展时期，我国的钕铁硼的产量已经占到了世界总产量的约40%。
钕铁硼永磁材料是以金属间化合物Re2Fe14B为基础的永磁材料，其晶格结构是以此为基础的四方晶型结构，有利于形成高饱和的磁化强度。主要成分为稀土（Re）、铁（Fe）、硼（B）。其中稀土ND为了获得不同性能可用部分镝（Dy）、镨（Pr）等其他稀土金属替代，铁也可被钴（Co）、铝（Al）等其他金属部分替代，硼的含量较小，但却对形成四方晶体结构金属间化合物起着重要作用，使得化合物具有高饱和磁化强度，高的单轴各向异性和高的居里温度。
传统的钕铁硼磁性材料具有较为明显的缺点，即磁体耐腐蚀性差，必须通过镀膜处理，但是镀膜一方面可能对磁体表面造成损坏，另一方面，使其抗腐蚀性仅由镀膜质量决定，根本不能改变其抗腐蚀性，严重影响了钕铁硼磁性材料在生活中的应用。
目前，提高钕铁硼耐腐蚀性主要以涂覆保护涂层为主，如电镀、电镀Zn,涂覆环氧树脂和镀铝等。其中涂覆环氧树脂相对于其他方式具有更好耐腐蚀性能、且环氧树脂涂层具有电绝缘性、化学稳定性好，收缩率低，易加工成型和成本低廉等优点。但环氧树脂（EP）固化后交联密度高，呈三维网状结构，存在内应力大、质脆，耐疲劳性、耐热性和耐冲击性不足，以及剥离强度、开裂应变能力低和耐湿热性较差等缺点，且表面能高。因此，制备的钕铁硼磁性材料表面的环氧树脂涂层存在脆性大，耐冲击性差，易划伤等缺点，另外钕铁硼磁性材料易发生氧化；而且，现有工艺中的炼制温度高也加快了钕铁硼磁性材料的氧化。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统钕铁硼磁性材料磁体耐腐蚀性差，必须通过镀膜处理，而常用的环氧树脂涂层不仅会对磁体表面造成损害，而且脆性大、耐冲击性差、易划伤的现状，提供了一种将三氧化二铁、三氧化二钕和四氧化三铝混合后加入铝粉，利用镁条燃烧，生成反应物，之后将生成的反应物通过初步分离、将生成的氧化镁、氧化铝等轻物质去除、进步氧化处理以及加入硼氢化钠溶液高温还原，煅烧后从而得到钕铁硼磁性材料的制备方法。该方法较为简单，操作简便，不仅提高了产品的质量和生产效率，降低了生产成本，而且制得的钕铁硼磁性材料不易氧化，耐腐蚀性好，可大规模推广使用。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，取30～55份三氧化二铁、30～40份三氧化二钕和15～30份四氧化三铝，混合放入高速球磨机中，加入粒径为1～2mm的不锈钢磨球珠，在300～320r/min下处理5～10min，进一步将混合物磨成粉末，过300目筛，放入反应釜中，随后再向反应釜中加入混合粉末质量15～25％铝粉，混合均匀，密闭反应釜，在30～35℃下恒温养护1～2h，待养护结束，打开反应釜，取镁条点燃后迅速放入其中，使得镁条自然燃烧，燃烧完毕，自然冷却至室温；
（2）将上述冷却后的物质取出，倒入装有冷却后物质质量10～15倍清水的容器中，搅拌均匀，在常温下静置过夜，产生沉淀，收集下层沉淀物，放入烘箱中，在105～110℃下烘干至恒重后，移入滴油高脚杯沙漏中，以3℃/min的速率将滴油高脚杯沙漏中的温度升温至125～130℃，保温反应45～55min收集滴油高脚杯沙漏底部沉淀物；
（3）将上述滴油高脚杯沙漏底部沉淀物倒入反应釜中，密闭反应釜，提升温度至220～250℃，在升温的过程中以2～3L/min的速率在反应釜底部通入氧气，氧化处理1～2h，随后以5～8℃/min的速率将反应釜的温度提升至350～380℃，在升温的过程中，向反应釜中滴加氧化物质量20～30％质量浓度为95％硼氢化钠溶液，控制10～15min内滴加结束，还原反应1～1.5h；
（4）将上述还原物取出，放入带磁场的压制机中，在2～3T压力下压制成型后，移入真空烧结炉中，在真空度为0.05～0.08Pa，温度为1000～1200℃下烧结3～5h，随后再在真空度为0.03～0.05Pa，温度为300～400℃下热处理1～2h，待处理结束，打开风机将处理物快速冷却至室温，即可得到一种钕铁硼磁性材料。
本发明制得的钕铁硼磁性材料密度为7.55～7.68g/cm3，内禀矫顽力Hcj为1230～1250KA/m，最大磁能积BH为400～420Kj/m3，最高工作温度为200～220℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明方法独特新颖，成分配比灵活，质量控制到位，大大降低了生产成本；
（2）本发明操作工艺简便，在制备的过程中安全无污染，不仅提高了产品的质量和生产效率，而且制得的钕铁硼磁性材料不易氧化，耐腐蚀性好；
（3）本发明制得的钕铁硼磁性材料可用广泛于永磁高速电机，特种电机，电动汽车电机，特高压，高压直流供电系统，快速充电系统，航空航天军工等领域。
具体实施方式
首先按重量份数计，取30～55份三氧化二铁、30～40份三氧化二钕和15～30份四氧化三铝，混合放入高速球磨机中，加入粒径为1～2mm的不锈钢磨球珠，在300～320r/min下处理5～10min，进一步将混合物磨成粉末，过300目筛，放入反应釜中，随后再向反应釜中加入混合粉末质量15～25％铝粉，混合均匀，密闭反应釜，在30～35℃下恒温养护1～2h，待养护结束，打开反应釜，取镁条点燃后迅速放入其中，使得镁条自然燃烧，燃烧完毕，自然冷却至室温；然后将上述冷却后的物质取出，倒入装有冷却后物质质量10～15倍清水的容器中，搅拌均匀，在常温下静置过夜，产生沉淀，收集下层沉淀物，放入烘箱中，在105～110℃下烘干至恒重后，移入滴油高脚杯沙漏中，以3℃/min的速率将滴油高脚杯沙漏中的温度升温至125～130℃，保温反应45～55min后，收集滴油高脚杯沙漏底部沉淀物；随后将上述滴油高脚杯沙漏底部沉淀物倒入反应釜中，密闭反应釜，提升温度至220～250℃，在升温的过程中以2～3L/min的速率在反应釜底部通入氧气，氧化处理1～2h，随后以5～8℃/min的速率将反应釜的温度提升至350～380℃，在升温的过程中，向反应釜中滴加氧化物质量20～30％质量浓度为95％硼氢化钠溶液，控制10～15min内滴加结束，还原反应1～1.5h；最后将上述还原物取出，放入带磁场的压制机中，在2～3T压力下压制成型后，移入真空烧结炉中，在真空度为0.05～0.08Pa，温度为1000～1200℃下烧结3～5h，随后再在真空度为0.03～0.05Pa，温度为300～400℃下热处理1～2h，待处理结束，打开风机将处理物快速冷却至室温，即可得到一种钕铁硼磁性材料。
实例1
首先按重量份数计，取30份三氧化二铁、30份三氧化二钕和15份四氧化三铝，混合放入高速球磨机中，加入粒径为1mm的不锈钢磨球珠，在300r/min下处理5min，进一步将混合物磨成粉末，过300目筛，放入反应釜中，随后再向反应釜中加入混合粉末质量15％铝粉，混合均匀，密闭反应釜，在30℃下恒温养护1h，待养护结束，打开反应釜，取镁条点燃后迅速放入其中，使得镁条自然燃烧，燃烧完毕，自然冷却至室温；然后将上述冷却后的物质取出，倒入装有冷却后物质质量10倍清水的容器中，搅拌均匀，在常温下静置过夜，产生沉淀，收集下层沉淀物，放入烘箱中，在105℃下烘干至恒重后，移入滴油高脚杯沙漏中，以3℃/min的速率将滴油高脚杯沙漏中的温度升温至125℃，保温反应45min后，收集滴油高脚杯沙漏底部沉淀物；随后将上述滴油高脚杯沙漏底部沉淀物倒入反应釜中，密闭反应釜，提升温度至220℃，在升温的过程中以2L/min的速率在反应釜底部通入氧气，氧化处理1h，随后以5℃/min的速率将反应釜的温度提升至350℃，在升温的过程中，向反应釜中滴加氧化物质量20％质量浓度为95％硼氢化钠溶液，控制10min内滴加结束，还原反应1h；最后将上述还原物取出，放入带磁场的压制机中，在2T压力下压制成型后，移入真空烧结炉中，在真空度为0.05Pa，温度为1000℃下烧结3h，随后再在真空度为0.03Pa，温度为300℃下热处理1h，待处理结束，打开风机将处理物快速冷却至室温，即可得到一种钕铁硼磁性材料。
本发明方法独特新颖，操作简单易行，不仅大大提高了产品的质量和生产效率，而且使得制得的钕铁硼磁性材料不易氧化，耐腐蚀性好，最终测得制得的钕铁硼磁性材料密度为7.55g/cm3，内禀矫顽力Hcj为1230KA/m，最大磁能积BH为400j/m3，最高工作温度为200℃，可用广泛于永磁高速电机，特种电机，电动汽车电机，特高压，高压直流供电系统，快速充电系统，航空航天军工等领域。
实例2
首先按重量份数计，取45份三氧化二铁、35份三氧化二钕和25份四氧化三铝，混合放入高速球磨机中，加入粒径为1.5mm的不锈钢磨球珠，在310r/min下处理8min，进一步将混合物磨成粉末，过300目筛，放入反应釜中，随后再向反应釜中加入混合粉末质量20％铝粉，混合均匀，密闭反应釜，在33℃下恒温养护1.5h，待养护结束，打开反应釜，取镁条点燃后迅速放入其中，使得镁条自然燃烧，燃烧完毕，自然冷却至室温；然后将上述冷却后的物质取出，倒入装有冷却后物质质量13倍清水的容器中，搅拌均匀，在常温下静置过夜，产生沉淀，收集下层沉淀物，放入烘箱中，在108℃下烘干至恒重后，移入滴油高脚杯沙漏中，以3℃/min的速率将滴油高脚杯沙漏中的温度升温至128℃，保温反应50min后，收集滴油高脚杯沙漏底部沉淀物；随后将上述滴油高脚杯沙漏底部沉淀物倒入反应釜中，密闭反应釜，提升温度至230℃，在升温的过程中以2.5L/min的速率在反应釜底部通入氧气，氧化处理1.5h，随后以7℃/min的速率将反应釜的温度提升至370℃，在升温的过程中，向反应釜中滴加氧化物质量25％质量浓度为95％硼氢化钠溶液，控制13min内滴加结束，还原反应1.3h；最后将上述还原物取出，放入带磁场的压制机中，在2.5T压力下压制成型后，移入真空烧结炉中，在真空度为0.065Pa，温度为1100℃下烧结4h，随后再在真空度为0.04Pa，温度为350℃下热处理1.5h，待处理结束，打开风机将处理物快速冷却至室温，即可得到一种钕铁硼磁性材料。
本发明方法独特新颖，操作简单易行，不仅大大提高了产品的质量和生产效率，而且使得制得的钕铁硼磁性材料不易氧化，耐腐蚀性好，最终测得制得的钕铁硼磁性材料密度为7.65g/cm3，内禀矫顽力Hcj为1240KA/m，最大磁能积BH为410Kj/m3，最高工作温度为210℃，可用广泛于永磁高速电机，特种电机，电动汽车电机，特高压，高压直流供电系统，快速充电系统，航空航天军工等领域。
实例3
首先按重量份数计，取55份三氧化二铁、40份三氧化二钕和30份四氧化三铝，混合放入高速球磨机中，加入粒径为2mm的不锈钢磨球珠，在320r/min下处理10min，进一步将混合物磨成粉末，过300目筛，放入反应釜中，随后再向反应釜中加入混合粉末质量25％铝粉，混合均匀，密闭反应釜，在35℃下恒温养护2h，待养护结束，打开反应釜，取镁条点燃后迅速放入其中，使得镁条自然燃烧，燃烧完毕，自然冷却至室温；然后将上述冷却后的物质取出，倒入装有冷却后物质质量15倍清水的容器中，搅拌均匀，在常温下静置过夜，产生沉淀，收集下层沉淀物，放入烘箱中，在110℃下烘干至恒重后，移入滴油高脚杯沙漏中，以3℃/min的速率将滴油高脚杯沙漏中的温度升温至130℃，保温反应55min后，收集滴油高脚杯沙漏底部沉淀物；随后将上述滴油高脚杯沙漏底部沉淀物倒入反应釜中，密闭反应釜，提升温度至250℃，在升温的过程中以3L/min的速率在反应釜底部通入氧气，氧化处理2h，随后以8℃/min的速率将反应釜的温度提升至380℃，在升温的过程中，向反应釜中滴加氧化物质量30％质量浓度为95％硼氢化钠溶液，控制15min内滴加结束，还原反应1.5h；最后将上述还原物取出，放入带磁场的压制机中，在3T压力下压制成型后，移入真空烧结炉中，在真空度为0.08Pa，温度为1200℃下烧结5h，随后再在真空度为0.05Pa，温度为400℃下热处理2h，待处理结束，打开风机将处理物快速冷却至室温，即可得到一种钕铁硼磁性材料。
本发明方法独特新颖，操作简单易行，不仅大大提高了产品的质量和生产效率，而且使得制得的钕铁硼磁性材料不易氧化，耐腐蚀性好，最终测得制得的钕铁硼磁性材料密度为7.68g/cm3，内禀矫顽力Hcj为1250KA/m，最大磁能积BH为420Kj/m3，最高工作温度为220℃，可用广泛于永磁高速电机，特种电机，电动汽车电机，特高压，高压直流供电系统，快速充电系统，航空航天军工等领域。
Claims (1)
1.一种钕铁硼磁性材料的制备方法，其特征在于具体操作步骤为：
（1）按重量份数计，取30～55份三氧化二铁、30～40份三氧化二钕和15～30份四氧化三铝，混合放入高速球磨机中，加入粒径为1～2mm的不锈钢磨球珠，在300～320r/min下处理5～10min，进一步将混合物磨成粉末，过300目筛，放入反应釜中，随后再向反应釜中加入混合粉末质量15～25％铝粉，混合均匀，密闭反应釜，在30～35℃下恒温养护1～2h，待养护结束，打开反应釜，取镁条点燃后迅速放入其中，使得镁条自然燃烧，燃烧完毕，自然冷却至室温；
（2）将上述冷却后的物质取出，倒入装有冷却后物质质量10～15倍清水的容器中，搅拌均匀，在常温下静置过夜，产生沉淀，收集下层沉淀物，放入烘箱中，在105～110℃下烘干至恒重后，移入滴油高脚杯沙漏中，以3℃/min的速率将滴油高脚杯沙漏中的温度升温至125～130℃，保温反应45～55min后，收集滴油高脚杯沙漏底部沉淀物；
（3）将上述滴油高脚杯沙漏底部沉淀物倒入反应釜中，密闭反应釜，提升温度至220～250℃，在升温的过程中以2～3L/min的速率在反应釜底部通入氧气，氧化处理1～2h，随后以5～8℃/min的速率将反应釜的温度提升至350～380℃，在升温的过程中，向反应釜中滴加氧化物质量20～30％质量浓度为95％硼氢化钠溶液，控制10～15min内滴加结束，还原反应1～1.5h；
（4）将上述还原物取出，放入带磁场的压制机中，在2～3T压力下压制成型后，移入真空烧结炉中，在真空度为0.05～0.08Pa，温度为1000～1200℃下烧结3～5h，随后再在真空度为0.03～0.05Pa，温度为300～400℃下热处理1～2h，待处理结束，打开风机将处理物快速冷却至室温，即可得到一种钕铁硼磁性材料。
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Address after: 014030, the Inner Mongolia Autonomous Region, Baotou rare earth hi tech Zone, South Road, marsh Road, No. 208, west labor Road Applicant after: BAOTOU HENGYU MAGNETIC SOURCE TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: Wujin District of Jiangsu city of Changzhou province Chang Wu Road No. 801, Changzhou Science City Tianrun technology building block C No. 809 Applicant before: BAOTOU HENGYU MAGNETIC SOURCE TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: A preparation method of NdFeB magnetic material Effective date of registration: 20230222 Granted publication date: 20170818 Pledgee: Baotou Branch of Bank of China Ltd. Pledgor: BAOTOU HENGYU MAGNETIC SOURCE TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023150000026 |
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Granted publication date: 20170818 Pledgee: Baotou Branch of Bank of China Ltd. Pledgor: BAOTOU HENGYU MAGNETIC SOURCE TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023150000026 |
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Denomination of invention: Preparation method of neodymium iron boron magnetic material Granted publication date: 20170818 Pledgee: Baotou Branch of Bank of China Ltd. Pledgor: BAOTOU HENGYU MAGNETIC SOURCE TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024150000013 |
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