CN109704746B - 一种磁铁氧体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁铁氧体的制备方法，将配料投入至球磨机内进行粗磨，粗磨时间控制为5h，粉末粒度控制在2‑5μm，粗磨后进行加热烘干，烘干温度控制为55‑60℃，烘干时间控制为1h；混合燃烧：将烘干处理后的原料粉末放入坩埚内，向原料内部分散通入纯氧气体；点燃碳粉，直至燃烧热量完全放出。本发明的一种磁铁氧体的制备方法，创新了混合燃烧的步骤，替代了传统工艺中的预烧结步骤，能够节约大量的燃料；同时还创造了铝粉燃烧加热的过程，不仅能够提供大量的热量；大量通入的氧气能够及时氧化、冷却燃烧后的铝粉、铁粉，防止金属受热后融化后汇聚到一起，及时氧化金属能够减小氧化物的力度，减小了球磨步骤的加工难度。
Description
技术领域
本发明涉及磁铁氧体相关技术领域，具体涉及一种磁铁氧体的制备方法。
背景技术
铁的氧化物和一种或几种其它金属氧化物组成的复合氧化物(称为铁氧体。具有亚铁磁性的铁氧体是一种强磁性材料，通称为铁氧体磁性材料。铁氧体磁性材料可分为软磁、硬磁(包括粘结)、旋磁、矩磁和压磁及其它铁氧体材料，它们的组成、晶体结构、特征与应用领域见表下表。它们的主要特征是：软磁材料的磁导率岸高、矫顽力低、损耗低；硬磁材料的矫顽力高、磁能积高；旋磁材料具有旋磁特性，即电磁波沿着恒定磁场方向传播时，其振动面不断地沿传播方向旋转的现象，旋磁材料主要用于微波通信器件。铁氧体磁性材料在计算机、微波通信、电视、自动控制、航天航空、仪器仪表、医疗、汽车工业等领域得到了广泛的应用，其中用量最大的是硬磁与软磁铁氧体材料。但目前环境保护问题日益突出，传统的磁铁氧体的制备方法存在能源消耗大，设备要求多，加工工序多的问题，为此我们提出一种磁铁氧体的制备方法以解决上述问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种磁铁氧体的制备方法，该方法提供了一种工序少，能耗低，磁性性能可控的需求，极大的提高了产品质量和生产效率。
为了实现上述目的，本发明采用的一种磁铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按如下重量份数的原料进行配料：铁粉550-600份、氧化铁粉末160-170份、碳酸锶粉末150-160份、高氯酸钠120-130份、碳粉600-700份、铝粉72-78份；
(2)混料：将配料投入至球磨机内进行粗磨，粗磨时间控制为5h，粉末粒度控制在2-5μm，粗磨后进行加热烘干，烘干温度控制为55-60℃，烘干时间控制为1h；
(3)混合燃烧：将烘干处理后的原料粉末放入坩埚内，向原料内部分散通入纯氧气体，通气量大于或等于3L/min；点燃碳粉，直至燃烧热量完全放出；
(4)水洗：等待原料冷却至室温后，向坩埚内倒入清水，直至清水没过原料，搅拌5min；反复操作3次后将水倒出；
(5)球磨：将原料倒入球磨机内精磨，球磨时间控制为5h，粉末粒径控制0.6-2μm；
(6)退火：经过精磨的原料放入热处理炉内进行退火处理，退火温度控制为850-950℃，时间控制为2h；退火完成后，随炉缓慢冷却至室温，冷却时长控制为10h；
(7)成品：根据需要采用烧结法或粘结法制成；
(8)充磁：充磁的磁场强度为11000-15000Gs，对成品进行充磁。
在上述方案中，完整的提供了一种磁铁氧体的制备方法，创新了混合燃烧的步骤，替代了传统工艺中的预烧结步骤，能够节约大量的燃料；同时还创造了铝粉燃烧加热的过程，不仅能够提供大量的热量，且铝粉的燃烧产物能够加入成品原料中，进一步的节约了燃料，还提高产品的质量；大量通入的氧气能够及时氧化、冷却燃烧后的铝粉、铁粉，防止金属受热后融化后汇聚到一起，及时氧化金属能够减小氧化物的力度，减小了球磨步骤的加工难度。
作为上述方案的进一步优化，所述配料中的铝粉添加量根据磁性强弱的设计。
在上述方案中，铝粉的添加量能够替代铁粉的位置，能够影响磁铁氧体成品的磁性性能。
作为上述方案的进一步优化，所述氧化铁粉末、碳酸锶粉末、高氯酸钠的质量比应控制为32:30:25，铁粉与高氯酸钠的质量比应大于或等于4.4。
在上述方案中，氧化铁粉末、碳酸锶粉末、高氯酸钠的质量比应该尽可能的提高精度，同一批次的生产量提高能够减小质量比误差的影响，精确配比可以减少杂质的含量，有利于提高产品的磁性性能。
作为上述方案的进一步优化，所述球磨步骤中，粉末粒径为0.6-1.0μm时，采用烧结法成型；粉末粒径为1.0-2.0μm时，采用粘结法成型。
在上述方案中，通过球磨步骤控制粉末粒径，满足产品的需求。
作为上述方案的进一步优化，所述铁粉与高氯酸钠的质量比满足4.4后，铁粉与铝粉的质量比根据设计磁性性能强弱进行配比，铁粉与铝粉的质量比大于1时的磁性强度大于铁粉与铝粉的质量比小于1时的磁性强度，通过调节铁粉与铝粉的质量比，达到微调磁性性能的效果。
在上述方案中，通过精确控制铁粉与铝粉的质量比能够调节产品的磁性性能，能满足精确磁性性能的需求。
作为上述方案的进一步优化，所述铝粉每增加一个单位的重量份，相应的碳粉应减少两个单位的重量份。
在上述方案中，铝粉的燃烧热值两倍于碳粉，因此提高铝粉的重量份，相应的要减少碳粉的重量份，有利于燃料的节约。
作为上述方案的进一步优化，所述点燃步骤中，燃烧的过程需要不断的翻炒，所述坩埚的内壁温度应控制在1200-1400℃。
在上述方案中，坩埚内壁温度的控制，使得在燃烧初期，不会有金属液体冷区凝固在坩埚内壁表面。
作为上述方案的进一步优化，所述退火步骤中，原料随炉冷却时，应控制温度呈线性下降。
在上述方案中，退火能够减少铁氧体的组织缺陷，而匀速的温度下降，减少了粉末颗粒受热不均的可能性，防止在冷却过程中出现组织缺陷。
作为上述方案的进一步优化，所述粉末粒径1.0μm为过渡值，成品方法采用烧结法时不包括1.0μm；成品方法采用粘结法时，包括1.0μm。
本发明的一种，具备如下有益效果：
1.本发明的一种磁铁氧体的制备方法，创新了混合燃烧的步骤，替代了传统工艺中的预烧结步骤，能够节约大量的燃料；同时还创造了铝粉燃烧加热的过程，不仅能够提供大量的热量，且铝粉的燃烧产物能够加入成品原料中，进一步的节约了燃料，还提高产品的质量；大量通入的氧气能够及时氧化、冷却燃烧后的铝粉、铁粉，防止金属受热后融化后汇聚到一起，及时氧化金属能够减小氧化物的力度，减小了球磨步骤的加工难度。
2.本发明的一种磁铁氧体的制备方法，通过改变铝粉和铁粉的重量份配比，可以精确控制产品的磁性性能，能够满足某些对产品磁性性能敏感的需求场景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
本发明提供一种技术方案：一种磁铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按如下重量份数的原料进行配料：铁粉550-600份、氧化铁粉末160-170份、碳酸锶粉末150-160份、高氯酸钠120-130份、碳粉600-700份、铝粉72-78份；
(2)混料：将配料投入至球磨机内进行粗磨，粗磨时间控制为5h，粉末粒度控制在2-5μm，粗磨后进行加热烘干，烘干温度控制为55-60℃，烘干时间控制为1h；
(3)混合燃烧：将烘干处理后的原料粉末放入坩埚内，向原料内部分散通入纯氧气体，通气量大于或等于3L/min；点燃碳粉，直至燃烧热量完全放出；
(4)水洗：等待原料冷却至室温后，向坩埚内倒入清水，直至清水没过原料，搅拌5min；反复操作3次后将水倒出；
(5)球磨：将原料倒入球磨机内精磨，球磨时间控制为5h，粉末粒径控制0.6-2μm；
(6)退火：经过精磨的原料放入热处理炉内进行退火处理，退火温度控制为850-950℃，时间控制为2h；退火完成后，随炉缓慢冷却至室温，冷却时长控制为10h；
(7)成品：根据需要采用烧结法或粘结法制成；
(8)充磁：充磁的磁场强度为11000-15000Gs，对成品进行充磁。
本发明完整的提供了一种磁铁氧体的制备方法，创新了混合燃烧的步骤，替代了传统工艺中的预烧结步骤，能够节约大量的燃料；同时还创造了铝粉燃烧加热的过程，不仅能够提供大量的热量，且铝粉的燃烧产物能够加入成品原料中，进一步的节约了燃料，还提高产品的质量；大量通入的氧气能够及时氧化、冷却燃烧后的铝粉、铁粉，防止金属受热后融化后汇聚到一起，及时氧化金属能够减小氧化物的力度，减小了球磨步骤的加工难度；配料中的铝粉添加量根据磁性强弱的设计。
铝粉的添加量能够替代铁粉的位置，能够影响磁铁氧体成品的磁性性能；氧化铁粉末、碳酸锶粉末、高氯酸钠的质量比应控制为32:30:25，铁粉与高氯酸钠的质量比应大于或等于4.4；氧化铁粉末、碳酸锶粉末、高氯酸钠的质量比应该尽可能的提高精度，同一批次的生产量提高能够减小质量比误差的影响，精确配比可以减少杂质的含量，有利于提高产品的磁性性能。
球磨步骤中，粉末粒径为0.6-1.0μm时，采用烧结法成型；粉末粒径为1.0-2.0μm时，采用粘结法成型；通过球磨步骤控制粉末粒径，满足产品的需求。
铁粉与高氯酸钠的质量比满足4.4后，铁粉与铝粉的质量比根据设计磁性性能强弱进行配比，铁粉与铝粉的质量比大于1时的磁性强度大于铁粉与铝粉的质量比小于1时的磁性强度，通过调节铁粉与铝粉的质量比，达到微调磁性性能的效果；通过精确控制铁粉与铝粉的质量比能够调节产品的磁性性能，能满足精确磁性性能的需求。
铝粉每增加一个单位的重量份，相应的碳粉应减少两个单位的重量份；铝粉的燃烧热值两倍于碳粉，因此提高铝粉的重量份，相应的要减少碳粉的重量份，有利于燃料的节约。
点燃步骤中，燃烧的过程需要不断的翻炒，坩埚的内壁温度应控制在1200-1400℃；坩埚内壁温度的控制，使得在燃烧初期，不会有金属液体冷区凝固在坩埚内壁表面。
退火步骤中，原料随炉冷却时，应控制温度呈线性下降；退火能够减少铁氧体的组织缺陷，而匀速的温度下降，减少了粉末颗粒受热不均的可能性，防止在冷却过程中出现组织缺陷。
粉末粒径1.0μm为过渡值，成品方法采用烧结法时不包括1.0μm；成品方法采用粘结法时，包括1.0μm。
实施例1：
一种磁铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按如下重量份数的原料进行配料：铁粉550份、氧化铁粉末160份、碳酸锶粉末150份、高氯酸钠120份、碳粉650份、铝粉78份；
(2)混料：将配料投入至球磨机内进行粗磨，粗磨时间控制为5h，粉末粒度控制在3μm，粗磨后进行加热烘干，烘干温度控制为55℃，烘干时间控制为1h；
(3)混合燃烧：将烘干处理后的原料粉末放入坩埚内，向原料内部分散通入纯氧气体，通气量为5L/min；点燃碳粉，直至燃烧热量完全放出；
(4)水洗：等待原料冷却至室温后，向坩埚内倒入清水，直至清水没过原料，搅拌5min；反复操作3次后将水倒出；
(5)球磨：将原料倒入球磨机内精磨，球磨时间控制为5h，粉末粒径控制1.5μm；
(6)退火：经过精磨的原料放入热处理炉内进行退火处理，退火温度控制为950℃，时间控制为2h；退火完成后，随炉缓慢冷却至室温，冷却时长控制为10h；
(7)成品：根据需要采用烧结法或粘结法制成；
(8)充磁：充磁的磁场强度为13000Gs，对成品进行充磁。
实施例2：
与实施例1基本相同，所不同之处在于：
(1)配料：按如下重量份数的原料进行配料：铁粉560份、氧化铁粉末160份、碳酸锶粉末150份、高氯酸钠120份、碳粉642份、铝粉76份；
实施例3：
与实施例1基本相同，所不同之处在于：
(1)配料：按如下重量份数的原料进行配料：铁粉570份、氧化铁粉末165份、碳酸锶粉末155份、高氯酸钠125份、碳粉646份、铝粉74份；
(2)混合燃烧：将烘干处理后的原料粉末放入坩埚内，向原料内部分散通入纯氧气体，通气量为4L/min；点燃碳粉，直至燃烧热量完全放出；
(6)退火：经过精磨的原料放入热处理炉内进行退火处理，退火温度控制为930℃，时间控制为2h；退火完成后，随炉缓慢冷却至室温，冷却时长控制为10h；
实施例4：
与实施例1基本相同，所不同之处在于：
(1)配料：按如下重量份数的原料进行配料：铁粉580份、氧化铁粉末168份、碳酸锶粉末158份、高氯酸钠128份、碳粉644份、铝粉73份；
(2)混料：将配料投入至球磨机内进行粗磨，粗磨时间控制为5h，粉末粒度控制在2μm，粗磨后进行加热烘干，烘干温度控制为60℃，烘干时间控制为1h；
(3)混合燃烧：将烘干处理后的原料粉末放入坩埚内，向原料内部分散通入纯氧气体，通气量大于或等于6L/min；点燃碳粉，直至燃烧热量完全放出；
实施例5：
(1)配料：按如下重量份数的原料进行配料：铁粉590份、氧化铁粉末170份、碳酸锶粉末160份、高氯酸钠130份、碳粉634份、铝粉78份；
(3)混合燃烧：将烘干处理后的原料粉末放入坩埚内，向原料内部分散通入纯氧气体，通气量大于或等于8L/min；点燃碳粉，直至燃烧热量完全放出；
仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种磁铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 配料：按如下重量份数的原料进行配料：铁粉550-600份、氧化铁粉末160-170份、碳酸锶粉末150-160份、高氯酸钠120-130份、碳粉600-700份、铝粉72-78份；
(2) 混料：将配料投入至球磨机内进行粗磨，粗磨时间控制为5h，粉末粒度控制在2-5μm，粗磨后进行加热烘干，烘干温度控制为55-60℃，烘干时间控制为1h；
(3) 混合燃烧：将烘干处理后的原料粉末放入坩埚内，向原料内部分散通入纯氧气体，通气量大于或等于3L/min；点燃碳粉，直至燃烧热量完全放出；
(4) 水洗：等待原料冷却至室温后，向坩埚内倒入清水，直至清水没过原料，搅拌5min；反复操作3次后将水倒出；
(5) 球磨：将原料倒入球磨机内精磨，球磨时间控制为5h，粉末粒径控制0.6-2μm；
(6) 退火：经过精磨的原料放入热处理炉内进行退火处理，退火温度控制为850-950℃，时间控制为2h；退火完成后，随炉缓慢冷却至室温，冷却时长控制为10h；
(7) 成品：根据需要采用烧结法或粘结法制成；
充磁：充磁的磁场强度为11000-15000Gs，对成品进行充磁。
2.根据权利要求1所述的一种磁铁氧体的制备方法，其特征在于：所述配料中的铝粉添加量根据磁性强弱的设计。
3.根据权利要求1所述的一种磁铁氧体的制备方法，其特征在于：所述氧化铁粉末、碳酸锶粉末、高氯酸钠的质量比应控制为32:30:25，铁粉与高氯酸钠的质量比应大于或等于4.4。
4.根据权利要求1所述的一种磁铁氧体的制备方法，其特征在于：所述球磨步骤中，粉末粒径为0.6-1.0μm时，采用烧结法成型；粉末粒径为1.0-2.0μm时，采用粘结法成型，粉末粒径1.0μm为过渡值，成品方法采用烧结法时不包括1.0μm；成品方法采用粘结法时，包括1.0μm。
5.根据权利要求1所述的一种磁铁氧体的制备方法，其特征在于：所述铁粉与高氯酸钠的质量比满足4.4后，铁粉与铝粉的质量比根据设计磁性性能强弱进行配比，铁粉与铝粉的质量比大于1时的磁性强度大于铁粉与铝粉的质量比小于1时的磁性强度，通过调节铁粉与铝粉的质量比，达到微调磁性性能的效果。
6.根据权利要求1所述的一种磁铁氧体的制备方法，其特征在于：所述铝粉每增加一个单位的重量份，相应的碳粉应减少两个单位的重量份。
7.根据权利要求1所述的一种磁铁氧体的制备方法，其特征在于：所述点燃步骤中，燃烧的过程需要不断的翻炒，所述坩埚的内壁温度应控制在1200-1400℃。
8.根据权利要求1所述的一种磁铁氧体的制备方法，其特征在于：所述退火步骤中，原料随炉冷却时，应控制温度呈线性下降。
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| GR01 | Patent grant | ||
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