CN117245089A - 一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法 - Google Patents

一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法，该方法包括：一、采用还原扩散法制备Sm2Fe17N3磁粉；二、将Sm2Fe17N3磁粉加入去离子水中进行高速剪切洗涤；三、采用无水乙醇对经高速剪切洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉进行冲洗，经真空干燥，得到纯净的Sm2Fe17N3磁粉。本发明通过高速剪切洗涤，使得Sm2Fe17N3磁粉团聚粉体颗粒破碎，从而其副产物Ca/CaO与水充分接触反应而彻底除去，工艺周期短，除杂效率高，并减少颗粒尺寸，提升了Sm2Fe17N3磁粉的均匀度，优化Sm2Fe17N3磁粉的磁学性能，适用于大规模工业化生产高矫顽力Sm2Fe17N3磁粉。

Description

一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，具体涉及一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法。
背景技术
Sm2Fe17N3（钐铁氮）粘结磁体因其优异的磁学性能（高矫顽力、高剩磁、高磁积能和高居里温度）、良好的耐腐蚀性和易加工性，广泛应用于汽车工业、信息、电子、能源等领域。器件小型化和集成化发展趋势对Sm2Fe17N3永磁材料的性能提出了更高的要求。磁粉作为磁体之“母”，制备性能优异的Sm2Fe17N3磁粉是进一步提升Sm2Fe17N3粘结磁体性能的关键。
目前，Sm2Fe17N3磁粉的制备方法主要包括熔体快淬法、氢化-歧化-脱氢-再化合法、还原扩散法等。上述方法中，还原扩散法更易制备出具有高矫顽力的各向异性Sm2Fe17N3磁粉且更加适合于工业化生产，具体原因如下：（1）基于Sm、Fe元素互扩散制备Sm2Fe17粉体，可避免α-Fe和富Sm相产生；（2）工艺简单，主要包括原料混合、Ca还原、氮化、洗涤（专利公开号CN1424165A），回避了母合金熔炼、均匀化退火和粗破碎等冗杂环节，确保了磁粉表面光滑平整且不受氧化，有利于磁粉的矫顽力；（3）使用价格较便宜的Sm2O3代替昂贵的单质Sm，极大的降低了成本，有利于实现工业化生产。
然而，在采用还原扩散法制备Sm2Fe17N3磁粉过程中，还原剂Ca的用量一般为理论值的2~6倍，反应副产物包含残留的Ca和生成的CaO，这将对Sm2Fe17N3磁粉的性能造成了严重的损伤。针对副产物问题，研究者主要利用水、酸、乙二醇、乙二胺四乙酸等与Ca/CaO反应，生成可溶物，经过反复洗涤，从而达到除去副产物的目的。但值得一提的是还原扩散温度较高（1100K~1400K），易使最终获得的Sm2Fe17N3粉体团聚严重，通过普通的洗涤工艺（超声、过滤、漂洗等）清除副产物存在效率低、副产物处理不彻底等问题，这也是制备高矫顽力Sm2Fe17N3磁粉的难点之一。基于此，寻求一种高效、彻底清除Sm2Fe17N3磁粉反应副产物的方法对Sm2Fe17N3磁体的发展具有重大意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法。该方法通过对还原扩散法制备的Sm2Fe17N3磁粉进行高速剪切洗涤，使得Sm2Fe17N3磁粉团聚粉体颗粒破碎，从而其副产物Ca/CaO与水充分接触反应而彻底除去，工艺周期短，除杂效率高，解决了现有Sm2Fe17N3磁粉反应副产物难以高效、彻底清除的难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用还原扩散法制备Sm2Fe17N3磁粉；
步骤二、将步骤一中制备的Sm2Fe17N3磁粉加入去离子水中，进行高速剪切洗涤；
步骤三、采用无水乙醇对步骤二中经高速剪切洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉进行冲洗，经真空干燥，得到纯净的Sm2Fe17N3磁粉。
本发明中采用还原扩散法制备Sm2Fe17N3磁粉的过程可参见如下专利文献：申请号201810454843.7的专利《一种制备各向异性SmFeN永磁合金粉体的方法》；申请号02159665.4的专利《一种还原扩散法制备Sm-Fe-N永磁合金粉体的方法》；申请号202210210904.1的专利《一种钐铁合金、钐铁氮永磁材料及其制造方法、应用》；以及如下期刊文献：Journal of Alloys and Compounds, 2016, 663: 872-879；ScriptaMaterialia, 2016, 120: 27-30；Journal of Alloys and Compounds, 2017, 695:1617-1623；Materials Transactions, 2020, 61(11): 2201-2207。
上述的一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法，其特征在于，步骤一中所述Sm2Fe17N3磁粉的粒径为0.3μm~10μm。
上述的一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法，其特征在于，步骤二中所述Sm2Fe17N3磁粉与去离子水的质量比为1:100~200。本发明通过控制Sm2Fe17N3磁粉与去离子水的质量比，确保了Sm2Fe17N3磁粉中的副产物Ca/CaO与水充分接触反应而彻底除去。
上述的一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法，其特征在于，步骤二中所述高速剪切洗涤的转速为8000rpm ~15000rpm。
上述的一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法，其特征在于，步骤二中所述高速剪切洗涤过程中的单次剪切洗涤时间为1min~5min。
上述的一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法，其特征在于，步骤二中所述高速剪切洗涤的次数为1~5次。
更优选地，步骤二中所述高速剪切洗涤的转速为10000rpm，次数为3次，单次剪切洗涤时间为3min。该高速剪切洗涤工艺参数确保彻底去除Sm2Fe17N3磁粉中的副产物Ca/CaO，且洗涤效率实现最大化。
上述的一种高效处理Sm2Fe17N3磁粉反应副产物的方法，其特征在于，步骤三中所述真空干燥温度为60℃~80℃，干燥时间为8h~12h。
更优选地，步骤三中所述真空干燥温度为80℃，干燥时间为10h。该真空干燥的温度和时间保证了干燥效果，避免冲洗后的Sm2Fe17N3磁粉因干燥不充分而发生结块现象，有利于提升磁体的磁学性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明针对还原扩散法制备的钐铁氮Sm2Fe17N3磁粉中的反应副产物Ca/CaO，通过将Sm2Fe17N3磁粉加入去离子水中进行高速剪切洗涤，利用剪切搅拌过程中剪切机高速旋转的转子与定子之间产生的强力，从而剪切刀片高速旋转并产生强大的剪切力，将Sm2Fe17N3磁粉团聚粉体颗粒破碎并充分分散，使其含有的副产物Ca/CaO与水充分接触反应而除去，快速获得纯净的单相Sm2Fe17N3磁粉，保证了Sm2Fe17N3磁粉的性能。
2、本发明通过高速剪切洗涤结合无水乙醇和真空干燥，在清除Sm2Fe17N3磁粉中副产物Ca/CaO后进一步去除去离子水，避免去离子水中副产物反应产物的残留，从而实现彻底清除副产物，且整个副产物处理工艺周期短，通常在十分钟内即可完成除杂，高效便捷。
3、本发明在对Sm2Fe17N3磁粉进行高速剪切洗涤清除副产物的同时，利用高速剪切的破碎能力有效减少颗粒尺寸，提升了Sm2Fe17N3磁粉的均匀度，有利于进一步优化Sm2Fe17N3磁粉的磁学性能。
4、本发明高速剪切洗涤工艺所用设备的处理量大、能耗低、操作简单，基本不存在危险性，该除杂思路适用于大规模工业化生产高矫顽力Sm2Fe17N3磁粉。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1中经高速剪切洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉的SEM图。
图2为本发明实施例1中经高速剪切洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉的XRD图。
图3为本发明对比例1中经超声洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉的SEM图。
图4为本发明对比例2中经机械搅拌洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用还原扩散法制备粒径为0.3μm~10μm的Sm2Fe17N3磁粉；
步骤二、将5g步骤一中制备的Sm2Fe17N3磁粉加入500mL去离子水中并置于剪切机中，调节剪切机转速为10000rpm进行高速剪切洗涤3min，静置后倒出浑浊的上层液体，随后重复该高速剪切洗涤工艺2次，直至倒出的上层液体变为澄清且pH接近7；
步骤三、采用无水乙醇对步骤二中经重复2次高速剪切洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉进行冲洗，经80℃真空干燥10h，得到纯净的Sm2Fe17N3磁粉。
图1为本实施例中经高速剪切洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉的SEM图，从图1可以看出，经高速剪切洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉粉体形状均匀、分散性良好，粒径为0.3μm~10μm。
图2为本实施例中经高速剪切洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉的XRD图，从图2可以看出，经高速剪切洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉的衍射峰与Sm2Fe17N3标准卡片#48-179一致，表明Sm2Fe17N3磁粉的成功制备；衍射峰尖锐且无杂峰，表明经高速剪切洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉粉体结晶性良好且不含SmHx、Ca和CaO等杂质相。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、采用还原扩散法制备粒径为0.3μm~10μm的Sm2Fe17N3磁粉；
步骤二、将5g步骤一中制备的Sm2Fe17N3磁粉加入500mL去离子水中超声洗涤10min，静置后倒出浑浊的上层液体，随后重复该超声洗涤工艺10次，直至倒出的上层液体变为澄清且pH接近7；
步骤三、采用无水乙醇对步骤二中经重复10次超声洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉进行冲洗，经80℃真空干燥10h，得到纯净的Sm2Fe17N3磁粉。
图3为本对比例中经超声洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉的SEM图，从图3可以看出，经超声洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉颗粒团聚严重，粒径明显大于实施例1中经高速剪切洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉粒径。
对比例2
本对比例包括以下步骤：
步骤一、采用还原扩散法制备粒径为0.3μm~10μm的Sm2Fe17N3磁粉；
步骤二、将5g步骤一中制备的Sm2Fe17N3磁粉加入500mL去离子水中并置于电动搅拌器中，调节电动搅拌器转速为500rpm进行磁力搅拌洗涤20min，静置后倒出浑浊的上层液体，随后重复该磁力搅拌洗涤工艺12次，直至倒出的上层液体变为澄清且pH接近7；
步骤三、采用无水乙醇对步骤二中经重复12次磁力搅拌洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉进行冲洗，经80℃真空干燥10h，得到纯净的Sm2Fe17N3磁粉。
图4为本对比例中经机械搅拌洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉的SEM图，从图4可以看出，经机械搅拌洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉颗粒团聚最严重，几乎所有磁粉颗粘连在一起，粒径也明显大于实施例1中经高速剪切洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉粒径。
将本发明实施例1与对比例1~2进行比较可知，相对于常规的超声洗涤除杂和搅拌洗涤除杂，本发明采用的高速剪切洗涤除杂工艺简单且高效，洗涤次数少、时间短，且经高速剪切洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉形貌、分散性更好。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用还原扩散法制备粒径为0.3μm~10μm的Sm2Fe17N3磁粉；
步骤二、将1g步骤一中制备的Sm2Fe17N3磁粉加入200mL去离子水中并置于剪切机中，调节剪切机转速为10000rpm进行高速剪切洗涤1min，静置后倒出浑浊的上层液体，随后重复该高速剪切洗涤工艺1次，直至倒出的上层液体变为澄清且pH接近7；
步骤三、采用无水乙醇对步骤二中经重复两次高速剪切洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉进行冲洗，经60℃真空干燥8h，得到纯净的Sm2Fe17N3磁粉。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用还原扩散法制备粒径为0.3μm~10μm的Sm2Fe17N3磁粉；
步骤二、将15g步骤一中制备的Sm2Fe17N3磁粉加入2000mL去离子水中并置于剪切机中，调节剪切机转速为12000rpm进行高速剪切洗涤3min，静置后倒出浑浊的上层液体，随后重复该高速剪切洗涤工艺3次，直至倒出的上层液体变为澄清且pH接近7；
步骤三、采用无水乙醇对步骤二中经重复两次高速剪切洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉进行冲洗，经80℃真空干燥10h，得到纯净的Sm2Fe17N3磁粉。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用还原扩散法制备粒径为0.3μm~10μm的Sm2Fe17N3磁粉；
步骤二、将15g步骤一中制备的Sm2Fe17N3磁粉加入3000mL去离子水中并置于剪切机中，调节剪切机转速为15000rpm进行高速剪切洗涤5min，静置后倒出浑浊的上层液体，随后重复该高速剪切洗涤工艺4次，直至倒出的上层液体变为澄清且pH接近7；
步骤三、采用无水乙醇对步骤二中经重复两次高速剪切洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉进行冲洗，经80℃真空干燥12h，得到纯净的Sm2Fe17N3磁粉。
实施例5
步骤一、采用还原扩散法制备粒径为0.3μm~10μm的Sm2Fe17N3磁粉；
步骤二、将20g步骤一中制备的Sm2Fe17N3磁粉加入3000mL去离子水中并置于剪切机中，调节剪切机转速为8000rpm进行高速剪切洗涤5min，静置后倒出浑浊的上层液体，随后重复该高速剪切洗涤工艺5次，直至倒出的上层液体变为澄清且pH接近7；
步骤三、采用无水乙醇对步骤二中经重复两次高速剪切洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉进行冲洗，经80℃真空干燥12h，得到纯净的Sm2Fe17N3磁粉。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用还原扩散法制备Sm2Fe17N3磁粉；
步骤二、将步骤一中制备的Sm2Fe17N3磁粉加入去离子水中，进行高速剪切洗涤；
步骤三、采用无水乙醇对步骤二中经高速剪切洗涤后的Sm2Fe17N3磁粉进行冲洗，经真空干燥，得到纯净的Sm2Fe17N3磁粉。
2.根据权利要求1所述的一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法，其特征在于，步骤一中所述Sm2Fe17N3磁粉的粒径为0.3μm~10μm。
3.根据权利要求1所述的一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法，其特征在于，步骤二中所述Sm2Fe17N3磁粉与去离子水的质量比为1:100~200。
4.根据权利要求1所述的一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法，其特征在于，步骤二中所述高速剪切洗涤的转速为8000rpm ~15000rpm。
5.根据权利要求1所述的一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法，其特征在于，步骤二中所述高速剪切洗涤过程中的单次剪切洗涤时间为1min~5min。
6.根据权利要求1所述的一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法，其特征在于，步骤二中所述高速剪切洗涤的次数为1~5次。
7.根据权利要求1所述的一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法，其特征在于，步骤三中所述真空干燥温度为60℃~80℃，干燥时间为8h~12h。
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