CN114472912B - 一种正六面体微纳米铜粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种正六面体微纳米铜粉的制备方法，包括以下步骤：向铜盐络合物水溶液加入中性或碱性保护剂，搅拌均匀，得到混合溶液；向混合溶液中加入碱溶液，在恒温条件下不断搅拌，反应生成氢氧化铜胶体后，依次进行离心、洗涤、干燥和研磨，制备得到氢氧化铜粉末；然后将氢氧化铜粉末在氢氮混合气氛下低温还原，之后进行整形处理，得到正六面体微纳米铜粉末。本发明制备的微纳米铜粉具有正六面体特定晶型、分散性极好、无颗粒团聚现象、粒度分布均匀、抗氧化性能好，同时本发明提供的制备方法工艺流程简单，产率超过90％，适合大批量工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及微纳米粉体材料技术领域，具体涉及一种正六面体微纳米铜粉的制备方法。
背景技术
超细铜粉(D50：1～10μm)、亚微米铜粉(D50：0.1～1μm)以及纳米铜粉(D50：0.001～0.1μm)，统称为微纳米铜粉，不仅具有铜金属良好的导电、导热、耐蚀、抗菌与无磁性等特点，而且具有小尺寸效应、低熔点、高活性的特性，广泛应用在于粉末冶金零部件、高端碳刷、高铁制动材料、超硬材料、导电胶、电子浆料、集成电路印刷版、屏蔽材料、润滑剂、催化剂及医学等领域。
微纳米铜粉在市场中有广泛的应用前景，年需求量10000t以上。随着智能化消费电子产品的普及与更新、新能源汽车和无人驾驶技术等带来的汽车电子化水平的提高、5G通信的推广、工业自动化不断深入、增材制造技术的进步以及航空航天产业的发展，以及“基建七大领域”的发力，市场对于微纳米铜粉的需求量将不断增加。
微纳米铜粉的制备方法主要分为物理法和化学法两大类，目前公开的文献资料描述的大多数合成工艺无法对于微纳米铜粉颗粒的晶型、尺寸大小、粒径分布、分散性等进行较为精确地控制，且相对来说制备工艺较为复杂、面临着微纳米铜粉洗涤、分离困难等诸多问题，无法满足特定应用场景的技术指标要求。因此，开发尺寸可控、具有特定晶型、分散性好且易于批量化生产的微纳米铜粉制备工艺具有重要的价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种正六面体微纳米铜粉的制备方法，本发明提供的制备方法仅需简单的工艺流程，即可制备得到具有正六面体特定晶型的微纳米铜粉，并且具有分散性好、无颗粒团聚现象、粒度分布均匀、抗氧化能力好的优点。
为此，本发明提供一种正六面体微纳米铜粉的制备方法，其包括以下步骤：
S1：向铜盐络合物水溶液加入中性或碱性保护剂，搅拌均匀，得到混合溶液；
S2：向步骤S1制备得到的混合溶液中加入碱溶液，在恒温条件下不断搅拌，反应生成氢氧化铜胶体；
S3：将步骤S2制备得到的氢氧化铜胶体依次进行离心、洗涤、干燥和研磨，制备得到氢氧化铜粉末；
S4：将步骤S3制备得到的氢氧化铜粉末在氢氮混合气氛下进行还原反应，然后经整形处理制备得到正六面体微纳米铜粉。
进一步，所述铜盐选自氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的一种或两种以上的组合。
进一步，所述络合物选自氨水、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、乙二胺四乙酸(EDTA)中的一种或两种以上的组合。
进一步，所述铜盐络合物水溶液的浓度为0.1-4mol/L；例如0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L、4mol/L等。
进一步，所述保护剂选自聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚乙二醇(PEG)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)中的一种或两种以上的组合。
进一步，所述保护剂与铜盐络合物中铜元素的质量比为0.5-10:1；例如0.5:1、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1等。
进一步，所述碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾水溶液中的一种或两种的组合；所述碱溶液的浓度为0.2-8mol/L，例如0.2mol/L、0.5mol/L、1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、6mol/L、7mol/L、8mol/L等。
进一步，步骤S2中，加入所述碱溶液至pH为10-14。
进一步，步骤S2中，所述恒温条件为25-80℃，例如25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃等。
进一步，步骤S2中，所述反应的时间为20-180min，例如20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、120min、140min、160min、180min等。
进一步，步骤S3中，所述干燥为真空干燥；所述干燥的时间为3-6h，例如3h、4h、5h、6h等。
进一步，所述氢氮混合气氛由氨分解产生得到。
进一步，所述还原反应的温度为120-200℃，例如120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃等；所述还原反应的时间为2-6h，例如2h、3h、4h、5h、6h等。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明制备得到的微纳米铜粉具有正六面体特定晶型、分散性极好、没有颗粒团聚的现象、粒度分布均匀、抗氧化性能好。并且，本发明提供的制备方法工艺流程简单，产率超过90％，适合大批量工业生产。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。在附图中：
图1：根据本发明提供的制备方法制备得到的微纳米铜粉的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
本实施例提供一种正六面体微纳米铜粉，其制备步骤如下：
(1)配制0.2mol/L硫酸铜-EDTA络合物水溶液1L，加入25.6g PVP，搅拌均匀，得到硫酸铜-EDTA-PVP混合溶液；
(2)将0.4mol/L的氢氧化钠溶液加入步骤(1)制备得到的硫酸铜-EDTA-PVP混合溶液中，不断搅拌，调节溶液pH为12，在30℃下恒温反应30min，生成氢氧化铜胶体；
(3)将步骤(2)制备得到的氢氧化铜胶体依次进行离心、洗涤、110℃真空干燥4h，研磨，得到氢氧化铜粉末。
(4)将步骤(3)制备得到的氢氧化铜粉末在氨分解氢氮混合气氛下低温还原，还原温度为160℃，还原时间为3h，然后经过整形处理，得到正六面体微纳米铜粉。
对制备得到的正六面体微纳米铜粉进行扫描电镜成像，成像结果如图1所示。
实施例2
本实施例提供一种正六面体微纳米铜粉，其制备步骤如下：
(1)配制0.2mol/L硝酸铜-EDTA-2Na络合物水溶液1L，加入64g SDS，搅拌均匀，得到硝酸铜-EDTA-2Na-SDS混合溶液；
(2)将1mol/L的氢氧化钠溶液加入步骤(1)制备得到的硝酸铜-EDTA-2Na-SDS混合溶液中，不断搅拌，调节溶液pH为12，在60℃下恒温反应20min，生成氢氧化铜胶体；
(3)将步骤(2)制备得到的氢氧化铜胶体依次进行离心、洗涤、110℃真空干燥5h，研磨，得到氢氧化铜粉末。
(4)将步骤(3)制备得到的氢氧化铜粉末在氨分解氢氮混合气氛下低温还原，还原温度为120℃，还原时间为6h，然后经过整形处理，得到正六面体微纳米铜粉。
实施例3
本实施例提供一种正六面体微纳米铜粉，其制备步骤如下：
(1)配制2mol/L氯化铜-氨水络合物水溶液1L，加入64g PEG，搅拌均匀，得到氯化铜-氨水-PEG混合溶液；
(2)将2mol/L的氢氧化钠溶液加入步骤(1)制备得到的氯化铜-氨水-PEG混合溶液中，不断搅拌，调节溶液pH为12，在70℃下恒温反应60min，生成氢氧化铜胶体；
(3)将步骤(2)制备得到的氢氧化铜胶体依次进行离心、洗涤、110℃真空干燥6h，研磨，得到氢氧化铜粉末。
(4)将步骤(3)制备得到的氢氧化铜粉末在氨分解氢氮混合气氛下低温还原，还原温度为200℃，还原时间为2h，然后经过整形处理，得到正六面体微纳米铜粉。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种正六面体微纳米铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：向铜盐络合物水溶液加入中性或碱性保护剂，搅拌均匀，得到混合溶液；其中，所述络合物选自氨水、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸中的一种或两种以上的组合；所述保护剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种以上的组合；所述保护剂与铜盐络合物中铜元素的质量比为0.5-10:1；
S2：向步骤S1制备得到的混合溶液中加入碱溶液至pH为10-14，在25-80℃的恒温条件下不断搅拌，反应生成氢氧化铜胶体；
S3：将步骤S2制备得到的氢氧化铜胶体依次进行离心、洗涤、干燥和研磨，制备得到氢氧化铜粉末；
S4：将步骤S3制备得到的氢氧化铜粉末在氢氮混合气氛下进行还原反应，所述还原反应的温度为120-200℃；然后经整形处理制备得到正六面体微纳米铜粉。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜盐选自氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的一种或两种以上的组合。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜盐络合物水溶液的浓度为0.1-4mol/L。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾水溶液中的一种或两种的组合；所述碱溶液的浓度为0.2-8mol/L。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述反应的时间为20-180min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述干燥为真空干燥；所述干燥的时间为3-6h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢氮混合气氛由氨分解产生得到。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应的时间为2-6h。
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| CN112296347A (zh) * | 2019-07-29 | 2021-02-02 | 本田技研工业株式会社 | 利用三丁基膦作为配体来制备铜纳米立方体的方法 |
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