CN111485108A - 一种从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属的方法，该方法旨在解决现今铝镍钴磁钢废料回收有价金属存在较大的安全隐患，或者只适宜大块的废料，而且熔炼所需的温度高能耗大，还会引入大量杂质使产品质量产生较大波动的技术问题。该方法通过先将含磁铝镍钴进行破碎振荡去磁，并预先采用浸出剂浸出除铝，再对其进行加热使其充分氧化，将金属单质完全转化为金属氧化物，之后再进行酸浸将其转化为金属离子溶液，并通过针铁矿法进行除铁，最后进行萃取分离，分别得到三种有价金属化合物溶液。该方法不仅能有效地降低能耗，并极大地提高金属回收率，而且避免了氢气的产生，彻底了消除了安全隐患，同时经济环保、易于工业化应用。

Description

一种从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属的方法
技术领域
本发明涉及冶金领域中的磁体合金废料处理方法，具体涉及一种从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属的方法。
背景技术
铝镍钴磁钢被称为天然磁体，是最古老的一种磁钢，此类磁体具有很强的高温适应性(在500℃以上的高温下还可正常工作)与抗腐蚀性能，至今仍是最重要的磁钢之一，目前被广泛地应用于各种仪器仪表、航空航天、电声电讯、汽车电机、医疗器械、教学仪器、军事技术等领域。
铝镍钴磁钢是一种铁合金，其废料主要含有金属态的Fe、Co、Ni、Al、Cu等金属元素，其中Co、Ni、Cu具有很高的回收价值。目前针对铝镍钴磁钢废料中有价金属的回收，常规方法为采用无机酸浸后逐步进行分离回收，或加入铝镍钴磁钢新料并熔炼得到成品等方法。如中国有色金属报刊登的蔡传算和刘荣义发表的文献《含钴高温合金废料的综合利用》，其采用硫酸在鼓风条件下，将废合金中的Co、Cu、Ni转入溶液中，并逐步进行分离回收，但该方法因Fe、Co、Ni、Al均会与酸发生反应，产生大量的氢气，因此存在较大的安全隐患；又如公开号为CN108998674A的中国专利，其方法是向铝镍钴永磁合金废料中加入铝镍钴磁钢新料并进行熔炼，得到铝镍钴永磁合金成品，但该方法只适宜大块的铝镍钴磁钢废料，而且熔炼所需的温度高能耗大，而小块的边角料等废料，却因杂质较多，不仅不利于铝镍钴磁钢的生产，还会使产品质量产生较大波动，并引入大量杂质，因此难以应用。
发明内容
(1)要解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属的方法，该方法旨在解决现今铝镍钴磁钢废料回收有价金属存在较大的安全隐患，或者只适宜大块的废料，而且熔炼所需的温度高能耗大，还会引入大量杂质使产品质量产生较大波动的技术问题。
(2)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属的方法，该方法的具体步骤为：
步骤一、破碎去磁；将铝镍钴磁钢废料进行破碎，获得无磁物料后过筛，得到筛下物；
步骤二、浸铝；采用浸出剂对步骤一得到的筛下物进行浸铝，过滤后获得除铝物料；
步骤三、氧化；将步骤二得到的除铝物料加入到加热炉内进行加热，并鼓入氧化性气体进行充分氧化，获得除铝物料的氧化物；
步骤四、浸出；将步骤三得到的氧化物通过无机酸进行浸出，获得含Co、Ni、Cu、Fe金属离子的溶液；
步骤五、除杂；将步骤四得到的含Co、Ni、Cu、Fe金属离子的溶液进行除铁，采用针铁矿法除铁，过滤分离后得到含Co、Ni、Cu的溶液；
步骤六、将步骤五得到的含Co、Ni、Cu的溶液进行萃取分离，分别获得三种有价金属化合物溶液。
优选地，在步骤一中，所述铝镍钴磁钢废料破碎为采用球磨机进行，并控制球磨的球料比为1-3：1，且通过振动去除磁性，之后再经过100-200目筛获得金属合金粉末的筛下物。
优选地，在步骤一中，所述无磁物料过筛后得到的筛上物返回再进行破碎。
优选地，在步骤二中，所述浸出剂为氢氧化钠溶液。
进一步地，在步骤二中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5-2mol/L，这样可以使铝的浸出率在92％以上。
优先地，在步骤三中，所述氧化的温度为600℃-1200℃，氧化时间为2h-6h；所述氧化性气体为氧气、空气中的任意一种，气体流量为5m3/h-100m3/h。
优先地，在步骤四中，所述无机酸为硫酸、盐酸、硝酸中的任意一种，其浸出的液固比3-8：1，浸出温度控制在50℃-90℃，这样可以使钴、镍、铜的浸出率达99.0％以上。
优先地，在步骤五中，所述针铁矿法除铁的过程中，溶液pH调至2.5-4.0，控制反应温度60℃-90℃。
优先地，在步骤六中，所述萃取分离的过程为，先使用萃取剂N902分离Cu，再使用萃取剂P507分离Co和Ni；所得三种有价金属化合物溶液分别为氯化钴、氯化镍、氯化铜溶液或硫酸钴、硫酸镍、硫酸铜溶液。
(3)有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明通过球磨破碎并振动的方法去除铝镍钴磁钢的磁性，改变了传统加热去磁的方式，不仅方便有效，而且有效地降低了能耗；
2.本发明通过浸出剂氢氧化钠进行浸铝，预先分离铝，这样有利于后续其他金属离子的分离，极大地提高了金属回收率；
3.本发明通过加热氧化将金属转化为金属氧化物，改变了传统采用酸浸会产生大量氢气的方式，避免了氢气产生，彻底地消除了安全隐患，提高了作业安全性；
4.本发明采用浸出并萃取分离回收的工艺，不仅浸出速度快，有价元素Co、Ni、Cu的浸出率均高达99％以上，而且经济环保、易于工业化应用。
附图说明
为了更清楚的说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术中描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一种实施方式，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属具体实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，以进一步阐述本发明，显然，所描述的具体实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的样式。
实施例1
本具体实施方式为从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属，具体步骤为：
(1)破碎去磁：将500kg铝镍钴磁钢废料(主要成分Al 8.1％、Ni113.5％、Co23.15％、Cu 2.36％、Fe 48.65％)放入球磨机中进行破碎球，球料比1：1，通过强烈振动去除磁性后过100目筛，筛上物返回进行破碎，获得无磁物料粉末。
(2)浸铝：采用氢氧化钠为浸出剂进行浸铝，氢氧化钠浓度为0.5mol/L，过滤后获得除铝物料，钴浸出率为92.1％。
(3)氧化：将除铝物料转入到回转窑炉体中进行加热，加热温度600℃，鼓入氧气进行充分氧化，氧气流量为5m3/h，反应时间6h，获得物料的氧化物。
(4)浸出：将所得的氧化物采用硫酸进行浸出，其中液固比3：1，反应温度50℃，反应完成全获得Co、Ni、Cu、Fe金属离子溶液，其中钴、镍、铜浸出率分别为99.2％、99.5％、99.3％。
(5)除杂：将上述获得的有价金属离子溶液进行除铁，采用针铁矿法进行除铁，用碳酸氢铵调pH到2.5，反应温度为60℃，分离过滤后获得含Co、Ni、Cu滤液。
(6)萃取：将上述Co、Ni、Cu滤液先取用N902进行分离铜，获得氯化铜纯溶液，后用P507分离钴镍金属，采用盐酸反萃获得纯氯化钴、氯化镍溶液。
实施例2
本具体实施方式为从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属，具体步骤为：
(1)破碎去磁：将600kg铝镍钴磁钢废料(主要成分Al 7.26％、Ni115.5％、Co21.54％、Cu 2.36％、Fe 50.86％)放入球磨机中进行破碎球，球料比2：1，通过强烈振动去除磁性后过140目筛，筛上物返回进行破碎，获得无磁物料粉末。
(2)浸铝：采用氢氧化钠为浸出剂进行浸铝，氢氧化钠浓度为1mol/L，过滤后获得除铝物料，钴浸出率为93.5％。
(3)氧化：将除铝物料转入到回转窑炉体中进行加热，加热温度800℃，鼓入空气进行充分氧化，空气流量为50m3/h，反应时间4h，获得物料的氧化物。
(4)浸出：将所得的氧化物采用盐酸进行浸出，其中液固比5：1，反应温度80℃，反应完成全获得Co、Ni、Cu、Fe金属离子溶液，其中钴、镍、铜浸出率分别为99.1％、99.3％、99.2％。
(5)除杂：将上述获得的有价金属离子溶液进行除铁，采用针铁矿法进行除铁，用碳酸氢铵调pH到3.0，反应温度为70℃，分离过滤后获得含Co、Ni、Cu滤液。
(6)萃取：将上述Co、Ni、Cu滤液先取用N902进行分离铜，获得氯化铜纯溶液，后用P507分离钴镍金属，采用盐酸反萃获得纯氯化钴、氯化镍溶液。
实施例3
本具体实施方式为从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属，具体步骤为：
(1)破碎去磁：将500kg铝镍钴磁钢废料(主要成分Al 7.26％、Ni1 15.5％、Co21.54％、Cu 2.36％、Fe 50.86％)放入球磨机中进行破碎球，球料比3：1，通过强烈振动去除磁性后过200目筛，筛上物返回进行破碎，获得无磁物料粉末。
(2)浸铝：采用氢氧化钠为浸出剂进行浸铝，氢氧化钠浓度为2mol/L，过滤后获得除铝物料，铝浸出率为95.6％。
(3)氧化：将除铝物料转入到回转窑炉体中进行加热，加热温度1200℃，鼓入空气进行充分氧化，空气流量为100m3/h，反应时间2h，获得物料的氧化物。
(4)浸出：将所得的氧化物采用硝酸进行浸出，其中液固比8：1，反应温度90℃，反应完成全获得Co、Ni、Cu、Fe金属离子溶液，其中钴、镍、铜浸出率分别为99.4％、99.3％、99.7％。
(5)除杂：将上述获得的有价金属离子溶液进行除铁，采用针铁矿法进行除铁，用碳酸氢铵调pH到4.0，反应温度为90℃，分离过滤后获得含Co、Ni、Cu滤液。
(6)萃取：将上述Co、Ni、Cu滤液先取用N902进行分离铜，获得硫酸铜纯溶液，后用P507分离钴镍金属，采用硫酸反萃获得纯硫酸钴、硫酸镍溶液。
有上述3个实施例及其实验数据可以明显看出，该方法不仅能有效地降低能耗，并极大地提高金属回收率，而且避免了氢气的产生，彻底了消除了安全隐患，同时经济环保、易于工业化应用。
以上描述了本发明的主要技术特征和基本原理及相关优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性具体实施方式的细节，而且在不背离本发明的构思或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将上述具体实施方式看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照各实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属的方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
步骤一、破碎去磁；将铝镍钴磁钢废料进行破碎，获得无磁物料后过筛，得到筛下物；
步骤二、浸铝；采用浸出剂对步骤一得到的筛下物进行浸铝，过滤后获得除铝物料；
步骤三、氧化；将步骤二得到的除铝物料加入到加热炉内进行加热，并鼓入氧化性气体进行充分氧化，获得除铝物料的氧化物；
步骤四、浸出；将步骤三得到的氧化物通过无机酸进行浸出，获得含Co、Ni、Cu、Fe金属离子的溶液；
步骤五、除杂；将步骤四得到的含Co、Ni、Cu、Fe金属离子的溶液进行除铁，采用针铁矿法除铁，过滤分离后得到含Co、Ni、Cu的溶液；
步骤六、将步骤五得到的含Co、Ni、Cu的溶液进行萃取分离，分别获得三种有价金属化合物溶液。
2.根据权利要求1所述的一种从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属的方法，其特征在于，在步骤一中，所述铝镍钴磁钢废料破碎为采用球磨机进行，并控制球磨的球料比为1-3：1，且通过振动去除磁性，之后再经过100-200目筛获得金属合金粉末的筛下物。
3.根据权利要求1所述的一种从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属的方法，其特征在于，在步骤一中，所述无磁物料过筛后得到的筛上物返回再进行破碎。
4.根据权利要求1所述的一种从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属的方法，其特征在于，在步骤二中，所述浸出剂为氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求4所述的一种从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5-2mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属的方法，其特征在于，在步骤三中，所述氧化的温度为600℃-1200℃，氧化时间为2h-6h；所述氧化性气体为氧气、空气中的任意一种，气体流量为5m3/h-100m3/h。
7.根据权利要求1所述的一种从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属的方法，其特征在于，在步骤四中，所述无机酸为硫酸、盐酸、硝酸中的任意一种，其浸出的液固比3-8：1，浸出温度控制在50℃-90℃。
8.根据权利要求1所述的一种从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属的方法，其特征在于，在步骤五中，所述针铁矿法除铁的过程中，溶液pH调至2.5-4.0，控制反应温度60℃-90℃。
9.根据权利要求1所述的一种从铝镍钴磁钢废料中回收有价金属的方法，其特征在于，在步骤六中，所述萃取分离的过程为，先使用萃取剂N902分离Cu，再使用萃取剂P507分离Co和Ni；所得三种有价金属化合物溶液分别为氯化钴、氯化镍、氯化铜溶液或硫酸钴、硫酸镍、硫酸铜溶液。
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