CN114836625A - 一种从磁钢废料中提取镍钴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从磁钢废料中提取镍钴的方法，该方法包括以下步骤：⑴加压浸出：在盐酸中加入磁钢废料进行加压浸出，分别得到铁渣和浸出液；⑵中和除铜：在浸出液中加入氢氧化钠，经中和反应、沉淀分离后，分别得到pH=5.0~5.5的反应液A和氢氧化铜渣；⑶氧化除钴：反应液A中加入氢氧化钠，经氧化反应、沉淀分离后，分别得到pH=4.5~5.0且钴离子浓度为0.01~0.02g/l的反应液B和钴沉淀渣；⑷中和沉镍：反应液B中加入氢氧化钠，经中和反应、沉淀分离后，分别得到pH=7.5~8.0的氯化钠尾液和氢氧化镍沉淀物；⑸氢氧化镍沉淀物煅烧，产出含镍大于76%的氧化镍产品；⑹电解：氯化钠尾液经电解，分别产出氢氧化钠、氯气和氢气。本发明效率高，不产生废渣和废水，符合现代环保利用。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属湿法冶金技术领域，尤其涉及一种从磁钢废料中提取镍钴的方法。
背景技术
磁钢是一种永磁性材料，广泛应用于电机、仪表及自动化、医疗仪器等行业。在产品制备过程中，会产出一些废渣、磨屑和残次品等磁钢废料。同时也可从大量废旧产品中回收磁钢废料。为了回收磁钢废料中镍钴有价金属，亟需开发一种磁钢废料冶炼工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种效率高、环保的从磁钢废料中提取镍钴的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种从磁钢废料中提取镍钴的方法，包括以下步骤：
⑴加压浸出：
在体积浓度为2~5%的盐酸中按6~8:1的液固比加入磁钢废料，并通入氯气进行加压浸出，分别得到铁渣和浸出液；
⑵中和除铜：
在所述浸出液中加入氢氧化钠，经中和反应、沉淀分离后，分别得到pH=5.0~5.5的反应液A和氢氧化铜渣；
⑶氧化除钴：
所述反应液A中加入氢氧化钠，并通入氯气，经氧化反应、沉淀分离后，分别得到pH=4.5~5.0且钴离子浓度为0.01~0.02g/l的反应液B和钴沉淀渣；
⑷中和沉镍：
所述反应液B中加入氢氧化钠，经中和反应、沉淀分离后，分别得到pH=7.5~8.0的氯化钠尾液和氢氧化镍沉淀物；
⑸氢氧化镍沉淀物煅烧：
所述氢氧化镍沉淀物经煅烧，产出含镍大于76%的氧化镍产品；
⑹电解：
所述氯化钠尾液经电解，分别产出氢氧化钠、氯气和氢气；氢氧化钠和氯气返回系统，实现试剂的循环利用；氢气经干燥压缩后制成副产品。
所述步骤⑴中加压浸出的条件是指反应温度为150~160℃，反应压力为0.7~0.8MPa，反应时间为1~2h，氯气分压为0.1~0.2MPa，镍钴浸出率大于98%。
所述步骤⑵中中和反应的条件是指温度为60~70℃，反应时间为2~3h。
所述步骤⑶中氧化反应的条件是指温度为60~70℃，反应时间为4~5h。
所述步骤⑷中中和反应的条件是指温度为60~70℃，反应时间为3~4h。
所述步骤⑸中煅烧的条件是指温度为300~350℃，煅烧时间为4~5h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明以磁钢废料为原料，先对磁钢废料进行加压浸出，选择性浸出镍钴铜，镍钴浸出率大于98%，而铁以三氧化二铁的形式留在渣中，再用氢氧化钠沉淀的方式逐步将铜、钴、镍沉淀处理，达到分离的目的，进而对氢氧化镍进行煅烧，产出含镍大于76%的氧化镍产品。最后对氯化钠尾液进行电解，实现氯气和碱的循环利用，氯气和氢氧化钠的利用效率达到95%以上。整个工艺过程仅需要补加少量损失的试剂，不产生废渣和废水，符合现代环保利用，具有广阔的应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
如图1所示，一种从磁钢废料中提取镍钴的方法，包括以下步骤：
⑴加压浸出：
在体积浓度为2~5%的盐酸中按6~8:1的液固比（L/kg）加入磁钢废料，并通入氯气进行加压浸出，加压浸出的条件是指反应温度为150~160℃，反应压力为0.7~0.8MPa，反应时间为1~2h，氯气分压为0.1~0.2MPa，镍钴浸出率大于98%。反应结束，分别得到铁渣和浸出液。
此过程将原料中的镍、钴、铜浸出，铁以铁渣的形式留在渣中。
⑵中和除铜：
在浸出液中加入氢氧化钠，于60~70℃中和反应2~3h，经沉淀分离后，分别得到pH=5.0~5.5的反应液A和氢氧化铜渣。
⑶氧化除钴：
反应液A中加入氢氧化钠，并通入氯气，于60~70℃氧化反应4~5h，经沉淀分离后，分别得到pH=4.5~5.0且钴离子浓度为0.01~0.02g/l的反应液B和钴沉淀渣。
由于反应液A中二价钴离子的沉淀pH值较高，而三价钴离子的沉淀pH值较低。因此，控制一定的反应温度和反应时间，在反应过程中鼓入氯气将二价钴离子氧化为三价钴离子，并同步加入氢氧化钠使三价钴离子水解沉淀。
⑷中和沉镍：
反应液B中加入氢氧化钠，于60~70℃中和反应3~4h，将镍离子沉淀，经沉淀分离后，分别得到pH=7.5~8.0的氯化钠尾液和氢氧化镍沉淀物。
⑸氢氧化镍沉淀物煅烧：
氢氧化镍沉淀物于300~350℃煅烧4~5h，产出含镍大于76%的氧化镍产品。
⑹电解：
氯化钠尾液经电解，分别产出氢氧化钠、氯气和氢气；氢氧化钠和氯气返回系统，实现试剂的循环利用；氢气经干燥压缩后制成副产品。
实施例1 一种从磁钢废料中提取镍钴的方法，包括以下步骤：
⑴加压浸出：
在6 L体积浓度为2%的盐酸中加入1 kg磁钢废料，调整浆料pH=1，并通入氯气进行加压浸出，加压浸出的条件是指反应温度为150℃，反应压力为0.7MPa，反应时间为1h，氯气分压为0.2MPa，镍钴浸出率大于98%。反应结束，分别得到铁渣和浸出液。
磁钢废料组成如表1所示。
表1 磁钢废料组成（wt%）
⑵中和除铜：
在浸出液中加入氢氧化钠，于60℃中和反应2h，经沉淀分离后，分别得到pH=5.0的反应液A和氢氧化铜渣。
⑶氧化除钴：
反应液A中加入氢氧化钠，并通入氯气，于60℃氧化反应4h，经沉淀分离后，分别得到pH=4.5且钴离子浓度为0.02g/l的反应液B和钴沉淀渣。
⑷中和沉镍：
反应液B中加入氢氧化钠，于60℃中和反应3h，将镍离子沉淀，经沉淀分离后，分别得到pH=7.5的氯化钠尾液和氢氧化镍沉淀物。
⑸氢氧化镍沉淀物煅烧：
氢氧化镍沉淀物于300℃煅烧4h，产出含镍大于76%的氧化镍产品。
⑹电解：
氯化钠尾液经电解，分别产出氢氧化钠、氯气和氢气；氢氧化钠和氯气返回系统，实现试剂的循环利用；氢气经干燥压缩后制成副产品。
工艺效果：磁钢废料镍的浸出率为98.23%，钴的浸出率98.38%，铜的浸出率98.51%，产出氧化镍产品含镍76.85%。总工艺流程氢氧化钠回用效率位96.84%，氯气的回用效率98.51%。
实施例2 一种从磁钢废料中提取镍钴的方法，包括以下步骤：
⑴加压浸出：
在8 L体积浓度为5%的盐酸中加入1 kg磁钢废料，调整浆料pH=2，并通入氯气进行加压浸出，加压浸出的条件是指反应温度为160℃，反应压力为0.8MPa，反应时间为2h，氯气分压为0.2MPa，镍钴浸出率大于98%。反应结束，分别得到铁渣和浸出液。
磁钢废料组成如表2所示。
表2 磁钢废料组成（wt%）
⑵中和除铜：
在浸出液中加入氢氧化钠，于70℃中和反应3h，经沉淀分离后，分别得到pH=5.5的反应液A和氢氧化铜渣。
⑶氧化除钴：
反应液A中加入氢氧化钠，并通入氯气，于70℃氧化反应5h，经沉淀分离后，分别得到pH=5.0且钴离子浓度为0.01g/l的反应液B和钴沉淀渣。
⑷中和沉镍：
反应液B中加入氢氧化钠，于70℃中和反应4h，将镍离子沉淀，经沉淀分离后，分别得到pH=8.0的氯化钠尾液和氢氧化镍沉淀物。
⑸氢氧化镍沉淀物煅烧：
氢氧化镍沉淀物于350℃煅烧5h，产出含镍大于76%的氧化镍产品。
⑹电解同实施例1。
工艺效果：磁钢废料镍的浸出率为98.77%，钴的浸出率98.54%，铜的浸出率98.27%，产出氧化镍产品含镍77.03%。总工艺流程氢氧化钠回用效率位96.15%，氯气的回用效率97.91%。
实施例3 一种从磁钢废料中提取镍钴的方法，包括以下步骤：
⑴加压浸出：
在6 L体积浓度为2%的盐酸中加入1 kg磁钢废料，调整浆料pH=2，并通入氯气进行加压浸出，加压浸出的条件是指反应温度为160℃，反应压力为0.7MPa，反应时间为2h，氯气分压为0.1MPa，镍钴浸出率大于98%。反应结束，分别得到铁渣和浸出液。
磁钢废料组成如表3所示。
表3 磁钢废料组成（wt%）
⑵中和除铜：
在浸出液中加入氢氧化钠，于60℃中和反应3h，经沉淀分离后，分别得到pH=5.5的反应液A和氢氧化铜渣。
⑶氧化除钴：
反应液A中加入氢氧化钠，并通入氯气，于70℃氧化反应4h，经沉淀分离后，分别得到pH=5.0且钴离子浓度为0.01g/l的反应液B和钴沉淀渣。
⑷中和沉镍：
反应液B中加入氢氧化钠，于70℃中和反应4h，将镍离子沉淀，经沉淀分离后，分别得到pH=7.5的氯化钠尾液和氢氧化镍沉淀物。
⑸氢氧化镍沉淀物煅烧：
氢氧化镍沉淀物于300℃煅烧5h，产出含镍大于76%的氧化镍产品。
⑹电解同实施例1。
工艺效果：磁钢废料镍的浸出率为98.91%，钴的浸出率98.63%，铜的浸出率98.16%，产出氧化镍产品含镍77.15%。总工艺流程氢氧化钠回用效率位96.29%，氯气的回用效率98.31%。
Claims (6)
1.一种从磁钢废料中提取镍钴的方法，包括以下步骤：
⑴加压浸出：
在体积浓度为2~5%的盐酸中按6~8:1的液固比加入磁钢废料，并通入氯气进行加压浸出，分别得到铁渣和浸出液；
⑵中和除铜：
在所述浸出液中加入氢氧化钠，经中和反应、沉淀分离后，分别得到pH=5.0~5.5的反应液A和氢氧化铜渣；
⑶氧化除钴：
所述反应液A中加入氢氧化钠，并通入氯气，经氧化反应、沉淀分离后，分别得到pH=4.5~5.0且钴离子浓度为0.01~0.02g/l的反应液B和钴沉淀渣；
⑷中和沉镍：
所述反应液B中加入氢氧化钠，经中和反应、沉淀分离后，分别得到pH=7.5~8.0的氯化钠尾液和氢氧化镍沉淀物；
⑸氢氧化镍沉淀物煅烧：
所述氢氧化镍沉淀物经煅烧，产出含镍大于76%的氧化镍产品；
⑹电解：
所述氯化钠尾液经电解，分别产出氢氧化钠、氯气和氢气；氢氧化钠和氯气返回系统，实现试剂的循环利用；氢气经干燥压缩后制成副产品。
2.如权利要求1所述的一种从磁钢废料中提取镍钴的方法，其特征在于：所述步骤⑴中加压浸出的条件是指反应温度为150~160℃，反应压力为0.7~0.8MPa，反应时间为1~2h，氯气分压为0.1~0.2MPa，镍钴浸出率大于98%。
3.如权利要求1所述的一种从磁钢废料中提取镍钴的方法，其特征在于：所述步骤⑵中中和反应的条件是指温度为60~70℃，反应时间为2~3h。
4.如权利要求1所述的一种从磁钢废料中提取镍钴的方法，其特征在于：所述步骤⑶中氧化反应的条件是指温度为60~70℃，反应时间为4~5h。
5.如权利要求1所述的一种从磁钢废料中提取镍钴的方法，其特征在于：所述步骤⑷中中和反应的条件是指温度为60~70℃，反应时间为3~4h。
6.如权利要求1所述的一种从磁钢废料中提取镍钴的方法，其特征在于：所述步骤⑸中煅烧的条件是指温度为300~350℃，煅烧时间为4~5h。
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