CN105772734A - 一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的回收再利用方法 - Google Patents

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Abstract

一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的回收再利用方法，属于材料制备方法技术领域。所要解决的技术问题为提供一种工艺流程短、低成本且可以产业化的回收废旧快淬粘结钕铁硼磁粉及其再利用方法；采用的技术方案利用相似相溶原理，将废旧快淬粘结钕铁硼磁粉在混合溶剂中溶胀一段时间后，使用水浴搅拌、超声波清洗的方法，剥离掉快淬粘结磁粉表面溶胀的环氧树脂，达到磁粉回收的目的，并将回收的磁粉制备快淬粘结钕铁硼磁体。本发明不但可以有效去除磁粉表面的环氧树脂粘结剂，而且可以做到不破坏磁粉本身的性能，使得回收磁粉及制备的磁体最大程度的保持了原始磁粉及磁体的性能。

Description

一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的回收再利用方法
技术领域
本专利发明了一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的回收再利用方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
随着高新技术的迅速发展，稀土永磁体的应用日渐广泛，钕铁硼永磁体作为最新一代的永磁体，需求量不断增加。根据生产工艺流程的不同，钕铁硼永磁体被分为烧结钕铁硼永磁体和粘结钕铁硼永磁体。稀土粘结磁体是将具有一定永磁性能的永磁粉末与粘接剂按照一定比例均匀混合后用压制、挤出或注射成型等方法，按照用户需求直接成型为各种形状的永磁体。其中，快淬粘结磁体是一种应用广泛、高性能各向同性磁体，近些年，应高技术产业发展的需求，快淬粘结钕铁硼产业市场扩张极快，发展十分广阔，在硬盘驱动器、光盘驱动器、汽车微电机、磁传感器和其它精密电机中获得了广泛的应用。
其中，在生产快淬粘结钕铁硼永磁体时，由于生产设备、技术和工艺的原因，快淬粘结钕铁硼永磁体的良品率一般为85％左右，快淬粘结钕铁硼永磁体生产过程中残次品量很大，同时，在磁体使用过程中，也难以避免会被腐蚀或者氧化，每年的废料量逐步增加，而钕铁硼废料中含有十分珍贵的稀土元素，因此，开发出一条既环保又低成本的回收快淬粘结钕铁硼永磁体废料的工艺路线具有重大的经济和社会效益。
发明内容
本发明的目的是提出一条流程短、低成本、直接回收磁粉、不破坏磁粉成分的工艺路线，要解决粘结钕铁硼磁粉废料的回收利用的技术难题，从而使钕铁硼废料得到充分有效绿色循环利用。
本发明所涉及的一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的回收再利用方法，按以下步骤进行：
第一步，将废旧快淬粘结钕铁硼磁粉在混合溶剂中浸泡10～48h，得废旧快淬粘结磁粉A；
第二步，将第一步得到的废旧快淬粘结磁粉A在2wt％～5wt％醋酸丙酮溶液或/和醋酸乙醇溶液中浸泡3～10min，用于除去废旧快淬粘结磁粉中的氧化物，得到磁粉B；
第三步，将第二步得到的磁粉B放入混合溶剂中，30℃～45℃水浴加热浸泡8h～24h，每两个小时超声振荡一次，每次10～15min，得到磁粉C；
第四步，将第三步得到的磁粉C放入混合溶剂中，超声清洗10min～15min，重复5～10次，至溶液纯净透明，得到磁粉D；
第五步，将第四步得到的磁粉D放入丙酮中，超声波清洗10min～15min，重复3～5次，得到磁粉E；
第六步，将第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥3～5h，干燥温度≤50℃，过筛后得到回收快淬粘结磁粉；
第七步，将第六步得到的回收快淬粘结磁粉与适量粘结剂混合，经压型、冷等静压、固化、时效后得到再生快淬粘结钕铁硼磁体。
上述第一、三、四步中混合溶剂为正丁醇+DMF+丙酮的混合溶剂，优选：各溶剂的体积用量：正丁醇30％～40％，DMF20％～30％，丙酮30％～40％。
优选废旧快淬粘结钕铁硼所用粘结剂为环氧树脂。
优选磁粉：粘结剂的重量比97:3。
在生产粘结钕铁硼永磁体时，粘结钕铁硼永磁体生产过程中残次品量很大，同时，在磁体使用过程中，也难以避免会被腐蚀或者氧化，每年的废料量逐步增加，因此，开发出一条既环保又低成本的回收粘结钕铁硼磁粉废料的工艺路线具有重大的经济和社会效益。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果。
本发明利用相似相溶原理、溶剂溶胀方法回收废旧快淬粘结钕铁硼磁粉，能完全回收磁粉，且不破坏磁粉本身，保留了较好的磁性能，同时，本发明在实施过程中无污染，设备简单，操作简便，经济价值高，易实现产业化。因此，本发明在资源回收领域、永磁材料领域有着很大的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。以下实施例的废旧快淬粘结磁体中的粘结剂一般为环氧树脂。以下实施例所用的混合溶剂的体积比正丁醇：DMF：丙酮为73.5:50:71.5，在本发明的范围内浮动，均能得到本发明的效果。
实施例1：一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的回收再利用方法，按以下步骤进行。
第一步，将废旧快淬粘结钕铁硼磁粉在混合溶剂中浸泡10h，得废旧快淬粘结磁粉A；
第二步，将第一步得到的废旧快淬粘结磁粉A在醋酸丙酮溶液(醋酸病毒为2wt％，以下同)中浸泡搅拌3min，用于除去废旧快淬粘结磁粉中的氧化物，得到磁粉B；
第三步，将第二步得到的磁粉B放入混合溶剂中，水浴加热浸泡8h，每两个小时超声振荡一次，每次10min，得到磁粉C；
第四步，将第三步得到的磁粉C放入混合溶剂中，超声清洗10min，重复5次，至溶液纯净透明，得到磁粉D；
第五步，将第四步得到的磁粉D放入丙酮中，超声波清洗10min，重复3次，得到磁粉E；
第六步，将第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥，过筛后得到回收快淬粘结磁粉；
第七步，将第六步得到的回收快淬粘结磁粉与3wt％粘结剂混合，经压型、冷等静压、固化、时效后得到再生快淬粘结钕铁硼磁体1#。
用本实施所得到的回收快淬粘结钕铁硼磁粉制备的粘结磁体2#与直接使用废旧快淬粘结磁粉制备的粘结磁体1#的性能对比数据如表1所示。
表1回收快淬粘结磁粉(2#)与废旧快淬粘结磁粉(1#)制备粘结钕铁硼磁体的性能对比
实施例2：一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的回收再利用方法，按以下步骤进行。
第一步，将废旧快淬粘结钕铁硼磁粉在混合溶剂中浸泡24h，得废旧快淬粘结磁粉A；
第二步，将第一步得到的废旧快淬粘结磁粉A在醋酸丙酮溶液中浸泡5min，用于除去废旧快淬粘结磁粉中的氧化物，得到磁粉B；
第三步，将第二步得到的磁粉B放入混合溶剂中，水浴加热浸泡12h，每两个小时超声振荡一次，每次12min，得到磁粉C；
第四步，将第三步得到的磁粉C放入混合溶剂中，超声清洗12min，重复7次，至溶液纯净透明，得到磁粉D；
第五步，将第四步得到的磁粉D放入丙酮中，超声波清洗12min，重复4次，得到磁粉E；
第六步，将第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥，过筛后得到回收快淬粘结磁粉；
第七步，将第六步得到的回收快淬粘结磁粉与3wt％粘结剂混合，经压型、冷等静压、固化、时效后得到再生快淬粘结钕铁硼磁体1#。
用本实施所得到的回收快淬粘结钕铁硼磁粉制备的粘结磁体3#与直接使用废旧快淬粘结磁粉制备的粘结磁体1#的性能对比数据如表1所示。
表2回收快淬粘结磁粉(3#)与废旧快淬粘结磁粉(1#)制备粘结钕铁硼磁体的性能对比
实施例3：一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的回收再利用方法，按以下步骤进行。
第一步，将废旧快淬粘结钕铁硼磁粉在混合溶剂中浸泡48h，得废旧快淬粘结磁粉A；
第二步，将第一步得到的废旧快淬粘结磁粉A在醋酸丙酮中浸泡10min，用于除去废旧快淬粘结磁粉中的氧化物，得到磁粉B；
第三步，将第二步得到的磁粉B放入混合溶剂中，水浴加热浸泡24h，每两个小时超声振荡一次，每次15min，得到磁粉C；
第四步，将第三步得到的磁粉C放入混合溶剂中，超声清洗15min，重复10次，至溶液纯净透明，得到磁粉D；
第五步，将第四步得到的磁粉D放入丙酮中，超声波清洗15min，重复5次，得到磁粉E；
第六步，将第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥，过筛后得到回收快淬粘结磁粉；
第七步，将第六步得到的回收快淬粘结磁粉与3wt％粘结剂混合，经压型、冷等静压、固化、时效后得到再生快淬粘结钕铁硼磁体1#。
用本实施所得到的回收快淬粘结钕铁硼磁粉制备的粘结磁体4#与直接使用废旧快淬粘结磁粉制备的粘结磁体1#的性能对比数据如表1所示。
表3回收快淬粘结磁粉(4#)与废旧快淬粘结磁粉(1#)制备粘结钕铁硼磁体的性能对比
。

Claims (4)

1.一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的回收再利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将废旧快淬粘结钕铁硼磁粉在混合溶剂中浸泡10～48h，得废旧快淬粘结磁粉A；
第二步，将第一步得到的废旧快淬粘结磁粉A在2wt％～5wt％醋酸丙酮溶液或/和醋酸乙醇溶液中浸泡3～10min，用于除去废旧快淬粘结磁粉中的氧化物，得到磁粉B；
第三步，将第二步得到的磁粉B放入混合溶剂中，30℃～45℃水浴加热浸泡8h～24h，每两个小时超声振荡一次，每次10～15min，得到磁粉C；
第四步，将第三步得到的磁粉C放入混合溶剂中，超声清洗10min～15min，重复5～10次，至溶液纯净透明，得到磁粉D；
第五步，将第四步得到的磁粉D放入丙酮中，超声波清洗10min～15min，重复3～5次，得到磁粉E；
第六步，将第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥3～5h，干燥温度≤50℃，过筛后得到回收快淬粘结磁粉；
第七步，将第六步得到的回收快淬粘结磁粉与适量粘结剂混合，经压型、冷等静压、固化、时效后得到再生快淬粘结钕铁硼磁体。
2.按照权利要求1所述的一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的回收再利用方法，其特征在于，上述第一、三、四步中混合溶剂为正丁醇+DMF+丙酮的混合溶剂，各溶剂的体积用量：正丁醇30％～40％，DMF20％～30％，丙酮30％～40％。
3.按照权利要求1所述的一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的回收再利用方法，其特征在于，选废旧快淬粘结钕铁硼所用粘结剂为环氧树脂。
4.按照权利要求1所述的一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的回收再利用方法，其特征在于，磁粉：粘结剂的重量比97:3。
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