CN103545076A - 用原位聚合粘结剂制备钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用原位聚合粘结剂制备钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体的方法。该方法将钕铁硼磁粉、铁氧体磁粉加入聚合物单体溶液中，利用原位聚合技术使聚合物粘结剂在磁粉表面原位生成，在反应结束后利用压片成型方法制成粘结钕铁硼磁片和粘结铁氧体磁片；将粘结钕铁硼磁片和粘结铁氧体磁片层叠后模压成型，制成钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体。层叠复合方法无需进行密度差别大的钕铁硼磁粉与铁氧体磁粉的混合，磁体组织均匀、性能一致性好，可利用改变钕铁硼磁片和铁氧体磁片叠层数量改变磁体的性能，简化了制造工艺，利用原位聚合粘结剂可以避免使用粉状聚合物，降低了生产成本，是制备高性能钕铁硼-铁氧体混合粘结磁体的经济途径。
Description
技术领域
本发明涉及磁体成型加工技术领域，具体是指用原位聚合粘结剂制备钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体的方法。
背景技术
粘结磁体由于具有成本低、尺寸精度高、形状自由度大、力学强度好、比重轻、可连续大批量自动化生产等优点，已广泛应用于生产与生活的各个方面，其中，粘结钕铁硼磁体在旋转器件如小型精密电机、硬盘驱动器的主轴电机等的应用量最大，占总产量的94%。
热稳定性是粘结磁体应用要解决的关键问题之一。除受到工作环境温度影响外，电机在工作时要做功、发热，也会引起温度升高。钕铁硼材料的剩磁温度系数约为-0.13%/℃(20～100℃)，矫顽力温度系数约为-0.68%/℃(20～100℃)，由于磁体负的温度系数，温度的升高引起磁性的下降，电机运行一段时间后会出现输出功率和转速降低等问题，影响电机的稳定性和可靠性。降低磁粉的温度系数是改善粘结磁体热稳定性的主要途径，将具有正的温度系数的铁氧体永磁和具有负的温度系数的钕铁硼材料按一定比例混合，制成钕铁硼-铁氧体混合粘结磁体，可降低磁体的温度系数提高粘结磁体的热稳定性。
当前采用聚合物粘接剂的钕铁硼-铁氧体刚性和柔性混合磁体的制备方法如下：首先将钕铁硼磁粉和铁氧体磁粉按一定比例混合，对磁粉进行表面处理后，将混合磁粉与聚合物进行混炼、造粒，或利用原位聚合技术在混合磁粉表面形成聚合物粘接剂，然后利用模压、注塑、压延或挤出的方法制成钕铁硼-铁氧体混合磁体。
现有的制备钕铁硼-铁氧体混合磁体的方法存在如下不足：
（1）将钕铁硼和铁氧体混合后制成粘结磁体，由于钕铁硼磁粉的密度为7.4g/cm3，永磁铁氧体的密度为5g/cm3。由于比重和粒度的差异，难以实现两种磁粉的充分均匀混合，影响磁体的组织均匀性与性能一致性。
（2）采用钕铁硼-铁氧体混合磁粉与聚合物粘接剂进行混炼时，由于钕铁硼磁粉、铁氧体磁粉与聚合物比重的差异，为了使几种材料混合均匀，必须进行强制混合，对混练设备和工艺要求高，难以实现磁粉与粘结剂的充分均匀混合。
（3）采用原位聚合技术在钕铁硼-铁氧体混合磁粉表面形成粘结剂，由于钕铁硼磁粉、铁氧体磁粉比重的差异，两种磁粉在单体中的分布不均匀，难以保证聚合反应后形成的钕铁硼-铁氧体-聚合物混合体系的组织均匀性。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述现有技术中存在的不足之处，提供一种磁体组织均匀、性能一致性好，生产成本低的用原位聚合粘结剂制备钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体的方法。
本发明利用原位聚合反应技术，使聚合物粘结剂在钕铁硼磁粉和铁氧体磁粉表面原位生成，用压片成型方法制成粘结钕铁硼磁片和粘结铁氧体磁片。将粘结钕铁硼磁片和粘结铁氧体磁片叠片后模压成型，制成钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体。层叠复合方法无需进行密度差别大的钕铁硼磁粉与铁氧体磁粉的混合，磁体组织均匀、性能一致性好，可利用改变钕铁硼磁片和铁氧体磁片叠层数量改变磁体的性能，简化了制造工艺，降低了生产成本，是制备高性能粘结磁体的经济途径。
本发明通过如下技术方案实现：
用原位聚合粘结剂制备钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体的方法，包括如下步骤和工艺条件：
第一步，以重量份数计，在95-97份各向异性钕铁硼磁粉中加入3-5份偶联剂进行包覆处理，制成包覆钕铁硼磁粉；以重量份数计，在95-97份各向异性铁氧体磁粉中加入3-5份偶联剂进行包覆处理，制成包覆铁氧体磁粉；
第二步，以重量份数计，在100份水中加入10～20份半芳香尼龙盐，充分混合均匀，制成半芳香尼龙单体盐溶液；在100份半芳香尼龙单体盐熔液中加入150～200份包覆钕铁硼磁粉，制得单体-钕铁硼磁粉混合体系；将单体-钕铁硼磁粉混合体系在CO2中加热到200～250℃，保温2～5小时后冷却至室温，然后再加热到200～250℃，保温10～18小时，使单体在钕铁硼磁粉表面发生原位聚合反应生成半芳香尼龙粘结剂，制成半芳香尼龙-钕铁硼磁粉混合料；利用压片成型技术制成粘结钕铁硼磁片；
第三步，以重量份数计，在100份水中加入20～30份半芳香尼龙盐，充分混合均匀，制成半芳香尼龙单体盐溶液；在100份半芳香尼龙单体盐熔液中加入100～150份包覆铁氧体磁粉，制得单体-铁氧体磁粉混合体系；将单体-铁氧体磁粉混合体系在CO2中加热到200～250℃，保温2～5小时后冷却至室温，然后再加热到200～250℃，保温10～18小时，使单体在磁粉表面发生原位聚合反应生成半芳香尼龙粘结剂；制成半芳香尼龙-铁氧体磁粉混合料；利用压片成型技术制成粘结铁氧体磁片。
第四步，以重量份数计，将10～50份第二步制得的粘结钕铁硼磁片和50～90份第三步制得的粘结铁氧体磁片层叠，于160～200℃模压成型，沿模压方向施加500～1000kA/m取向磁场，制备出所述钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述各向异性铁氧体粉包括各向异性鍶铁氧体粉或各向异性钡铁氧体粉。所述偶联剂包括为硅烷偶联剂KH-550，KH-560或KH-570。所述半芳香尼龙盐为PA12B盐或PA13B盐。
一种钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体，由上述方法制备。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
将粘结钕铁硼磁片和粘结铁氧体磁片叠片后模压成型，制成钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体。层叠复合方法克服了钕铁硼-铁氧体混合粘结磁体由于钕铁硼磁粉与铁氧体磁粉密度差别大，难以混合均匀所造成的组织不均匀、性能一致性难以保证的缺点，可利用改变钕铁硼磁片和铁氧体磁片叠层数量调整磁体的性能，简化了制造工艺，降低了生产成本，是制备组织均匀，性能一致性好的高性能钕铁硼-铁氧体混合粘结磁体的经济途径。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
第一步，以重量份数计，在97份各向异性钕铁硼磁粉中加入3份偶联剂进行包覆处理，制成包覆钕铁硼磁粉；在95份各向异性锶铁氧体粉中加入5份偶联剂进行包覆处理，制成包覆锶铁氧体磁粉；
第二步，以重量份数计，在100份水中加入20份PA12B单体盐，充分混合均匀，制成PA12B单体盐溶液；在100份PA12B单体盐熔液中加入200份包覆钕铁硼磁粉，制得PA12B单体-钕铁硼磁粉混合体系；将PA12B单体-钕铁硼磁粉混合体系在CO2中加热到200℃，保温5小时后冷却至室温，然后再加热到250℃，保温10小时，使单体在钕铁硼磁粉表面发生原位聚合反应生成半芳香尼龙PA12B粘结剂，制成PA12B-钕铁硼磁粉混合料；利用压片成型技术制成粘结钕铁硼磁片；
第三步，以重量份数计，在100份水中加入30份PA12B单体盐，充分混合均匀，制成PA12B单体盐溶液；在100份PA12B单体盐熔液中加入150份包覆锶铁氧体磁粉，制得PA12B单体-锶铁氧体磁粉混合体系；将PA12B单体-锶铁氧体磁粉混合体系在CO2中加热到200℃，保温5小时后冷却至室温，然后再加热到250℃，保温10小时，使单体在磁粉表面发生原位聚合反应生成半芳香尼龙PA12B粘结剂；制成PA12B-锶铁氧体磁粉混合料；利用压片成型技术制成粘结锶铁氧体磁片。
第四步，以重量分数计，将50份第二步制得的粘结钕铁硼磁片和50份第三步制得的粘结锶铁氧体磁片层叠，于160℃模压成型，沿模压方向施加500kA/m的取向磁场，制备出所述钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体。依据行业标准JB/T8986-1999《永磁材料温度系数测量方法》测得的磁体的矫顽力温度系为－0.40%/℃（20～100℃），依据国家标准GB/T3217-1992《永磁（硬磁）材料磁性试验方法》测得的磁体的最大磁能积为26kJ/m3。
实施例2
第一步，以重量份数计，在95份各向异性钕铁硼磁粉中加入5份偶联剂进行包覆处理，制成包覆钕铁硼磁粉；在96份各向异性锶铁氧体粉中加入4份偶联剂进行包覆处理，制成包覆钡铁氧体粉磁粉；
第二步，以重量份数计，在100份水中加入10份PA13B单体盐，充分混合均匀，制成PA13B单体盐溶液；在100份PA13B单体盐熔液中加入150份包覆钕铁硼磁粉，制得PA13B单体-钕铁硼磁粉混合体系；将PA13B单体-钕铁硼磁粉混合体系在CO2中加热到250℃，保温2小时后冷却至室温，然后再加热到200℃，保温18小时，使单体在钕铁硼磁粉表面发生原位聚合反应生成半芳香尼龙PA13B粘结剂，制成PA13B-钕铁硼磁粉混合料；利用压片成型技术制成粘结钕铁硼磁片；
第三步，以重量份数计，在100份水中加入20份PA13B单体盐，充分混合均匀，制成PA13B单体盐溶液；在100份PA13B单体盐熔液中加入100份包覆钡铁氧体粉磁粉，制得PA13B单体-钡铁氧体粉磁粉混合体系；将PA13B单体-钡铁氧体粉磁粉混合体系在CO2中加热到250℃，保温2小时后冷却至室温，然后再加热到200℃，保温18小时，使单体在磁粉表面发生原位聚合反应生成半芳香尼龙PA13B粘结剂；制成PA13B-钡铁氧体粉磁粉混合料；利用压片成型技术制成粘结钡铁氧体粉磁片。
第四步，以重量分数计，将10份第二步制得的粘结钕铁硼磁片和90份第三步制得的粘结锶铁氧体磁片层叠，于200℃模压成型，沿模压方向施加1000kA/m取向磁场，制备出所述钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体。依据行业标准JB/T8986-1999《永磁材料温度系数测量方法》测得的磁体的矫顽力温度系为0.12%/℃（20～100℃），依据国家标准GB/T3217-1992《永磁（硬磁）材料磁性试验方法》测得的磁体的最大磁能积为18kJ/m3。
实施例3
第一步，以重量份数计，在96份各向异性钕铁硼磁粉中加入4份偶联剂进行包覆处理，制成包覆钕铁硼磁粉；在97份各向异性锶铁氧体粉中加入3份偶联剂进行包覆处理，制成包覆锶铁氧体磁粉；
第二步，以重量份数计，在100份水中加入15份PA12B单体盐，充分混合均匀，制成PA12B单体盐溶液；在100份PA12B单体盐熔液中加入180份包覆钕铁硼磁粉，制得PA12B单体-钕铁硼磁粉混合体系；将PA12B单体-钕铁硼磁粉混合体系在CO2中加热到230℃，保温3小时后冷却至室温，然后再加热到235℃，保温15小时，使单体在钕铁硼磁粉表面发生原位聚合反应生成半芳香尼龙PA12B粘结剂，制成PA12B-钕铁硼磁粉混合料；利用压片成型技术制成粘结钕铁硼磁片；
第三步，以重量份数计，在100份水中加入25份PA12B单体盐，充分混合均匀，制成PA12B单体盐溶液；在100份PA12B单体盐熔液中加入120份包覆锶铁氧体磁粉，制得PA12B单体-锶铁氧体磁粉混合体系；将PA12B单体-锶铁氧体磁粉混合体系在CO2中加热到230℃，保温3小时后冷却至室温，然后再加热到235℃，保温15小时，使单体在磁粉表面发生原位聚合反应生成半芳香尼龙PA12B粘结剂；制成PA12B-锶铁氧体磁粉混合料；
第四步，以重量分数计，将30份第二步制得的粘结钕铁硼磁片和70份第三步制得的粘结锶铁氧体磁片层叠，于180℃模压成型，沿模压方向施加600kA/m取向磁场，制备出所述钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体。依据行业标准JB/T8986-1999《永磁材料温度系数测量方法》测得的磁体的矫顽力温度系为－0.25%/℃（20～100℃），依据国家标准GB/T3217-1992《永磁（硬磁）材料磁性试验方法》测得的磁体的最大磁能积为23kJ/m3。
实施例4
第一步，以重量份数计，在96份各向异性钕铁硼磁粉中加入4份偶联剂进行包覆处理，制成包覆钕铁硼磁粉；在95份各向异性锶铁氧体粉中加入5份偶联剂进行包覆处理，制成包覆钡铁氧体粉磁粉；
第二步，以重量份数计，在100份水中加入18份PA13B单体盐，充分混合均匀，制成PA13B单体盐溶液；在100份PA13B单体盐熔液中加入185份包覆钕铁硼磁粉，制得PA13B单体-钕铁硼磁粉混合体系；将PA13B单体-钕铁硼磁粉混合体系在CO2中加热到230℃，保温3小时后冷却至室温，然后再加热到220℃，保温15小时，使单体在钕铁硼磁粉表面发生原位聚合反应生成半芳香尼龙PA13B粘结剂，制成PA13B-钕铁硼磁粉混合料；利用压片成型技术制成粘结钕铁硼磁片；
第三步，以重量份数计，在100份水中加入26份PA13B单体盐，充分混合均匀，制成PA13B单体盐溶液；在100份PA13B单体盐熔液中加入125份包覆钡铁氧体粉磁粉，制得PA13B单体-钡铁氧体粉磁粉混合体系；将PA13B单体-钡铁氧体粉磁粉混合体系在CO2中加热到230℃，保温3小时后冷却至室温，然后再加热到220℃，保温15小时，使单体在磁粉表面发生原位聚合反应生成半芳香尼龙PA13B粘结剂；制成PA13B-钡铁氧体粉磁粉混合料；利用压片成型技术制成粘结钡铁氧体粉磁片。
第四步，以重量分数计，将20份第二步制得的粘结钕铁硼磁片和80份第三步制得的粘结锶铁氧体磁片层叠，于170℃模压成型，沿模压方向施加800kA/m取向磁场，制备出所述钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体。依据行业标准JB/T8986-1999《永磁材料温度系数测量方法》测得的磁体的矫顽力温度系为－0.12%/℃（20～100℃），依据国家标准GB/T3217-1992《永磁（硬磁）材料磁性试验方法》测得的磁体的最大磁能积为21kJ/m3。
实施例5
第一步，以重量份数计，在95份各向异性钕铁硼磁粉中加入5份偶联剂进行包覆处理，制成包覆钕铁硼磁粉；在97份各向异性锶铁氧体粉中加入3份偶联剂进行包覆处理，制成包覆锶铁氧体磁粉；
第二步，以重量份数计，在100份水中加入12份PA12B单体盐，充分混合均匀，制成PA12B单体盐溶液；在100份PA12B单体盐熔液中加入160份包覆钕铁硼磁粉，制得PA12B单体-钕铁硼磁粉混合体系；（3）将PA12B单体-钕铁硼磁粉混合体系在CO2中加热到220℃，保温5小时后冷却至室温，然后再加热到230℃，保温18小时，使单体在钕铁硼磁粉表面发生原位聚合反应生成半芳香尼龙PA12B粘结剂，制成PA12B-钕铁硼磁粉混合料；（4）利用压片成型技术制成粘结钕铁硼磁片；
第三步，以重量份数计，在100份水中加入23份PA12B单体盐，充分混合均匀，制成PA12B单体盐溶液；在100份PA12B单体盐熔液中加入140份包覆锶铁氧体磁粉，制得PA12B单体-锶铁氧体磁粉混合体系；将PA12B单体-锶铁氧体磁粉混合体系在CO2中加热到220℃，保温5小时后冷却至室温，然后再加热到230℃，保温18小时，使单体在磁粉表面发生原位聚合反应生成半芳香尼龙PA12B粘结剂；制成PA12B-锶铁氧体磁粉混合料；
第四步，以重量分数计，将40份第二步制得的粘结钕铁硼磁片和60份第三步制得的粘结锶铁氧体磁片层叠，于190℃模压成型，沿模压方向施加900kA/m取向磁场，制备出所述钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体。依据行业标准JB/T8986-1999《永磁材料温度系数测量方法》测得的磁体的矫顽力温度系为－0.35%/℃（20～100℃），依据国家标准GB/T3217-1992《永磁（硬磁）材料磁性试验方法》测得的磁体的最大磁能积为24kJ/m3。
实施例6
第一步，以重量份数计，在95份各向异性钕铁硼磁粉中加入5份偶联剂进行包覆处理，制成包覆钕铁硼磁粉；在96份各向异性锶铁氧体粉中加入4份偶联剂进行包覆处理，制成包覆钡铁氧体粉磁粉；
第二步，以重量份数计，在100份水中加入17份PA13B单体盐，充分混合均匀，制成PA13B单体盐溶液；在100份PA13B单体盐熔液中加入170份包覆钕铁硼磁粉，制得PA13B单体-钕铁硼磁粉混合体系；将PA13B单体-钕铁硼磁粉混合体系在CO2中加热到240℃，保温3小时后冷却至室温，然后再加热到210℃，保温17小时，使单体在钕铁硼磁粉表面发生原位聚合反应生成半芳香尼龙PA13B粘结剂，制成PA13B-钕铁硼磁粉混合料；利用压片成型技术制成粘结钕铁硼磁片；
第三步，以重量份数计，在100份水中加入28份PA13B单体盐，充分混合均匀，制成PA13B单体盐溶液；在100份PA13B单体盐熔液中加入135份包覆钡铁氧体粉磁粉，制得PA13B单体-钡铁氧体粉磁粉混合体系；将PA13B单体-钡铁氧体粉磁粉混合体系在CO2中加热到240℃，保温3小时后冷却至室温，然后再加热到210℃，保温17小时，使单体在磁粉表面发生原位聚合反应生成半芳香尼龙PA13B粘结剂；制成PA13B-钡铁氧体粉磁粉混合料；利用压片成型技术制成粘结钡铁氧体粉磁片。
第四步，以重量分数计，将15份第二步制得的粘结钕铁硼磁片和85份第三步制得的粘结锶铁氧体磁片层叠，于180℃模压成型，沿模压方向施加700kA/m取向磁场，制备出所述钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体。依据行业标准JB/T8986-1999《永磁材料温度系数测量方法》测得的磁体的矫顽力温度系为0%/℃（20～100℃），依据国家标准GB/T3217-1992《永磁（硬磁）材料磁性试验方法》测得的磁体的最大磁能积为21kJ/m3。
从上面实施例看，本发明可利用改变钕铁硼磁片和铁氧体磁片叠层数量调整磁体的性能，简化了制造工艺，降低了生产成本，是制备组织均匀，性能一致性好的高性能钕铁硼-铁氧体混合粘结磁体的经济途径。
如上所述，即可较好地实现本发明。
Claims (5)
1.用原位聚合粘结剂制备钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体的方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：
第一步，以重量份数计，在95‐97份各向异性钕铁硼磁粉中加入3‐5份偶联剂进行包覆处理，制成包覆钕铁硼磁粉；以重量份数计，在95‐97份各向异性铁氧体磁粉中加入3‐5份偶联剂进行包覆处理，制成包覆铁氧体磁粉；
第二步，以重量份数计，在100份水中加入10～20份半芳香尼龙盐，充分混合均匀，制成半芳香尼龙单体盐溶液；在100份半芳香尼龙单体盐熔液中加入150～200份包覆钕铁硼磁粉，制得单体‐钕铁硼磁粉混合体系；将单体‐钕铁硼磁粉混合体系在CO2中加热到200～250℃，保温2～5小时后冷却至室温，然后再加热到200～250℃，保温10～18小时，使单体在钕铁硼磁粉表面发生原位聚合反应生成半芳香尼龙粘结剂，制成半芳香尼龙‐钕铁硼磁粉混合料；利用压片成型技术制成粘结钕铁硼磁片；
第三步，以重量份数计，在100份水中加入20～30份半芳香尼龙盐，充分混合均匀，制成半芳香尼龙单体盐溶液；在100份半芳香尼龙单体盐熔液中加入100～150份包覆铁氧体磁粉，制得单体‐铁氧体磁粉混合体系；将单体‐铁氧体磁粉混合体系在CO2中加热到200～250℃，保温2～5小时后冷却至室温，然后再加热到200～250℃，保温10～18小时，使单体在磁粉表面发生原位聚合反应生成半芳香尼龙粘结剂；制成半芳香尼龙‐铁氧体磁粉混合料；利用压片成型技术制成粘结铁氧体磁片；
第四步，以重量份数计，将10～50份第二步制得的粘结钕铁硼磁片和50～90份第三步制得的粘结铁氧体磁片层叠，于160～200℃模压成型，沿模压方向施加500～1000kA/m取向磁场，制备出所述钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体。
2.根据权利要求1所述用原位聚合粘结剂制备钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体的方法，其特征在于：所述各向异性铁氧体粉包括各向异性鍶铁氧体粉或各向异性钡铁氧体粉。
3.根据权利要求1所述用原位聚合粘结剂制备钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体的方法，其特征在于：所述偶联剂包括为硅烷偶联剂KH‐550，KH‐560或KH‐570。
4.根据权利要求1所述用原位聚合粘结剂制备钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体的方法，其特征在于：所述半芳香尼龙盐为PA12B盐或PA13B盐。
5.一种钕铁硼-铁氧体层叠复合粘结磁体，其特征在于，其由权利要求1‐4任一项所述方法制备。
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