CN101556863B - 一种尼龙粘结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

一种尼龙粘结钕铁硼磁体的制备方法 Download PDF

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一种尼龙粘结钕铁硼磁体的制备方法，属于粘结钕铁硼永磁材料的制备方法，解决现有注射成型方法尼龙含量高且注射压力偏低的问题，降低尼龙粘结Nd-Fe-B磁体中尼龙的含量，以提高尼龙粘结Nd-Fe-B磁体的磁性能和力学性能。本发明包括：表面改性处理步骤、成型步骤、固化处理步骤及表面处理与充磁步骤。本发明所制备的尼龙粘结各向同性Nd-Fe-B磁体，尼龙含量为4.5wt％，抗弯强度84.7MPa，抗压强度138MPa，剩磁0.688T，内禀矫顽力782kA/m，磁能积74.1kJ/m3；性能比传统注射成型方法的高，制备方法简单，实施经济，易于实现工业化批量生产，具有很好的推广应用前景。

Description

一种尼龙粘结钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明属于粘结钕铁硼永磁材料的制备方法，具体涉及一种尼龙粘结各向同性钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
粘结Nd-Fe-B永磁材料是近年发展起来的一种新型永磁复合材料，已经广泛应用于信息、汽车、音响系统、控制系统、测量仪表、办公自动化及家用电器等领域，而且全球的需求量还在不断增加。粘结Nd-Fe-B磁体的成型工艺主要有四种：模压成型、注射成型、压延成型和挤压成型，其中模压成型粘结Nd-Fe-B磁体的性能是四种成型方法中最高的，其产量也最大，注射成型粘结Nd-Fe-B磁体可以制备形状复杂的小型磁体，易于实现净成型和批量自动化生产，目前，只有模压成型和注射成型在工业化生产中得到实际应用。
尼龙属于热塑性粘结剂，加热时软化流动、冷却变硬，分子链之间无化学键产生，固化过程完全是一种形态转化的物理过程，再次加热仍然能够达到流动性，并可以再次对其进行加工成型，具有良好的再加工性和再回收利用性；与其它粘结剂相比，具有优良的耐摩擦性、较好的耐腐蚀性及良好的力学性能等，是制备粘结钕铁硼磁体常用的粘结剂之一。
近几年，对尼龙粘结Nd-Fe-B磁体的研究全部集中在用注射成型方法制备尼龙粘结Nd-Fe-B磁体，如曲选辉、段柏华等《注射成型制备高性能粘结Nd-Fe-B磁体》，见《中国有色金属学报》，2004，10：1653-1657；Monika G.Garrel、Albert J.Shih等《Mechanical properties of Nylon bondedNd-Fe-B permanent magents》，见《Journal of Mgnetism and MgeneticMaterials》，2003，257：32-43。注射成型制备粘结磁体时，粘结剂的含量一般在7wt％～12wt％之间，注射成型压力一般不大于150MPa，尼龙含量高且注射压力偏低，制备尼龙粘结Nd-Fe-B磁体的磁性能低。
发明内容
本发明提供一种尼龙粘结钕铁硼磁体的制备方法，解决现有注射成型方法制备尼龙粘结Nd-Fe-B磁体过程中尼龙含量高且注射压力偏低的问题，降低尼龙粘结Nd-Fe-B磁体中尼龙的含量，提高粘结Nd-Fe-B磁体的密度，以提高尼龙粘结Nd-Fe-B磁体的磁性能和力学性能。
本发明的一种尼龙粘结钕铁硼磁体的制备方法，包括：
(1)表面改性处理步骤：将硅烷加入乙醇中配制硅烷乙醇溶液，硅烷的浓度为0.02g/ml～0.025g/ml，然后加入各向同性Nd-Fe-B磁粉，硅烷与磁粉的质量百分比为0.5％～1.5％，搅拌后放入超声波清洗器进行振动分散处理，取出后在烘箱中烘干，得到耦联磁粉；
(2)成型步骤：将尼龙粉末与耦联磁粉混合均匀，尼龙粉末与耦联磁粉的质量百分比为1.5％～5.0％，每次称取等量的粉体装入模具，待模具温度升到180℃～220℃后，在600Mpa～1200MPa压力下进行压制成型，保温保压时间为5～10min，然后冷却模具到50℃～60℃脱模，得到样品毛坯；
(3)固化处理步骤：将样品毛坯在真空热处理炉中进行固化处理，固化温度160℃～280℃，保温时间1～5h，固化后试样随炉自然冷却到室温；
(4)表面处理与充磁步骤：将试样进行表面去毛刺和表面防腐处理，然后在磁场强度为1.5～5T的磁场中进行充磁处理，制成成品磁体。
所述的制备方法，其特征在于：
所述表面改性处理步骤中，搅拌时间20～30min，超声波清洗器振动分散处理时间2～3h，取出静置3～5h后在烘箱中烘干，烘干温度60～80℃；
所述固化处理步骤中，升温速率为2℃～5℃/min。
本发明采用温压成型工艺制备尼龙粘结各向同性Nd-Fe-B磁体，一方面，磁体中粘结剂的含量比注射成型的低，同时，温压成型的成型压力远高于注射成型；另一方面，温压成型也解决了尼龙粉末在室温下可压缩性差及流动性差的问题。由于尼龙是一种固态粉体，因此粉体的塑性或可压缩性较差，内应力、弹性回弹和摩擦力较大，室温压制成型时，使得外压力不能在粉体中有效、均匀地传递；温压成型时，粉体表面的粘结剂呈粘稠的半固态或液态，提高了粉体的流动性和可压缩性，减小了粉末之间及粉末与模壁之间的摩擦力，显著改善了磁粉的填充行为，提高了压制效果。
目前，注射成型制备的尼龙粘结各向同性Nd-Fe-B磁体(尼龙含量为7.5wt％)的最优性能为：抗弯强度41.5MPa，抗压强度125MPa，剩磁0.515T，内禀矫顽力740kA/m，磁能积40.8kJ/m3。本发明所制备的尼龙粘结各向同性Nd-Fe-B磁体(尼龙含量为4.5wt％)，其抗弯强度84.7MPa，抗压强度138MPa，剩磁0.688T，内禀矫顽力782kA/m，磁能积74.1kJ/m3；因此，本发明的温压成型工艺制备尼龙粘结各向同性Nd-Fe-B磁体的性能比传统注射成型方法的高，制备方法简单，实施经济，易于实现工业化批量生产，具有很好的推广应用前景。
附图说明
图1为本发明固化处理步骤的加温过程示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明，下述各实施例的固化处理步骤中，均采用如图1所示的升温、保温和冷却过程。
实施例1：
(1)表面改性处理步骤：将1g硅烷加入装有50ml乙醇的烧杯中配制0.02g/ml的硅烷乙醇溶液，然后加入200g的各向同性Nd-Fe-B磁粉，此时硅烷与磁粉的质量比为0.5％，搅拌20min后放入超声波清洗器进行振动分散处理2h，取出静置3h后在烘箱中烘干，烘干温度60℃，得到耦联磁粉；
(2)成型步骤：取1.5g尼龙粉末和100g耦联磁粉进行均匀混合，此时尼龙粉末与耦联磁粉的质量比为1.5％，每次称取等量的粉体装入模具，待模具温度升到180℃后，在600Mpa的压力下进行压制成型，保温保压时间为5min，然后冷却模具到50℃脱模，得到样品毛坯；
(3)固化处理步骤：将样品毛坯在真空热处理炉中进行固化处理，固化温度160℃，升温速率为2℃/min，保温时间1h，固化后试样随炉自然冷却到室温；
(4)表面处理与充磁步骤：将试样进行表面去毛刺和表面防腐处理，然后在磁场强度为1.5T的磁场中进行充磁，制成成品磁体。
实施例2：
(1)表面改性处理步骤：将3g硅烷加入装有120ml乙醇的烧杯中配制0.025g/ml的硅烷乙醇溶液，然后加入200g的各向同性Nd-Fe-B磁粉，此时硅烷与磁粉的质量比为1.5％，搅拌30min后放入超声波清洗器进行振动分散处理3h，取出静置5h后在烘箱中烘干，烘干温度80℃，得到耦联磁粉；
(2)成型步骤：取5.0g尼龙粉末和100g耦联磁粉进行均匀混合，此时尼龙粉末与耦联磁粉的质量比为5.0％，每次称取等量的粉体装入模具，待模具温度升到220℃后，在1200Mpa的压力下进行压制成型，保温保压时间为10min，然后冷却模具到60℃脱模，得到样品毛坯；
(3)固化处理步骤：将样品毛坯在真空热处理炉中进行固化处理，固化温度280℃，升温速率为5℃/min，保温时间5h，固化后试样随炉自然冷却到室温；
(4)表面处理与充磁步骤：将试样进行表面去毛刺和表面防腐处理，然后在磁场强度为5T的磁场中进行充磁，制成成品磁体。
实施例3：
(1)表面改性处理步骤：将2g硅烷加入装有90ml乙醇的烧杯中配制0.0222g/ml的硅烷乙醇溶液，然后加入200g的各向同性Nd-Fe-B磁粉，此时硅烷与磁粉的质量比为1.0％，搅拌25min后放入超声波清洗器进行振动分散处理2.5h，取出静置4h后在烘箱中烘干，烘干温度70℃，得到耦联磁粉；
(2)成型步骤：取4.0g尼龙粉末和100g耦联磁粉进行均匀混合，此时尼龙粉末与耦联磁粉的质量比为4.0％，每次称取等量的粉体装入模具，待模具温度升到200℃后，在1000Mpa的压力下进行压制成型，保温保压时间为8min，然后冷却模具到55℃脱模，得到样品毛坯；
(3)固化处理步骤：将样品毛坯在真空热处理炉中进行固化处理，固化温度260℃，升温速率为3℃/min，保温时间3h，固化后试样随炉自然冷却到室温；
(4)表面处理与充磁步骤：将试样进行表面去毛刺和表面防腐处理，然后在磁场强度为2.0T的磁场中进行充磁，制成成品磁体。

Claims (2)

1.一种尼龙粘结钕铁硼磁体的制备方法，包括：
(1)表面改性处理步骤：将硅烷加入乙醇中配制硅烷乙醇溶液，硅烷的浓度为0.02g/ml～0.025g/ml，然后加入各向同性Nd-Fe-B磁粉，硅烷与磁粉的质量百分比为0.5％～1.5％，搅拌后放入超声波清洗器进行振动分散处理，取出后在烘箱中烘干，得到耦联磁粉；
(2)成型步骤：将尼龙粉末与耦联磁粉混合均匀，尼龙粉末与耦联磁粉的质量百分比为1.5％～5.0％，每次称取混合后的等量粉体装入模具，待模具温度升到180℃～220℃后，在600MPa～1200MPa压力下进行压制成型，保温保压时间为5～10min，然后冷却模具到50℃～60℃脱模，得到样品毛坯；
(3)固化处理步骤：将样品毛坯在真空热处理炉中进行固化处理，固化温度160℃～280℃，保温时间1～5h，固化后试样随炉自然冷却到室温；
(4)表面处理与充磁步骤：将试样进行表面去毛刺和表面防腐处理，然后在磁场强度为1.5～5T的磁场中进行充磁处理，制成成品磁体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述表面改性处理步骤中，搅拌时间20～30min，超声波清洗器振动分散处理时间2～3h，取出静置3～5h后在烘箱中烘干，烘干温度60～80℃；
所述固化处理步骤中，升温速率为2℃～5℃/min。
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