CN104599834A - 一种热塑性复合高分子粘结磁体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种热塑性复合高分子粘结磁体的制造方法，包括取钕铁硼稀土磁粉与铁氧体磁粉均匀混合；然后，将混合后的磁粉加入溶解了硅烷偶联剂的丙酮溶液中进行偶联处理；取环氧树脂粘结剂，在丙酮中溶解形成固体胶，并使其中的丙酮挥发；然后将所述偶联处理之后的磁粉浸入所述固定胶溶液中充分混合12小时以上并干燥，形成混料；将所述混料加入硬脂酸锌的润滑剂，然后加热至90摄氏度至110摄氏度并保持恒温，以1000MPa以上的压力压制处理预定时长后获得坯料；将所述坯料在惰性气氛下加热至180摄氏度后注射成型并加入固化剂进行固化。本发明提升了粘结剂与磁粉混合浆体的流动性，扩大了使浆量具有流动性的温度范围，能够适用于各种复杂形状体的生产。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，更具体地，涉及一种应用于柔性磁条的高磁性稀土磁粉及其生产工艺。
背景技术
钕铁硼稀土永磁体属于第三代稀土永磁材料，其原料成本相对较低，并且具有优良的磁性能。目前，钕铁硼稀土永磁材料已经成为工业生产和日常生活当中不可缺少的重要材料，在计算机、通讯、仪表、家电等行业中有着广泛的应用。
钕铁硼稀土永磁体的开发在磁疗保健方面也具有重要的作用。大量的医学研究表明，利用磁场作用于人体组织可以调节神经系统和血液循环，具有镇痛、化淤的效果，对于神经性疼痛、关节炎、心脑血管疾病、肌肉劳损等疾病来说是一种积极的体外理疗手段。而钕铁硼稀土永磁体的磁能积可以达到10MGOe以上，能够达到对人体具有治疗作用的磁场强度，而且其原料生产和产品加工工艺都比较简单，原料成本也可以满足产品普及化的要求。目前基于钕铁硼稀土永磁体生产的磁疗床垫、衣物、佩饰在市场上受到比较广泛的欢迎。
钕铁硼稀土永磁体可以分为烧结和粘结两种形式。烧结工艺生成的钕铁硼稀土永磁体的磁能积更高，可达50MGOe以上，而粘结工艺生产的永磁体一般只能达到20MGOe以内。但是，粘结工艺在永磁体的尺寸精确度、形状自由度、机械强度等多个方面具有更为明显的优势，可一次成型加工，因而更加受到关注和重视，特别是在磁疗保健产品的生产中，粘结形式的钕铁硼稀土永磁体的性能优势表现得更为明显。
粘结磁体是以钕铁硼稀土磁粉为原料，将其与粘结剂及助剂进行混合处理后，通过定型加工形成的稀土磁体。以定型工艺的不同来区分，粘结磁体又可以分为压延定型、模压定型、挤出定型以及注射定型。压延定型采用热塑性树脂、硫化成份、丁腈橡胶、炭黑等作为粘结剂与磁粉实现混炼，然后经过切片、贴合、硬化等步骤制成高挠性的磁条，是比较早期的定型工艺。挤出定型将磁粉与粘结剂相混合，经过混炼和造粒形成粒料，然后将粒料放入双螺杆挤出机并加热，将所挤出的熔融态粒料挤入模具定型，经冷却形成刚性产品。挤出定型适于生产管状、棒状产品，目前用于性能要求比较低的粘结磁体产品的加工。模压定型将磁粉与粘结剂按比例混合，使粘结剂均匀包覆于磁粉表面，然后进行干燥造粒并加入润滑剂，再在模具中压制定型，对压制形成的胚体固化和表面处理后形成成品。模压定型是目前应用最广泛的粘结磁体生产方式，产品具有比较良好的磁性能和稳定度，市场份额很高。
但是，从形状自由度和尺寸精细度来看，注射成型能够利用树脂的流动性制得各种形态复杂的磁体，适用于薄层状产品的加工，批量生产也更为容易实现，因而近年来得到了快速的发展。对于磁疗保健产品的研发来说，注射成型的粘结磁体也更适用于生成符合人体工程曲线的复杂外形，是这一领域的首先产品材料。
注射成型的粘结磁体的生产流程依次包括：将磁粉与高分子树脂粘结剂和助剂按比例混合；在防氧化环境下混炼造粒形成粒料；加热粒料并注射至模具成型，冷却固化后形成产品。可见，注射成型主要是一个热塑性的制造过程，因而加热后所形成的熔化浆体的流动性对注射工艺过程的实现难易以及形状加工的自由程度具有明显的影响。
粘结磁体当中，粘结剂通过填充磁粉之间的空隙和粘合磁粉而形成磁体，因而磁粉与粘结剂是粘结磁体性能的两大决定性因素。注射成型粘结磁体的磁性能与磁粉含量有关，而其力学性能和机械加工性能则受到粘结剂的成份、含量、性能的制约。现有技术中为了提高磁体的磁性能，都会尽量提高磁粉含量，但粘结磁体中粘结剂含量的降低会影响其热塑过程的流动性，而且会使磁体微观上呈现空洞，降低产品机械强度，造成产品质量的下降。
发明内容
针对现有技术中的上述需要，本发明开发一种热塑性复合高分子粘结磁体的制造方法。本发明提升了热塑工艺中熔化的粘结剂与磁粉混合浆体的流动性，提升了其填充能力和定型能力，扩大了使浆量具有流动性的温度范围，使其应用于注射成型加工能够适用于各种复杂形状体的生产。
本发明提供了一种热塑性复合高分子粘结磁体的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
取钕铁硼稀土磁粉与铁氧体磁粉均匀混合，使铁硼稀土磁粉与铁氧体磁粉的重量比为3∶2；然后，将混合后的磁粉加入溶解了硅烷偶联剂的丙酮溶液中进行偶联处理，其中硅烷偶联剂的质量为混合后的磁粉质量的0.5％至0.8％；取环氧树脂粘结剂，在丙酮中溶解形成固体胶，并使其中的丙酮挥发；然后将所述偶联处理之后的磁粉浸入所述固定胶溶液中充分混合12小时以上并干燥，形成混料；将所述混料加入硬脂酸锌的润滑剂，然后加热至90摄氏度至110摄氏度并保持恒温，以1000MPa以上的压力压制处理预定时长后获得坯料；将所述坯料在惰性气氛下加热至180摄氏度后注射成型并加入固化剂进行固化。
优选的是，在将钕铁硼稀土磁粉与铁氧体磁粉混合之前，将所述铁氧体磁粉加热至900摄氏度并保温2小时以上，在冷却后与所述钕铁硼稀土磁粉进行混合。
优选的是，所述环氧树脂粘结剂的含量不超过混合后的磁粉质量的4％。进一步优选的是，所述环氧树脂粘结剂的含量为混合后的磁粉质量的2％。
优选的是，所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷。
优选的是，对于所述坯料，在执行注射成型之前进行如下处理：将所述坯料缓慢升温到100摄氏度，并保温10至15分钟；继续缓慢升温至150摄氏度，并持续保温1小时；然后，加速升温至180摄氏度以便执行所述注射成型。
进一步优选的是，在缓慢升温到100摄氏度的过程中，升温速率为2摄氏度每分钟；在缓慢升温至150摄氏度的过程中，升温速率为1摄氏度每分钟；加速升温至180摄氏度的过程中，升温速率为3摄氏度每分钟。
优选的是，所述坯料在固化过程中采用的固化剂为顺丁烯二酸酐。
优选的是，压制坯料时加热并保持温度至90摄氏度。
本发明改进了磁粉与粘结剂的配比，并且通过润滑剂等形态助剂的加入，提高了磁粉混合浆料熔化状态下的流动性，使其易于通过注射成型形成复杂的曲面和形状。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1是本发明所述热塑性复合高分子粘结磁体方法的流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例及实施例附图对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，本发明提供了一种热塑性复合高分子粘结磁体的制造方法，下面介绍该方法的详细步骤。
首先，取钕铁硼稀土磁粉与铁氧体磁粉均匀混合，使铁硼稀土磁粉与铁氧体磁粉的重量比为3∶2。由于未经处理的铁氧体磁粉颗粒尺寸为数微米，而钕铁硼稀土磁粉颗粒尺寸达50微米以上，为了降低二者的颗粒尺寸差别从而促进其均匀混合，可在将钕铁硼稀土磁粉与铁氧体磁粉混合之前，将所述铁氧体磁粉加热至900摄氏度并保温2小时以上，在冷却后与所述钕铁硼稀土磁粉进行混合。
然后，将混合后的磁粉加入溶解了硅烷偶联剂的丙酮溶液中进行偶联处理，其中硅烷偶联剂的质量为混合后的磁粉质量的0.5％至0.8％，所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷；偶联剂可以作为极性与非极性物质之间的过渡，使磁粉由亲水性变为亲油性，促进了下面的工序中磁粉与粘结剂之间的结合。
取环氧树脂粘结剂，在丙酮中溶解形成固体胶，并在真空条件下干燥，使其中的丙酮挥发；然后将所述偶联处理之后的磁粉浸入所述固定胶溶液中充分混合12小时以上并干燥，形成混料。其中所述环氧树脂粘结剂的含量不超过混合后的磁粉质量的4％，经实验，如果环氧树脂粘结剂的含量超过4％，则会对磁体相应的磁性能造成显著的负面影响，同时磁体自身的机械性能没有明显提高，作为优选配比，所述环氧树脂粘结剂的含量可采用混合后的磁粉质量的2％。
将所述混料加入硬脂酸锌的润滑剂，然后加热至90摄氏度至110摄氏度并保持恒温，作为优选方案，压制坯料时加热并保持温度至90摄氏度；以1000MPa以上的压力压制处理预定时长后获得坯料。硬脂酸锌的润滑剂的加入提升了磁粉混合浆料熔化状态下的流动性，使其易于通过注射成型形成复杂的曲面和形状。
对于所述坯料，在执行注射成型之前，需要加温使其融化并且造成其成分上的调整。具体来说，加温过程可以包括以下具体阶段：首先，将所述坯料缓慢升温到100摄氏度，并保温10至15分钟，在缓慢升温到100摄氏度的过程中，升温速率为2摄氏度每分钟，这一阶段的作用是使坯料释放应力，防止其骤断，并且由于各种成分的吸热能力有所不同，因而通过保温使温度分布均匀；然后，继续缓慢升温至150摄氏度，升温速率为1摄氏度每分钟，并在150摄氏度的水平持续保温1小时，这一阶段中开始蒸发去除坯料的脂类成分，因而以更平缓的加热有利于防止脂类成分蒸发之后的坯料裂开；然后，加速升温至180摄氏度以便执行所述注射成型，升温速率为3摄氏度每分钟，坯料在惰性气氛下加热至180摄氏度后注射成型并加入固化剂进行固化，固化过程中采用的固化剂为顺丁烯二酸酐，较快的升温有利于固化过程的迅速完成。
本发明提升了热塑工艺中熔化的粘结剂与磁粉混合浆体的流动性，提升了其填充能力和定型能力，扩大了使浆量具有流动性的温度范围，使其应用于注射成型加工能够适用于各种复杂形状体的生产。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本发明还可以应用在其它设备中；以上描述中的尺寸和数量均仅为参考性的，本领域技术人员可根据实际需要选择适当的应用尺寸，而不脱离本发明的范围。本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种热塑性复合高分子粘结磁体的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
取钕铁硼稀土磁粉与铁氧体磁粉均匀混合，使铁硼稀土磁粉与铁氧体磁粉的重量比为3∶2；然后，将混合后的磁粉加入溶解了硅烷偶联剂的丙酮溶液中进行偶联处理，其中硅烷偶联剂的质量为混合后的磁粉质量的0.5％至0.8％；取环氧树脂粘结剂，在丙酮中溶解形成固体胶，并使其中的丙酮挥发；然后将所述偶联处理之后的磁粉浸入所述固定胶溶液中充分混合12小时以上并干燥，形成混料；将所述混料加入硬脂酸锌的润滑剂，然后加热至90摄氏度至110摄氏度并保持恒温，以1000MPa以上的压力压制处理预定时长后获得坯料；将所述坯料在惰性气氛下加热至180摄氏度后注射成型并加入固化剂进行固化。
2.根据权利要求1所述的热塑性复合高分子粘结磁体的制造方法，其特征在于，在将钕铁硼稀土磁粉与铁氧体磁粉混合之前，将所述铁氧体磁粉加热至900摄氏度并保温2小时以上，在冷却后与所述钕铁硼稀土磁粉进行混合。
3.根据权利要求2所述的热塑性复合高分子粘结磁体的制造方法，其特征在于，所述环氧树脂粘结剂的含量不超过混合后的磁粉质量的4％。进一步优选的是，所述环氧树脂粘结剂的含量为混合后的磁粉质量的2％。
4.根据权利要求3所述的热塑性复合高分子粘结磁体的制造方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求4所述的热塑性复合高分子粘结磁体的制造方法，其特征在于，对于所述坯料，在执行注射成型之前进行如下处理：将所述坯料缓慢升温到100摄氏度，并保温10至15分钟；继续缓慢升温至150摄氏度，并持续保温1小时；然后，加速升温至180摄氏度以便执行所述注射成型。
6.根据权利要求5所述的热塑性复合高分子粘结磁体的制造方法，其特征在于，在缓慢升温到100摄氏度的过程中，升温速率为2摄氏度每分钟；在缓慢升温至150摄氏度的过程中，升温速率为1摄氏度每分钟；加速升温至180摄氏度的过程中，升温速率为3摄氏度每分钟。
7.根据权利要求6所述的热塑性复合高分子粘结磁体的制造方法，其特征在于，所述坯料在固化过程中采用的固化剂为顺丁烯二酸酐。
8.根据权利要求7所述的热塑性复合高分子粘结磁体的制造方法，其特征在于，压制坯料时加热并保持温度至90摄氏度。
9.利用以上任何一种制造方法制备的高磁性稀土磁粉。
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