CN102504534A - 含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料，其包括的组分及各组分的质量百分数如下：混合磁粉78％～91％、聚苯硫醚树脂8％～21％、偶联剂0.05％～1％，所述混合磁粉由钕铁硼永磁粉、钐铁氮永磁粉和铁氧体永磁粉组成，质量百分数为：钕铁硼永磁粉50％～96％、钐铁氮永磁粉1％～49％、铁氧体永磁粉1％～45％。上述注塑永磁复合材料的制备方法，工艺步骤如下：(1)多元复合磁粉的制备；(2)混炼造粒；(3)注塑成型。

Description

含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料及其制备方法

技术领域

本发明属于粘结永磁复合材料领域，特别涉及三种永磁粉末与聚苯硫醚树脂复合而成的注塑永磁复合材料及其制备方法。

背景技术

注塑永磁复合材料由永磁粉末(永磁铁氧体粉末、稀土钕铁硼NdFeB磁粉等)和高分子树脂(尼龙PA系列树脂、热塑性聚酯弹性体TPEE等)复合而成，成型后的永磁器件具有形状复杂、尺寸精度高以及磁性能优异等特点，广泛应用于家用电器、仪器仪表、汽车工业和电子信息等领域。

在家用空调、汽车空调、冰箱冰柜等制冷电器及设备中大量应用的CFCs(氯氟烃)和HCFCx(氢氯氟烃)型制冷剂(即氟立昂)是破坏大气臭氧层的主要物质(破坏臭氧层潜值ODP分别为1.0和0.055)，而且运行中它们还排放大量温室气体(全球变暖潜值GWP分别为8500和1700)，对环境造成严重污染。根据蒙特列尔协议，全球将在2040年完全停用氟立昂制冷剂。HFC(氢氟烃，如R134a，R410A等)型制冷剂是目前比较理想的环保制冷剂，因为此类制冷剂不会破坏臭氧层，温室气体排放量也较低(ODP和GWP分别为0和1300)。制冷剂需与冷冻机油协同作用才能使压缩机正常运行，但HFC型制冷剂与传统矿物质冷冻机油不溶合，须用PolyalkyleneGlycol(PAG)或PolyoleEster(POE)型冷冻机油。但PAG和POE化学性质比较活跃，容易与其它材料(如尼龙PA、聚乙烯PE等)发生反应(如PA酰胺基团中的氢和羰基与PAG的羟基发生反应等)，使其发生溶解或溶胀等现象。目前，制冷电器和设备中的核心器件-电子膨胀阀中的转子磁体一般采用PA树脂为粘结剂，难以抵御PAG或POE的腐蚀；同时，冷冻机油的长期作用要求树脂具有较好的耐低温性能(电子膨胀阀的工作温度在-30℃～70℃之间)，但常规PA树脂低温性能很差(PA6在-20℃就已脆化)，难以满足使用要求。为此，要求注塑永磁复合材料采用的树脂可以抵抗PAG或POE冷冻机油的腐蚀。

另一方面，采用变频技术取代传统定频技术，制冷电器及设备可在低能耗状态下以较小的温差波动实现快速控温，达到节能目的。要实现快速控温，电子膨胀阀中的各向同性多极转子磁体需提供较强的表面磁场，因而要求制备转子磁体的注塑永磁复合材料具有较高的永磁性能。

为此，国内外一般采用稀土永磁粉末来制备高性能聚苯硫醚(PPS)基注塑永磁复合材料来满足要求。James Carlberg等人公布了PPS/钐钴SmCo注塑永磁复合材料具有优异的热稳定性(US6737451B1)；日本住友金属生产牌号为Wellmax-S2P的PPS/SmCo注塑磁体，最大磁能积(BH)_max达到60-72kJ/m³，但Co资源为稀缺战略资源，SmCo永磁粉末成本昂贵，难以规模应用。日本Mate公司生产牌号为RNI-PS70的PPS/NdFeB注塑粒料及磁体，(BH)_max达到53.3kJ/m³；日本住友金属生产牌号为Wellmax-NS的PPS/NdFeB注塑磁体，其(BH)_max达到28-56kJ/m³，并申请了PPS/NdFeB复合磁体的制备专利(JP8335506(A))；国内浙江工业大学也公布了NdFeB/PPS注射成型颗粒料的制备方法(CN200710067880.4)，制备的复合磁体(BH)_max达到32-40kJ/m³。虽然PPS/NdFeB永磁复合材料的性能满足要求，但存在以下问题：由于稀土资源的限制，NdFeB磁粉的成本也很高(稀土Nd价格已超过1000元/公斤)，极大限制永磁复合材料的规模生产；PPS树脂注塑温度高(一般在300℃以上)，NdFeB磁粉的抗氧化性差，注塑后复合材料的磁性能受到影响；NdFeB磁粉粒径大且形状不规则，难与树脂充分混合，导致注塑时复合熔体流动性相对较差，影响复合材料性能。

日本专利JP2007215342(A)、JP9129427(A)和欧洲专利EP0769791(A1)等都公布了NdFeB/SmFeN/PPS注塑永磁复合材料的制备。但是，SmFeN的各向异性场较高(H_A达到11.2-20.8MA/m，而NdFeB仅为6MA/m左右)，这样的永磁复合材料注射后得到的多极转子磁体的H_cj也较高，这样的磁体要实现多极饱和充磁十分困难，对充磁夹具的设计以及充磁电源的能量提出很高要求；同时，SmFeN的成本虽比NdFeB相对较低，但由于稀土价格的大幅增加(稀土Sm的成本也已达到600元/公斤)导致其成本也大幅增加，因而其磁性能和成本需进一步优化调整。

日本专利JP4044304(A)、JP3222303(A)和JP1128503(A)等都公布了铁氧体/NdFeB/PPS注塑复合永磁材料的制备。但是，铁氧体永磁的矫顽力很低，注射后的多极转子磁体的矫顽力也很低，抗外磁场干扰能力不强，这将导致多极转子磁体在复杂电磁环境下难以稳定工作。

综上所述，目前公开的各种PPS基注塑永磁复合材料都存在一些不足，难以同时满足性能优良、环保节能、节约资源及规模生产的要求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种改进的聚苯硫醚基注塑永磁复合材料及其制备方法，以获得性价比高的注塑永磁复合材料，实现规模化生产。

本发明所述含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料，其包括的组分及各组分的质量百分数如下：

混合磁粉      78％～91％

聚苯硫醚树脂  8％～21％

偶联剂        0.05％～1％，

所述混合磁粉由钕铁硼永磁粉、钐铁氮永磁粉和铁氧体永磁粉组成。

上述含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料，还可含润滑剂，润滑剂的质量百分数为0.05％～0.5％。

本发明所述注塑永磁复合材料的制备方法，原料包括由钕铁硼永磁粉、钐铁氮永磁粉和铁氧体永磁粉组成的混合磁粉，聚苯硫醚树脂粉末及偶联剂，质量百分数如下：

混合磁粉          78％～91％

聚苯硫醚树脂粉末  8％～21％

偶联剂            0.05％～1％，

工艺步骤如下：

(1)多元复合磁粉的制备

按照所述质量百分数计量钕铁硼永磁粉、钐铁氮永磁粉和铁氧体永磁粉组成的混合磁粉及偶联剂，将偶联剂溶于丙酮或无水乙醇中形成溶液，丙酮或无水乙醇的量以偶联剂能均匀包覆混合磁粉为限，然后将钕铁硼永磁粉、钐铁氮永磁粉和铁氧体永磁粉组成的混合磁粉在常压、60℃～80℃下进行搅拌，将偶联剂与丙酮或无水乙醇形成的溶液洒在不断搅拌的混合磁粉表面，搅拌时间以所述混合磁粉及混合磁粉与偶联剂混合均匀且丙酮或无水乙醇完全挥发为限，即得到多元复合磁粉；

(2)混炼造粒

按照所述质量百分数计量聚苯硫醚树脂粉末，将聚苯硫醚树脂粉末和步骤(1)制备的多元复合磁粉在常压、室温下进行搅拌，搅拌时间为30分钟～60分钟；搅拌时间届满后，将混合粉料放入混炼挤出机中在常压、320℃～330℃下进行混炼，混炼时间以多元复合磁粉在聚苯硫醚树脂中均匀分布为限，然后将混炼形成的复合熔体挤出，冷却至室温后经切粒破碎得到复合母粒料；

(3)注塑成型

将步骤(2)制备的复合母粒料放入注塑机中注塑成型，注射温度控制在320℃～350℃，注射压力控制在60MPa～注塑机额定最大压力，模具温度设定在60℃～90℃。

上述含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料制备方法，原料中还可包括润滑剂，若添加润滑剂，润滑剂的质量百分数为0.05％～0.5％，所述润滑剂在混炼造粒步骤加入搅拌机中与聚苯硫醚树脂粉末和步骤(1)制备的多元复合磁粉一同搅拌混合。

上述含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料及其制备方法中，组成混合磁粉的钕铁硼永磁粉、钐铁氮永磁粉和铁氧体永磁粉的质量百分数如下：

钕铁硼永磁粉50％～96％

钐铁氮永磁粉1％～49％

铁氧体永磁粉1％～45％。

钐铁氮永磁粉和铁氧体永磁粉的抗氧化能力较强，因而选用较小的粒径，其粒径为5～20微米，钕铁硼永磁粉易氧化，为了降低在混炼造粒和注塑成型过程中的氧化，因而选用较大的粒径，其粒径为54～150微米。

上述含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料及其制备方法中，所述偶联剂为硅烷系列，包括γ-氨基丙基三乙氧硅烷(商品牌号KH550)和γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(商品牌号KH560)。

上述含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料及其制备方法中，所述润滑剂为硬脂酸锌或季戊四醇硬脂酸酯。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明采用钕铁硼永磁粉、钐铁氮永磁粉和铁氧体永磁粉组成混合磁粉，同时以聚苯硫醚(PPS)为粘接剂，因而制备的注塑永磁复合材料具有较高的性价比，即：(1)注塑永磁复合材料具有优良的综合性能，包括优良的磁性能，优良的抗腐蚀性能(可有效抵御PAG或POE型冷冻机油的腐蚀，满足HFC环保制冷剂的应用需求)和较好的力学性能(特别是优良的低温冲击韧性，在-30℃的低温下也不出现脆化现象)；(2)相对于以市售钕铁硼永磁粉和聚苯硫醚(PPS)为粘接剂制作的注塑永磁复合材料，成本至少可降低5％。

2、由于本发明所述注塑永磁复合材料具有优良的磁性能和抗腐蚀性能，因而用此种材料制作的永磁复合器件(如电子膨胀阀中的转子磁体等)不仅可满足环保型制冷剂HFC(氢氟烃，如R134a，R410A等)的应用要求，还可满足变频技术的应用要求，为制冷行业达到环保、节能要求提供了材料支持。

3、本发明采用钕铁硼永磁粉、钐铁氮永磁粉和铁氧体永磁粉组成混合磁粉，钐铁氮永磁粉取代部分钕铁硼永磁粉不仅可降低复合材料成本，还可利用其高的各向异性场，缓解低矫顽力铁氧体永磁粉加入后导致的复合材料矫顽力下降；铁氧体永磁粉取代部分NdFeB磁粉可进一步降低复合材料的成本外，还可调控复合材料的矫顽力，避免由于矫顽力太高给复合材料多极饱和充磁带来的困难。

4、采用粒径小(5～20微米)、抗氧化性好的钐铁氮永磁粉和铁氧体永磁粉部分取代粒径大(54～150微米)、抗氧化性差的钕铁硼永磁粉，不但可有效提高混合磁粉的抗氧化性，保证高温注塑后复合材料的磁性能，还可改善混合磁粉与聚苯硫醚(PPS)树脂的混合均匀性，提高复合熔体的流动性，减少注塑后复合材料中的孔隙等缺陷，有利于注塑永磁复合材料的规模生产。

本发明所述方法制备的注塑永磁复合材料可广泛应用于家用电器、汽车制造、微特电机、仪器仪表等领域。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明所述含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料及其制备方法作进一步说明。下述实施例中，捏合机的型号为SH-40(南通如皋塑机厂生产)，混料机的型号为V-400(无锡福安粉体设备有限公司)，混炼挤出机的型号为TEX44αII-31(日本JSW公司生产)，注塑机的型号为HTF58X1(宁波海天集团生产)，注塑永磁复合材料的磁性能测试方法见GB/T18880-2002。

下述实施例中，各向同性钐铁氮永磁粉Sm₂Fe₁₇N_2.9自制，制备方法见“Ye JW， Liu Y，LiM，et al，Preparation of isotropic Sm₂Fe₁₇N_x magnetic powders and their bonded magnets，[J]Journal of Rare Metals，2006，25(Supp)：568-571”；Nd_10.5(FeCoZr)_83.5B₆钕铁硼永磁粉自制，制备方法见“连利仙，刘颖，高升吉等，添加Zr元素对纳米复相Nd_10.5Fe_78.4-xCo₅Zr_xB_6.1(x＝0，1.0，1.5，2.0，2.5)粘结永磁体结构和磁性能的影响，稀有金属材料与工程，2005，34，(8)：1326-1329”；

实施例1

本实施例的原料及各原料的质量百分数如下：

所述混合磁粉由钕铁硼永磁粉MQP-B、各向同性钐铁氮永磁粉Sm₂Fe₁₇N_2.9和锶铁氧体永磁粉SrO·6Fe₂O₃组成，各永磁粉的质量百分数如下：

MQP-B(粒径54～150微米)      96％

Sm₂Fe₁₇N_2.9(粒径5～20微米)  3％

SrO·6Fe₂O₃(粒径5～20微米)  1％；

工艺步骤如下：

(1)多元复合磁粉的制备

按照所述质量百分数计量MQP-B永磁粉、Sm₂Fe₁₇N_2.9永磁粉和SrO·6Fe₂O₃永磁粉组成的混合磁粉及偶联剂γ-氨基丙基三乙氧硅烷(商品牌号KH550)，将γ-氨基丙基三乙氧硅烷溶于无水乙醇中，形成γ-氨基丙基三乙氧硅烷溶液，无水乙醇的量以γ-氨基丙基三乙氧硅烷能均匀包覆混合磁粉为限，然后将MQP-B永磁粉、Sm₂Fe₁₇N_2.9永磁粉和SrO·6Fe₂O₃永磁粉组成的混合磁粉放入捏合机中在常压、60℃下进行搅拌，将γ-氨基丙基三乙氧硅烷与无水乙醇形成的溶液洒在不断搅拌的混合磁粉表面，搅拌时间以所述混合磁粉及混合磁粉与γ-氨基丙基三乙氧硅烷混合均匀且无水乙醇完全挥发为限(约1.0小时)，即得到多元复合磁粉；

(2)混炼造粒

按照所述质量百分数计量聚苯硫醚树脂粉末和润滑剂硬脂酸锌，将聚苯硫醚树脂粉末、硬脂酸锌和步骤(1)制备的多元复合磁粉放入混料机中在常压、室温下进行搅拌，搅拌时间为60分钟；搅拌时间届满后，将混合粉料放入混炼挤出机中在常压、330℃下进行混炼，混炼时间以多元复合磁粉在聚苯硫醚树脂中均匀分布为限(约0.5小时)，然后将混炼形成的复合熔体挤出，冷却至室温后经切粒破碎得到复合母粒料；

(3)注塑成型

将步骤(2)制备的复合母粒料放入注塑机中注塑成型，注射温度控制在340℃，注射压力控制在170MPa，模具温度设定在80℃。

经检测，本实施例所制备的含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料磁性能为：B_r＝0.54T，H_cj＝698kA/m，(BH)_m＝46kJ/m³。

本实施例中，钕铁硼永磁粉MQP-B为市售商品(Magquench公司生产)，锶铁氧体永磁粉SrO·6Fe₂O₃为市售商品(北矿磁材科技股份有限公司生产)，各向同性钐铁氮永磁粉Sm₂Fe₁₇N_2.9自制。

实施例2

本实施例的原料及各原料的质量百分数如下：

混合磁粉          82.0％

聚苯硫醚树脂粉末  17.8％

γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(商品牌号KH560)0.2％；

所述混合磁粉由钕铁硼永磁粉Nd_10.5(FeCoZr)_83.5B₆、各向同性钐铁氮永磁粉Sm₂Fe₁₇N_2.9和锶铁氧体永磁粉SrO·6Fe₂O₃组成，各永磁粉的质量百分数如下：

Nd_10.5(FeCoZr)_83.5B₆(粒径54～150微米)  60％

Sm₂Fe₁₇N_2.9(粒径5～20微米)             35％

SrO·6Fe₂O₃(粒径5～20微米)             5％；

工艺步骤如下：

(1)多元复合磁粉的制备

按照所述质量百分数计量Nd_10.5(FeCoZr)_83.5B₆永磁粉、Sm₂Fe₁₇N_2.9永磁粉和SrO.6Fe₂O₃永磁粉组成的混合磁粉及偶联剂γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(商品牌号KH560)，将γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷溶于丙酮中，形成γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷溶液，丙酮的量以γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷能均匀包覆混合磁粉为限，然后将Nd_10.5(FeCoZr)_83.5B₆永磁粉、Sm₂Fe₁₇N_2.9永磁粉和SrO·6Fe₂O₃永磁粉组成的混合磁粉放入捏合机中在常压、70℃下进行搅拌，将γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与丙酮形成的溶液洒在不断搅拌的混合磁粉表面，搅拌时间以所述混合磁粉及混合磁粉与γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷混合均匀且丙酮完全挥发为限(约1.0小时)，即得到多元复合磁粉；

(2)混炼造粒

按照所述质量百分数计量聚苯硫醚树脂粉末，将聚苯硫醚树脂粉末和步骤(1)制备的多元复合磁粉放入混料机中在常压、室温下进行搅拌，搅拌时间为60分钟；搅拌时间届满后，将混合粉料放入混炼挤出机中在常压、330℃下进行混炼，混炼时间以多元复合磁粉在聚苯硫醚树脂中均匀分布为限(约0.5小时)，然后将混炼形成的复合熔体挤出，冷却至室温后经切粒破碎得到复合母粒料；

(3)注塑成型

将步骤(2)制备的复合母粒料放入注塑机中注塑成型，注射温度控制在320℃，注射压力控制在80MPa，模具温度设定在60℃。

经检测，本实施例所制备的含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料磁性能为：B_r＝0.28T，H_cj＝740kA/m，(BH)_m＝22kJ/m³。

本实施例中，钕铁硼永磁粉Nd_10.5(FeCoZr)_83.5B₆自制，各向同性钐铁氮永磁粉Sm₂Fe₁₇N_2.9自制，锶铁氧体永磁粉SrO·6Fe₂O₃为市售商品(北矿磁材科技股份有限公司生产)。

实施例3

本实施例的原料及各原料的质量百分数如下：

所述混合磁粉由钕铁硼永磁粉MQP-A、各向同性钐铁氮永磁粉Sm₂Fe₁₇N_2.9和锶铁氧体永磁粉SrO·6Fe₂O₃组成，各永磁粉的质量百分数如下：

MQP-B    (粒径54～150微米)50％

Sm₂Fe₁₇N_2.9(粒径5～20微米)5％

SrO·6Fe₂O₃(粒径5～20微米)45％；

工艺步骤如下：

(1)多元复合磁粉的制备

按照所述质量百分数计量MQP-B永磁粉、Sm₂Fe₁₇N_2.9永磁粉和SrO·6Fe₂O₃永磁粉组成的混合磁粉及偶联剂γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(商品牌号KH560)，将γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷溶于无水乙醇中，形成γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷溶液，无水乙醇的量以γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷能均匀包覆混合磁粉为限，然后将MQP-B永磁粉、Sm₂Fe₁₇N_2.9永磁粉和SrO·6Fe₂O₃永磁粉组成的混合磁粉放入捏合机中在常压、80℃下进行搅拌，将γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇形成的溶液洒在不断搅拌的混合磁粉表面，搅拌时间以所述混合磁粉及混合磁粉与γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷混合均匀且无水乙醇完全挥发为限(约1.0小时)，即得到多元复合磁粉；

(2)混炼造粒

按照所述质量百分数计量聚苯硫醚树脂粉末和润滑剂季戊四醇硬脂酸酯，将聚苯硫醚树脂粉末、季戊四醇硬脂酸酯和步骤(1)制备的多元复合磁粉放入混料机中在常压、室温下进行搅拌，搅拌时间为40分钟；搅拌时间届满后，将混合粉料放入混炼挤出机中在常压、320℃下进行混炼，混炼时间以多元复合磁粉在聚苯硫醚树脂中均匀分布为限(约0.5小时)，然后将混炼形成的复合熔体挤出，冷却至室温后经切粒破碎得到复合母粒料；

(3)注塑成型

将步骤(2)制备的复合母粒料放入注塑机中注塑成型，注射温度控制在320℃，注射压力控制在120MPa，模具温度设定在60℃。

经检测，本实施例所制备的含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料磁性能为：B_r＝0.36T，H_cj＝424kA/m，(BH)_m＝28kJ/m³。

本实施例中，钕铁硼永磁粉MQP-B为市售商品(Magquench公司生产)，锶铁氧体永磁粉SrO·6Fe₂O₃为市售商品(北矿磁材科技股份有限公司生产)，各向同性钐铁氮永磁粉Sm₂Fe₁₇N_2.9自制。

实施例4

本实施例的原料及各原料的质量百分数如下：

混合磁粉                             89.8％

聚苯硫醚树脂粉末                     10.0％

γ-氨基丙基三乙氧硅烷(商品牌号KH550) 0.2％；

所述混合磁粉由钕铁硼永磁粉Nd_10.5(FeCoZr)_83.5B₆、各向同性钐铁氮永磁粉Sm₂Fe₁₇N_2.9和锶铁氧体永磁粉SrO·6Fe₂O₃组成，各永磁粉的质量百分数如下：

Nd_10.5(FeCoZr)_83.5B₆(粒径54～150微米)  50％

Sm₂Fe₁₇N_2.9(粒径5～20微米)             49％

SrO·6Fe₂O₃(粒径5～20微米)             1％；

工艺步骤如下：

(1)多元复合磁粉的制备

按照所述质量百分数计量Nd_10.5(FeCoZr)_83.5B₆永磁粉、Sm₂Fe₁₇N_2.9永磁粉和SrO·6Fe₂O₃永磁粉组成的混合磁粉及偶联剂γ-氨基丙基三乙氧硅烷(商品牌号KH550)，将γ-氨基丙基三乙氧硅烷溶于丙酮中形成γ-氨基丙基三乙氧硅烷溶液，丙酮的量以γ-氨基丙基三乙氧硅烷能均匀包覆混合磁粉为限，然后将Nd_10.5(FeCoZr)_83.5B₆永磁粉、Sm₂Fe₁₇N_2.9永磁粉和SrO·6Fe₂O₃永磁粉组成的混合磁粉放入捏合机中在常压、65℃下进行搅拌，将γ-氨基丙基三乙氧硅烷与丙酮形成的溶液洒在不断搅拌的混合磁粉表面，搅拌时间以所述混合磁粉及混合磁粉与γ-氨基丙基三乙氧硅烷混合均匀且丙酮完全挥发为限(约1.0小时)，即得到多元复合磁粉；

(2)混炼造粒

按照所述质量百分数计量聚苯硫醚树脂粉末，将聚苯硫醚树脂粉末和步骤(1)制备的多元复合磁粉放入混料机中在常压、室温下进行搅拌，搅拌时间为50分钟；搅拌时间届满后，将混合粉料放入混炼挤出机中在常压、330℃下进行混炼，混炼时间以多元复合磁粉在聚苯硫醚树脂中均匀分布为限(约0.5小时)，然后将混炼形成的复合熔体挤出，冷却至室温后经切粒破碎得到复合母粒料；

(3)注塑成型

将步骤(2)制备的复合母粒料放入注塑机中注塑成型，注射温度控制在330℃，注射压力控制在140MPa模具温度设定在80℃。

经检测，本实施例所制备的含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料磁性能为：B_r＝0.49T，H_cj＝870kA/m，(BH)_m＝38kJ/m³。

本实施例中，钕铁硼永磁粉Nd_10.5(FeCoZr)_83.5B₆自制，各向同性钐铁氮永磁粉Sm₂Fe₁₇N_2.9自制，锶铁氧体永磁粉SrO·6Fe₂O₃为市售商品(北矿磁材科技股份有限公司生产)。

Claims (10)

1.一种含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料，其特征在于该永磁复合材料包括的组分及各组分的质量百分数如下：

混合磁粉      78％～91％

聚苯硫醚树脂  8％～21％

偶联剂        0.05％～1％，

所述混合磁粉由钕铁硼永磁粉、钐铁氮永磁粉和铁氧体永磁粉组成。

2.根据权利要求1所述含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料，其特征在于混合磁粉中，钕铁硼永磁粉、钐铁氮永磁粉和铁氧体永磁粉的质量百分数如下：

钕铁硼永磁粉50％～96％

钐铁氮永磁粉1％～49％

铁氧体永磁粉1％～45％。

3.根据权利要求1或2所述含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料，其特征在于该永磁复合材料还包括润滑剂，润滑剂的质量百分数为0.05％～0.5％。

4.根据权利要求1或2所述含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料，其特征在于偶联剂为硅烷系列。

5.根据权利要求3所述含聚苯硫醚的注塑永磁复合材料，其特征在于偶联剂为硅烷系列；润滑剂为硬脂酸锌或季戊四醇硬脂酸酯。

6.一种注塑永磁复合材料的制备方法，其特征在于原料包括由钕铁硼永磁粉、钐铁氮永磁粉和铁氧体永磁粉组成的混合磁粉，聚苯硫醚树脂粉末及偶联剂，质量百分数如下：

混合磁粉           78％～91％

聚苯硫醚树脂粉末   8％～21％

偶联剂             0.05％～1％，

工艺步骤如下：

(1)多元复合磁粉的制备

按照所述质量百分数计量钕铁硼永磁粉、钐铁氮永磁粉和铁氧体永磁粉组成的混合磁粉及偶联剂，将偶联剂溶于丙酮或无水乙醇中形成溶液，丙酮或无水乙醇的量以偶联剂能均匀包覆混合磁粉为限，然后将钕铁硼永磁粉、钐铁氮永磁粉和铁氧体永磁粉组成的混合磁粉在常压、60℃～80℃下进行搅拌，将偶联剂与丙酮或无水乙醇形成的溶液洒在不断搅拌的混合磁粉表面，搅拌时间以所述混合磁粉及混合磁粉与偶联剂混合均匀且丙酮或无水乙醇完全挥发为限，即得到多元复合磁粉；

(2)混炼造粒

按照所述质量百分数计量聚苯硫醚树脂粉末，将聚苯硫醚树脂粉末和步骤(1)制备的多元复合磁粉在常压、室温下进行搅拌，搅拌时间为30分钟～60分钟；搅拌时间届满后，将混合粉料放入混炼挤出机中在常压、320℃～330℃下进行混炼，混炼时间以多元复合磁粉在聚苯硫醚树脂中均匀分布为限，然后将混炼形成的复合熔体挤出，冷却至室温后经切粒破碎后得到复合母粒料；

(3)注塑成型

将步骤(2)制备的复合母粒料放入注塑机中注塑成型，注射温度控制在320℃～350℃，注射压力控制在60MPa～注塑机额定最大压力，模具温度设定在60℃～90℃。

7.根据权利要求6所述注塑永磁复合材料的制备方法，其特征在于所述混合磁粉中，钕铁硼永磁粉、钐铁氮永磁粉和铁氧体永磁粉的质量百分数如下：

钕铁硼永磁粉50％～96％

钐铁氮永磁粉1％～49％

铁氧体永磁粉1％～45％。

8.根据权利要求6或7所述注塑永磁复合材料的制备方法，其特征在于所述原料还包括润滑剂，润滑剂的质量百分数为0.05％～0.5％，所述润滑剂在混炼造粒步骤加入搅拌机中与聚苯硫醚树脂粉末和步骤(1)制备的多元复合磁粉一同搅拌混合。

9.根据权利要求6或7所述注塑永磁复合材料的制备方法，其特征在于偶联剂为硅烷系列。

10.根据权利要求8所述注塑永磁复合材料的制备方法，其特征在于偶联剂为硅烷系列，润滑剂为硬脂酸锌或季戊四醇硬脂酸酯。