CN106317874A - 一种高性能聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高性能聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料及其制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种高性能聚苯硫醚/铁氧体复合材料及其制备方法，包括如下步骤：用偶联剂将纳米级铁氧体、微米级铁氧体粉末偶联处理后，与聚苯硫醚树脂、润滑剂等一起加入到带有超声分散装置的挤出机中造粒，得到磁性复合材料。本发明制得的聚苯硫醚树脂基磁性复合材料，具有较高的流动性、磁性能以及良好力学性能，适用于注塑成型的方法制造高性能磁性器件，应用于汽车、空调等领域。

Description

一种高性能聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于粘结磁性复合材料领域，涉及一种适用于注塑成型的高磁性能的复合材料的制备方法，尤其涉及一种高强度、高磁性能和高流动性的聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料的制备方法。
背景技术
随着电子电器及家用电器都在朝着“微小、便携、节能”等方向发展，要求组装微电机的转子配件也越来越细微化。传统磁体的烧结方法难以达到制造精细零件的要求；而注塑成型制备磁体的方法不仅可以生产形状复杂的细小零部件而且生产效率高，可以满足新型微电机的转子生产的要求。
注塑磁体是由有机高分子树脂和磁性粉末一起复合而成。常用的树脂粘结剂有聚酰胺(PA6、PA66、PA12、PA11、PA612)系列、聚丙烯(PP)、聚苯硫醚(PPS)、聚乙烯(PE)、聚酯(PBT、PET)等；磁粉有钕铁硼(Nd-Fe-B)、衫铁氮(Sm-Fe-N)、铁氧体(Fe-O)等。
通常，聚酰胺树脂因为价格低和力学性能高被广泛用于注塑磁体，但其耐热性和耐溶剂性比较差，不能长期应用于高温、腐蚀性环境中。聚苯硫醚树脂是一种加工性能优良的特种工程塑料，可长期用于180℃以上的高温环境中，尤其是它优异的耐溶剂性能，使它在汽车、变频空调等领域得到广泛的应用。
对于磁粉，钕铁硼磁粉因其极高的磁性能被称为“磁王”，但是其易氧化、不耐腐蚀且成本昂贵限制着其应用；衫铁氮磁粉虽然价格低于钕铁硼，但其耐腐蚀性也比较差，不能在酸、碱性等环境中长期使用。而铁氧体是一种氧化物磁粉、原子价态稳定，因而耐腐蚀、耐高温、且价格低廉，所以在磁性器件原料市场上占据着比较大的份额。
本发明首先将纳米级铁氧体磁粉和微米级铁氧体磁粉分别用偶联剂进行表面处理，然后和聚苯硫醚树脂、润滑剂等混合均匀，利用附带超声装置的挤出机混炼造粒，制备聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料。该复合材料具有成型加工方便，产品力学强度高、耐高温、耐腐蚀、磁性能高的特点；且该生产工艺操作简单，易于产业化生产。
发明内容
本发明目的是用纳米粒子增强高分子材料的原理解决现有工艺技术的缺点，提供一种性能优良的聚苯硫醚树脂基磁性复合材料及其制备方法，以制备磁性、力学和加工性优良的注 塑磁性颗粒料。
本发明所述的聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料，其所包括的组份及其各组份的百分含量如下：
本发明所述的高性能的聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料，所述的纳米级铁氧体粉末的粒径d90≤50nm，微米级铁氧体粉末的粒径d50≤5μm；两种磁粉均用偶联剂进行表面处理；所述的偶联剂是硅烷偶联剂或者钛酸酯偶联剂，其用量占磁粉质量的0.5％～2％。
进一步，本发明所述的高性能的聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料，所述的聚苯硫醚树脂的分子量是10000～40000。
更进一步，本发明所述的高性能的聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料，所述的润滑剂是硅酮母料。
一种高性能的聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料的制备方法，其原料包括聚苯硫醚树脂粉末、纳米级铁氧体粉末、微米级铁氧体粉末、润滑剂和偶联剂，其组成质量百分数如下：
工艺步骤如下：
(1)磁粉处理
分别将0.8份、1份偶联剂溶解在适量的去离子水中，去离子水的用量以能完全包覆磁粉为限；然后分别加入100份纳米铁氧体粉末和100份的微米铁氧体粉末中，在50℃～60℃的温度下搅拌、活化，然后在100℃干燥6小时，得到活化铁氧体磁粉。
(2)混炼造粒
按照权利要求1所述的配方，将聚苯硫醚树脂、润滑剂和活化的铁氧体磁粉混合均匀，用带超声分散装置的双螺杆挤出机在270℃～310℃的温度下挤出造粒，超声波功率为180KHz～200KHz，得到聚苯硫醚树脂基磁性粒料。
(3)注塑成型
将步骤2中制备的磁性粒料加入注塑机中注塑成型，用电磁场取向，取向场强度0.5～2 特斯拉，注塑机炮筒温度设定为290℃～320℃，模具温度60℃～80℃。
与现有工艺技术相比，本发明制备的聚苯硫醚树脂基磁性复合材料，具有以下益处：
第一、本发明根据无机纳米粒子可以对高分子材料进行增强增韧的原理，使用纳米级铁氧体粒子对聚苯硫醚树脂进行增强，解决了聚苯硫醚树脂本身强度低、脆性大的问题，提高了最终聚苯硫醚树脂基磁性复合材料的强度。
第二、本发明采用纳米级铁氧体粉末和微米级铁氧体粉末进行复配，可有效提高铁氧体粉末的堆积密度，利于磁粉在树脂中形成完整的磁路，提高了复合材料的磁性。
第三、本发明将超声分散的装置安装在挤出机的熔融段，利用超声分散作用，提高纳米铁氧体在树脂中的分散程度，解决了纳米粒子容易团聚的问题，改善其增强效果。
利用本发明制备的磁性复合材料，与现有的聚苯硫醚/铁氧体相比，磁体强度和磁性能得到极大提高，可以满足汽车、变频空调等领域的使用要求。
具体实施方
下面结合实施例，对本发明的内容作更具体的说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1.
一种高性能聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料的制备方法，其原料包括聚苯硫醚树脂粉末、微米级铁氧体粉末和润滑剂，其组成质量百分数如下：
聚苯硫醚树脂(Mn＝20000) 9％
微米铁氧体粉末(d50≤5μm) 90％
硅酮粉 1％
工艺步骤如下：
(1)磁粉处理
将0.8份硅烷偶联剂溶解在适量的去离子水中，去离子水的用量以能完全包覆磁粉为限；然后加入到100份微米铁氧体粉末中，在50℃～60℃的温度下搅拌、活化，然后在100℃干燥6小时，得到活化铁氧体磁粉。
(2)混炼造粒
按照9∶90∶1的质量百分比将分子量为20000的聚苯硫醚树脂、微米磁粉和硅酮粉混合均匀，用双螺杆挤出机在270℃～310℃的温度下挤出造粒，得到聚苯硫醚树脂基磁性复合材料。
(3)注塑成型
将步骤2中制备的磁性复合材料加入注塑机中注塑制样，用电磁场取向，取向场强度1 特斯拉，注塑机炮筒温度设定为290℃～320℃，模具温度60℃～80℃。
按照相关测试标准，对本实例步骤3制得的样品进行性能测试，结果如下：Br＝0.32THcj＝420KA/m，(BH)m＝15KJ/m3，冲击强度8.5kJ/m2，拉伸强度40.0MPa，弯曲强度42.0MPa，熔融指数为177g/10min。
实施例2.
一种高性能聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料的制备方法，其原料包括聚苯硫醚树脂粉末、纳米级铁氧体粉末、微米级铁氧体粉末和润滑剂，其组成质量百分数如下：
工艺步骤如下：
(1)磁粉处理
分别将1份、0.8份硅烷偶联剂溶解在适量的去离子水中，去离子水的用量以能完全包覆磁粉为限；然后分别加入到100份纳米铁氧体粉末和100份微米铁氧体粉末中，在50℃～60℃的温度下搅拌、活化，然后在100℃干燥6小时，得到活化铁氧体磁粉。
(2)混炼造粒
按照9∶5∶85∶1的质量百分比将分子量为20000的聚苯硫醚树脂、纳米磁粉、微米磁粉和硅酮粉混合均匀，用熔融段安装超声装置双螺杆挤出机在270℃～310℃的温度下挤出造粒，超声波功率为100KHz～200KHz得到聚苯硫醚树脂基磁性复合材料。
(3)注塑成型
将步骤2中制备的磁性复合材料加入注塑机中注塑成型，用电磁场取向，取向场强度1特斯拉，注塑机炮筒温度设定为290℃～320℃，模具温度60℃～80℃。
按照相关测试标准，对本实例步骤3制得的样品进行性能测试，结果如下：Br＝0.38THcj＝520KA/m，(BH)m＝22KJ/m3，冲击强度13.6kJ/m2，拉伸强度53.0MPa，弯曲强度60.0MPa，熔融指数为220g/10min。
实施例3.
一种高性能聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料的制备方法，其特征在于原料包括聚苯硫醚树脂粉末、纳米级铁氧体粉末、微米级铁氧体粉末和润滑剂，其组成质量百分数如下：
工艺步骤如下：
(1)磁粉处理
分别将1份、0.8份钛酸酯偶联剂溶解到适量的去离子水中，去离子水的用量以能完全包覆磁粉为限；然后分别加入到100份纳米铁氧体粉末和100份微米铁氧体粉末中，在50℃～60℃的温度下搅拌、活化，然后在100℃干燥6小时，得到活化铁氧体磁粉。
(2)混炼造粒
按照9∶5∶85∶1的质量百分比将分子量为20000的聚苯硫醚树脂、纳米磁粉、微米磁粉和硅酮粉混合均匀，用未带超声装置的双螺杆挤出机在270℃～310℃的温度下挤出造粒，得到聚苯硫醚树脂基磁性粒料。
(3)注塑成型
将步骤2中制备的磁性粒料加入注塑机中注塑成型，用电磁场取向，取向场强度1.0特斯拉，注塑机炮筒温度设定为290℃～320℃，模具温度60℃～80℃。
按照相关测试标准，对本实例步骤3制得的样品进行性能测试，结果如下：Br＝0.35THcj＝490KA/m，(BH)m＝19KJ/m3，冲击强度11.8kJ/m2，拉伸强度48.0MPa，弯曲强度55.0MPa，熔融指数为190g/10min。
实施例4.
一种高性能聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料的制备方法，其特征在于原料包括聚苯硫醚树脂粉末、纳米级铁氧体粉末、微米级铁氧体粉末和润滑剂，其组成质量百分数如下：
工艺步骤如下：
(1)磁粉处理
分别将1份、0.8份钛酸酯偶联剂溶解到适量的去离子水中，去离子水的用量以能完全包覆磁粉为限；然后分别加入到100份纳米铁氧体粉末和100份微米铁氧体粉末中，在50℃～60℃的温度下搅拌、活化，然后在100℃干燥6小时，得到活化铁氧体磁粉。
(2)混炼造粒
按照9∶5∶85∶1的质量百分比将分子量为25000的聚苯硫醚树脂、纳米磁粉、微米磁 粉和硅酮粉混合均匀，用未带超声装置的双螺杆挤出机在270℃～310℃的温度下挤出造粒，得到聚苯硫醚树脂基磁性粒料。
(3)注塑成型
将步骤2中制备的磁性粒料加入注塑机中注塑成型，用电磁场取向，取向场强度1.0特斯拉，注塑机炮筒温度设定为290℃～320℃，模具温度60℃～80℃。
按照相关测试标准，对本实例步骤3制得的样品进行性能测试，结果如下：Br＝0.40THcj＝550KA/m，(BH)m＝25KJ/m3，冲击强度15.5kJ/m2，拉伸强度65.0MPa，弯曲强度63.0MPa，熔融指数为218g/10min。
实施例5.
一种高性能聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料的制备方法，其原料包括聚苯硫醚树脂粉末、纳米级铁氧体粉末、微米级铁氧体粉末和润滑剂，其组成质量百分数如下：
工艺步骤如下：
(1)磁粉处理：
分别将1份、0.8份硅烷偶联剂溶解在适量的去离子水中，去离子水的用量以能完全包覆磁粉为限；然后分别加入到100份纳米铁氧体粉末和100份微米铁氧体粉末中，在50℃～60℃的温度下搅拌、活化，然后在100℃干燥6小时，得到活化铁氧体磁粉。
(2)混炼造粒
按照9∶5∶85∶1的质量百分比将分子量为30000的聚苯硫醚树脂、纳米磁粉、微米磁粉和硅酮粉混合均匀，用带超声分散装置的双螺杆挤出机在270℃～310℃的温度下挤出造粒，得到聚苯硫醚树脂基磁性粒料。
(3)注塑成型
将步骤2中制备的磁性粒料加入注塑机中注塑成型，用电磁场取向，取向场强度1特斯拉，注塑机炮筒温度设定为290℃～320℃，模具温度60℃～80℃。
按照相关测试标准，对本实例步骤3制得的样品进行性能测试，结果如下：Br＝0.35THcj＝500KA/m，(BH)m＝20KJ/m3，冲击强度14.2kJ/m2，拉伸强度56.0MPa，弯曲强度60.0MPa，熔融指数为195g/10min。
表1各实施例中组份及测试结果
根据表1中数据可以看出：
(1)、添加纳米级铁氧体粉末后，聚苯硫醚/铁氧体复合材料的磁性和力学强度都有所提高；且随着纳米铁氧体磁粉含量增加，复合材料的力学性能和磁性能都有巨大的提高。
(2)、在挤出机熔融段添加超声分散装置后，有效改善了纳米粒子的分散程度，极大提高了复合材料的力学和磁性能。
(3)、聚苯硫醚树脂分子量增加后，复合材料的力学强度会有所增加，但是，流动性和磁性都会有所下降。

Claims (7)

1.一种高性能聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料的制备方法，其特征在于利用带超声分散装置的挤出机将聚苯硫醚树脂、纳米级铁氧体磁粉、微米级铁氧体磁粉和润滑剂混炼造粒制备复合材料，具体的工艺步骤如下：
(1)磁粉处理
分别将适量偶联剂溶解在去离子水中，去离子水的用量以能完全包覆磁粉为限；然后分别加入100份纳米铁氧体磁粉和100份微米铁氧体磁粉中，在50℃～60℃的温度下充分搅拌、活化均匀，然后在100℃干燥6小时，得到活化的纳米铁氧体磁粉和活化的微米铁氧体磁粉。
(2)混炼造粒
将聚苯硫醚树脂、活化的纳米铁氧体磁粉和微米铁氧体磁粉、硅酮粉按照一定比例混合均匀后加入带超声分散装置的双螺杆挤出机中，在270℃～310℃的温度下挤出造粒，得到聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料。
(3)注塑成型
将步骤2中制备的磁性复合材料加入注塑机中注塑成型，用电磁场取向，取向场强度0.5～2特斯拉，注塑机炮筒温度设定为300℃～320℃，模具温度60℃～80℃。
2.如权利要求1所述的一种高性能聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料的制备方法，其特征在于该复合材料包括的组份及其质量百分数如下：
3.如权利要求2所述的一种高性能聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料，其特征在于所述的纳米级铁氧体磁粉的粒径d90≤50nm；所述的微米级铁氧体磁粉的粒径d50≤5μm；两种磁粉均用偶联剂进行表面处理。
4.如权利要求2所述的一种高性能聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料，其中所述的聚苯硫醚树脂的分子量是10000～40000。
5.如权利要求1所述的一种高性能聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料的制备方法，其特征在于其步骤1中所述的偶联剂可以是用硅烷偶联剂或者钛酸酯偶联剂，其用量分别占磁粉质量0.5％～2％。
6.如权利要求1所述的一种高性能聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料的制备方法，其特征在于所述的润滑剂是硅酮母料。
7.如权利要求1所述的一种高性能聚苯硫醚/铁氧体磁性复合材料的制备方法，其特征在于所述的挤出机是带有超声分散装置的，且超声分散装置安装在挤出机的熔融段，超声波功率为180KHz～200KHz。
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