CN109604615A - 低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法 - Google Patents

低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法，其中低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法包括以下步骤：收集烧结后的钕铁硼加工废料，去除钕铁硼加工废料表面的污染物；去除钕铁硼加工废料表面的氧化层和残留污物；用热水清洗钕铁硼加工废料并吹干；用密封容器收集钕铁硼废粉，并充入氮气或氩气保护；在密封容器中加入40‑100ml/kg的溶剂油，搅拌30‑180分钟，使钕铁硼废粉溶解在溶剂油内；用氮气或氩气置换密封压机内的空气，使密封压机内的氧浓度控制在0‑50ppm之间。本发明充分利用烧结钕铁硼生产过程中各工序产生的废料，包括钕铁硼废磁铁、料头和料皮，实现了生产过程中废料的100％回收。

Description

低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法
技术领域
本发明涉及一种永磁体的制备方法，特别是涉及一种低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料是目前磁性能最高的永磁材料,被广泛应用于计算机、风力发电、轨道交通、新能源、工业自动化、智能手机、家用电器等高科技领域。钕铁硼永磁体是以稀土金属元素和过渡族金属所形成的金属间化合物构成的永磁材料，其中的稀土金属为比较稀缺的国家战略资源，其成本占到钕铁硼永磁体材料成本的90％以上。
烧结钕铁硼永磁体通过合金冶炼、制粉、磁场压制、烧结、机械加工、电镀一系列工艺生产而成，生产过程中会产生炉渣、超细粉、成型废粉、浸油报废品、烧结报废品、料头、加工废品、电镀废品等材料损耗，成品收得率只有60-75％。为了将这些废品回收利用，一般会采用添加稀土金属重新回炉熔炼或配制高稀土元素含量的合金混合使用等方法，但这些方法生产成本依然偏高，无法满足实际生产及市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法，以解决上述技术问题，具体的技术方案如下：本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法，其中低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法包括以下步骤：
(a)收集烧结后的钕铁硼加工废料，去除钕铁硼加工废料表面的污染物；
(b)去除钕铁硼加工废料表面的氧化层和残留污物；
(c)用热水清洗钕铁硼加工废料并吹干；
(d)用密封容器收集钕铁硼废粉，并充入氮气或氩气保护；
(e)在密封容器中加入40-100ml/kg的溶剂油，搅拌30-180分钟，使钕铁硼废粉溶解在溶剂油内；
(f)用氮气或氩气置换密封压机内的空气，使密封压机内的氧浓度控制在0-50ppm之间，将钕铁硼废粉在密封压机内压制成第一钕铁硼坯料；
(g)将第一钕铁硼坯料真空密封包装，并将包装后的第一钕铁硼坯料在200MPa压力下冷等静压20-60秒，冷等静压完成后，收集冷等静压浸油料，并将冷等静压浸油料进行真空封装保存；
(h)将第一钕铁硼坯料放置在真空烧结炉内进行烧结；
(i)烧结完成后，将第一钕铁硼坯料冷却并出炉；
(j)将步骤(g)中真空封装保存的冷等静压浸油料在氮气的保护下装入到真空烧结炉内，将真空烧结炉抽真空至2.0×10-2Pa，将真空烧结炉升温至300℃，保温0.5-1.5小时，使冷等静压浸油料脱油；继续升温至820-850℃，保温3-5小时；再次升温至1060-1100℃，保温4-5小时；最后在真空烧结炉内充氩气对冷等静压浸油料进行风冷，当冷等静压浸油料冷却至80℃以下时，将冷等静压浸油料出炉；
(k)将第一钕铁硼坯料、冷等静压浸油料和钕铁硼加工废料按照12-18％：10-15％：67-78％的重量比装入氢碎炉中进行氢破碎处理，使第一钕铁硼坯料、冷等静压浸油料和钕铁硼加工废料形成粗粉；
(l)在粗粉中加入0.08-0.1％的防氧化剂，搅拌60-100分钟，然后通过气流磨研磨粗粉，将粗粉研磨成的平均粒度为2.8-3.0μm的细粉，并搅拌细粉，搅拌时间为60-100分钟；
(m)将细粉在氮气或氩气保护下通过密封压机压制成型，使细粉压制成第二钕铁硼坯料，并且压制时的取向磁场强度大于1.5T；
(n)将第二钕铁硼坯料在1050-1080℃温度进行真空烧结；
(o)将烧结后的第二钕铁硼坯料在860-900℃进行一级热处理；以及
(p)将一级热处理后的第二钕铁硼坯料在460-500℃进行二级热处理。
在一种可能的设计中，钕铁硼加工废料包括钕铁硼废磁铁、料头和料皮，污染物包括油污和胶，钕铁硼废粉为气流磨超细粉和成型浮粉生产过程中产生的废粉。
在一种可能的设计中，步骤(a)中，去除钕铁硼加工废料表面的污染物的方法还包括：在热水中加3-5％的氢氧化钠；以及将钕铁硼加工废料放置在热水中煮30-60分钟。
在一种可能的设计中，步骤(b)中，是通过稀硝酸、盐酸或草酸漂洗钕铁硼加工废料，以去除钕铁硼加工废料表面的氧化层和残留污物。
在一种可能的设计中，步骤(c)中，热水的温度为80-100℃，钕铁硼加工废料通过热风机吹干。
在一种可能的设计中，步骤(e)中，溶剂油为矿物油、植物油和合成油中的一种或几种。
在一种可能的设计中，步骤(h)中，第一钕铁硼坯料在真空烧结炉内的烧结方法还包括：在氮气保护下将第一钕铁硼坯料放置在烧结料钵内；将烧结料钵放入在真空烧结炉内；以及将真空烧结炉抽真空至2.0x10-2Pa，将真空烧结炉升温至300℃，保温0.5-1.5小时；继续升温至600℃，保温0.5-1.5小时；再次升温至800℃，保温2小时；再次升温至950-1050℃，烧结4.5小时。
在一种可能的设计中，步骤(h)中，烧结料钵的材质为碳钢、石墨或莫来石。
在一种可能的设计中，步骤(i)中，烧结完成后，向真空烧结炉内充入氩气，通过氩气对第一钕铁硼坯料进行风冷，当第一钕铁硼坯料冷却至80℃以下时，将第一钕铁硼坯料出炉。
在一种可能的设计中，步骤(j)中，真空烧结炉内装入的冷等静压浸油料的重量为350-450kg。
本发明与现有技术相比具有的优点有：
1、本发明的低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法充分利用烧结钕铁硼生产过程中各工序产生的废料，包括钕铁硼废磁铁、料头和料皮，实现了生产过程中废料的100％回收；
2、本发明的低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法无须添加辅助合金和稀土原材料，原料成本比合金工艺降低了近30％，且生产过程更环保；
3、本发明的低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法生产工艺简单，无需其他专用设备，并且根据本发明的方法生产的永磁体性能稳定，各批次永磁体之间剩磁Br偏差可控制在±1.5％之内，无需添加辅助合金调整。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的内容不构成对本发明的任何限制。
图1是本发明一实施例的中低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法的步骤示意图。
图2是本发明一实施例的去除钕铁硼加工废料表面的污染物的方法的步骤示意图。
图3是本发明一实施例的第一钕铁硼坯料在真空烧结炉内的烧结方法的步骤示意图。
具体实施方式
关于本文中所使用之“第一”、“第二”等，并非特别指称次序或顺位的意思，亦非用以限定本申请，其仅仅是为了区别以相同技术用语描述的组件或操作而已。
本发明一实施例中揭露了一种低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法1，请参考图1所示，其中低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法1包括以下步骤101～116。
步骤101：收集烧结后的钕铁硼加工废料，去除钕铁硼加工废料表面的污染物。
在一优选实施例中，钕铁硼加工废料为烧结钕铁硼生产过程中各工序产生的废料，包括钕铁硼废磁铁、料头和料皮，但并不限于此，例如还可以包括加工报废料等。本实施例进一步公开的污染物主要是指在钕铁硼生产过程中涂抹在钕铁硼表面的油污和胶，但并限于此。
在一优选实施例中，请参考图2所示，去除钕铁硼加工废料表面的污染物的方法2包括步骤201～202。
步骤201：在热水中加3-5％的氢氧化钠，使氢氧化钠溶解在热水中，形成氢氧化钠溶液。
具体的，将热水放置在热水炉中，或通过热水炉将水烧热，然后在热水中加3-5％的氢氧化钠，使氢氧化钠溶解在热水中，形成氢氧化钠溶液，但并不以此为限。
步骤202：将钕铁硼加工废料放置在热水中煮30-60分钟，使铁硼加工废料表面的污染物(油污和胶)溶解在氢氧化钠溶液中，以实现清洗干净钕铁硼加工废料表面的污染物。
具体的，将钕铁硼加工废料放置在热水炉内，通过热水炉加热热水而煮钕铁硼加工废料，具体的煮的时间以铁硼加工废料表面的污染物(油污和胶)能够完全溶解在氢氧化钠溶液中为准，例如30、40、50或60分钟，通过使铁硼加工废料表面的污染物(油污和胶)溶解在氢氧化钠溶液中而清洗干净钕铁硼加工废料表面的污染物，但并不以此为限。
然去除钕铁硼加工废料表面的污染物的方法2并不局限于此，本领域技术人员也可以选择其他合适的去除方法，例如当钕铁硼加工废料较少时也可以通过人工擦拭。本实施例进一步公开的去除清洗钕铁硼加工废料表面的污染物过程中产生的废水经污水处理达标后再排放，以防止污染环境。
步骤102：去除钕铁硼加工废料表面的氧化层和残留污物。
在一优选实施例中，可以是通过稀硝酸、盐酸或草酸漂洗钕铁硼加工废料，使钕铁硼加工废料表面的氧化层和残留污物与稀硝酸、盐酸或草酸漂洗发生化学反应，从而去除钕铁硼加工废料表面的氧化层和残留污物，露出钕铁硼本体，但并不以此为限。本实施例进一步公开的去除钕铁硼加工废料表面的氧化层和残留污物过程中产生的废水经污水处理达标后再排放，以防止污染环境。
具体的，将稀硝酸、盐酸或草酸放置在漂洗池内，然后将钕铁硼加工废料放置在漂洗池内进行漂洗，使钕铁硼加工废料表面的氧化层和残留污物与稀硝酸、盐酸或草酸漂洗发生化学反应，从而去除钕铁硼加工废料表面的氧化层和残留污物，露出钕铁硼本体，然后再用超声波清洗至无黑色污水渗出，以确保清洗干净钕铁硼表层的氧化层，但并不以此为限。
步骤103：用热水清洗钕铁硼加工废料并吹干。
在一优选实施例中，热水的温度为80-100℃，具体的温度以能够清洗干净钕铁硼加工废料表面残留的稀硝酸、盐酸或草酸为宜，例如80℃、90℃或100℃，但并不以此为限。本实施例进一步公开的将清洗后的钕铁硼加工废料通过热风机吹干其表面残留的热水。
步骤104：用密封容器收集钕铁硼废粉，并充入氮气或氩气保护。
密封容器主要是用于收集钕铁硼废粉并为钕铁硼废粉提供一密闭空间，在本发明中对于密封容器的选择可以没有特殊要求，参照本领域技术人员的常规选择即可。
在一优选实施例中，钕铁硼废粉为气流磨超细粉和成型浮粉生产过程中产生的钕铁硼废粉，但并不以此为限，本领域技术人员也可以选择其他生产过程中产生的钕铁硼废粉，以实现钕铁硼废粉的回收利用。
步骤105：在密封容器中加入40-100ml/kg的溶剂油，搅拌30-180分钟，使钕铁硼废粉溶解在溶剂油内。
在一优选实施例中，溶剂油为矿物油、植物油和合成油中的一种或几种，但并不以此为限，本领域技术人员也可以选择其他合适的溶剂油溶解钕铁硼废粉。
步骤106：用氮气或氩气置换密封压机内的空气，使密封压机内的氧浓度控制在0-50ppm之间，将钕铁硼废粉在密封压机内压制成第一钕铁硼坯料。
密封压机主要是用于将钕铁硼废粉压制成第一钕铁硼坯料，在本发明中对于密封压机的选择可以没有特殊要求，参照本领域技术人员的常规选择即可。
同时，用氮气或氩气置换密封压机内的空气，是防止密封压机在压制钕铁硼废粉过程中，其内部的氧气与钕铁硼产生化学反应，进而使压制成的第一钕铁硼坯料表面形成氧化层，优选的使密封压机内的氧浓度控制在0-50ppm之间，例如0ppm、10ppm、20ppm、30ppm、40ppm或50ppm，但并不以此为限。
步骤107：将第一钕铁硼坯料真空密封包装，并将包装后的第一钕铁硼坯料在200MPa压力下冷等静压20-60秒，冷等静压完成后，收集冷等静压浸油料，并将冷等静压浸油料进行真空封装保存。
在一优选实施例中，第一钕铁硼坯料及冷等静压浸油料分别通过真空塑料袋进行真空密封包装及真空封装保存，但并不以此为限，本领域技术人员可以根据实际生产需求选择其他合适的真空密封包装及真空封装保存方式。
具体的，将第一钕铁硼坯料通过真空塑料袋进行真空密封包装，然后将真空密封包装后的第一钕铁硼坯料放置在冷等静压机内的液体容器中，用液体对第一钕铁硼坯料施加以200MPa压力，冷等静压20-60秒，具体的冷等静压时间以能够将第一钕铁硼坯料压制成实体为宜，例如20、30、40、50或60秒，冷等静压完成后，释放压力，将第一钕铁硼坯料从液体容器内取出，然后再通过真空塑料袋收集冷等静压浸油料，并将冷等静压浸油料进行真空封装保存，以备后续步骤使用。
步骤108：将第一钕铁硼坯料放置在真空烧结炉内进行烧结。
在本发明步骤108中所使用的真空烧结炉主要是用于对第一钕铁硼坯料进行烧结，在本步骤中对于真空烧结炉的选择可以没有特殊要求，参照本领域技术人员的常规选择即可。
在一优选实施例中，请参考图3所示，第一钕铁硼坯料在真空烧结炉内的烧结方法3还包括步骤301～303。
步骤301：将第一钕铁硼坯料放置在烧结料钵内。
具体的，将第一钕铁硼坯料在氮气保护下放置在烧结料钵内，以防止第一钕铁硼坯料在送入烧结料钵内时被氧化，但并不以此为限。
步骤302：将烧结料钵放入在真空烧结炉内。
具体的，可以通过机械手将烧结料钵搬运至真空烧结炉内，也可以通过人工将烧结料钵搬运至真空烧结炉内，但并不以此为限，本领域技术人员可以根据实际生产需求选择其他合适的搬运方式。
步骤303：烧结第一钕铁硼坯料。
具体的，将真空烧结炉抽真空至2.0x10-2Pa，将真空烧结炉升温至300℃，保温0.5-1.5小时，具体的保温时间以实际生产需求为准，例如0.5、1或1.5小时，但并不以此为限。继续升温至600℃，保温0.5-1.5小时，具体的保温时间以实际生产需求为准，例如0.5、1或1.5小时，但并不以此为限。再次升温至800℃，保温2小时，再次升温至950-1050℃，具体的温度以实际生产需求为准，例如950、1000或1050℃，但并不以此为限。将第一钕铁硼坯料在此温度下烧结4.5小时。
然第一钕铁硼坯料在真空烧结炉内的烧结方法3并不局限于此，本领域技术人员也可以根据实际生产需求选择其他合适的烧结方法。
在一优选实施例中，烧结料钵的材质为碳钢、石墨或莫来石，但并不以此为限，本领域技术人员可以根据本发明的教导选择其他合适材质的烧结料钵。
步骤109：烧结完成后，将第一钕铁硼坯料冷却并出炉。
在一优选实施例中，第一钕铁硼坯料冷却并出炉的方式是向真空烧结炉内充入氩气，通过氩气对第一钕铁硼坯料进行风冷，当第一钕铁硼坯料冷却至80℃以下时，例如75℃，将第一钕铁硼坯料出炉，但并不以此为限，本领域技术人员可以根据本发明的教导选择其他合适的冷却方式。
步骤110：将步骤107中真空封装保存的冷等静压浸油料在氮气的保护下装入到真空烧结炉内，将真空烧结炉抽真空至2.0×10-2Pa，将真空烧结炉升温至300℃，保温0.5-1.5小时，使冷等静压浸油料脱油；继续升温至820-850℃，保温3-5小时；再次升温至1060-1100℃，保温4-5小时；最后在真空烧结炉内充氩气对冷等静压浸油料进行风冷，当冷等静压浸油料冷却至80℃以下时，将冷等静压浸油料出炉。
在本发明步骤110中所使用的真空烧结炉主要是用于对冷等静压浸油料进行烧结，在本步骤中对于真空烧结炉的选择可以没有特殊要求，参照本领域技术人员的常规选择即可，另外，本步骤中所使用的真空烧结炉可以与步骤108中共用一个真空烧结炉，也可以在选择另外的真空烧结炉，但并不以此为限。
在一优选实施例中，真空烧结炉内装入的冷等静压浸油料的重量为350-450kg，若冷等静压浸油料的重量大于450kg，可以将冷等静压浸油料分批次或分炉进行烧结，但并不局限于此。
具体的，在氮气保护下将冷等静压浸油料放置在真空烧结炉内，防止冷等静压浸油料在送入真空烧结炉内时被氧化，其中冷等静压浸油料的重量为350-450kg，例如350kg、400kg或450kg，但并不以此为限。将真空烧结炉抽真空至2.0x10-2Pa，将真空烧结炉升温至300℃，保温0.5-1.5小时，具体的保温时间以实际生产需求为准，例如0.5、1或1.5小时，但并不以此为限。继续升温至820-850℃，具体的温度以实际生产需求为准，例如820、825或850℃，但并不以此为限。保温3-5小时，具体的保温时间以实际生产需求为准，例如3、4或5小时，但并不以此为限。再次升温至1060-1100℃，具体的温度以实际生产需求为准，例如1060、1080或1100℃，但并不以此为限。保温4-5小时，具体的保温时间以实际生产需求为准，例如4或5小时，但并不以此为限。最后在真空烧结炉内充氩气对冷等静压浸油料进行风冷，当冷等静压浸油料冷却至80℃以下时，例如70℃，将冷等静压浸油料出炉。然冷等静压浸油料的烧结方法并不局限于此，本领域技术人员也可以根据实际生产需求选择其他合适的烧结方法。
在本发明中对于步骤110与步骤108-109的顺序没有特殊要求，本领域技术人员也可以选择先将冷等静压浸油料烧结再将第一钕铁硼坯料进行烧结，还也可以选择将冷等静压浸油料和第一钕铁硼坯料同时进行分开烧结。若将冷等静压浸油料和第一钕铁硼坯料同时进行烧结，可以节省时间，但是需要多个真空烧结炉，增加生产成本；若将冷等静压浸油料和第一钕铁硼坯料分开进行烧结，虽然增加生产时间，但是可以将冷等静压浸油料和第一钕铁硼坯料共用一个真空烧结炉烧结，可以降低生产成本，本领域技术人员可以根据实际生产需求选择对应的烧结方式。
步骤111：将第一钕铁硼坯料、冷等静压浸油料和钕铁硼加工废料按照12-18％：10-15％：67-78％的重量比装入氢碎炉中进行氢破碎处理，使第一钕铁硼坯料、冷等静压浸油料和钕铁硼加工废料形成粗粉。
具体的，氢破碎处理的步骤中包括：将第一钕铁硼坯料、冷等静压浸油料和钕铁硼加工废料按照12-18％：10-15％：67-78％的重量比装入氢碎炉中，具体的比例根据实际生产需求进行选择，例如15％：10％：75％，但并不以此为限。预抽真空至5Pa，充入高纯氢气，至吸氢饱和停止充氢。抽真空，升温至550℃保温脱氢，至完全脱氢后冷却至100℃下出炉，得到第一钕铁硼坯料、冷等静压浸油料和钕铁硼加工废料混合的粗粉，
步骤112：在粗粉中加入0.08-0.1％的防氧化剂，搅拌60-100分钟，然后通过气流磨研磨粗粉，将粗粉研磨成的平均粒度为2.8-3.0μm的细粉，并搅拌细粉，搅拌时间为60-100分钟。
具体的，在上述步骤111中形成的粗粉中加入0.08-0.1％的防氧化剂，加入的防氧化剂的比例根据实际生产需求进行选择，例如加入0.08的防氧化剂或0.1％的防氧化剂，但并不以此为限。搅拌60-100分钟，具体的搅拌时间以能够将粗粉及防氧化剂搅拌均匀即可，例如搅拌60、80或100分钟，但并不以此为限。然后将粗粉在一定压力氮气下喷磨，通过气流磨研磨粗粉，将粗粉研磨成的平均粒度为2.8-3.0μm的细粉，并搅拌细粉，搅拌时间为60-100分钟，具体的搅拌时间以能够将细粉搅拌均匀即可，例如搅拌60、80或100分钟，但并不以此为限。
步骤113：将细粉在氮气或氩气保护下通过密封压机压制成型，使细粉压制成第二钕铁硼坯料，并且压制时的取向磁场强度大于1.5T。
具体的，可以使用步骤106中所使用的密封压机，但并不以此为限。压制时，在氮气气氛下在大于1.5的磁场下使细粉末取向，该磁场强度可以根据实际生产需求进行选择，例如20kOe，但并不以此为限。压制的压力为1吨/平方厘米，但并不以此为限。
步骤114：将第二钕铁硼坯料在1050-1080℃温度进行真空烧结。
具体的，将第二钕铁硼坯料在氮气保护下装入真空烧结炉，抽真空至2.0×10-2Pa，开始加热，将真空烧结炉升温至300℃，保温0.5-1.5小时，进行脱油处理，具体的保温时间以实际生产需求为准，例如0.5、1或1.5小时，但并不以此为限。继续升温至600℃，保温0.5-1.5小时，进行脱气处理，具体的保温时间以实际生产需求为准，例如0.5、1或1.5小时，但并不以此为限。继续升温至820℃，保温2小时，再次升温至1050-1080℃，具体的温度以实际生产需求为准，例如1050、1065或1080℃，但并不以此为限。保温4-5小时，体的保温时间以实际生产需求为准，例如4或5小时，但并不以此为限。向真空烧结炉内充入氩气，通过氩气对第而钕铁硼坯料进行风冷，当第二钕铁硼坯料冷却至80℃以下时，例如75℃，将第二钕铁硼坯料出炉，然第二钕铁硼坯料的烧结方法并不局限于此，本领域技术人员也可以根据实际生产需求选择其他合适的烧结方法。
步骤115：将烧结后的第二钕铁硼坯料在860-900℃进行一级热处理。
具体的，将第二钕铁硼坯料在真空气氛下于860-900℃处理进行热处理，例如将第二钕铁硼坯料于900℃处理3小时，但并不以此为限。
步骤116：将一级热处理后的第二钕铁硼坯料在460-500℃进行二级热处理。
具体的，将上述一级热处理后的第二钕铁硼坯料在460-500℃进行二级热处理，例如将第二钕铁硼坯料于500℃下时效处理5小时并且淬火，获得本发明范围内的永磁体。
本发明的低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法1充分利用烧结钕铁硼生产过程中各工序产生的废料，包括钕铁硼废磁铁、料头和料皮，实现了生产过程中废料的100％回收，并且在制备过程中无须添加辅助合金和稀土原材料，原料成本比合金工艺降低了近30％，且生产过程更环保。
以下将结合具体实施例和对照例进一步说明本发明低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法的有益效果。
对照例
利用现有技术常规的烧结钕铁硼永磁体的方法烧制永磁体，其中通过使用至少99％重量纯度的钕(Nd)、镨(Pr)、镝(Dy)、钴(Co)、铝(Al)和铁(Fe)金属以及硼铁，称重预定的量，在氩气气氛中高频熔化，并且将合金熔体浇铸到一定速度旋转(线速度1.2m/s)单一铜冷却辊上(通过流延技术)来制备薄片形合金。该合金由10％原子钕(Nd)、3％原子镨(Pr)、0.1％原子镝(Dy)、2％原子钬(Ho)、0.25％原子铜(Cu)、3.3％原子铝(Al)、0.2％原子铌(Nb)、1％原子钴(Co)、6％原子硼(B)及其余的铁(Fe)组成。
通过氢化处理将合金预破碎至30目以下的大小，在使用压力下的氮气的气流磨上，将粗粉末细磨成平均粒度为2.8-3.0μm的粉末。加入千分之一的防氧化剂和润滑剂搅拌1小时。在氮气气氛下在20kOe的磁场下使细粉末取向，并且在1吨/平方厘米的压力下压制。然后将压制品在氮气保护下装入真空烧结炉，抽真空至2.0×10-2Pa,开始加热，温度升至300℃，保温0.5-1.5小时，脱油处理；继续升温至600℃保温0.5-1.5小时，脱气处理，继续升温至820℃，保温3-5小时至真空度达到2.0×10-2Pa，升温至1072℃保温4-5小时，充入氩气风冷至80℃以下出炉。随后使烧结磁体在真空气氛下于900℃处理3小时，然后在485℃下时效处理5小时并且淬火，获得第一永磁体。
以上述现有技术常规的烧结钕铁硼永磁体的方法烧制二个第一永磁体，测量二个第一永磁体的磁性能，该磁性能包括剩余磁通密度(Br)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BHmax)，并计算原材料成本。
其中一个第一永磁体剩余磁通密度(Br)为1.153T,内禀矫顽力(Hcj)为1654kA/m,最大磁能积(BHmax)为260.29kJ/m3，原料成本为113RMB/千克。
另一个第一永磁体剩余磁通密度(Br)为1.159T,内禀矫顽力(Hcj)为1665kA/m,最大磁能积(BHmax)为262.92kJ/m3，原料成本为113RMB/千克。
实施例
按照上述对照例中的现有技术常规的烧结钕铁硼永磁体的方法烧制第一永磁体，并在生产过程中通过不锈钢储料罐收集气流磨制粉机旋风分离器下来的超细粉末，充入高纯氮气储存待用，该粉末稀土元素含量约为45％，将其称为粉末A；同时，成型压机内的扫粉收集后装入不锈钢储料罐中，充入氮气储存，将其称为粉末B，以本发明的低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法1烧制永磁体，步骤如下：
将粉末A和粉末B按1：1的比例混合，加入总重3％的溶剂油，充入高纯氮气搅拌60分钟，全密封压机充入氮气排除空气至氧含量降至50ppm，放入混合磁粉，压制成块状坯料，真空塑料袋包封后经冷等静压200MPa压力压制提高坯料密度。真空烧结炉进料箱充入氮气排除空气至氧含量降至50ppm，剥除坯料外包装物，装入烧结炉。预抽真空至2.0×10-2Pa，开始升温，升温至950℃，保温5小时，充入高纯氩气，风冷至70℃出炉，将其称为合金A。
等静压进油料分捡后重新用真空塑料袋抽真空封装后，装入袋用充入氮气储存。按350-450kg一炉在氮气保护下装炉，抽真空至2.0×10-2Pa,开始加热，温度升至300℃，保温1小时，脱油处理；继续升温至820℃，保温4小时，升温至1060℃，保温4小时，充氩风冷至70℃出炉，将其称为合金B。
收集的烧结钕铁硼废磁铁、料头、料皮用热水加3-5％的氢氧化钠煮60分钟，去除表面油污、胶等污染物。用3％的稀硝酸漂洗除去表面氧化层和残留污物，露出材料本体，用超声波清洗至无黑色污水渗出，用90℃左右的热水漂洗，用热风机快速吹干，将其称为合金C。
按合金A：合金B：合金C为15％：10％：75％的比例将合金装入氢碎炉中，预抽真空至5Pa，充入高纯氢气，至吸氢饱和停止充氢。抽真空，升温至550℃保温脱氢，至完全脱氢后冷却至70℃出炉。
随后，将氢化破碎后的粗粉在一定压力氮气下喷磨，通过气流磨分选轮细分成平均粒度3.0微米的细粉末，加入千分之一的防氧化剂和润滑剂搅拌1小时。在氮气气氛下在20kOe的磁场下使细粉末取向，并且在1吨/平方厘米的压力下压制。然后将压制品在氮气保护下装入真空烧结炉，抽真空至2.0×10-2Pa,开始加热，温度升至300℃，保温1小时，脱油处理；继续升温至600℃，保温1小时，脱气处理，继续升温至820℃，保温4小时，升温至1065℃，保温4小时，充入氩气风冷至80℃以下出炉。随后使烧结磁体在真空气氛下于900℃处理3小时，然后在500℃下时效处理5小时并且淬火，获得第二永磁体。
以上述本发明的低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法1烧制五个第二永磁体，测量五个第二永磁体的磁性能，该磁性能包括剩余磁通密度(Br)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BHmax)，并计算整个(第一永磁体和第二永磁体)生产过程的原材料成本。
第一个第二永磁体剩余磁通密度(Br)为1.155T,内禀矫顽力(Hcj)为1693kA/m,最大磁能积(BHmax)为262.28kJ/m3，原料成本为95RMB/千克。
第二个第二永磁体剩余磁通密度(Br)为1.149T,内禀矫顽力(Hcj)为1699kA/m,最大磁能积(BHmax)为259.18kJ/m3，原料成本为95RMB/千克。
第三个第二永磁体剩余磁通密度(Br)为1.152T,内禀矫顽力(Hcj)为1679kA/m,最大磁能积(BHmax)为260.61kJ/m3，原料成本为95RMB/千克。
第四个第二永磁体剩余磁通密度(Br)为1.167T,内禀矫顽力(Hcj)为1668kA/m,最大磁能积(BHmax)为267.69kJ/m3，原料成本为95RMB/千克。
第五个第二永磁体剩余磁通密度(Br)为1.142T,内禀矫顽力(Hcj)为1602kA/m,最大磁能积(BHmax)为255.91kJ/m3，原料成本为95RMB/千克。
如实施例和对照例所示，实施例中所生产的第二永磁体的磁性能(剩余磁通密度(Br)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BHmax))与对照例中所生产的第一永磁体的磁性能相当，并且实施例中主要是利用对照例生产过程中产生的大量边角料和废产品生产的第二永磁体，使得整个(第一永磁体和第二永磁体)生产过程的原材料成本与对照例(第二永磁体)生产过程的原材料成本下降了38RMB/千克，也即相当于使原材料成本下降了29％，即实现了节约生产成本，又实现了资源的绿色循环利用。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施方式，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施方式的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法，其特征在于，所述低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法包括以下步骤：
(a)收集烧结后的钕铁硼加工废料，去除所述钕铁硼加工废料表面的污染物；
(b)去除所述钕铁硼加工废料表面的氧化层和残留污物；
(c)用热水清洗所述钕铁硼加工废料并吹干；
(d)用密封容器收集钕铁硼废粉，并充入氮气或氩气保护；
(e)在所述密封容器中加入40-100ml/kg的溶剂油，搅拌30-180分钟，使所述钕铁硼废粉溶解在所述溶剂油内；
(f)用氮气或氩气置换密封压机内的空气，使所述密封压机内的氧浓度控制在0-50ppm之间，将所述钕铁硼废粉在所述密封压机内压制成第一钕铁硼坯料；
(g)将所述第一钕铁硼坯料真空密封包装，并将包装后的所述第一钕铁硼坯料在200MPa压力下冷等静压20-60秒，冷等静压完成后，收集冷等静压浸油料，并将所述冷等静压浸油料进行真空封装保存；
(h)将所述第一钕铁硼坯料放置在真空烧结炉内进行烧结；
(i)烧结完成后，将所述第一钕铁硼坯料冷却并出炉；
(j)将所述步骤(g)中真空封装保存的所述冷等静压浸油料在氮气的保护下装入到所述真空烧结炉内，将所述真空烧结炉抽真空至2.0×10-2Pa，将所述真空烧结炉升温至300℃，保温0.5-1.5小时，使所述冷等静压浸油料脱油；继续升温至820-850℃，保温3-5小时；再次升温至1060-1100℃，保温4-5小时；最后在所述真空烧结炉内充氩气对所述冷等静压浸油料进行风冷，当所述冷等静压浸油料冷却至80℃以下时，将所述冷等静压浸油料出炉；
(k)将所述第一钕铁硼坯料、所述冷等静压浸油料和所述钕铁硼加工废料按照12-18％：10-15％：67-78％的重量比装入氢碎炉中进行氢破碎处理，使所述第一钕铁硼坯料、所述冷等静压浸油料和所述钕铁硼加工废料形成粗粉；
(l)在所述粗粉中加入0.08-0.1％的防氧化剂，搅拌60-100分钟，然后通过气流磨研磨所述粗粉，将所述粗粉研磨成的平均粒度为2.8-3.0μm的细粉，并搅拌所述细粉，搅拌时间为60-100分钟；
(m)将所述细粉在氮气或氩气保护下通过密封压机压制成型，使所述细粉压制成第二钕铁硼坯料，并且压制时的取向磁场强度大于1.5T；
(n)将所述第二钕铁硼坯料在1050-1080℃温度进行真空烧结；
(o)将烧结后的所述第二钕铁硼坯料在860-900℃进行一级热处理；以及
(p)将一级热处理后的所述第二钕铁硼坯料在460-500℃进行二级热处理。
2.根据权利要求1所述的低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法，其特征在于，所述钕铁硼加工废料包括钕铁硼废磁铁、料头和料皮，所述污染物包括油污和胶，所述钕铁硼废粉为气流磨超细粉和成型浮粉生产过程中产生的废粉。
3.根据权利要求1所述的低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法，其特征在于，所述步骤(a)中，去除所述钕铁硼加工废料表面的污染物的方法还包括：
在热水中加3-5％的氢氧化钠；以及
将所述钕铁硼加工废料放置在所述热水中煮30-60分钟。
4.根据权利要求1所述的低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法，其特征在于，所述步骤(b)中，是通过稀硝酸、盐酸或草酸漂洗所述钕铁硼加工废料，以去除所述钕铁硼加工废料表面的所述氧化层和所述残留污物。
5.根据权利要求1所述的低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法，其特征在于，所述步骤(c)中，所述热水的温度为80-100℃，所述钕铁硼加工废料通过热风机吹干。
6.根据权利要求1所述的低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法，其特征在于，所述步骤(e)中，所述溶剂油为矿物油、植物油和合成油中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法，其特征在于，所述步骤(h)中，所述第一钕铁硼坯料在所述真空烧结炉内的烧结方法还包括：
在氮气保护下将所述第一钕铁硼坯料放置在烧结料钵内；
将所述烧结料钵放入在所述真空烧结炉内；以及
将所述真空烧结炉抽真空至2.0x10-2Pa，将所述真空烧结炉升温至300℃，保温0.5-1.5小时；继续升温至600℃，保温0.5-1.5小时；再次升温至800℃，保温2小时；再次升温至950-1050℃，烧结4.5小时。
8.根据权利要求7所述的低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法，其特征在于，所述步骤(h)中，所述烧结料钵的材质为碳钢、石墨或莫来石。
9.根据权利要求1所述的低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法，其特征在于，所述步骤(i)中，烧结完成后，向所述真空烧结炉内充入氩气，通过所述氩气对所述第一钕铁硼坯料进行风冷，当所述第一钕铁硼坯料冷却至80℃以下时，将所述第一钕铁硼坯料出炉。
10.根据权利要求1所述的低成本制备烧结钕铁硼永磁体的方法，其特征在于，所述步骤(j)中，所述真空烧结炉内装入的所述冷等静压浸油料的重量为350-450kg。
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