CN107262688B - 一种带二次冷却的真空熔炼速凝设备及速凝合金制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种带二次冷却的真空熔炼速凝设备和一种速凝合金的制造方法。真空熔炼速凝设备包含真空加料室、真空熔炼室、旋转辊移动室、合金片冷却室、贮料装置；在真空加料室内设置有料筐升降机构、多工位转盘和往复移动的台车，工作时水冷旋转辊装置从旋转辊移动室移动到真空熔炼室，合金片冷却室与真空熔炼室相连，在合金片冷却室内设置有破碎装置和冷却滚筒；贮料装置通过导料阀门与合金片冷却室相连。速凝合金的制造方法可用于制造烧结钕铁硼速凝合金、快淬钕铁硼永磁粉、软磁纳米晶磁粉，还可用于使用钕铁硼废料制造钕铁硼永磁体。

Description

一种带二次冷却的真空熔炼速凝设备及速凝合金制造方法
技术领域
本发明属于先进装备领域，特别是涉及一种带二次冷却的真空熔炼速凝设备及速凝合金的制造方法。本发明的设备和速凝合金制造方法可以用于制造稀土永磁速凝合金、快淬钕铁硼永磁粉、金属软糍粉末、真空速凝合金等。
背景技术
稀土永磁材料,以其优良的磁性能得到越来越多的应用，被广泛用于医疗的核磁共振成像，计算机硬盘驱动器，音响、手机等；随着节能和低碳经济的要求，钕铁硼稀土永磁材料又开始在汽车零部件、家用电器、节能和控制电机、混合动力汽车，风力发电等领域应用。
1983年，日本专利1,622,492和2,137,496首先公开了钕铁硼稀土永磁材料，公布了钕铁硼稀土永磁材料的特性、成分和制造方法，美国专利US6,461,565、US6,491,765、US6,537,385、US6,527,874、US5,645,651也公开了钕铁硼稀土永磁的制造方法。
制造钕铁硼稀土永磁材料所使用的稀土永磁合金的制作方法一般有两种，一种是将合金熔液注入模具中，然后通过较缓慢冷却制成合金锭的锭模铸造法。一种是将合金熔液浇注在旋转的冷却辊上，急冷后形成速凝合金薄带或薄片的速凝法。由于速凝合金的晶粒更细小均匀，且富稀土相分布良好，目前制造高性能的稀土永磁材料一般都采用速凝法来制备稀土永磁合金。
美国专利US7,585,378和中国专利CN97,217,372.2、CN01,241,237.6都公开了稀土永磁真空速凝合金的制造方法，钕铁硼原料在坩埚熔化后浇铸到中间包，从中间包溢出的合金液由冷却辊冷却速凝形成合金片。
但在现有的上述用于稀土永磁材料制造的真空熔炼速凝工艺中，通常将纯铁、硼铁、稀土原料、以及其它添加金属等速凝合金原料采用一次性进入坩埚进行熔炼的方式，这样在熔炼过程中可能会出现稀土等较贵重的原材料在高温下挥发损失的现象；另外，在大气环境中将原料放入坩埚，还会使稀土材料发生氧化，增加了熔炼中的造渣。上述因素影响了贵金属材料的利用率，造成了一定程度的浪费。日本爱发科株式会社所生产的真空熔炼速凝炉，虽然采用了二次加料的设计，但其目的是为了填充在熔炼过程中坩埚内因原料熔化而出现的装料空间，达到增大装炉量的效果，并未解决贵重合金原料在高温下发生损失以及稀土原料熔炼造渣严重的问题。
另一方面，由于稀土永磁材料的材料成本较高，行业内一直在研究和开发回收利用稀土永磁次品及边角料等稀土永磁废料的方法，用以降低稀土永磁材料的原材料成本，节约现有的自然资源。由于上述稀土永磁废料中的氧化程度较高，如果将这些废料作为熔炼原料重熔利用，会在熔炼过程中产生大量的熔渣，这一难题使重熔废料工艺收到限制而无法广泛应用。因此，日本相关企业普遍采用非重熔的工艺方法来回收利用稀土永磁废料。例如，ZL99800997.0和US6,149,861公开了一种回收利用烧结钕铁硼废料的方法，在这种方法中，对废料进行粉碎、酸洗和干燥，然后对此产物进行钙还原处理，由此获得可再利用的原材料合金粉末，再通过向这种粉末中添加其它合金粉末来调节其成分组成，进而制造烧结钕铁硼永磁材料。ZL02800504.X和US7,056,393公开了一种利用烧结钕铁硼次品的方法，在该方法中，采用氢破碎工艺对烧结钕铁硼次品进行粗粉碎，然后制成细粉，然后将由次品制成的细粉与正常原材料制成的细粉进行混合后，制成烧结钕铁硼永磁体。上述非重熔利用废料的方法不但工序比较复杂，还需要制备不同成分的合金粉末调配其成分和改善其烧结能力，给生产过程带来不便。更重要的事，该废料利用方法中，由于未重熔，废料制成的粉末中氧及其它杂质含量较高，使由此制成的稀土永磁材料的磁性能受到一定影响。
发明内容
本发明通过以下技术方案实现：
一种真空熔炼速凝设备，真空熔炼速凝设备包含真空加料室、真空熔炼室、旋转辊移动室、合金片冷却室、贮料装置；真空加料室设置在真空熔炼室的上方，在真空加料室内设置有料筐和料筐升降机构，真空加料室通过真空阀门与真空熔炼室相连；真空熔炼室内设置有真空熔炼坩埚和翻转机构，真空熔炼坩埚安装在翻转机构上，真空熔炼坩埚的翻转角度大于90度；旋转辊移动室通过真空隔离阀门与真空熔炼室相连，旋转辊移动室内设置有水冷旋转辊装置，水冷旋转辊装置可以移动到真空熔炼室；合金片冷却室设置在真空熔炼室的下方，合金片冷却室与真空熔炼室相连，在合金片冷却室内设置有破碎装置和冷却滚筒；贮料装置设置在合金片冷却室的下方，贮料装置内设置有贮料罐，贮料装置通过导料阀门与合金片冷却室相连。
所述的真空加料室内还设置有可转动的多工位转盘，多工位转盘设置在可以往复移动的台车上。
所述的真空加料室内还设置有转盘，转盘设置在台车上，台车的导轨与真空加料室的门相连，转盘与门一起移动。
所述的真空熔炼室为立式结构，设置有炉体、前门和上盖，翻转机构安装在炉体的底部，真空加料室通过真空阀门与真空熔炼室的上盖相连。
所述的水冷旋转辊装置包含中间包、水冷旋转辊、轴承、轴承座、磁流体密封装置、旋转辊传送机构；中间包与轴承座相连，轴承座支撑在旋转辊传送机构上；水冷旋转辊的两端有轴，通过轴承座中的轴承支撑在轴承座上；轴承座与磁流体密封装置相连，水冷旋转辊的冷却水从一端的磁流体密封装置引入到水冷旋转辊，从另一端的磁流体密封装置引出；旋转辊传送机构的下方设置有移动导轨，水冷旋转辊装置沿着移动导轨可以在旋转辊移动室和真空熔炼室之间移动和停顿；水冷旋转辊装置下方设置的移动导轨与旋转辊移动室的门相连，随旋转辊移动室的门一起移动。
所述的水冷旋转辊装置包含中间包、水冷旋转辊、轴承座、磁流体密封装置、旋转辊传送机构；所述的水冷旋转辊的直径在590mm至1220mm范围内，水冷旋转辊外缘的线速度在0.8m/s至60m/s范围内。
所述的合金片冷却室还包含冷却室筒体、前端盖、后端盖；冷却室筒体上设置有进料口和出料口，进料口与真空熔炼室相连，出料口与导料阀门相连，进料口为矩形，在进料口设置有破碎装置；破碎装置包含相对旋转的转轴；冷却滚筒为双层水冷壁结构，内通冷却水，冷却滚筒内壁上设置有翅片，所述的翅片即不平行于冷却滚筒的轴线也不垂直于轴线，冷却滚筒正向旋转或者反向旋转。滚筒的后端有轴，轴穿过后端盖，在轴和后端盖之间设置有磁流体密封装置和冷却水引入和引出装置。
所述的冷却滚筒内壁上设置有螺旋状的翅片，在螺旋状的翅片的内部空间内还设置有圆筒，圆筒的内壁上设置有螺旋状翅片；圆筒内壁上设置的螺旋状翅片与冷却滚筒内壁上的螺旋状翅片的螺旋方向相反。
所述的真空加料室内还设置有4工位转盘，料筐放置在4工位转盘上，4工位转盘设置在台车上，台车的导轨与真空加料室的门相连，4工位转盘与门一起移动。
在本发明的又一种实施方式中，水冷旋转辊装置包括中间包、水冷旋转辊，水冷旋转辊中通有冷却水；水冷旋转辊装置还包括小水冷旋转辊，小水冷旋转辊的直径比水冷旋转辊的直径小；小水冷旋转辊的轴与水冷旋转辊的轴平行且位于水冷旋转辊的轴的上方；小水冷旋转辊的轴与中间包分别位于水冷旋转辊的轴的两侧；小水冷旋转辊中通有冷却水。
一种速凝合金的制造方法：先将速凝合金原料装入一个以上的料筐中，打开真空熔炼速凝设备的真空加料室门将料筐放置在多工位转盘上送入真空加料室，抽真空后打开与真空熔炼室相连的真空阀门，在真空条件下通过真空加料室内的料筐升降机构自动将料筐中的部分速凝合金原料加入到真空熔炼室内的真空熔炼坩埚内；在真空条件下对真空熔炼坩埚内的原料进行加热熔化；之后再将料筐中剩余的速凝合金原料或者另一个料筐中的速凝合金原料加入到真空熔炼坩埚内，在真空或保护条件下继续加热并精炼成熔融合金，真空熔炼速凝开始前或真空熔炼速凝过程中，水冷旋转辊从旋转辊移动室移动到真空熔炼室，之后将熔融的合金液通过中间包浇铸到水冷旋转辊的外缘上形成合金片，合金片离开水冷旋转辊后下落到合金片冷却室内的破碎装置上，经过破碎装置破碎后的合金片随即下落到合金片冷却滚筒中继续冷却；之后合金片导入贮料装置的贮料罐中。
先将包含纯铁、硼铁的速凝合金原料在真空条件下加热到500℃以上，之后再将包含稀土的速凝合金原料加入到真空熔炼坩埚内继续加热，之后进行精炼，精炼温度在1400-1470℃，精炼后将熔融的合金液通过中间包浇铸到从旋转辊移动室移动到真空熔炼室的水冷旋转辊的外缘上形成合金片。
所述的合金片中杂质元素Mn的含量控制在60-390ppm的范围内，合金片的平均厚度在0.16mm至0.39mm范围内，从合金片厚度的断面上观察，晶界间的平均距离在3-8μm范围；所述的合金片经过氢破碎、气流磨制粉、磁场成型、烧结和时效制成烧结稀土永磁体，所述的烧结稀土永磁体的平均晶粒尺寸在3-9μm范围内，杂质元素Mn的含量控制在60-390ppm的范围内。
所述的一种速凝合金的制造方法，包括：在真空条件下将包含纯铁、硼铁、钕铁硼废料的一部分速凝合金原料送入真空熔炼室的坩埚，加热到温度1400-1500℃范围并精炼；再利用真空熔炼速凝设备的真空加料室的提升装置将钕铁硼熔渣清理装置送到真空熔炼室的坩埚熔液的表面，让熔渣吸附到熔渣清理装置上，之后将熔渣清理装置提起；接着再将另一部分速凝合金原料加入到真空熔炼室内的坩埚内，之后充入氩气和精炼；精炼后的熔液通过中间包浇铸到水冷旋转辊的外缘上形成合金片；离开水冷旋转辊的合金片随即落到合金片冷却室的破碎装置上，经过破碎的合金片滑入正在旋转的冷却滚筒，随着冷却滚筒的转动，合金片进一步冷却；翻转冷却滚筒，合金片进入贮料罐；所述的水冷旋转辊的外缘的线速度在1.3m/s至3.5m/s范围内，所述的合金片中杂质元素Mn的含量在61-158ppm的范围内，合金片的平均厚度在0.16mm至0.29mm范围内，从合金片的断面上观察，晶界间的平均距离在3-6μm范围；将所述的合金片经过氢破碎、气流磨制粉、磁场成型、烧结和时效制成烧结稀土永磁体，所述的烧结稀土永磁体的平均晶粒尺寸在3-6μm范围内，杂质元素Mn的含量在61-158ppm的范围内。
所述的水冷旋转辊的外缘的线速度在0.8m/s至3.5m/s范围内，合金片的平均厚度在0.1mm至0.5mm范围内。
所述的水冷旋转辊的外缘的线速度在5m/s至28m/s范围内，合金片的平均厚度小于0.1mm，合金片的显微结构为微晶。
所述的水冷旋转辊的外缘的线速度在28m/s至60m/s范围内，合金片的平均厚度小于0.06mm，合金片的显微结构为微晶或非晶。
所述的速凝合金原料含有28-33wt%的稀土元素，所述的水冷旋转辊的外缘的线速度在1.2m/s至3.5m/s范围内，合金片的平均厚度在0.1mm至0.4mm范围内；之后将合金片进行氢破碎、气流磨制粉、磁场成型、烧结和时效制成烧结钕铁硼稀土永磁体，所述的烧结稀土永磁体的平均晶粒尺寸在3-8μm范围；进一步烧结钕铁硼永磁体的平均晶粒尺寸在3-8μm范围。
所述的速凝合金原料含有14-29wt%的稀土元素，所述的水冷旋转辊的外缘的线速度在14m/s至40m/s范围内，合金片的厚度小于0.05mm；之后将合金片破碎到40目以上粒度，然后进行500-600℃的热处理制成快淬钕铁硼永磁粉，所述的快淬钕铁硼永磁粉具有微晶或非晶结构。
所述的速凝合金原料含有Fe元素，所述的水冷旋转辊的外缘的线速度在40m/s至60m/s范围内，合金片的厚度小于0.03mm；之后将合金片破碎制成软磁快淬磁粉。
在合金片冷却过程中，所述的合金片冷却滚筒正向旋转，在合金片从合金片冷却滚筒导出过程中，合金片冷却滚筒反向旋转。
在本发明的另一种实施方式中，所述的水冷旋转辊上方侧还设置有小水冷旋转辊，小水冷旋转辊的轴与水冷旋转辊的轴平行且位于水冷旋转辊轴的上方；熔融的合金液通过中间包浇铸到从旋转辊移动室移动到真空熔炼室的水冷旋转辊的外缘上形成合金片,合金片接着通过水冷旋转辊外缘和小水冷旋转辊外缘之间的缝隙，小水冷旋转辊对合金片进行再次冷却,形成双面冷却的合金片；之后合金片离开水冷旋转辊下落到合金片冷却室内的破碎装置上；水冷旋转辊外缘和小水冷旋转辊外缘之间的缝隙在0.1-0.6mm范围内。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1. 真空熔炼速凝开始前或真空熔炼速凝过程中，水冷旋转辊可以从旋转辊移动室移动到真空熔炼室，这种设计及方法可以实现连续式的真空熔炼速凝工序,减少操作人员数量、降低了劳动强度和明显改善操作环境，更重要的是，有利于提高稀土永磁材料的性能及其一致性。
2.在真空条件下将原材料一次抽真空,多次分时加入坩埚,既避免了贵重原材料的高温挥发,又提高了装炉量。
3.在真空条件下将原料装入坩埚,减少熔炼过程中的氧化造渣,提高了贵金属材料尤其是稀土材料的利用率。
4.熔炼坩埚与后门相连，便于坩埚清理和修补，减少劳动强度，方便安全。
5.水冷旋转辊采用双端支撑，提高了旋转精度，提高了生产的合金片厚度的一致性，明显提高了产品性能；水冷旋转辊两端的冷却水的轴密封采用磁流体密封，提高了真空条件下的密封可靠性。否则一旦漏水，将造成合金的氧化。
6.合金片冷却滚筒内设置有翅片，合金片冷却滚筒即可正向旋转也可反向旋转，在合金片浇铸和冷却过程中，所述的合金片冷却滚筒正向旋转，在合金片从合金片冷却滚筒导出过程中，合金片冷却滚筒反向旋转；合金片冷却充分，合金片进入贮料罐的温度低，避免出料时合金片发生氧化。
附图说明
图1是本发明中的一种真空熔炼速凝设备的主视图；
图2是本发明中的一种真空熔炼速凝设备的侧视图；
图3是本发明中的一种真空熔炼速凝设备的俯视图；
图4是本发明的另一种合金片冷却滚筒的结构示意图；
图5是本发明的另一种真空熔炼速凝设备的主视图。
具体实施方式
如图1-4所示，所述的真空熔炼速凝设备包含真空加料室5、真空熔炼室10、旋转辊移动室35、合金片冷却室15、贮料装置21；所述的真空加料室5设置在真空熔炼室10的上方，在真空加料室内5设置有料筐4、料筐升降机构6、多工位转盘3、往复移动的台车2；多工位转盘3设置在可以往复移动的台车2上，台车2的导轨与真空加料室的门1相连，多工位转盘3与门1一起移动；所述的真空熔炼室10设置有炉体11、前门26和上盖8，前门26上设置有导料罩25，真空熔炼室10内设置有真空熔炼坩埚9和翻转机构12，真空熔炼坩埚9安装在翻转机构12上，真空熔炼坩埚9的翻转角度大于90度，翻转机构12安装在炉体11的底部，真空加料室5通过真空阀门7与真空熔炼室10的上盖8相连；真空熔炼室10的上盖8上还设置有测温装置37、捣料装置38和观察窗39；旋转辊移动室35通过真空隔离阀门36与真空熔炼室10相连，旋转辊移动室35内设置有水冷旋转辊装置29，水冷旋转辊装置29通过旋转辊传送机构41驱动在旋转辊移动室35和真空熔炼室10之间移动；所述的水冷旋转辊装置29包含中间包34、水冷旋转辊28、轴承31、轴承座32、磁流体密封装置30、旋转辊转动装置33、旋转辊传送机构41；中间包34与轴承座32相连，轴承座32支撑在旋转辊传送机构41上；水冷旋转辊28的两端有轴，通过轴承31支撑在轴承座32上；轴承座32与磁流体密封装置30相连，水冷旋转辊28中的冷却水从一端的磁流体密封装置30引入，从另一端的磁流体密封装置30引出；旋转辊传送机构41的下方设置有移动导轨40，水冷旋转辊装置29沿着移动导轨40在旋转辊移动室35和真空熔炼室10之间移动和停顿；移动导轨40与旋转辊移动室门27相连，在旋转辊移动室门驱动装置42的带动下随门27一起移动；合金片冷却室15设置在真空熔炼室10的下方，合金片冷却室15与真空熔炼室10的炉体11相连，所述的合金片冷却室15包含冷却室筒体13、前端盖22、后端盖16、合金片破碎装置24、合金片冷却滚筒14；冷却室筒体13上设置有进料口和出料口，进料口与真空熔炼室10相连，出料口与导料阀门20相连，进料口为矩形，在进料口设置有合金片破碎装置24；合金片冷却滚筒14为双层水冷壁结构，内通冷却水，滚筒14内壁上设置有翅片23，所述的翅片既不平行于合金片冷却滚筒14的轴线也不垂直于轴线，合金片冷却滚筒14或者正向旋转或者反向旋转滚；筒的后端设置有传动轴19，传动轴19穿过后端盖16，在传动轴和后端盖16之间设置有磁流体密封装置17和冷却水引入和引出装置18；图4所示的是另一种合金片冷却滚筒的结构，所述的合金片冷却滚筒内壁上设置有螺旋状的翅片47，在螺旋状的翅片的内部空间内还设置有圆筒48，圆筒的内壁上设置有螺旋状翅片49，圆筒的内壁上设置的螺旋状翅片与合金片冷却滚筒内壁上的螺旋状翅片的螺旋方向相反；所述的贮料装置设置在合金片冷却室的下方，贮料装置内设置有贮料罐，贮料装置通过导料阀门与合金片冷却室相连；本发明的设备还包含冷却水系统45、抽真空机组46、上平台43和下平台44。
图5是本发明的另一种真空熔炼速凝设备的结构示意图。在这种实施方式中，水冷旋转辊装置29包括中间包34、水冷旋转辊28，水冷旋转辊28中通有冷却水；水冷旋转辊装置29还包括小水冷旋转辊50，小水冷旋转辊50的直径比水冷旋转辊28的直径小；小水冷旋转辊50的轴与水冷旋转辊28的轴平行且位于水冷旋转辊28的轴的上方；小水冷旋转辊50的轴与中间包34分别位于水冷旋转辊28的轴的两侧；小水冷旋转辊50中通有冷却水。
下面通过实施例的对比进一步说明本发明的显著效果。
实施例1
将镨钕合金、金属铽、镝铁、纯铁、硼铁、金属镓、金属锆、金属钴、金属铝、金属铜原料按重量百分比配制成Pr6.3Nd23.1Dy2Tb0.6B0.95Co1.2Zr0.12Ga0.1Al0.2Cu0.2Fe余量的合金原料，将纯铁和硼铁装入1号料筐，将纯铁、硼铁和少量的镨钕合金装入2号料筐，将镨钕合金、镝铁、金属铽、金属镓装入3号料筐，将金属锆、金属钴、金属铝、金属铜装入4号料筐，之后操作包括：（1）将4个料筐送入真空熔炼速凝设备的真空加料室，抽真空后打开真空加料室和真空熔炼室间的真空阀门；（2）通过提升装置、4工位转盘和往复移动的台车的配合将1号和2号料筐的原料在真空条件下加入真空熔炼室的坩埚，加热到温度300-1500℃范围；（3）用前述的方法将3号料筐和4号料筐的原料也加入真空熔炼室的坩埚，之后充入氩气和精炼；（4）将旋转辊移动室内的水冷旋转辊装置传送到真空熔炼室，倾动坩埚通过中间包将熔融状态下的熔液浇铸到水冷旋转辊的外缘上形成合金片；（5）离开水冷旋转辊的合金片随即落到合金片冷却室的合金片破碎装置上，经过破碎的合金片滑入正在旋转的合金片冷却滚筒，（6）随着合金片冷却滚筒的转动，合金片进入贮料罐，之后关闭导料阀门和给贮料罐盖上盖后将贮料罐移出完成操作；经测试合金片的性能如表1所示；（7）将合金片进行氢碎、气流磨制粉、磁场成型和烧结制成钕铁硼永磁铁，经检测，钕铁硼永磁铁性能如表2所示；由表1和表2可以看出本发明的设备和制造方法可以生产高性能钕铁硼速凝合金和永磁体。
表1.钕铁硼合金片的性能
表2.钕铁硼永磁体的性能
实施例2
将含有镨钕合金、金属铽、镝铁、纯铁、硼铁、金属镓、金属锆、金属钴、金属铝、金属铜的原料和钕铁硼废料按重量百分比配制成Pr6.3Nd23.1Dy2Tb0.6B0.95Co1.2Zr0.12Ga0.1Al0.2Cu0.2Fe余量的合金原料，其中，钕铁硼废料含量占总重量的10-60%；将纯铁和硼铁装入1号料筐，将钕铁硼废料装入2号料筐，将钕铁硼熔渣清理装置装入3号料筐，将镨钕合金、镝铁、金属铽、金属镓、金属锆、金属钴、金属铝、金属铜装入4号料筐，之后操作步骤包括：（1）将料筐送入真空熔炼速凝设备的真空加料室，抽真空后打开真空加料室和真空熔炼室间的真空阀门；（2）通过提升装置、4工位转盘和往复移动的台车的配合将1号和2号料筐的原料在真空条件下加入真空熔炼室的坩埚，加热到温度1400-1500℃范围并精炼；（3）用前述的方法将3号料筐的熔渣清理装置下降到真空熔炼室的坩埚熔液的表面，让熔渣吸附到熔渣清理装置上，之后将熔渣清理装置提起，收入到3号料筐内，与3号料筐继续提升，再放回到4工位转盘；（4）用操作步骤（2）的方法将4号料筐的原料也加入真空熔炼室的坩埚，之后充入氩气和精炼；（5）将旋转辊移动室内的水冷旋转辊装置传送到真空熔炼室，倾动坩埚通过中间包将熔融状态下的熔液浇铸到水冷旋转辊的外缘上形成合金片；（6）离开水冷旋转辊的合金片随即落到合金片冷却室的合金片破碎装置上，经过破碎的合金片滑入正在旋转的合金片冷却滚筒，（7）随着合金片冷却滚筒的转动，合金片进入贮料罐，之后关闭导料阀门和给贮料罐盖上盖后将贮料罐移出完成操作；经测试合金片的性能如表3所示；（8）将合金片进行氢碎、气流磨制粉、磁场成型和烧结制成钕铁硼永磁铁，经检测，钕铁硼永磁铁性能如表4所示；由表3和表4可以看出本发明的设备和制造方法可以用钕铁硼废料生产高性能钕铁硼速凝合金和永磁体。
表3.钕铁硼合金片的性能
表4.钕铁硼永磁体的性能
实施例3
将含有稀土合金、纯铁、硼铁、金属锆的原料按重量百分比配制成表6所示的合金，将纯铁和硼铁装入1号和2号料筐，将稀土合金装入3号料筐，将金属锆装入4号料筐，之后操作包括：（1）将料筐送入真空熔炼速凝设备的真空加料室，抽真空后打开真空加料室和真空熔炼室间的真空阀门；（2）通过提升装置、4工位转盘和往复移动的台车的配合将1号和2号料筐的原料在真空条件下加入真空熔炼室的坩埚，加热到温度600-1500℃范围；（3）用前述的方法将3号料筐和4号料筐的原料也加入真空熔炼室的坩埚，之后充入氩气和精炼；（4）将旋转辊移动室内的水冷旋转辊装置传送到真空熔炼室，倾动坩埚通过中间包将熔融状态下的熔液浇铸到水冷旋转辊的外缘上形成合金片；（5）离开水冷旋转辊的合金片随即落到合金片冷却室的合金片破碎装置上，经过破碎的合金片滑入正在旋转的合金片冷却滚筒，（6）随着合金片冷却滚筒的转动，合金片进入贮料罐，之后关闭导料阀门和给贮料罐盖上盖后将贮料罐移出完成操作；经测试合金片的性能如表5所示；（7）将合金片经过晶化处理，经检测，快淬钕铁硼永磁粉性能如表6所示；由表5和表6可以看出本发明的设备和制造方法可以生产高性能快淬钕铁硼永磁粉。
表5.快淬钕铁硼合金片的性能
表6.快淬钕铁硼磁粉的性能
实施例4
将纯铁、硼铁、硅铁、铌铁、金属铜原料按重量百分比配制成Fe78.4Cu0.6Nb2.5Si9.5B9的合金，将原料纯铁、硼铁、硅铁、装入1号至3号料筐，将原料铌铁、金属铜装入4号料筐，之后操作包括：（1）将料筐送入真空熔炼速凝设备的真空加料室，抽真空后打开真空加料室和真空熔炼室间的真空阀门；（2）通过提升装置、4工位转盘和往复移动的台车的配合将1号至3号料筐的原料在真空条件下加入真空熔炼室的坩埚并加热；（3）用前述的方法将4号料筐的原料也加入真空熔炼室的坩埚，之后进行精炼；（4）将旋转辊移动室内的水冷旋转辊装置传送到真空熔炼室，倾动坩埚通过中间包将熔融状态下的熔液浇铸到水冷旋转辊的外缘上形成合金片；（5）离开水冷旋转辊的合金片随即落到合金片冷却室的合金片破碎装置上，经过破碎的合金片滑入正在旋转的合金片冷却滚筒，（6）随着合金片冷却滚筒的转动，合金片进入贮料罐，之后关闭导料阀门和给贮料罐盖上盖后将贮料罐移出完成操作；经测试合金片的性能如表7所示；（7）将合金片经过晶化处理，经检测，金属软磁粉性能如表8所示；由表7和表8可以看出本发明的设备和制造方法可以生产高性能金属软磁粉。
表7. 金属软磁合金片的性能
表8.金属软磁粉的性能

Claims (17)

1.一种带二次冷却的真空熔炼速凝设备，其特征在于：真空熔炼速凝设备包含真空加料室、真空熔炼室、旋转辊移动室、合金片冷却室、贮料装置；真空加料室设置在真空熔炼室的上方，在真空加料室内设置有料筐和料筐升降机构，真空加料室通过真空阀门与真空熔炼室相连；真空熔炼室内设置有真空熔炼坩埚和翻转机构，真空熔炼坩埚安装在翻转机构上，真空熔炼坩埚的翻转角度大于90度；旋转辊移动室通过真空隔离阀门与真空熔炼室相连，旋转辊移动室内设置有水冷旋转辊装置，水冷旋转辊装置可以移动到真空熔炼室；合金片冷却室设置在真空熔炼室的下方，合金片冷却室与真空熔炼室相连，在合金片冷却室内设置有破碎装置和冷却滚筒；贮料装置设置在合金片冷却室的下方，贮料装置内设置有贮料罐，贮料装置通过导料阀门与合金片冷却室相连；所述的真空加料室内还设置有可转动的多工位转盘；所述的真空熔炼室为立式结构，设置有炉体、前门和上盖，所述的翻转机构安装在炉体的底部，真空加料室通过真空阀门与真空熔炼室的上盖相连。
2.根据权利要求1所述的带二次冷却的真空熔炼速凝设备，其特征在于：所述的真空加料室内还设置有转盘，转盘设置在台车上，台车的导轨与真空加料室的门相连。
3.根据权利要求1所述的带二次冷却的真空熔炼速凝设备，其特征在于：水冷旋转辊装置包含中间包、水冷旋转辊、轴承、轴承座、磁流体密封装置、旋转辊传送机构；中间包与轴承座相连，轴承座支撑在旋转辊传送机构上；水冷旋转辊的两端有轴，通过轴承座中的轴承支撑在轴承座上；轴承座与磁流体密封装置相连，水冷旋转辊中的冷却水从一端的磁流体密封装置引入，从另一端的磁流体密封装置引出；旋转辊传送机构的下方设置有移动导轨，水冷旋转辊装置沿着移动导轨在旋转辊移动室和真空熔炼室之间移动和停顿；水冷旋转辊装置下方设置的移动导轨与旋转辊移动室的门相连，随旋转辊移动室的门一起移动。
4.根据权利要求1所述的带二次冷却的真空熔炼速凝设备，其特征在于：所述的水冷旋转辊装置包含中间包、水冷旋转辊、轴承座、磁流体密封装置、旋转辊传送机构；所述的水冷旋转辊的直径在590mm至1220mm范围内，水冷旋转辊外缘的线速度在0.8m/s至60m/s范围内。
5.根据权利要求1所述的带二次冷却的真空熔炼速凝设备，其特征在于：水冷旋转辊装置包括中间包、水冷旋转辊，水冷旋转辊中通有冷却水；水冷旋转辊装置还包括小水冷旋转辊，小水冷旋转辊的直径比水冷旋转辊的直径小；小水冷旋转辊的轴与水冷旋转辊的轴平行且位于水冷旋转辊的轴的上方；小水冷旋转辊的轴与中间包分别位于水冷旋转辊的轴的两侧；小水冷旋转辊中通有冷却水。
6.根据权利要求1所述的带二次冷却的真空熔炼速凝设备，其特征在于：所述的合金片冷却室还包括冷却室筒体、前端盖、后端盖；冷却室筒体上设置有进料口和出料口，进料口与真空熔炼室相连，出料口与导料阀门相连，进料口为矩形，在进料口设置有破碎装置；破碎装置包含相对旋转的转轴；冷却滚筒为双层水冷壁结构，内通冷却水，冷却滚筒内壁上设置有翅片，冷却滚筒正向旋转或者反向旋转；冷却滚筒的后端有轴，轴穿过后端盖，在轴和后端盖之间设置有磁流体密封装置和冷却水引入和引出装置。
7.根据权利要求1所述的带二次冷却的真空熔炼速凝设备，其特征在于：冷却滚筒内壁上设置有螺旋状的翅片，在冷却滚筒的内部还设置有圆筒，圆筒的内壁上也设置有螺旋状翅片；圆筒的内壁上设置的螺旋状翅片与冷却滚筒内壁上的螺旋状翅片的螺旋方向相反。
8.根据权利要求1所述的带二次冷却的真空熔炼速凝设备，其特征在于：所述的真空加料室内还设置有四工位转盘，料筐放置在四工位转盘上，四工位转盘设置在台车上，台车的导轨与真空加料室的门相连，四工位转盘与真空加料室的门一起移动。
9.一种速凝合金的制造方法，采用如权利要求1所述的真空熔炼速凝设备实施，其特征在于：先将速凝合金原料装入一个以上的料筐中，打开真空熔炼速凝设备的真空加料室门将料筐放置在多工位转盘上送入真空加料室，抽真空后打开与真空熔炼室相连的真空阀门，通过真空加料室内的升降机构自动将料筐中的一部分速凝合金原料加入到真空熔炼室内的真空熔炼坩埚内；在真空条件下对真空熔炼坩埚内的原料进行加热熔化；之后再将料筐中的另一部分速凝合金原料或者另一个料筐中的速凝合金原料加入到真空熔炼坩埚内，在真空或保护条件下继续加热并精炼成熔融合金，之后将熔融的合金液通过中间包浇铸到从旋转辊移动室移动到真空熔炼室的水冷旋转辊的外缘上形成合金片，合金片离开水冷旋转辊后下落到合金片冷却室内的破碎装置上，经过破碎装置破碎后的合金片随即下落到冷却滚筒中继续冷却；之后合金片导入贮料装置的贮料罐中。
10.根据权利要求9所述的速凝合金的制造方法，其特征在于：先将包含纯铁、硼铁的一部分速凝合金原料在真空条件下加热到500℃以上，之后再将包含稀土的另一部分速凝合金原料加入到真空熔炼坩埚内继续加热，之后进行精炼，精炼温度在1400-1470℃，精炼后将熔融的合金液通过中间包浇铸到从旋转辊移动室移动到真空熔炼室的水冷旋转辊的外缘上形成合金片，所述的合金片中杂质元素Mn的含量控制在60-390ppm的范围内，合金片的平均厚度在0.16mm至0.39mm范围内，从合金片厚度的断面上观察，晶界间的平均距离在3-8μm范围；所述的合金片经过氢破碎、气流磨制粉、磁场成型、烧结和时效制成烧结稀土永磁体，所述的烧结稀土永磁体的平均晶粒尺寸在3-9μm范围内，杂质元素Mn的含量控制在60-390ppm的范围内。
11.根据权利要求9所述的速凝合金的制造方法，其特征在于：在真空条件下将包含纯铁、硼铁、钕铁硼废料的一部分速凝合金原料送入真空熔炼室的坩埚，加热到温度1400-1500℃范围并精炼；再利用真空熔炼速凝设备的真空加料室的提升装置将钕铁硼熔渣清理装置送到真空熔炼室的坩埚熔液的表面，让熔渣吸附到熔渣清理装置上，之后将熔渣清理装置提起；接着再将另一部分速凝合金原料加入到真空熔炼室内的坩埚内，之后充入氩气和精炼；精炼后的熔液通过中间包浇铸到水冷旋转辊的外缘上形成合金片；离开水冷旋转辊的合金片随即落到合金片冷却室的破碎装置上，经过破碎的合金片滑入正在旋转的冷却滚筒，随着冷却滚筒的转动，合金片进一步冷却；翻转冷却滚筒，合金片进入贮料罐；所述的水冷旋转辊的外缘的线速度在1.3m/s至3.5m/s范围内，所述的合金片中杂质元素Mn的含量在61-158ppm的范围内，合金片的平均厚度在0.16mm至0.29mm范围内，从合金片的断面上观察，晶界间的平均距离在3-6μm范围；将所述的合金片经过氢破碎、气流磨制粉、磁场成型、烧结和时效制成烧结稀土永磁体，所述的烧结稀土永磁体的平均晶粒尺寸在3-6μm范围内，杂质元素Mn的含量在61-158ppm的范围内。
12.根据权利要求9所述的速凝合金的制造方法，其特征在于：所述的水冷旋转辊上方侧还设置有小水冷旋转辊，小水冷旋转辊的轴与水冷旋转辊的轴平行且位于水冷旋转辊轴的上方；熔融的合金液通过中间包浇铸到从旋转辊移动室移动到真空熔炼室的水冷旋转辊的外缘上形成合金片, 合金片接着通过水冷旋转辊外缘和小水冷旋转辊外缘之间的缝隙，小水冷旋转辊对合金片进行再次冷却,形成双面冷却的合金片；之后合金片离开水冷旋转辊下落到合金片冷却室内的破碎装置上；水冷旋转辊外缘和小水冷旋转辊外缘之间的缝隙在0.1-0.6mm范围内。
13.根据权利要求9所述的速凝合金的制造方法，其特征在于：所述的水冷旋转辊的外缘的线速度在5m/s至28m/s范围内，合金片的平均厚度小于0.1mm，合金片的显微结构为微晶。
14.根据权利要求9所述的速凝合金的制造方法，其特征在于：所述的水冷旋转辊的外缘的线速度在28m/s至60m/s范围内，合金片的平均厚度小于0.06mm，合金片的显微结构为微晶或非晶。
15.根据权利要求9所述的速凝合金的制造方法，其特征在于：所述的速凝合金原料含有28-33wt%的稀土元素，所述的水冷旋转辊的外缘的线速度在1.2m/s至3.5m/s范围内，合金片的平均厚度在0.1mm至0.4mm范围内；之后将合金片进行氢破碎、气流磨制粉、磁场成型、烧结和时效制成烧结稀土永磁体，所述的烧结稀土永磁体的平均晶粒尺寸在3-8μm范围。
16.根据权利要求9所述的速凝合金的制造方法，其特征在于：所述的速凝合金原料含有14-29wt%的稀土元素，所述的水冷旋转辊的外缘的线速度在14m/s至40m/s范围内，合金片的厚度小于0.05mm；之后将合金片破碎到40目以上的粒度，然后进行500-600℃的热处理制成快淬钕铁硼永磁粉，快淬钕铁硼永磁粉具有微晶或非晶结构。
17.根据权利要求9所述的速凝合金的制造方法，其特征在于：所述的速凝合金原料含有Fe元素，所述的水冷旋转辊的外缘的线速度在40m/s至60m/s范围内，合金片的厚度小于0.03mm；之后将合金片破碎制成软磁快淬磁粉。
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