CN115116688B - 一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料及加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及钕铁硼磁体材料技术领域，具体公开了一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料及加工工艺，钕铁硼磁体材料原料包括钕铁硼磁粉、含重稀土的提纯料泥粉；所述提纯料泥粉为金刚石砂轮磨削钕铁硼材料产生的原料泥经过提纯获得，所述提纯料泥粉中重稀土的含量为3‑10wt%。该钕铁硼磁体材料，在钕铁硼磁粉中加入含重稀土的提纯料泥粉，不仅避免资源浪费，降低钕铁硼磁体材料成本，而且提纯料泥中的重稀土可以在主相外围形成强磁壳层结构，使钕铁硼磁体材料具有良好的剩磁、良好的矫顽力、高磁能积、高耐蚀性、低成本的优点。

Description

一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料及加工工艺
技术领域
本申请涉及钕铁硼磁体材料技术领域，更具体地说，它涉及一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料及加工工艺。
背景技术
钕铁硼磁体材料是迄今为止磁性最强的永磁材料，它被广泛的应用于电子、机电、仪表和医疗等诸多领域，也是当今世界上发展最快，市场应用前景最好的永磁材料。近些年来，随着计算机、通讯器材以及汽车生产的快速发展，对钕铁硼磁体材料的需求量激增，而且对钕铁硼磁体材料的应用，如车用电机等方面，在小型化、轻量化及节能环保等方面提出了进一步的要求，同时对磁性、耐蚀性的要求越来越高。
钕铁硼磁体材料的主要磁性指标为剩磁Br、矫顽力Hc、最大磁能积BH等。为了获得更高的磁性、耐蚀性，人们尝试添加Dy、Tb等重稀土，其对钕铁硼磁体材料的磁性、耐蚀性具有不错的提升效果，然而重稀土资源有限，价格昂贵。因此，研究一种低成本、磁性良好的钕铁硼磁体材料具有重要的应用价值。
发明内容
在保持钕铁硼磁体材料具有良好磁性的基础上，为了节约资源，且实现废物的回收利用，降低钕铁硼磁体材料的成本，本申请提供一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料及加工工艺。
第一方面，本申请提供一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料，采用如下的技术方案：
一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料，其原料包括钕铁硼磁粉、含重稀土的提纯料泥粉；
所述提纯料泥粉为金刚石砂轮磨削钕铁硼材料产生的原料泥经过提纯获得，所述提纯料泥粉中重稀土的含量为3-10wt%。
金刚石砂轮磨削钕铁硼材料产生的原料泥中含有丰富的Dy、Tb等重稀土元素，如果将原料泥直接摒弃，造成对重稀土资源的极大浪费。而选择金刚石砂轮对钕铁硼进行磨削，金刚石砂轮耐磨性好，在磨削过程中不会产生过多的杂质颗粒，而且磨削液成分简单，只含有单一防氧化剂和润滑剂，便于原料泥的提纯。
将原料泥提纯后加入到钕铁硼磁粉中，获得钕铁硼磁体材料，不仅避免资源浪费，实现废物的回收利用，降低钕铁硼磁体材料成本。而且提纯料泥中的重稀土可以在主相外围形成强磁壳层结构，在保持钕铁硼磁体材料具有良好的剩磁、矫顽力基础上，提高了最大磁能积、出现腐蚀点时间，且最大磁能积＞33MGOe、出现腐蚀点时间＞2h，具有良好的磁性、高耐蚀性、低成本的优点，表现出良好的综合性能。
进一步的，提纯料泥粉中重稀土为Dy、Tb中的一种或几种。优选的，提纯料泥粉中Dy的含量为1-5wt%、Tb的含量为0.1-5wt%、Cu的含量为0.1-3wt%。
可选的，所述提纯料泥粉的添加量为20-70wt%；所述钕铁硼磁粉的添加量为30-80wt%。
通过采用上述技术方案，对提纯料泥粉的添加量进行优化，使钕铁硼磁体材料矫顽力＞10.9kOe、最大磁能积＞33MGOe、出现腐蚀点时间＞5h，在保持其具有良好的剩磁基础上，提高了矫顽力、最大磁能积、出现腐蚀点时间。
优选的，所述提纯料泥粉的添加量为30-60wt%；所述钕铁硼磁粉的添加量为40-70wt%。钕铁硼磁体材料矫顽力＞11kOe、最大磁能积＞33.5MGOe、出现腐蚀点时间＞8h。
可选的，所述钕铁硼磁粉按照以下化学结构式配料：NdxCeyFebalBzMα；
式中，x、y、z、α分别表示重量百分含量，bal表示余量，M为Ca、Mg、Al、Na、K中的一种或几种；
且，3≤x≤10、10≤y≤40、0.1≤z≤1.5、1≤α≤5wt%，x+y+z+α+bal=100。
基于金刚石砂轮磨削钕铁硼过程中可能会出现轻微氧化现象，进一步造成提纯原料泥出现轻微氧化。因此，在钕铁硼磁粉中添加强还原性金属元素，如Ca、Mg、Al、Na、K等，使其和提成料泥可以发生氧化还原反应，有利于钕铁硼磁体材料中强磁壳层结构的形成，提高磁性和耐蚀性。
同时，基于提成泥粉中不可避免的含有Cu，从电化学腐蚀出发，Cu的电极电位远远大于稀土的电极电位。因此，在钕铁硼磁粉加入Ce，使其能够和Cu组合成合金，此时晶界相的电极电位提高，与Nd2Fe14B主相发生原电池反应明显减弱，提高耐蚀性。而且，Ce的添加还能够抑制晶粒长大，对形成的强磁化结构起到良好的反铁耦合作用，同时，还能够降低钕铁硼磁体材料成本。
优选的，M为Ca、Mg、Al、Na、K五种，Ca的添加量为0.005-0.1wt%、Mg的添加量为0.005-0.1wt%、Al的添加量为0.5-4.2wt%、Na的添加量为0.05-0.5wt%、K的添加量为0.005-0.1wt%。
可选的，所述提纯料泥粉为金刚石砂轮磨削钕铁硼材料产生的原料泥经过皂化、磁选、烘干获得。
通过采用上述技术方案，相比采用加热对原料泥进行提纯而言，本申请对原料泥的提纯方法，避免加热除去原料泥中有机物时氧化的影响，提高提纯料泥粉的使用效果。
可选的，所述提纯料泥粉采用以下方法制备：
S1、收集金刚石砂轮磨削钕铁硼材料产生的原料泥；
S2、在原料泥中加入碱性皂化剂，减压皂化，获得处理料泥；
S3、在磁场中对处理料泥进行磁选提纯，除去非磁性杂质，磁选清洗，烘干，获得提纯料泥粉。
通过采用上述技术方案，原料泥经过皂化、磁选、烘干获得提纯料泥粉，便于原料泥的提纯，也便于提纯料泥粉的制备以及稳定。
可选的，所述原料泥固含量70-80wt%、重稀土的含量为1-10wt%；
所述碱性皂化剂/原料泥的质量体积比为100-500g/L。
通过采用上述技术方案，对原料泥的性能进行限定，对碱性皂化剂的添加量进行优化，提高皂化反应，便于提纯料泥粉的制备。
可选的，所述碱性皂化剂为NaOH、Ca(OH)2、Mg(OH)2、Zn(OH)2、NaHCO3、KOH中的一种或几种。
通过采用上述技术方案，便于碱性皂化剂的选择。
可选的，步骤S2中，减压压力为(0.5-5)×10-3Pa、皂化时间为1-24h。
通过采用上述技术方案，对减压的压力、皂化时间进行优化，便于原料泥、碱性皂化剂反应，提高提纯料泥粉的提纯效果。
进一步的，磁选清洗采用以下方法：在磁选提纯获得的磁性固体中加入表面活性剂水溶液，搅拌且混合均匀，然后在磁场中对磁性固体离心清洗2-5遍。再进一步的，表面活性剂水溶液为十八烷基硫酸钠水溶液，十八烷基硫酸钠水溶液的质量浓度为0.5-5%，表面活性剂水溶液、磁性固体的质量体积比为1:(3-5)。
进一步的，钕铁硼磁粉采用以下方法制备：按照化学结构式进行配料，然后经过熔炼，精炼，浇铸，降温，获得甩带片，之后经过氢破碎、气流磨，获得钕铁硼磁粉。再进一步的，甩带片的厚度为0.1-1mm；钕铁硼磁粉的粒度为1-5μm；提纯料泥粉的粒度＜10μm。
第二方面，本申请提供一种上述所述的资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料的加工工艺，采用如下的技术方案：
一种上述所述的资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料的加工工艺，包括如下步骤：
SA、准备提纯料泥粉、钕铁硼磁粉；
SB、在钕铁硼磁粉中加入提纯料泥粉，搅拌且混合均匀，获得混合料；
SC、在磁场中对混合料进行取向成型，然后进行冷等静压，获得生坯；
SD、对生坯进行脱脂，脱氢，烧结，冷却，热处理，降温，获得钕铁硼磁体材料。
通过采用上述技术方案，不仅便于钕铁硼磁体材料的加工和制备，而且对生坯进行脱脂、脱氢、烧结、热处理，通过其之间的协同增效，有效改善钕铁硼磁体材料的致密化程度，改善微观结构，提高磁性。
可选的，步骤SC中，磁场的磁感应强度为1-3T；
步骤SD中，脱脂温度为200-300℃、脱脂时间为2-3h；
脱氢温度为500-600℃、脱氢时间为3-5h；
烧结温度为800-1000℃、烧结时间为1-96h；
热处理温度为500-900℃、热处理时间为24-72h。
通过采用上述技术方案，对磁感应强度、脱脂温度、脱氢温度、烧结温度、热处理温度进行优化，进一步提高钕铁硼磁体材料的磁性。而且由于Cu在1000℃以下很难进入钕铁硼磁体材料的Nd2Fe14B主相，因此在800-1000℃下进行烧结，使Cu只能与稀土组成合金，提高Cu与稀土的相互作用，进一步提高钕铁硼磁体材料的耐蚀性。
进一步的，升温速率为10-20℃/min；降温速率为15-25℃/min。
综上所述，本申请至少具有以下有益效果：
1、本申请的钕铁硼磁体材料，不仅避免资源浪费，降低钕铁硼磁体材料成本，而且钕铁硼磁体材料具有良好的剩磁、良好的矫顽力、高磁能积、高耐蚀性、低成本的优点。
2、钕铁硼磁体材料原料中，提纯料泥粉的添加量为30-60wt%，对其添加量进行优化，在保持其具有良好的剩磁基础上，使钕铁硼磁体材料矫顽力＞11kOe、最大磁能积＞33.5MGOe、出现腐蚀点时间＞8h，表现出优良的磁性和耐蚀性。
3、本申请中还对钕铁硼磁粉的化学组分进行优化，添加Ca、Mg、Al、Na、K等强还原性金属元素，降低提纯料泥粉氧化对钕铁硼磁体材料性能的影响；添加Ce，不仅使钕铁硼磁体材料中的Cu和其组合形成合金，提高晶界相的电极电位，有效的增强钕铁硼磁体材料的耐蚀性。
4、提纯料泥粉为金刚石砂轮磨削钕铁硼材料产生的原料泥经过皂化、磁选、烘干获得，选择金刚石砂轮对钕铁硼进行磨削，降低提纯料泥粉中的杂质，提高提纯料泥粉的使用效果。而且相比采用加热对原料泥进行提纯而言，本申请对原料泥的提纯方法，避免加热除去原料泥中有机物时氧化的影响，提高提纯料泥粉的使用效果。
附图说明
图1是对比例1获得钕铁硼磁体材料的SEM图。
图2是实施例1获得钕铁硼磁体材料的SEM图。
具体实施方式
为使本申请更加容易理解，下面将结合实施例来进一步详细说明本申请，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本申请的应用范围。本申请中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
实施例
实施例1
一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料，其原料包括钕铁硼磁粉、提纯料泥粉，提纯料泥粉的添加量为20wt%，此时钕铁硼磁粉的添加量为80wt%。
一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料的加工工艺，包括如下步骤：
SA、准备提纯料泥粉、钕铁硼磁粉。
提纯料泥粉采用以下方法制备：
S1、收集金刚石砂轮磨削钕铁硼材料产生的原料泥。
其中，原料泥的固含量为80wt%，Dy的含量为2wt%、Tb的含量为0.7wt%、Cu的含量为0.2wt%。
S2、将原料泥引流进提纯器中，加入碱性皂化剂，然后抽真空至1×10-3Pa，在搅拌速率为20r/min下，皂化处理1h，获得处理料泥。
其中，碱性皂化剂为NaOH，NaOH/原料泥的质量体积比为100g/L。
S3、在真空手套箱的离心管中加入处理料泥，离心管的底部安装有与其相适配的圆柱形磁铁，通过磁铁形成磁场。然后在磁场中对处理料泥进行离心处理，除去上层非磁性杂质，获得磁性固体。
在磁性固体中加入表面活性剂水溶液，搅拌且混合均匀，然后在磁场中对磁性固体离心清洗5遍。之后放置于真空干燥箱中，于温度为90℃下，真空烘干处理24h，获得提纯料泥粉。
其中，表面活性剂水溶液为十八烷基硫酸钠水溶液，十八烷基硫酸钠水溶液的质量浓度为1%，表面活性剂水溶液、磁性固体的质量体积比为1:4。
提纯料泥粉中重稀土主要为Dy、Tb两种，且Dy的含量为2.5wt%、Tb的含量为1wt%、Cu的含量为0.5wt%。
钕铁硼磁粉采用以下方法制备：
按照化学结构式为Nd6Ce24Fe67.87Na0.1Mg0.01Ca0.01Al1K0.01B1进行配料，然后加入真空速凝甩带炉，抽真空至1×10-3Pa。然后在温度为1415℃下进行熔炼30min，升温至1425℃，精炼10min。之后浇铸，降温至50℃，获得甩带片。然后经过氢破碎、气流磨，获得钕铁硼磁粉。
其中，甩带片的厚度为0.3mm；钕铁硼磁粉的粒度为3-3.5μm连续级配。
SB、取1kg钕铁硼磁粉，在钕铁硼磁粉中加入提纯料泥粉，搅拌处理3h，获得混合料。
SC、将混合料放置于取向压型机内，在磁感应强度为1.5T下，进行取向成型，然后进行冷等静压，冷等静压的压力为180MPa、冷等静压的时间为30min，获得生坯。
SD、在真空烧结炉中加入生坯，然后抽真空至5×10-2Pa。以10℃/min的速率升温至250℃，保温脱脂处理2h，然后以10℃/min的速率升温至575℃，保温脱氢处理3h，之后以10℃/min的速率升温至1000℃，保温烧结处理24h。然后通入氩气，以15℃/min的速率冷却至25℃。之后以10℃/min的速率升温至600℃，保温热处理72h，降温至25℃，获得钕铁硼磁体材料。
实施例2
一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料，其和实施例1的区别之处在于，提纯料泥粉的添加量为30wt%，此时钕铁硼磁粉的添加量为70wt%。
实施例3
一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料，其和实施例1的区别之处在于，提纯料泥粉的添加量为40wt%，此时钕铁硼磁粉的添加量为60wt%。
实施例4
一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料，其和实施例1的区别之处在于，提纯料泥粉的添加量为50wt%，此时钕铁硼磁粉的添加量为50wt%。
实施例5
一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料，其和实施例1的区别之处在于，提纯料泥粉的添加量为60wt%，此时钕铁硼磁粉的添加量为40wt%。
实施例6
一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料，其和实施例1的区别之处在于，提纯料泥粉的添加量为70wt%，此时钕铁硼磁粉的添加量为30wt%。
实施例7
一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料，其和实施例1的区别之处在于，提纯料泥粉的添加量为10wt%，此时钕铁硼磁粉的添加量为90wt%。
实施例8
一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料，其和实施例1的区别之处在于，钕铁硼磁粉按照以下化学结构式配料：Nd6Ce24Fe69B1。
实施例9
一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料，其和实施例1的区别之处在于，用等量的磁粉替换钕铁硼磁粉，磁粉按照以下化学结构式配料：Nd6Fe91.87Na0.1Mg0.01Ca0.01Al1K0.01B1。
对比例
对比例1
一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料，其和实施例1的区别之处在于，钕铁硼磁体材料的原料中未添加提纯料泥粉。
性能检测
（1）分别取对比例1、实施例1获得的钕铁硼磁体材料作为试样。采用TESCAN扫描电子显微镜，对试样的微观结构进行观察。对比例1获得钕铁硼磁体材料的SEM图如图1所示；实施例1获得钕铁硼磁体材料的SEM图如图2所示。
结合图1、图2，由此可以看出，在放大1万倍下，在钕铁硼磁粉中添加提纯料泥粉获得的钕铁硼磁体材料，主相晶粒形成了含重稀土的强磁壳层结构，且其晶粒比钕铁硼磁粉的晶粒更小，表明添加含重稀土的提纯料泥粉可以更容易形成重稀土强磁壳层结构，起到良好的反铁磁耦合作用，提高矫顽力。
（2）分别取实施例1-9、对比例1获得的钕铁硼磁体材料，且加工成作10mm×10mm×3mm的试样，其中3mm方向为取向方向。采用AMH-500永磁磁滞回线测量仪，依据GB/T13560-2017《烧结钕铁硼永磁材料》，对试样进行下述性能检测，检测结果如表1所示。
（3）分别取实施例1-9、对比例1获得的钕铁硼磁体材料，且加工成作10mm×10mm×3mm的试样，其中3mm方向为取向方向。采用盐雾试验箱测试，依据GB/T10125-2012《人造气氛腐蚀试验 盐雾试验》，对试样出现腐蚀点的时间进行检测，检测结果如表1所示。
表1 检测结果
Figure 28698DEST_PATH_IMAGE001
从表1中可以看出，本申请的钕铁硼磁体材料，在保持其具有良好的剩磁、矫顽力基础上，提高了最大磁能积、出现腐蚀点时间。表明本申请的钕铁硼磁体材料，不仅实现原料泥的回收利用，降低生产成本，而且还具有良好的剩磁、矫顽力，同时还提高了最大磁能积、耐蚀性，使钕铁硼磁体材料表现出良好的综合性能。
将实施例1-7进行比较，由此可以看出，虽然提纯料泥粉添加量的不断增加，钕铁硼磁体材料的矫顽力、最大磁能积均呈现先增加后降低的趋势，而出现腐蚀点时间组件增加且趋于平缓。表明提纯料泥添加量过多或过少，均不利于矫顽力、最大磁能积，而提纯料泥添加量越多越有利于提高耐蚀性。
结合实施例1-6，待提纯料泥粉添加量为20-70wt%时，钕铁硼磁体材料矫顽力＞10.9 kOe、最大磁能积＞33MGOe、出现腐蚀点时间＞5h，优于对比例1，在保持其具有良好的剩磁基础上，提高了矫顽力、最大磁能积、出现腐蚀点时间。结合实施例2-5，待提纯料泥粉添加量为30-60wt%时，钕铁硼磁体材料矫顽力＞11kOe、最大磁能积＞33.5MGOe、出现腐蚀点时间＞8h，进一步增加钕铁硼磁体材料的矫顽力、最大磁能积、出现腐蚀点时间。尤其是实施例5获得的钕铁硼磁体材料，即提纯料泥粉添加量为60wt%时，钕铁硼磁体材料矫顽力达到12.14kOe、最大磁能积达到35.47MGOe、出现腐蚀点时间达到10.5h，表现出更优的磁性能。
将实施例1、实施例8进行比较，由此可以看出，在钕铁硼磁粉中加入Na、Mg、Ca、Al、K，能够有效的增加矫顽力、最大磁能积、耐蚀性。结合实施例9，在钕铁硼磁粉中加入Ce，也能够提高耐蚀性。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本申请，并不构成对本申请的任何限制。通过参照典型实施例对本申请进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本申请权利要求的范围内对本申请作出修改，以及在不背离本申请的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本申请涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本申请限于其中公开的特定例，相反，本申请可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (6)

1.一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料，其特征在于：其原料包括钕铁硼磁粉、含重稀土的提纯料泥粉；所述提纯料泥粉的添加量为20-70wt%；所述钕铁硼磁粉的添加量为30-80wt%；
所述提纯料泥粉为金刚石砂轮磨削钕铁硼材料产生的原料泥经过提纯获得，所述提纯料泥粉中重稀土的含量为3-10wt%；所述提纯料泥粉中重稀土为Dy、Tb中两种，所述提纯料泥粉中Dy的含量为1-5wt%、Tb的含量为0.1-5wt%、Cu的含量为0.1-3wt%；
所述钕铁硼磁粉按照以下化学结构式配料：NdxCeyFebalBzMα；
式中，x、y、z、α分别表示重量百分含量，bal表示余量，M为Ca、Mg、Al、Na、K中的一种或几种；且，3≤x≤10、10≤y≤40、0.1≤z≤1.5、1≤α≤5，x+y+z+α+bal=100；
钕铁硼磁体材料的加工工艺，包括如下步骤：
SA、准备提纯料泥粉、钕铁硼磁粉；
SB、在钕铁硼磁粉中加入提纯料泥粉，搅拌且混合均匀，获得混合料；
SC、在磁场中对混合料进行取向成型，然后进行冷等静压，获得生坯；
SD、对生坯进行脱脂，脱氢，烧结，冷却，热处理，降温，获得钕铁硼磁体材料；
步骤SC中，磁场的磁感应强度为1-3T；步骤SD中，脱脂温度为200-300℃、脱脂时间为2-3h；脱氢温度为500-600℃、脱氢时间为3-5h；烧结温度为800-1000℃、烧结时间为1-96h；热处理温度为500-900℃、热处理时间为24-72h。
2.根据权利要求1所述的一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料，其特征在于：所述提纯料泥粉为金刚石砂轮磨削钕铁硼材料产生的原料泥经过皂化、磁选、烘干获得。
3.根据权利要求1所述的一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料，其特征在于：所述提纯料泥粉采用以下方法制备：
S1、收集金刚石砂轮磨削钕铁硼材料产生的原料泥；
S2、在原料泥中加入碱性皂化剂，减压皂化，获得处理料泥；
S3、在磁场中对处理料泥进行磁选提纯，除去非磁性杂质，磁选清洗，烘干，获得提纯料泥粉。
4.根据权利要求3所述的一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料，其特征在于：所述原料泥固含量70-80wt%、重稀土的含量为1-10wt%；
所述碱性皂化剂/原料泥的质量体积比为100-500g/L。
5.根据权利要求3所述的一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料，其特征在于：所述碱性皂化剂为NaOH、Ca(OH)2、Mg(OH)2、Zn(OH)2、NaHCO3、KOH中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的一种资源节约型低成本的钕铁硼磁体材料，其特征在于：步骤S2中，减压压力为(0.5-5)×10-3Pa、皂化时间为1-24h。
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