CN104036898A - 化学合成包覆制备高电阻率永磁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于永磁材料的制备领域，特别涉及一种高电阻率永磁合金及其制备方法，其中该合金的粉末料由Nd-Fe-B合金粉末和Nd-Fe-B合金粉末表面包覆的CaF2包覆层组成，该合金通过以下步骤制备：a)采用Ca(NO3)2溶液和KF溶液在Nd-Fe-B粉体表面进行直接沉淀化学合成反应，然后清洗、过滤、真空干燥；b)采用Ca(NO3)2溶液和KF溶液在Nd-Fe-B粉体表面进行滴定沉淀化学合成反应，然后清洗、过滤、真空干燥；c)将具有CaF2包覆层的粉体，通过磁场取向、热压和热变形成型制备高电阻率永磁合金。本发明的高电阻率永磁合金电阻率ρ≥1.0mΩcm，最大磁能积(BH)max≥42MGsOe。该磁体将大幅度减少涡流损失，同时保持电动机和发动机的低成本，可用于高能效电动机和高速发动机等设备。
Description
技术领域
本发明属于永磁材料的制备领域，特别涉及一种高电阻率永磁合金及其制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料以其高磁能积、低价格和良好的加工性能在永磁同步电动机中获得了迅速的推广应用。但与铁氧体相比，它的电导率较高，基于Nd2Fe14B的大部分强磁体的主要缺点是温度稳定性差。迄今为止，烧结NdFeB磁体的室温最大磁能积的最高值是59MGOe，商业磁体的最大磁能积在48-50MGOe。然而，Nd2Fe14B的居里温度仅312℃，Hci的反转温度系数β则达到-0.55～-0.6％/℃。因此，普通高磁能积(BH)max、低矫顽力Hci的Nd-Fe-B磁体仅能在低于70℃的温度下工作。但是，永磁电机中由于受到磁场空间谐波和时间谐波的作用，在稀土永磁体内是存在涡流的，并且随着电机功率的提高，永磁体的体积变大，加之转子散热差，涡流损耗不但会引起较高温升，使工作效率降低，在极端情况下可能会导致永磁体失磁，从而降低电机性能。
对于电机用烧结NdFeB永磁体最重要的是不能引起热退磁。热退磁是不可逆退磁，即不可再充磁，不能确保原有的磁通量。因此，要从根本上解决电机用烧结钕铁硼永磁体的热退磁问题，必须减小永磁体电机的涡流损耗。
减少永磁体电机涡流损耗的途径主要有两个，一是通过电机转子设计，如分割磁体单元来减少涡流损耗。但是，切割磁体将大大提高制造成本。另一个途径是通过提高永磁体的电阻率减少涡流损耗。对于永磁体转子，其涡流损耗Wm与电阻率ρ呈反比例关系，因此，可以通过磁体电阻率的变化来控制磁体中的涡流损耗。高分子粘接磁体由于粘接剂的绝缘效应具有高的电阻率，但是它们的工作温度受到高分子材料软化的限制，同时由于磁稀释效应使其最大磁能积比同类烧结磁体低好几倍。高熔点的无机纳米颗粒掺杂永磁体，不仅可以提高磁体的电阻率，同时保持其高的磁性能。但是，由于制备技术的限制，无机纳米颗粒掺杂磁体中无机相的分布不均匀，大块团聚的无机绝缘相使复合磁体的磁性能大幅度下降，降低了电机的效率。
因此，开发一种高电阻率钕铁硼复合磁体，在提高电阻率、大幅度减少涡流损失的同时，具有高的磁能积，保持高的电机效率和低成本，可用于高能效电动机和高速发动机设备，对我国的节能环保领域的高速发展具有十分重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高电阻率永磁合金及其制备方法，使永磁合金在获得高电阻率的同时，还具有优越的磁性能。
本发明的原理在于：采用直接沉淀加滴定沉淀二步化学合成法对钕铁硼永磁粉体化学包覆高电阻率的CaF2涂层，并进行热压和热变形获得高电阻率、高磁能积的各向异性永磁体。该磁体与传统的无机纳米颗粒掺杂复合磁体不同，传统的无机纳米掺杂磁体中无机非磁性相分布不均匀，还有大块的团聚体；本发明方法制备的永磁体中，由于前驱体Nd-Fe-B粉体表面包覆的CaF2涂层厚度均匀，且致密，热压和热变形后制备的磁体中无机非磁性相分布均匀，没有大块团聚，在具有高电阻率的同时，其磁能积大幅度提高。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高电阻率永磁合金，由粉末冶金方法制成，该合金的粉末料由Nd-Fe-B合金粉末和Nd-Fe-B合金粉末表面包覆的CaF2包覆层组成；
所述合金通过以下步骤制备：
a)采用Ca(NO3)2溶液和KF溶液在Nd-Fe-B粉体表面进行直接沉淀化学合成反应，然后清洗、过滤、真空干燥；
b)采用Ca(NO3)2溶液和KF溶液在Nd-Fe-B粉体表面进行滴定沉淀化学合成反应，然后清洗、过滤、真空干燥，得到具有CaF2包覆层的粉体；
c)将具有CaF2包覆层的粉体，通过磁场取向、热压和热变形成型制备高电阻率永磁合金。
所述Nd-Fe-B合金粉末的粒径为微米级，粒径为0.2-8μm，表面CaF2包覆层的厚度为纳米级，厚度为100-200nm。
所述Nd-Fe-B合金粉末表面CaF2包覆层的厚度为120-200nm。
电阻率ρ≥1.0mΩcm，最大磁能积(BH)max≥42MGsOe。
所述永磁合金的电阻率为1.0-2.0mΩcm，磁能积为42-48MGsOe，矫顽力为10-14kOe，剩磁为13-15kGs。
一种所述的高电阻率永磁合金的制备方法，包括如下步骤：
a)采用Ca(NO3)2溶液和KF溶液在Nd-Fe-B粉体表面进行直接沉淀化学合成反应，然后清洗、过滤、真空干燥，粉体表面包覆形成一层成网状分布、均匀、疏松的CaF2涂层；
b)采用Ca(NO3)2溶液和KF溶液在Nd-Fe-B粉体表面进行滴定沉淀化学合成反应，然后清洗、过滤、真空干燥，使得粉体表面的CaF2涂层转变为连续、致密的CaF2包覆层；
c)将具有CaF2包覆层的粉体，通过磁场取向、热压和热变形成型制备高电阻率永磁合金。
在步骤a)中，Ca(NO3)2溶液和KF溶液的浓度为2-3mol/l，进行直接沉淀化学合成反应的时间为12-15min，清洗次数为3-4次。
在步骤a)中，形成的CaF2涂层在下一步反应中将作为形核点促进第二步涂层过程中CaF2的形成。
在步骤b)中，Ca(NO3)2溶液和KF溶液的浓度为5-6mol/l，进行滴定沉淀化学合成反应的时间为28-30min，清洗次数为3-4次。
在步骤c)中，所述热压和热变形成型在真空热压炉中进行。
本发明的有益效果在于：
1、本发明在提高磁体电阻率的同时，充分发挥Nd-Fe-B磁体的优异磁性能，通过改变无机纳米颗粒的种类、含量以及掺杂后合金的微观结构，实现高电阻率无机纳米颗粒掺杂改性Nd-Fe-B磁体的电阻率的可调控性，可制备出高电阻率、高磁能积的Nd-Fe-B永磁合金，电阻率ρ≥1.0mΩcm，(BH)max≥42MGsOe；
2、本发明的高电阻率永磁合金可以大幅度减少涡流损失，提高电机效率，减少所需能量，减少CO2排放，同时保持电机的低成本，可用于高能效电动机和高速发动机设备，可用于混合动力汽车、火车、轮船、风力发电等。
附图说明
图1为采用本发明实施例1制备的Nd-Fe-B合金粉末断面的SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本发明的高电阻率永磁合金，由粉末冶金方法制成，该合金的粉末料由Nd-Fe-B合金粉末和Nd-Fe-B合金粉末表面包覆的CaF2包覆层组成；其中，Nd-Fe-B合金粉末的粒径为微米级，粒径为0.2-8μm；表面CaF2包覆层的厚度为纳米级,厚度为100-200nm；该永磁合金的电阻率ρ≥1.0mΩcm，最大磁能积(BH)max≥42MGsOe。
该永磁合金的具体制备方法如下：
a)采用Ca(NO3)2溶液和KF溶液在Nd-Fe-B粉体表面进行直接沉淀化学合成反应，然后进行清洗、过滤、真空干燥，Nd-Fe-B粉体表面包覆形成一层成网状分布、均匀、疏松的CaF2涂层，该涂层在下一步反应中将作为形核点促进第二步涂层过程中CaF2的形成；
b)采用Ca(NO3)2溶液和KF溶液在Nd-Fe-B粉体表面进行滴定沉淀化学合成反应，然后清洗、过滤、真空干燥，粉体表面的CaF2涂层转变为连续、致密的包覆层；
c)将具有CaF2包覆层的粉体，通过磁场取向并在真空热压炉中热压和热变形成型制备高电阻率永磁合金。
实施例1：
采用本发明的制备方法制备永磁合金，首先，采用浓度2mol/lCa(NO3)2溶液和KF溶液在粒径为0.2-4μm的Nd-Fe-B粉体表面进行直接沉淀化学合成反应12min，然后清洗3-4次，过滤，真空干燥；采用浓度5mol/l Ca(NO3)2溶液和KF溶液在Nd-Fe-B粉体表面进行滴定沉淀化学合成反应28min，然后清洗3-4次，过滤，真空干燥，粉体表面的CaF2涂层转变为连续、致密的包覆层，厚约120nm；最后，在真空热压炉中进行热压和热变形成型获得高电阻率永磁合金。
在上述制备工艺条件下，所制备的高电阻率永磁合金的电阻率1.0mΩcm，磁能积48MGsOe，矫顽力为12.8kOe，剩磁15kGs。
实施例2：
采用本发明的制备方法制备永磁合金，首先，采用浓度3mol/lCa(NO3)2溶液和KF溶液在粒径为5-8μm的Nd-Fe-B粉体表面进行直接沉淀化学合成反应12min，然后清洗3-4次，过滤，真空干燥；采用浓度6mol/l Ca(NO3)2溶液和KF溶液在Nd-Fe-B粉体表面进行滴定沉淀化学合成反应28min，然后清洗3-4次，过滤，真空干燥，粉体表面的CaF2涂层转变为连续、致密的包覆层，厚约190nm；最后，进行热压和热变形成型获得高电阻率永磁合金。
在上述制备工艺条件下，所制备的高电阻率永磁合金的电阻率2.0mΩcm，磁能积42MGsOe，矫顽力为10kOe，剩磁13kGs。
实施例3：
采用本发明的制备方法制备永磁合金，首先，采用浓度2.2mol/lCa(NO3)2溶液和KF溶液在粒径为2-5μm的Nd-Fe-B粉体表面进行直接沉淀化学合成反应15min，然后清洗3-4次，过滤，真空干燥；采用浓度5.4mol/l Ca(NO3)2溶液和KF溶液在Nd-Fe-B粉体表面进行滴定沉淀化学合成反应30min，然后清洗3-4次，过滤，真空干燥，粉体表面的CaF2涂层转变为连续、致密的包覆层，厚约150nm；最后，进行热压和热变形成型获得高电阻率永磁合金。
在上述制备工艺条件下，所制备的高电阻率永磁合金的电阻率1.3mΩcm，磁能积44.2MGsOe，矫顽力为11.5kOe，剩磁13.2kGs。
实施例4：
采用本发明的制备方法制备永磁合金，首先，采用浓度2.6mol/lCa(NO3)2溶液和KF溶液在粒径为0.5-5μm的Nd-Fe-B粉体表面进行直接沉淀化学合成反应12min，然后清洗3-4次，过滤，真空干燥；采用浓度5.8mol/l Ca(NO3)2溶液和KF溶液在Nd-Fe-B粉体表面进行滴定沉淀化学合成反应28min，然后清洗3-4次，过滤，真空干燥，粉体表面的CaF2涂层转变为连续、致密的包覆层，厚约196nm；最后，进行热压和热变形成型获得高电阻率永磁合金。
在上述制备工艺条件下，所制备的高电阻率永磁合金的电阻率：1.6mΩcm，磁能积44MGsOe，矫顽力为14kOe，剩磁13kGs。
Claims (10)
1.一种高电阻率永磁合金，由粉末冶金方法制成，其特征在于：
该合金的粉末料由Nd-Fe-B合金粉末和Nd-Fe-B合金粉末表面包覆的CaF2包覆层组成；
所述合金通过以下步骤制备：
a)采用Ca(NO3)2溶液和KF溶液在Nd-Fe-B粉体表面进行直接沉淀化学合成反应，然后清洗、过滤、真空干燥；
b)采用Ca(NO3)2溶液和KF溶液在Nd-Fe-B粉体表面进行滴定沉淀化学合成反应，然后清洗、过滤、真空干燥，得到具有CaF2包覆层的粉体；
c)将具有CaF2包覆层的粉体，通过磁场取向、热压和热变形成型制备高电阻率永磁合金。
2.如权利要求1所述的高电阻率永磁合金，其特征在于：
所述Nd-Fe-B合金粉末的粒径为微米级，粒径为0.2-8μm，表面CaF2包覆层的厚度为纳米级，厚度为100-200nm。
3.如权利要求1所述的高电阻率永磁合金，其特征在于：
所述Nd-Fe-B合金粉末表面CaF2包覆层的厚度为120-200nm。
4.如权利要求1所述的高电阻率永磁合金，其特征在于：
电阻率ρ≥1.0mΩcm，最大磁能积(BH)max≥42MGsOe。
5.如权利要求1所述的高电阻率永磁合金，其特征在于：
所述永磁合金的电阻率为1.0-2.0mΩcm，磁能积为42-48MGsOe，矫顽力为10-14kOe，剩磁为13-15kGs。
6.一种如权利要求1-5之一所述的高电阻率永磁合金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a)采用Ca(NO3)2溶液和KF溶液在Nd-Fe-B粉体表面进行直接沉淀化学合成反应，然后清洗、过滤、真空干燥，粉体表面包覆形成一层成网状分布、均匀、疏松的CaF2涂层；
b)采用Ca(NO3)2溶液和KF溶液在Nd-Fe-B粉体表面进行滴定沉淀化学合成反应，然后清洗、过滤、真空干燥，使得粉体表面的CaF2涂层转变为连续、致密的CaF2包覆层；
c)将具有CaF2包覆层的粉体，通过磁场取向、热压和热变形成型制备高电阻率永磁合金。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
在步骤a)中，Ca(NO3)2溶液和KF溶液的浓度为2-3mol/l，进行直接沉淀化学合成反应的时间为12-15min，清洗次数为3-4次。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
在步骤a)中，形成的CaF2涂层在下一步反应中将作为形核点促进第二步涂层过程中CaF2的形成。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
在步骤b)中，Ca(NO3)2溶液和KF溶液的浓度为5-6mol/l，进行滴定沉淀化学合成反应的时间为28-30min，清洗次数为3-4次。
10.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
在步骤c)中，所述热压和热变形成型在真空热压炉中进行。
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