CN102682949B - 高电阻率永磁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于永磁材料的制备领域，特别涉及一种高电阻率永磁合金及其制备方法，其中该合金的粉末料由Nd-Fe-B合金粉末和该粉末表面包覆的固体表面活性剂绝缘层组成，所述固体表面活性剂为Li、Na、Mg、Ca、Sr、Ba、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho的氟化物或氧化物中的至少一种，固体表面活性剂为Nd-Fe-B合金粉末重量的5％－15％；所述Nd-Fe-B合金粉末的粒径为0.5-8μm的微米级，固体表面活性剂的粒径为1-100nm的纳米级。本发明的高电阻率永磁合金电阻率ρ≥1.0mΩcm，最大磁能积(BH)max≥38MGsOe。该磁体将大幅度减少涡流损失，同时保持电动机和发动机的低成本，可用于高能效电动机和高速发动机等设备。
Description
技术领域
本发明属于永磁材料的制备领域，特别涉及一种高电阻率永磁合金及其制备方法。
背景技术
在当前的全球经济和环境条件下，对高效和节能的普遍关注，使得各产业领域都采用结构简单、功率因数高、起动转矩大的永磁同步电动机（PMSM）代替传统电励磁电动机。但是，由于受到磁场空间谐波和时间谐波的作用，在稀土永磁体内是存在涡流的，并且随着电机功率的提高，永磁体的体积变大，加之转子散热差，涡流损耗不但会引起较高温升，使工作效率降低，在极端情况下可能会导致永磁体失磁，从而降低电机性能。目前，基于脉宽调制（PWM）逆变器的PMSM调速方法得到了迅速发展，与正弦电压驱动相比，在PWM逆变器驱动下的PMSM中，永磁体的涡流损耗大幅度增加，这就对电机用稀土永磁体的性能提出了更高的要求。
钕铁硼永磁材料以其高磁能积、低价格和良好的加工性能在永磁同步电动机中获得了迅速的推广应用。但与铁氧体相比，它的电导率较高，基于Nd2Fe14B的大部分强磁体的主要缺点是温度稳定性差。迄今为止，烧结NdFeB磁体的室温最大磁能积的最高值是59MGOe，商业磁体的最大磁能积在48-50MGOe。然而，Nd2Fe14B的居里温度仅312℃，Hci的反转温度系数β则达到-0.55~-0.6%/℃。因此，普通高磁能积(BH)max、低矫顽力Hci的Nd-Fe-B磁体仅能在低于70℃的温度下工作。部分Co替代Fe的磁体可以提高Nd2Fe14B的居里温度，但不能提高最高工作温度(Top)，因为Co对各向异性场不利。而提高Hci的反转温度系数β并不是提高Top的最有效方法。提高Top的传统方法是通过Dy替代Nd提高其室温内禀矫顽力Hci，但是Dy的磁矩与Fe和Nd的磁矩是反向平行的，这种Nd-Dy-Fe-B磁体的饱和磁化强度Ms和最大磁能积(BH)max不是很高。目前，典型烧结Nd-Dy-Fe-B磁体的最高工作温度Top为200-230℃，
除了烧结，还可以通过熔融甩带前体的热压及随后的热塑性变形制备高性能各向异性Nd-Fe-B和Pr-Fe-B磁体。一些早期的报道称热变形磁体具有优良的耐热性。然而，数据显示Hci的反转温度系数β约为-0.64%/℃。与烧结磁体直接比较显示，热变形磁体比相同的烧结磁体表现出较差的热稳定性。
对于电机用烧结NdFeB永磁体最重要的是不能引起热退磁。热退磁是不可逆退磁，即不可再充磁，不能确保原有的磁通量。因此，要从根本上解决电机用烧结钕铁硼永磁体的热退磁问题，必须减小永磁体电机的涡流损耗。
减少永磁体电机涡流损耗的途径主要有两个，一是通过电机转子设计，如分割磁体单元来减少涡流损耗。有限元分析表明对于一个单相永磁体无刷直流电机，永磁体的涡流损耗可以通过分割转子环形磁体成8个扇形体使其从75W减小到23W，如果磁体被不锈钢外壳包裹，8个扇形磁体可使永磁体涡流损失减少67%，另外，外壳的总涡流损耗却被增长了约90%，结果，总的转子涡流损耗仅减少约23％，即提高扇形磁体的数量可以减小转子涡流损耗，但是，当用金属外壳保护磁体时，此方法变的不太有效。当然，切割磁体还将大大提高制造成本。
另一个途径是通过提高永磁体的电阻率减少涡流损耗。对于永磁体转子，其涡流损耗Wm与电阻率ρ呈反比例关系，因此，可以通过磁体电阻率的变化来控制磁体中的涡流损耗。高分子粘接磁体由于粘接剂的绝缘效应具有高的电阻率，但是它们的工作温度受到高分子材料软化的限制，同时由于磁稀释效应使其最大磁能积比同类烧结磁体低好几倍。高熔点的无机纳米颗粒掺杂永磁体，不仅可以提高磁体的电阻率，同时保持其高的磁性能。
因此，开发一种高电阻率钕铁硼复合磁体，大幅度减少涡流损失，提高电机效率，减少所需能量，减少CO2排放，同时保持电机的低成本，可用于高能效电动机和高速发动机设备，对我国的节能环保领域的高速发展具有十分重要意义。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种高电阻率永磁合金及其制备方法，使永磁合金在保持原有优越磁性能的基础上，获得高电阻率。
本发明的原理在于：采用高熔点、绝缘无机材料纳米粉体对钕铁硼永磁材料粉体进行固体表面活性剂高能球磨，通过高能球磨，永磁合金粉和固体无机纳米粉的混合物被磨球冲击挤压，高电阻率的固体表面活性剂纳米粉体嵌入Nd-Fe-B合金粉的表面，通过磨球的反复冲击挤压，形成表面覆有无机纳米粉绝缘涂层的、各向异性片状粉体，其c轴均在片内、平行于片表面，再通过磁场取向热压技术提高材料的致密度和各向异性，获得层片结构的磁体（如图1所示）。该磁体与传统的颗粒结构的高分子粘结磁体不同，该层片结构的磁体c轴平行于层的方向，即磁化方向，层间由于无机纳米材料的绝缘作用，在垂直于磁化方向的电阻率较高，在获得高电阻率的同时保持其高的磁性能。
为实现上述目的，结合本发明原理，本发明提供了如下技术方案：
一种高电阻率永磁合金，由粉末冶金方法制成，其中，该合金的粉末料由Nd-Fe-B合金粉末和该粉末表面包覆的固体表面活性剂绝缘层组成，所述固体表面活性剂为Li、Na、Mg、Ca、Sr、Ba、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho的氟化物或氧化物中的至少一种，固体表面活性剂为Nd-Fe-B合金粉末重量的5％－15％；所述Nd-Fe-B合金粉末的粒径为微米级，固体表面活性剂的粒径为纳米级。
Nd-Fe-B合金粉末的粒径为0.5-8μm，固体表面活性剂的粒径为1-100nm。
该合金通过以下步骤制备：
1）先将Nd-Fe-B速凝片经氢破碎和气流磨制备粒径为0.5-8μm的微米粉；
2）加入Li、Na、Mg、Ca、Sr、Ba、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho的氟化物或氧化物粉末且其粒径为1-100nm，通过固体表面活性剂高能球磨，制备具有表面绝缘涂层的片状粉体；
3）通过磁场取向、热压成型制备高电阻率永磁合金块体；
其中，所述永磁合金为层片结构，且c轴平行于层的方向。
电阻率ρ≥1.0mΩcm，最大磁能积(BH)max≥38MGsOe。
所述永磁合金的电阻率为1.0-2.0mΩcm，磁能积为38-45MGsOe，矫顽力为14-16kOe，剩磁为12-15kGs。
一种高电阻率永磁合金的制备方法，其中，依次包括如下步骤：
（1）熔炼：将金属Nd、Fe、Ga、Co、Cu及合金NdFe、BFe、DyFe金属熔炼，制备得到Nd-Fe-B合金速凝片；
（2）将所述速凝片经氢破碎和气流磨制备为粒径为0.5-8μm的微米级粉末；
（3）在所述微米级粉末中加入粒径为1-100nm的无机纳米固体表面活性剂，通过固体表面活性剂高能球磨获得具有表面绝缘涂层的片状粉体；
（4）通过磁场取向压制成型；
（5）通过热压成型获得高电阻率永磁合金。
所述固体表面活性剂为Li、Na、Mg、Ca、Sr、Ba、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho的氟化物和氧化物中的至少一种。
所述固体表面活性剂的加入比例为气流磨原料粉的5wt％－15wt％，
在步骤（3）中高能球磨时间为1-8小时，球料比10:1-30:1。
在步骤（4）中磁场强度为2T，压力为160-300Mpa。
在步骤（5）所述热压成型在真空热压炉中进行。
所述热压成型的真空度高于1.0×10-1Pa，热压温度为540-560℃，保温时间为1min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明在提高磁体电阻率的同时，充分发挥Nd-Fe-B磁体的优异磁性能，通过改变无机纳米颗粒的种类、含量以及掺杂后合金的微观结构，实现高电阻率无机纳米颗粒掺杂改性Nd-Fe-B磁体的电阻率的可调控性，可制备出高电阻率、高磁能积的Nd-Fe-B永磁合金，电阻率ρ≥1.0mΩcm，(BH)max≥38MGsOe；
2、本发明的高电阻率永磁合金可以大幅度减少涡流损失，提高电机效率，减少所需能量，减少CO2排放，同时保持电机的低成本，可用于高能效电动机和高速发动机设备，可用于混合动力汽车、火车、轮船、风力发电等。
附图说明
图1为加入NdF3含量为8wt%的所制备的永磁合金的SEM像。
具体实施方式
下面，结合实施例进一步详细说明本发明。
实施例1：
采用本发明的制备方法制备永磁合金，首先，将Nd-Fe-B合金制成速凝片，经氢破碎和气流磨制成微米级粉末，再采用CaF2纳米粉作为固体表面活性剂，其加入比例为气流磨原料粉的10wt％，通过高能球磨获得具有表面绝缘涂层的片状粉体，其中所用高能球磨时间为1.5小时，球料比30:1；在磁场中压制成型，所用磁场2T，压力为180Mpa；最后，热压成型获得高电阻率永磁合金，其中热压成型真空度高于1.0×10-1Pa，热压温度为550℃，保温时间为1min。
在上述制备工艺条件下，所制备的高电阻率永磁合金的电阻率：1.4mΩcm，磁能积38MGsOe，矫顽力为16kOe，剩磁12kGs。
实施例2：
采用本发明的制备方法制备永磁合金，首先，将Nd-Fe-B合金制成速凝片，经氢破碎和气流磨制成微米级粉末，再采用NdF3纳米粉作为固体表面活性剂，其加入比例为气流磨原料粉的10wt％，通过高能球磨获得具有表面绝缘涂层的片状粉体，其中所用高能球磨时间为1.5小时，球料比10:1；在磁场中压制成型，所用磁场2T，压力为180Mpa；最后，热压成型获得高电阻率永磁合金，其中热压成型的真空度高于1.0×10-1Pa，热压温度为550℃，保温时间为1min。
在上述制备工艺条件下，所制备的高电阻率永磁合金的电阻率：1.4mΩcm，磁能积42MGsOe，矫顽力为16kOe，剩磁14kGs。
实施例3：
采用本发明的制备方法制备永磁合金，首先，将Nd-Fe-B合金制成速凝片，经氢破碎和气流磨制成微米级粉末，再采用DyF3纳米粉作为固体表面活性剂，其加入比例为气流磨原料粉的10wt％，通过高能球磨获得具有表面绝缘涂层的片状粉体，其中所用高能球磨时间为1.5小时，球料比10:1；在磁场中压制成型，所用磁场2T，压力为180Mpa；最后，热压成型获得高电阻率永磁合金，其中热压成型的真空度高于1.0×10-1Pa，热压温度为550℃，保温时间为1min。
在上述制备工艺条件下，所制备的高电阻率永磁合金的电阻率：1.3mΩcm，磁能积41MGsOe，矫顽力为15kOe，剩磁13kGs。
实施例4：
采用本发明的制备方法制备永磁合金，首先，将Nd-Fe-B合金制成速凝片，经氢破碎和气流磨制成微米级粉末，再采用NdF3纳米粉作为固体表面活性剂，其加入比例为气流磨原料粉的15wt％，通过高能球磨获得具有表面绝缘涂层的片状粉体，其中所用高能球磨时间为1小时，球料比10:1；在磁场中压制成型，所用磁场2T，压力为180Mpa；最后，热压成型获得高电阻率永磁合金，其中热压成型的真空度高于1.0×10-1Pa，热压温度为550℃，保温时间为1min。
在上述制备工艺条件下，所制备的高电阻率永磁合金的电阻率：1.8mΩcm，磁能积40MGsOe，矫顽力为14.5kOe，剩磁12.8kGs。
Claims (11)
1.一种高电阻率永磁合金，由粉末冶金方法制成，其特征在于：该合金的粉末料由Nd-Fe-B合金粉末和该粉末表面包覆的固体表面活性剂绝缘层组成，所述固体表面活性剂为Li、Na、Mg、Ca、Sr、Ba、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho的氟化物或氧化物中的至少一种，固体表面活性剂为Nd-Fe-B合金粉末重量的5％－15％；所述Nd-Fe-B合金粉末的粒径为0.5-8μm，固体表面活性剂的粒径为1-100nm；
该永磁合金为通过固体表面活性剂高能球磨制备的具有表面绝缘涂层的片状粉体；
该永磁合金为层片结构，且c轴平行于层的方向。
2.如权利要求1所述的高电阻率永磁合金，其特征在于：该合金通过以下步骤制备：
1）先将Nd-Fe-B速凝片经氢破碎和气流磨制备粒径为0.5-8μm的微米粉；
2）加入粒径为1-100nm的Li、Na、Mg、Ca、Sr、Ba、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho的氟化物或氧化物粉末中的至少一种，通过固体表面活性剂高能球磨，制备具有表面绝缘涂层的片状粉体；
3）通过磁场取向、热压成型制备高电阻率永磁合金块体。
3.如权利要求1所述的高电阻率永磁合金，其特征在于：电阻率ρ≥1.0mΩcm，最大磁能积(BH)max≥38MGsOe。
4.如权利要求3所述的高电阻率永磁合金，其特征在于：所述永磁合金的电阻率为1.0-2.0mΩcm，磁能积为38-45MGsOe，矫顽力为14-16kOe，剩磁为12-15kGs。
5.一种如权利要求1-4之一所述的高电阻率永磁合金的制备方法，其特征在于：依次包括如下步骤：
（1）熔炼：将金属Nd、Fe、Ga、Co、Cu及合金NdFe、BFe、DyFe金属熔炼，制备得到Nd-Fe-B合金速凝片；
（2）将所述速凝片经氢破碎和气流磨制备为粒径为0.5-8μm的微米级粉末；
（3）在所述微米级粉末中加入粒径为1-100nm的无机纳米固体表面活性剂，通过固体表面活性剂高能球磨获得具有表面绝缘涂层的片状粉体；
（4）通过磁场取向压制成型；
（5）通过热压成型获得高电阻率永磁合金。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述固体表面活性剂为Li、Na、Mg、Ca、Sr、Ba、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho的氟化物和氧化物中的至少一种。
7.如权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于：所述固体表面活性剂的加入比例为气流磨原料粉的5wt％－15wt％。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中高能球磨时间为1-8小时，球料比10:1-30:1。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：在步骤（4）中磁场强度为2T，压力为160-300Mpa。
10.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：在步骤（5）所述热压成型在真空热压炉中进行。
11.如权利要求5或10所述的制备方法，其特征在于：所述热压成型的真空度高于1.0×10-1Pa，热压温度为540-560℃，保温时间为1min。
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