CN103762069A - 粘结磁体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种粘结磁体及其制备方法。该制备方法包括：S1、将稀土磁粉与热固性环氧树脂混合，得到混胶粉；S2、将混胶粉与润滑剂湿混，干燥，得到稀土粘结磁粉；S3、将稀土粘结磁粉成型，得到粘结磁体。本发明将混有热固性环氧树脂的稀土磁粉与润滑剂混合时，采用湿法混合的方式代替目前干混润滑剂的方式，最终混胶粉的表面形成一层均匀的润滑剂包裹膜，进而增加了混胶粉与润滑剂的结合力，解决了混胶粉加料过程中与润滑剂发生分离的问题，使得润滑剂在混胶粉中的分布比较均匀。与干混润滑剂制备粘结磁体的方法相比，本发明制备的粘结磁体具有相似的磁体性能、破碎强度和较高的磁体成型性，同时大大降低了磁体脱模力。

Description

粘结磁体及其制备方法

技术领域

本发明涉及粘结磁粉技术领域，具体而言，涉及一种粘结磁体及其制备方法。

背景技术

稀土粘结磁体是通过稀土铁硼磁粉、热固性环氧树脂和润滑剂的混合物在压机模具中压制成稀土粘结磁体，然后再进行固化和涂层等工序，最后被应用到电机中。现有粘结磁粉在工艺中一般采用干混方式混合润滑剂，润滑剂的类型一般包括硬脂酸锌、硬脂酸锂、氮化硼和特氟龙等。与不添加润滑剂的稀土磁粉化合物相比，在磁粉成型过程中，由于润滑剂的添加，减小了磁粉颗粒之间的摩擦力，提高了磁粉的成形性，同时减小了磁体脱模时的脱模力，使磁体容易脱模，延长了模具寿命，提高了生产效率并降低生产成本。

如图1所示，现有的制备工艺一般是先将稀土磁粉与热固性环氧树脂混胶处理，然后将得到的混胶粉与粉末润滑剂放入混料机内进行机械混合使之均匀，即将稀土磁粉与润滑剂采用干混，之后依次磁体成型、固化、倒角以及涂层处理。由于采用干混的方式混合稀土磁粉与润滑剂，因为加料过程中有振动等因素，加上润滑剂与稀土磁粉的结合力很小，在加料过程中很容易导致润滑剂从稀土磁粉中分离出来，最终导致润滑剂在粘结磁粉中的分布不均匀，增加了磁体脱模时的脱模力，并且容易划伤凹模成型表面。

因此，如何解决润滑剂在稀土磁粉中混合不均以及脱模困难和润滑剂不均匀容易导致模具表面被划伤等问题成了人们研究的热点。

发明内容

本发明旨在提供一种粘结磁体及其制备方法，以解决现有技术中干混混合润滑剂的方式导致润滑剂在粘结磁粉中分布不均以致于磁体脱模力较大、脱模困难的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种粘结磁体的制备方法，包括以下步骤：S1、将稀土磁粉与热固性环氧树脂混合，得到混胶粉；S2、将混胶粉与润滑剂湿混，干燥，得到稀土粘结磁粉；S3、将稀土粘结磁粉成型，得到粘结磁体。

进一步地，步骤S2包括：S21、将润滑剂溶解于醇类溶剂中，得到润滑剂浆液；以及S22、将润滑剂浆液与混胶粉混合并干燥，或者将润滑剂浆液喷洒在搅动的混胶粉的表面，得到稀土粘结磁粉。

进一步地，润滑剂为硬脂酸，醇类溶剂包括无水乙醇、甲醇、丙醇和异丙醇中的一种或多种。

进一步地，步骤S21中润滑剂与醇类溶剂的重量比为1:10～1:15。

进一步地，稀土磁粉、热固性环氧树脂与润滑剂的重量比为95～99.5:0.5～5:0.1～0.5。

进一步地，稀土磁粉为钕铁硼磁粉，热固性环氧树脂为双酚a型环氧树脂。

进一步地，稀土磁粉为型号为MQP15-9HD的钕铁硼磁粉，热固性环氧树脂为型号为NPES902的双酚a型环氧树脂。

进一步地，步骤S1和所述步骤S2均在真空条件下进行。

进一步地，稀土粘结磁粉的成型压力为10～14t/cm²，成型温度为20℃～35℃。

根据本发明的另一方面，提供了一种粘结磁体，采用上述任一种的制备方法制备而成。

应用本发明的技术方案，将混有热固性环氧树脂的稀土磁粉与润滑剂混合时，采用湿法混合的方式代替了目前干混润滑剂的方式，最终混胶粉的表面形成一层均匀的润滑剂包裹膜，进而增加了混胶粉与润滑剂的结合力，解决了混胶粉加料过程中与润滑剂发生分离的问题，使得润滑剂在混胶粉中的分布比较均匀。与目前干混润滑剂制备粘结磁体的方法相比，本发明制备的粘结磁体具有相似的磁体性能、破碎强度和较高的磁体成型性，同时大大降低了磁体脱模力。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了现有技术中制备粘结磁体的工艺流程图；

图2示出了根据本发明一种典型实施例的制备粘结磁体的工艺流程图。

图3为相同条件下采用不同润滑剂和混合方式制备的粘结磁体的磁性能对比示意图；

图4为相同条件下采用不同润滑剂和混合方式制备的粘结磁体的破碎强度对比示意图；

图5为相同条件下采用不同润滑剂和混合方式制备粘结磁体时成型压力变化对比示意图；以及

图6为相同条件下采用不同润滑剂和混合方式制备的粘结磁体的脱模力变化对比示意图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

为了解决现有技术中的润滑剂在粘结磁粉中分布不均且最终粘结磁体脱模力较大、脱模困难的问题，本发明提供了一种粘结磁体的制备方法，如图2所示，包括以下步骤：S1、将稀土磁粉与热固性环氧树脂混合，得到混胶粉；S2、将润滑剂与混胶粉湿混，干燥，得到稀土粘结磁粉；以及S3、将稀土粘结磁粉成型，得到稀土粘结磁体。

将混有热固性环氧树脂的稀土磁粉与润滑剂混合时，采用湿法混合的方式代替了目前干混润滑剂的方式，最终混胶粉的表面形成一层均匀的润滑剂包裹膜，进而增加了混胶粉与润滑剂的结合力，解决了混胶粉加料过程中与润滑剂发生分离的问题，使得润滑剂在混胶粉中的分布比较均匀。与目前干混润滑剂制备粘结磁体的方法相比，本发明制备的粘结磁体具有相似磁体性能、破碎强度和较高的磁体成型性，同时大大降低了磁体脱模力。

磁体成型性是指磁粉在制成粘结磁体时表现出的难易行为，具有高成型性指在相同成型条件下，易获得更高磁体密度的情况，或者在较低压力下获得相同磁体密度的情况。

热固性环氧树脂具有优良的力学性能和良好的化学稳定性，是一种被广泛应用的热固性树脂。在使用时一般采用丙酮先将热固性环氧树脂溶解后使用。本发明通过向粘结磁粉中加入热固性环氧树脂形成混胶粉，在成型时热固性环氧树脂主要起到粘结剂的作用，将粘结磁粉粘结在一起，通过高温固化使得环氧树脂之间发生交联反应，从而得到具有较高的磁体密度和破碎强度的粘结磁体。润滑剂的作用是使得混胶粉的表面形成一层均匀的润滑剂包裹膜，从而增加了混胶粉与润滑剂的结合力，解决了混胶粉加料过程中与润滑剂发生分离的问题，使得润滑剂在混胶粉中的分布比较均匀。通过混入润滑剂，可以在脱模时减少粘结磁体与模具之间的摩擦力，大大降低了磁体的脱模力。

其中，将润滑剂与混胶粉湿混的方法很多，优选地，步骤S2包括：S21、将润滑剂溶解于醇类溶剂中，得到润滑剂浆液；以及S22、将润滑剂浆液与混胶粉直接混合并干燥，或者将润滑剂浆液喷洒在搅动的混胶粉表面，得到稀土粘结磁粉。相对于直接混合的方式，采用润滑剂浆液喷洒在混胶粉表面的方式，并且在喷洒的过程中，混胶粉处于搅动的状态，这样使得每个混胶粉颗粒的表面都能够接触到润滑剂，使润滑剂在混胶粉颗粒内的分布更加均匀，使得最终混胶粉的表面形成一层均匀的润滑剂包裹膜，从而更大地增加了混胶粉与润滑剂的结合力，较好地解决了混胶粉与润滑剂发生分离的问题，使得最终制备的磁体的脱模力要远小于现有技术中干混润滑剂的磁粉的磁体脱模力。

本发明采用醇类溶剂主要是考虑到其既能够将润滑剂溶解形成均相溶液，又不会溶解包裹在稀土磁粉表面的热固性环氧树脂，同时醇类溶剂又有很好的挥发性的特点。优选地，醇类溶剂包括无水乙醇、甲醇、丙醇和异丙醇中的一种或多种。本发明优选但并不局限于上述醇类溶解，只要能够将润滑剂溶解润湿并得到均向溶液且不会将热固性环氧树脂溶解掉即可。

在现有技术中干混润滑剂时一般采用的滑剂如硬脂酸锌、硬脂酸锂、氮化硼和特氟龙等，虽然这些润滑剂在干混时能够与磁粉具有较好的结合力，考但由于上述润滑剂不能溶解到醇类溶剂中，无法较好地应用到本发明的湿混方式中。因此本发明采用硬脂酸作为湿混润滑剂。硬脂酸能够溶于醇类溶剂中，并能够与混胶粉较好地混合并均匀地分布在混胶粉内，从而使得混胶粉的表面形成一层均匀的硬脂酸包裹膜。

为了使润滑剂能够与热固性环氧树脂更均匀地混合，在使用时，先将润滑剂溶解于醇类溶剂中得到润滑剂浆液，然后将润滑剂浆液与混胶粉直接混合或者将润滑剂浆液喷洒在搅动的混胶粉表面。为了保证润滑性，优选地，步骤S21中润滑剂与醇类溶剂的重量比为1:10～1:15。

为了能够最终在粘结磁粉的表面形成一层均匀的润滑剂包裹膜，增加磁粉与润滑剂的结合力，优选地，稀土磁粉为钕铁硼磁粉，热固性环氧树脂为双酚a型环氧树脂。进一步优选地，稀土磁粉为型号为MQP-15-9HD的钕铁硼磁粉，热固性环氧树脂为型号为NPES902的双酚a型环氧树脂。其中，稀土磁粉、热固性环氧树脂和润滑剂的重量比为95～99.5:0.5～5:0.1～0.5。将稀土磁粉、热固性环氧树脂与润滑剂的重量比控制在上述范围内进行湿法混合，较好地解决了在稀土磁粉加料过程中，稀土磁粉与润滑剂发生分离的问题，使得润滑剂在稀土磁粉中的分布比较均匀，大大降低了磁体脱模力，得到了较高磁体成型性和较好破碎强度的粘结磁体。

为了避免醇类溶剂挥发后导致混合装置内的浓度太高，优选地，步骤S1和步骤S2均在真空条件下进行。在反应过程中将挥发出的溶剂随时抽出，使得整个反应过程在真空条件下进行。本发明将稀土磁粉与热固性环氧树脂在常温真空下混合，同时将得到的混胶粉与润滑剂也是在真空条件下进行湿混，否则会导致挥发的醇类溶剂无法排出，导致混合装置内压力增加。如果将润滑剂浆液与混胶粉直接湿混，一般选择在室温下使得醇类溶剂挥发进而干燥。为了使得润滑剂更加均匀地分散在混胶粉的表面，本发明优选采用润滑剂浆液均匀地喷洒在搅动的混胶粉表面，在喷洒的过程中醇类溶剂能够充分挥发，润滑剂重新析出并均匀地分布在混胶粉的表面，从而得到了干燥的稀土粘结磁粉。

优选地，稀土粘结磁粉的成型压力10～14t/cm²，成型温度为20℃～35℃。本发明将稀土粘结磁粉的成型压力和成型温度控制在上述范围内得到了磁体密度符合要求的粘结磁体，如果成型压力高于14t/cm²，虽然磁体密度增加了，但是相应地也增加了磁体的脱模力，并损伤模具；如果成型压力低于10t/cm²，会降低粘结磁体的密度，进而降低磁体的性能和破碎强度。因此，本发明综合考虑，将稀土粘结磁粉的成型压力和成型温度控制在上述的范围内成型，不仅得到了与现有技术中采用干混的方式制备的粘结磁体具有相似的磁体性能和破碎强度的粘结磁体，同时还大大降低了磁体脱模力，具有较高的磁体成型性。

下面结合具体实施例进一步说明本发明的有益效果。

实施例1

1）取135g双酚a型环氧树脂（由环琦化工（广东）有限公司提供，型号为NPES902），将双酚a型环氧树脂溶解到丙酮中（按双酚a型环氧树脂与丙酮的质量比1:10混合），得到溶解后的双酚a型环氧树脂。

2）将步骤1）中溶解后的双酚a型环氧树脂与钕铁硼磁粉（型号为MQP-15-9HD）在真空条件下混合，得到混胶粉；将润滑剂硬脂酸溶解到无水乙醇中（按重量比，M_硬脂酸：M_乙醇=1:10），得到硬脂酸乙醇液。将硬脂酸乙醇溶液与混胶粉置于搅拌桶中混合，之后在室温下放置使乙醇挥发干燥，得到粘结磁粉。其中钕铁硼磁粉、双酚a型环氧树脂与硬脂酸的重量比为95:4.5:0.5。

按照实施例1的操作方法重复3次，分别记为实施例1b～1d。

实施例2

与实施例1的操作步骤和方法均相同，不同之处在于：并没有将硬脂酸乙醇液与混胶粉直接混合，而是采用混合设备将硬脂酸乙醇液与混胶粉进行喷洒混合。具体步骤为：将混胶粉置于LDH-03犁刀混料机中，启动犁刀混料机的加热装置将混胶粉加热至40℃，以圈/7s的速度旋转，抽真空至100pa，启动喷洒装置，喷洒的压力为0.3MPa，将硬脂酸乙醇液置于喷洒装置中，在真空（真空度小于100pa）条件下将硬脂酸乙醇液喷洒在混胶粉的表面，得到粘结磁粉。

按照实施例2的操作方法重复3次，分别记为实施例2b～2d。

实施例3

1）取150g双酚a型环氧树脂（由环琦化工（广东）有限公司提供，型号为NPES902），溶解到丙酮中（按双酚a型环氧树脂与丙酮的质量比1:10混合），得到溶解后的热固性环氧树脂。

2）将步骤1）中溶解后的热固性环氧树脂与钕铁硼磁粉在真空条件下混合，得到混胶粉。将混胶粉置于LDH-03犁刀混料机中，启动加热装置将混胶粉加热至40℃，以圈/7s的速度旋转。

3）启动真空装置并抽真空至100pa，启动喷洒装置，喷洒的压力为0.3MPa，将润滑剂硬脂酸溶解到无水乙醇中（按重量比，M_硬脂酸：M_乙醇=1:15）后得到的硬脂酸乙醇液置于喷洒装置中，在真空（真空度小于100pa）条件下将硬脂酸乙醇液喷洒在混胶粉的表面，得到粘结磁粉。其中稀土磁粉、热固性环氧树脂与硬脂酸的重量比为94.9:5:0.1。

按照实施例3的操作方法重复3次，分别记为实施例3b～3d。

实施例4

1）取30g双酚a型环氧树脂（由环琦化工（广东）有限公司提供，型号为NPES902），溶解到丙酮中（按双酚a型环氧树脂与丙酮的质量比1:10混合），得到溶解后的双酚a型环氧树脂。

2）将步骤1）中溶解后的双酚a型环氧树脂与钕铁硼磁粉在真空条件下混合，得到混胶粉。将混胶粉置于LDH-03犁刀混料机中，启动加热装置将混胶粉加热至40℃，以圈/7s的速度旋转。

3）启动真空装置并抽真空至100pa，启动喷洒装置，喷洒的压力为0.3MPa，将润滑剂硬脂酸溶解到无水乙醇中（按重量比，硬脂酸：乙醇=1:12）后得到的硬脂酸乙醇液置于喷洒装置中，在真空（真空度小于100pa）条件下将硬脂酸乙醇液喷洒在混胶粉的表面，得到粘结磁粉。其中稀土磁粉、热固性环氧树脂与硬脂酸的重量比为98.8:1:0.2。

按照实施例4的操作方法重复3次，分别记为实施例4b～4d。

对比例1

1）取135g双酚a型环氧树脂（由环琦化工（广东）有限公司提供，型号为NPES902），溶解到丙酮中（按双酚a型环氧树脂与丙酮的质量比1:10混合），得到溶解后的热固性环氧树脂。

2）将步骤1）中溶解后的热固性环氧树脂与钕铁硼磁粉在真空条件下混合，得到混胶粉。将润滑剂硬脂酸锌与混胶粉放入三位混料机中直接混合30分钟，得到稀土粘结磁粉。其中稀土磁粉、双酚a型环氧树脂与硬脂酸锌的重量比为95:4.5:0.5。

按照对比例1的操作方法重复3次，分别记为对比例1b～1d。

将实施例1至4及对比例1中制备的粘结磁粉压制成标样磁体测试脱模力（磁体尺寸为

），具体步骤为：将实施例1至4及对比例1中制备的粘结磁粉在8t/cm2的压力下成型，在175℃固化1小时得到粘结磁体。采用YA-20脱模力测试压力机来测定粘结磁体的脱模力。

对比例2～3

对比例2和对比例3的操作步骤与对比例1相同，不同之处在于对比例2中采用硬脂酸锂作为润滑剂，对比例3中采用氮化硼作为润滑剂。

表1

从表1中的数据可以看出，采用本发明所提供的湿混的方式制备的粘结磁体，其脱模力均小于采用现有技术中的干法混合润滑剂的方式制备的粘结磁体的脱模力，究其原因，主要是由于采用湿混混合方式可使得最终混胶粉的表面形成一层均匀的润滑剂包裹膜，从而增加了混胶粉与润滑剂的结合力，解决了混胶粉加料过程中与润滑剂发生分离的问题，使得润滑剂在混胶粉中的分布比较均匀，在磁体成型后大大降低了磁体脱模力，具有较高的磁体成型性。其中，实施例2中采用LDH-03犁刀混料机喷洒润滑剂的方式制备粘结磁体，其脱模力要小于实施例1中直接混合的方式制备的粘结磁体，这是由于采用混料机混合方式更加均匀。

下面进一步说明采用本发明的技术方案得到的粘结磁体在其它方面也具有较好性能。

将实施例2和对比例1～3中制备出的粘结磁粉用15t液压机成型，调整压机压力将磁体密度控制在6.0g/cc，成型磁体尺寸为

将粘结磁体放在175℃烘箱中固化1h，固化处理后用7800series退磁曲线测量仪测量磁体磁性能，具体数据见表2。

表2

将表2中的磁能积数据作图，详见图3。从表2和图3中可以看出，采用本发明所提供的湿混润滑剂的方法与采用现有技术中干混润滑剂的方法相比，当粘结磁粉中所添加的润滑剂的类型和含量不同时，经压制成标样粘结磁体后，磁体的磁性能几乎没有发生改变，说明采用本发明的技术方案不会降低磁体的磁性能。

取实施例2和对比例1中制备出的稀土磁粉，用100t液压机成型，调整压机压力将磁环密度控制在6.0g/cc，成型磁体尺寸为磁体在脱模时压机自动记录磁体脱模力，压制结束后将粘结磁体放在175℃烘箱中固化1h，固化处理后用IM-6000图像测量仪测量磁体尺寸，用HJ-5KA点动拉力试验机测试磁体破碎力，具体数据见表3。

表3

将表3中的破碎强度、压力及脱模力作图，依次对应图4至6。从表3和图4至6中可以看出，当粘结磁粉中润滑剂的类型和含量不同时，说明采用本发明的湿混方式在降低磁体脱模力、提高磁体成型性的同时，在磁体密度相同的情况下，磁体的破碎强度几乎没有发生化。

从成型压力看，在磁体密度相同的情况下，采用本发明的湿混尤其是湿喷润滑剂的方式，其粘结磁体的成型压力要低于现有技术中的干混润滑剂的磁粉成型压力；从脱模力的大小来看，在磁体密度相同的情况下，采用本发明的湿喷润滑剂的方式，其粘结磁体的脱模力要低于现有技术中的干混润滑剂的磁粉脱模力。

综上，从实施例1至4及对比例1至3中可以看出，与现有技术中干混润滑剂的磁体相比，通过对润滑剂进行选择，采用本发明所提供的湿喷润滑剂的方式，不仅解决了润滑剂与混胶磁粉在成型过程中发生分离的问题，保证了最终制备的粘结磁粉在磁体成型后其破碎强度几乎没有任何降低，而且大大降低了粘结磁体在脱模时的脱模力，提高了磁体的成型性，减少了对模具的损耗，降低了生产成本。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种粘结磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将稀土磁粉与热固性环氧树脂混合，得到混胶粉；

S2、将所述混胶粉与润滑剂湿混，干燥，得到稀土粘结磁粉；

S3、将所述稀土粘结磁粉成型，得到所述稀土粘结磁体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：

S21、将所述润滑剂溶解于醇类溶剂中，得到润滑剂浆液；以及

S22、将所述润滑剂浆液与所述混胶粉混合并干燥，或者将所述润滑剂浆液喷洒在搅动的所述混胶粉的表面，得到所述稀土粘结磁粉。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸，所述醇类溶剂包括无水乙醇、甲醇、丙醇和异丙醇中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S21中所述润滑剂与所述醇类溶剂的重量比为1:10～1:15。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土磁粉、所述热固性环氧树脂与所述润滑剂的重量比为95～99.5:0.5～5:0.1～0.5。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土磁粉为钕铁硼磁粉，所述热固性环氧树脂为双酚a型环氧树脂。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述稀土磁粉为型号为MQP15-9HD的钕铁硼磁粉，所述热固性环氧树脂为型号为NPES902的双酚a型环氧树脂。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1和所述步骤S2均在真空条件下进行。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土粘结磁粉的成型压力为10～14t/cm²，成型温度为20℃～35℃。

10.一种粘结磁体，其特征在于，采用权利要求1至9中任一项所述的制备方法制备而成。

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