CN1314748C - 一种永磁铁氧体聚合物复合磁体的制备方法 - Google Patents

一种永磁铁氧体聚合物复合磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种永磁铁氧体聚合物复合磁体的制备方法，该方法是将磁粉加入聚合物单体溶液中，使单体在磁粉表面发生原位聚合反应生成聚合物，实现磁粉与作为粘结剂的聚合物的均匀混合；随后，利用双螺杆或单螺杆挤出机直接将磁粉粘结剂混合物挤出成型，使磁粉粘结剂混合、磁体成型连续完成。该方法简化了制备工艺，省略了混炼、造粒工艺，节省了混炼、造粒设备投资。本发明利用原位聚合反应技术，实现磁粉与作为粘结剂的聚合物的充分均匀混合，解决了将聚合物与磁粉直接混合时，由于磁粉与聚合物的比重偏差大，非常难以混合均匀的问题，克服了聚合物与磁粉直接混合时对混合设备和工艺要求高，混合效率低等缺点。

Description

一种永磁铁氧体聚合物复合磁体的制备方法
                        技术领域
本发明涉及磁体成型加工技术领域，具体是指一种永磁铁氧体聚合物复合磁体的制备方法。
                        背景技术
粘结磁体是将磁粉与树脂或高分子材料混炼或将磁粉包覆，然后用模压法、注塑法、压延法和挤出法等将其制备成最终尺寸及形状，经固化后制得。因为粘结磁体中要含有一定数量的粘结剂，这些粘结剂均为非磁性材料，故粘结磁体的密度要比烧结磁体的低一些，从而其磁性要比烧结磁体低。粘结磁体由于具有成本低、尺寸精度高、形状自由度大、机械强度好、比重轻、可连续大批量自动化生产、生产效率高，产品一致性好等优点，已广泛应用于工业、农业、军事、科技、医学、生活各个方面，例如大量使用的小型精密电机、步进电机、硬盘驱动器的主轴电机等。其中，粘结磁体在旋转器件(主要是计算机用的微电机)的应用量最大，占总产量的94％。
粘结铁氧体永磁是以铁氧体永磁粉末为磁性主体与粘结剂加工而成的永磁材料，也称复合永磁或橡塑磁体。它具有较好的磁特性，又具有良好的机械性能。粘结铁氧体永磁与合金永磁相比，工艺简单，成本低；与烧结铁氧体永磁相比，粘结永磁铁氧体，特别是高性能各向异性粘结永磁铁氧体由于其优良的机械性能，不需进行后加工就能获得高尺寸精度，可制备复杂形状及极薄的环状产品，以及可连续大批量自动化生产等优点而得到迅速发展，已广泛应用于计算机、移动通讯、高级音像设备、微特电机、传感器及磁电式仪器仪表、办公设备、电子钟表、电子照相机等工业和消费类电子领域。当前国内粘结铁氧体永磁的生产工艺，包括压缩成型法、注射成型法和挤压(压延)成型法。
粘结磁铁氧体永磁体主要包括刚性粘结磁体和柔性粘结磁体两大类，各向同性粘结铁氧体永磁主要用在彩电汇聚片，电冰箱门封或其它门封用的磁条和各种用途的磁板。1986年以来，我国粘结铁氧体永磁的市场需求要特别注意微电机用橡塑磁条的研制和开发，从目前的发展动向来看，特微电机的磁钢多数都采用柔性好橡胶磁条，代替从前使用的烧结磁环和注射磁环。由于橡胶磁条性能一致性好，生产装配方便，有广泛的发展前景。
目前公开的由永磁铁氧体粉与聚合物材料制成的粘结铁氧体永磁的制备方法如下：首先用偶联剂对永磁铁氧体粉进行表面处理，然后将磁粉与聚合物在高混机中混合，再利用开炼机进行混炼制成片材，磁片在切粒机中切成颗粒后利用压延或挤出的方法制成复合磁体。
已有技术存在如下不足：(1)已有技术皆采用永磁铁氧体磁粉与聚合物直接混合后进行成型加工，由于磁粉与聚合物比重的差异，为了使两种材料混合均匀，必须进行强制混合，对混合设备和工艺要求高，混合效率低，磁粉与聚合物混合的均匀性受到一定限制；(2)现有技术皆采用磁粉聚合物混合→混炼→造粒→成型的制备工艺，工艺过程复杂；(3)无机氧化物磁粉与有机粘结剂之间主要利用偶联剂通过化学键的形式结合，结合强度受到限制，也会对磁粉与粘结剂之间混合的均匀性产生影响。
                        发明内容
本发明的目的就是为了解决上述现有技术中存在的不足之处，提供一种永磁铁氧体聚合物复合磁体的制备方法。
本发明通过如下技术方案实现：
所述一种永磁铁氧体聚合物复合磁体的制备方法包括如下步骤和工艺条件：
第一步，以质量份数计，将3～6份的偶联剂与100份锶铁氧体磁粉混合均匀后充分干燥，对磁粉进行表面包覆处理；
第二步，以质量份数计，将6～7份偶氮二异丁晴或7～8份过氧化二苯甲酰加入到100份聚合物单体中，制成单体溶液；并将10份单体溶液与经过第一步处理后的锶铁氧体磁粉90份混合，制得悬浮体系，然后将悬浮体系在氮气中加热到65～100℃，保温4～8小时，使单体在磁粉表面发生原位聚合反应生成聚合物，实现磁粉与聚合物的均匀混合；
第三步，利用双螺杆或单螺杆挤出机将聚合物包覆的磁粉在1000kA/m取向磁场作用下直接挤出成型，制备出所述永磁铁氧体磁粉聚合物复合磁体。
所述偶联剂包括硅烷偶联剂KH-550、KH-560、KH-570；所述聚合物单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯。
为了更好地实现本发明，所述永磁铁氧体聚合物复合磁体的制备方法第二步包括：(1)以质量份数计，将6～7份过氧化二苯甲酰加入到100份甲基丙烯酸甲酯中，制成甲基丙烯酸甲酯单体溶液；(2)将10份单体溶液与经过第一步处理后的锶铁氧体磁粉90份混合，制得悬浮体系；(3)将悬浮体系在氮气中加热到90～100℃，保温6～8小时，使甲基丙烯酸甲酯单体在磁粉表面发生原位聚合反应生成聚甲基丙烯酸甲酯。
所述永磁铁氧体聚合物复合磁体的制备方法第二步还可以包括：(1)以质量份数计，将6～7份偶氮二异丁晴加入到100份甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯单体中，制成单体溶液；(2)将10份单体溶液与经过第一步处理后的锶铁氧体磁粉90份混合，制得悬浮体系；(3)将悬浮体系在氮气中加热到70～80℃，保温5～7小时，使甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯单体在磁粉表面发生原位聚合反应生成聚甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯。
所述永磁铁氧体聚合物复合磁体的制备方法第二步另一种变换包括：(1)以质量份数计，将6～7份偶氮二异丁晴加入到100份丙烯酸丁酯中单体中，制成单体溶液；(2)将10份单体溶液与经过第一步处理后的锶铁氧体磁粉90份混合，制得悬浮体系；(3)然后将悬浮体系在氮气中加热到65～80℃，保温4～5小时，使丙烯酸丁酯单体在磁粉表面原位聚合生成聚丙烯酸丁酯。
所述永磁铁氧体聚合物复合磁体的制备方法第二步再一种变换包括：(1)以质量份数计，将7～8份过氧化二苯甲酰加入到100份苯乙烯单体中，制成单体溶液；(2)将10份单体溶液与经过第一步处理后的锶铁氧体磁粉90份混合，制得悬浮体系；(3)然后将悬浮体系在氮气中加热到90～100℃，保温5～6小时，使苯乙烯单体在磁粉表面原位聚合生成聚苯乙烯。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
(1)本发明将磁粉与聚合物单体均匀混合后，利用原位聚合反应技术，使作为粘结剂的聚合物在永磁铁氧体磁粉表面原位生成，使每颗磁粉的表面均匀地包敷着聚合物层，并在反应结束后利用双螺杆(单螺杆)挤出机直接将磁粉粘结剂混合物挤出成型，使磁粉粘结剂混合、磁体成型连续完成，简化了制备工艺，省略了混炼、造粒工艺，节省了混炼、造粒设备投资；
(2)本发明利用原位聚合反应技术，实现磁粉与作为粘结剂的聚合物的充分均匀混合，从根本上解决了将聚合物与磁粉直接混合时，由于磁粉与聚合物的比重偏差大，非常难以混合均匀的问题，克服了聚合物与磁粉直接混合时对混合设备和工艺要求高，混合效率低等缺点。
                        具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
                        实施例1
以质量份数计，将3份的KH550与100份锶铁氧体磁粉混合均匀后充分干燥，对磁粉进行表面包覆处理。随后，以质量份数计，将6份过氧化二苯甲酰加入到100份甲基丙烯酸甲酯单体中，制成甲基丙烯酸甲酯单体溶液；将10份单体溶液与经上一步处理后的90份锶铁氧体磁粉混合，制得悬浮体系，然后将悬浮体系在氮气中加热到90℃，保温8小时，使甲基丙烯酸甲酯单体在磁粉发生表面原位聚合反应生成聚甲基丙烯酸甲酯。最后，利用双螺杆挤出机在190℃将聚甲基丙烯酸甲酯包覆的磁粉在1000kA/m取向磁场作用下直接挤出成型，制备出所述锶铁氧体粉—聚甲基丙烯酸甲酯复合磁体。经检测，所制得的复合磁体的最大磁能积为8.6kJ/m3。
                        实施例2
以质量份数计，将6份的KH550与100份锶铁氧体磁粉混合均匀后充分干燥，对磁粉进行表面包覆处理；随后，以质量份数计，在100份甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯单体中加入7份的偶氮二异丁晴，制成甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯单体熔液；并将10份的单体溶液与与上一步处理后的90份锶铁氧体磁粉混合，制得悬浮体系；将悬浮体系在氮气中加热到70℃，保温7小时，使甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯单体在磁粉表面发生原位聚合反应生成聚甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯。最后，利用单螺杆挤出机在130℃将聚甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯包覆的磁粉在1000kA/m取向磁场作用下直接挤出成型，制备出所述锶铁氧体粉—聚甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯复合磁体。经检测，所制得的复合磁体的最大磁能积为7.2kJ/m3。
                            实施例3
以质量份数计，将5份的KH550与100份锶铁氧体磁粉混合均匀后充分干燥，对磁粉进行表面包覆处理。随后，以质量份数计，在100份丙烯酸丁酯中加入6份的偶氮二异丁晴，制成丙烯酸丁酯熔液；将10份溶液与经上一步处理后的90份锶铁氧体磁粉混合，制得悬浮体系；将悬浮体系在氮气中加热到65℃，保温5小时，使丙烯酸丁酯单体在磁粉表面原位聚合生成聚丙烯酸丁酯。最后，利用双螺杆挤出机在120℃将聚合生成聚丙烯酸丁酯包覆的磁粉在1000kA/m取向磁场作用下直接挤出成型，制备出所述锶铁氧体粉—聚丙烯酸丁酯复合磁体。经检测，所制得的复合磁体的最大磁能积为7.8kJ/m3。
                        实施例4
以质量份数计，将6份的KH560与100份锶铁氧体磁粉混合均匀后充分干燥，对磁粉进行表面包覆处理。随后，以质量份数计，在100份苯乙烯中加入8份的过氧化二苯甲酰，制成苯乙烯熔液；将10份溶液与经上一步处理的90份锶铁氧体磁粉混合，制得悬浮体系；将悬浮体系在氮气中加热到90℃，保温6小时，使苯乙烯单体在磁粉表面原位聚合生成聚苯乙烯。最后，利用单螺杆挤出机在190℃将聚苯乙烯包覆的磁粉在1000kA/m取向磁场作用下直接挤出成型，制备出所述锶铁氧体粉—聚苯乙烯复合磁体。经检测，所制得的复合磁体的最大磁能积为8.2kJ/m3。
                        实施例5
以质量份数计，将3份的KH560与100份锶铁氧体磁粉混合均匀后充分干燥，对磁粉进行表面包覆处理。随后，以质量份数计，在100份甲基丙烯酸甲酯中加入6份的过氧化二苯甲酰，制成甲基丙烯酸甲酯单体熔液；将10份单体溶液与经上一步处理的90份的锶铁氧体磁粉混合，制得悬浮体系；将悬浮体系在氮气中加热到95℃，保温7小时，使甲基丙烯酸甲酯单体在磁粉发生表面原位聚合反应生成聚甲基丙烯酸甲酯。最后，利用双螺杆挤出机在190℃将聚甲基丙烯酸甲酯包覆的磁粉在1000kA/m取向磁场作用下直接挤出成型，制备出所述锶铁氧体粉—聚甲基丙烯酸甲酯复合磁体。
                        实施例6
以质量份数计，将4份的KH560与100份锶铁氧体磁粉混合均匀后充分干燥，对磁粉进行表面包覆处理。随后，以质量份数计，在100份甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯单体中加入8份的偶氮二异丁晴，制成甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯单体熔液；将10份单体溶液与经上一步处理的90份锶铁氧体磁粉混合均匀，制得悬浮体系；将悬浮体系在氮气中加热到80℃，保温5小时，使甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯单体在磁粉表面发生原位聚合反应生成聚甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯。最后，利用双螺杆挤出机在130℃将聚甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯包覆的磁粉在1000kA/m取向磁场作用下直接挤出成型，制备出所述锶铁氧体粉—聚甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯复合磁体。
                        实施例7
以质量份数计，将4份的KH570与100份锶铁氧体磁粉混合均匀后充分干燥，对磁粉进行表面包覆处理。随后，以质量份数计，在100份丙烯酸丁酯中加入7份的偶氮二异丁晴，制成丙烯酸丁酯熔液；将10份溶液与经上一步处理的90份锶铁氧体磁粉混合均匀，制得悬浮体系；将悬浮体系在氮气中加热到80℃，保温4小时，使丙烯酸丁酯单体在磁粉表面原位聚合生成聚丙烯酸丁酯。最后，利用双螺杆挤出机在120℃将聚丙烯酸丁酯包覆的磁粉在1000kA/m取向磁场作用下直接挤出成型，制备出所述锶铁氧体粉—聚丙烯酸丁酯复合磁体。
                        实施例8
以质量份数计，将6份的KH570与100份锶铁氧体磁粉混合均匀后充分干燥，对磁粉进行表面包覆处理。随后，以质量份数计，在100份苯乙烯中加入8份的过氧化二苯甲酰，制成苯乙烯熔液；将10份溶液与经上一步处理的90份锶铁氧体磁粉混合均匀，制得悬浮体系；将悬浮体系在氮气中加热到100℃，保温5小时，使苯乙烯单体在磁粉表面原位聚合生成聚苯乙烯。最后，利用单螺杆挤出机在190℃将聚苯乙烯包覆的磁粉在1000kA/m取向磁场作用下直接挤出成型，制备出所述锶铁氧体粉—聚苯乙烯复合磁体。
                        实施例9
以质量份数计，将3份的KH570与100份锶铁氧体磁粉混合均匀后充分干燥，对磁粉进行表面包覆处理。随后，以质量份数计，在100份甲基丙烯酸甲酯中加入7份的过氧化二苯甲酰，制成甲基丙烯酸甲酯单体熔液；将10份溶液与经上一步处理的90份锶铁氧体磁粉混合均匀，制得悬浮体系；将悬浮体系在氮气中加热到100℃，保温6小时，使甲基丙烯酸甲酯单体在磁粉发生表面原位聚合反应生成聚甲基丙烯酸甲酯。最后，利用单螺杆挤出机在190℃将聚甲基丙烯酸甲酯包覆的磁粉在1000kA/m取向磁场作用下直接挤出成型，制备出所述锶铁氧体粉—聚甲基丙烯酸甲酯复合磁体。

Claims (5)

1、一种永磁铁氧体聚合物复合磁体的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：
第一步，以质量份数计，将3～6份的偶联剂与100份锶铁氧体磁粉混合均匀后充分干燥，对磁粉进行表面包覆处理；
第二步，以质量份数计，将6～7份偶氮二异丁晴或7～8份过氧化二苯甲酰加入到100份聚合物单体中，制成单体溶液；并将10份单体溶液与经过第一步处理后的锶铁氧体磁粉90份混合，制得悬浮体系，然后将悬浮体系在氮气中加热到65～100℃，保温4～8小时，使单体在磁粉表面发生原位聚合反应生成聚合物，实现磁粉与聚合物的均匀混合；
第三步，用双螺杆或单螺杆挤出机将聚合物包覆的磁粉在1000kA/m取向磁场作用下直接挤出成型，制备出所述永磁铁氧体聚合物复合磁体；
所述偶联剂包括硅烷偶联剂KH-550、KH-560和KH-570中的一种；所述聚合物单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯。
2、根据权利要求1所述一种永磁铁氧体聚合物复合磁体的制备方法，其特征在于所述第二步包括：以质量份数计，将6～7份过氧化二苯甲酰加入到100份甲基丙烯酸甲酯中，制成甲基丙烯酸甲酯单体溶液；并将10份单体溶液与经过第一步处理后的锶铁氧体磁粉90份混合，制得悬浮体系，然后将悬浮体系在氮气中加热到90～100℃，保温6～8小时，使单体在磁粉表面发生原位聚合反应生成聚甲基丙烯酸甲酯，实现磁粉与聚合物的均匀混合。
3、根据权利要求1所述一种永磁铁氧体聚合物复合磁体的制备方法，其特征是，所述第二步包括：以质量份数计，将6～7份偶氮二异丁晴加入到100份甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯单体中，制成单体溶液；并将10份单体溶液与经过第一步处理后的锶铁氧体磁粉90份混合，制得悬浮体系，然后将悬浮体系在氮气中加热到70～80℃，保温5～7小时，使甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯单体在磁粉表面发生原位聚合反应生成聚甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯，实现磁粉与聚合物的均匀混合。
4、根据权利要求1所述一种永磁铁氧体聚合物复合磁体的制备方法，其特征是，所述第二步包括：以质量份数计，将6～7份偶氮二异丁晴加入到100份丙烯酸丁酯中单体中，制成单体溶液；并将10份单体溶液与经过第一步处理后的锶铁氧体磁粉90份混合，制得悬浮体系，然后将悬浮体系在氮气中加热到65～80℃，保温4～5小时，使丙烯酸丁酯单体在磁粉表面原位聚合生成聚丙烯酸丁酯，实现磁粉与聚合物的均匀混合。
5、根据权利要求1所述一种永磁铁氧体聚合物复合磁体的制备方法，其特征是，所述第二步包括：以质量份数计，将7～8份过氧化二苯甲酰加入到100份苯乙烯单体中，制成单体溶液；并将10份单体溶液与经过第一步处理后的锶铁氧体磁粉90份混合，制得悬浮体系，然后将悬浮体系在氮气中加热到90～100℃，保温5～6小时，使苯乙烯单体在磁粉表面原位聚合生成聚苯乙烯，实现磁粉与聚合物的均匀混合。
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