CN1664964A - 一种聚合物粘结成型烧结各向异性永磁铁氧体的方法 - Google Patents

一种聚合物粘结成型烧结各向异性永磁铁氧体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚合物粘结成型烧结各向异性永磁铁氧体的方法，包括下述制备步骤：将铁氧体粉料与占原料总重量0.1～3.0％的聚合物粘结剂充分混合，得到成型粉料；然后将成型粉料和成型模具均加热到60～150℃，再把成型粉料放入成型模具中，在外加取向磁场下压制成型，得到生坯件；最后将生坯件在1200～1280℃的稳定温度下烧结，制得各向异性永磁铁氧体。本发明成本低，所制得的各向异性永磁铁氧体的磁性能高，并对环境无污染、对生产人员的身体健康无影响。

Description

一种聚合物粘结成型烧结各向异性永磁铁氧体的方法
                            技术领域
本发明涉及永磁铁氧体的制造方法，特别涉及一种聚合物粘结成型烧结各向异性永磁铁氧体的方法。
                            背景技术
作为传统的磁能储蓄材料，永磁铁氧体的主要应用领域是电机和扬声器，它们广泛应用于汽车、摩托车、各类音像系统、计算机外设和OA设备以及日常生活的各类电器中。
永磁铁氧体按性能要求和生产方法的不同可分为各向同性和各向异性永磁铁氧体。其中，各向同性永磁铁氧体的磁性粒子分布基本上是混乱的，但其生产过程简单且经济，多用于对磁性能要求不高的场合；各向异性永磁铁氧体是在成型过程中外加一个取向磁场使磁性粒子沿易磁化轴取向而制得，其最大磁能积比各向同性永磁铁氧体高2.5～4倍。
各向异性永磁铁氧体的生产过程中，为使磁性粒子取向性好，要求磁性粒子之间的摩擦系数小使其能自由转动，即要求磁性粒子具有一定的分散性和润滑性。单畴磁性粒子之间的聚合力较强且分散性和润滑性较差，导致其在磁场中取向排列困难；同时，工艺上为达到生坯所要求的机械强度，又要求磁性粒子之间具有粘结性，即在压力作用下能粘结成一体以达到一定的密度和强度。但单纯的铁氧体粉料难以达到这样的要求，所以各向异性永磁铁氧体的生产过程中需要在铁氧体粉料中加入添加剂。所选用的添加剂需是一些既能起到润滑和粘结作用，又能在较低温度范围内完全挥发且挥发后残留物不影响铁氧体磁性能的物质。根据添加剂的类型和特性，各向异性永磁铁氧体的主要成型方法有湿压法和干压法两种。
湿压法是以水为润滑剂，用料呈软泥状且内含水分在30～40％之间。成型过程中，由于外加磁场的作用，单畴颗粒的易磁化轴逐渐转向外磁场方向；然后压紧坯件，颗粒不能自行转动导致高度取向排列。虽然湿压法制备的产品性能高且稳定，但成型后的毛坯因脱水不易控制使其成品率低。例如，易受环境因素影响特别是华南地区的春天气候相对潮湿，空气中的水分使毛坯不易干燥脱水，造成成品率大幅度降低(严重时竟有50％开裂)；此外，毛坯干燥需占用大面积的场地自然晾干，导致生产成本提高；还有，由于湿压法在加压过程中必须把大部分水分从模具中排除，因此存在着成型时间长、生产效率低、成型装置的模具结构复杂，难以实现自动化规模生产的缺点。
干压法是把混有固体粘结剂和润滑剂的干燥磁粉填充在成型空间内，在磁场中加压进行成型。传统干压法产品致密度高、收缩率小、成品率高、成本低，容易实现大批量连续化生产，特别适于成型复杂形状的产品如小型磁瓦等。但是，传统干压法产品由于颗粒取向度差，产品的磁性能往往只有同级磁粉湿压法产品的80～90％，为达到湿压法产品的同等磁性能，干压法产品需采用高等级别的磁粉，大幅提高了生产成本；另一方面，传统干压法所使用的粘结剂一般为樟脑，它是一种易挥发且刺激性特强、对人体有害的物质，大剂量的接触可造成心脏活动麻痹、引起严重的痉挛。由于樟脑气味重，生产人员如不带防毒面具，根本进不了生产车间。
因此，研究与开发低成本、环保且高性能的干压成型各向异性永磁铁氧体的新型制备技术十分重要，这也是华南地区的永磁铁氧体生产厂家迫切需要解决的问题。
                        发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种聚合物粘结成型烧结各向异性永磁铁氧体的方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：本聚合物粘结成型烧结各向异性永磁铁氧体的方法包括下述制备步骤——
(1)制粉：将铁氧体粉料与占原料总重量0.1～3.0％的聚合物粘结剂充分混合，得到成型粉料；
(2)成型：将所述成型粉料和成型模具均加热到60～150℃，再把成型粉料放入成型模具中，在外加取向磁场下压制成型，得到生坯件；
(3)烧结：将所述生坯件在1200～1280℃的稳定温度下烧结，最后得到各向异性永磁铁氧体。
所述聚合物粘结剂为聚酰胺、聚脂、聚醇或合成蜡；优选聚酰胺、聚碳酸脂、热塑性酚醛树脂、甘油、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯蜡中的一种或一种以上混合物；更优选聚乙二醇。所述聚合物粘结剂的用量优选0.5～1.5％(重量百分比)。聚合物粘结剂的用量过少，所起到的粘结性和润滑性较差，使坯件达不到要求的密度和强度、也不利于磁粉磁晶和颗粒的转动；聚合物粘结剂的用量过多，使烧结后的产品气孔数量增多，降低产品致密度和磁性能。
所述铁氧体粉料为六角晶磁铅石型铁氧体粉料MO·(Fe2O3)6，其中M选自Sr、Ba、Pb中的一种元素；优选锶铁氧体粉料SrO·(Fe2O3)6。铁氧体粉料可采用二次研磨、烘干、破碎，粒度优选为0.9～1.11μm。
所述制粉过程可采用分散制粉，将铁氧体粉料与聚合物粘结剂充分混合后，再将混合物过120～200目分样筛并用机械装置进行分散处理，得到成型粉料。采用分散制粉，可进一步提高铁氧体粉料的分散度，利于铁氧体磁晶和颗粒在磁场下的取向转动排列。
所述成型过程中，将成型粉料和成型模具均加热到60～150℃，其中成型粉料的温度比成型模具的温度低10～20℃；优选将所述成型粉料和成型模具均加热到100～130℃，其中成型粉料的温度比成型模具的温度低10～20℃。成型温度应控制在一定的范围内，因为成型粉料中的聚合物粘结剂在某一温度范围内才具有最佳的粘结性和润滑性，当超过这一温度范围后，该聚合物粘结剂的摩擦系数升高，润滑作用减弱，生坯致密度的变化幅度减小；另一方面，该聚合物粘结剂所形成的润滑膜随着温度的过分升高更容易被破坏，这不利于聚合物粘结剂发挥其润滑性和粘结性。根据分子热运动的理论，当温度升高以后，分子运动加剧，造成已经沿磁场取向的颗粒和磁晶在生坯未完全压制好之前，又发生转动，导致磁体的取向度下降；此外，温度的升高将造成设备的负担加重、外加取向磁场的降低，这都不利于永磁铁氧体性能的提高和生产成本的降低。所述成型粉料的温度比所述成型模具的温度低，将更有利于成型粉料在填充到模具的型腔之前，成型粉料中的聚合物粘结剂尚未处于熔融状态，有利于成型粉料均匀而松散地填充到型腔内，从而有利于磁晶和颗粒的转动；同时还有利于提高坯件密度的均匀，进一步提高磁性能。
所述成型过程中，磁场的强度与磁粉性能有关，一般为5～10kOe，优选6～8kOe。
所述烧结过程可在空气中进行，也可在氧分压比空气低的还原气氛中进行；烧结的稳定温度优选1240～1260℃；烧结时间可为0.5～2小时，优选1～1.5小时。
本发明所采用的聚合物粘结剂具有较低的软化点，可降低铁氧体成型的温度以节省能耗；它在粘流态下具有合适的粘度和流动性，可充分发挥其粘结性和对铁氧体磁晶与颗粒的润滑作用；它在常温和铁氧体成型温度下具有良好的稳定性，且高温裂解后生成的气体味轻、无毒，有利于环境保护；它可随着温度升高而逐渐挥发干净，挥发量不会集中在某一狭窄温度范围；它挥发后的残留物，对磁性没有影响或影响很小。该聚合物粘结剂在铁氧体成型过程中的作用如下：从室温开始随着温度的升高，该聚合物粘结剂存在三种状态和两个转变，即玻璃态、高弹态和粘流态，玻璃化转变和流动转变。当该聚合物粘结剂处于粘流态即熔融状态时：一方面，它在磁粉表面产生附着作用并具有流动性，可转移到粉末之间的孔隙中，提高聚合物和磁粉之间的结合力，有利于磁体的成型和密度的提高；另一方面，它还具有润滑性，可减少成型过程中铁氧体颗粒转动的摩擦力，有利于提高颗粒取向度，同时还可减少脱模阻力。理论分析表明，各向异性永磁铁氧体的磁性能取决于磁体致密度、磁粉颗粒度以及成型过程中磁粉磁晶和颗粒的取向度。在铁氧体成型过程中，处于熔融状态的聚合物粘结剂不仅提高了生坯的致密度，且能减小成型过程中颗粒转动的摩擦力，有利于磁粉磁晶和颗粒在磁场作用下的充分取向排列，从而大幅提高干压成型各向异性永磁铁氧体的磁性能。
本发明在制粉过程中将铁氧体粉料与聚合物粘结剂充分混合，一方面，使聚合物粘结剂在成型温度下能铺展在铁氧体粉料的表面，改变粉末的表面状态，从而改善压制过程中粉末与粉末之间以及粉末与模具壁之间的润滑效果，提高有效压制压力；另一方面，烧结过程中聚合物粘结剂能在坯件内均匀的挥发，有利于提高磁体的致密度。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：
(1)成本低，改用聚合物粘结剂后可采用低等级别的磁粉制备得到高磁性能的各向异性永磁铁氧体；
(2)所制得的各向异性永磁铁氧体的磁性能高，可明显高于传统干压(包括樟脑粘结剂)成型的产品；
(3)所采用的聚合物粘结剂是环保物质，挥发后对环境无污染、对生产人员的身体健康无影响。
                         具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
采用Y30BH等级的锶铁氧体粉料SrO·(Fe2O3)6，经过二次研磨、烘干、破碎，粒度为1.06～1.11μm。用V-0.002型高效混合机将2g聚乙二醇与198g锶铁氧体粉料充分混合1小时，再将混合物过200目分样筛，并用微型高速分散机进行分散处理，得到成型粉料；然后将成型粉料和成型模具分别加热到110℃和130℃，再将成型粉料放入模具型腔内，在8kOe的取向磁场下压制成型，得到铁氧体的生坯件；再将铁氧体的生坯件放入辊道窑内于1250℃烧结1.5小时，最后得到各向异性永磁铁氧体。
实施例2
3g聚乙二醇与197g锶铁氧体粉料充分混合，其它同实施例1。
实施例3
聚合物粘结剂选用聚乙烯蜡，其它同实施例1。
实施例4
成型粉末和成型模具分别加热到130℃和150℃，其它同实施例1。
比较例1
采用Y30BH等级的锶铁氧体粉料SrO·(Fe2O3)6，经过二次研磨、烘干、破碎，粒度为1.06～1.11μm。用V-0.002型高效混合机将4g樟脑、2g硬脂酸钙与194g铁氧体粉料充分混合1小时，再将混合物过200目分样筛，并用微型高速分散机进行分散处理，得到成型粉料；然后将成型粉料放入模具型腔内，在8kOe的取向磁场下压制成型，得到铁氧体的生坯件；再将铁氧体的生坯件放入辊道窑内于1250℃烧结1.5小时。
比较例2
成型粉料和成型模具均不加热，其它同实施例1。
上述实施例1～4、比较例1～2所制得的各向异性永磁铁氧体的磁性能测试结果见表1。
表1实施例和比较例所制得产品的磁性能比较情况
    BrKGs     HcbKA/m     HcjKA/m     (BH)maxkJ/m3
  实施例1     3.881     215.7     223.8     27.1
  实施例2     3.758     219.6     228     25.1
  实施例3     3.773     211.9     221.9     25.6
  实施例4     3.86     217.6     223.2     26.7
  比较例1     3.621     176.8     187.8     23.7
  比较例2     3.481     167.8     218.9     18.6
永磁铁氧体的基本特性常用Br(剩余磁场)、Hcb(磁感矫顽力)、Hcj(内禀矫顽力)和(BH)max(最大磁能积)四个指标来表示。从表1的结果可以看出，本发明所制得的各向异性永磁铁氧体的磁性能高，可明显高于传统干压(如樟脑粘结剂)成型的产品。
本发明制造的永磁铁氧体的密度一般在4.8～4.9g/cm3，明显高于樟脑粘结剂干压永磁铁氧体的产品(密度一般在4.6～4.8g/cm3)，其原因是聚合物的加入，改变了粉末的表面状态，从而改善了在压制过程中粉末与粉末之间以及粉末与模具壁之间的润滑效果，提高了有效压制压力；同时，生坯内部的间隙被粘流态的聚合物所占据，它们起着均匀传递载荷的作用，提高了有效载荷，从而提高了永磁铁氧体的致密度和均匀性。

Claims (10)

1、一种聚合物粘结成型烧结各向异性永磁铁氧体的方法，其特征在于包括下述制备步骤：
(1)制粉：将铁氧体粉料与占原料总重量0.1～3.0％的聚合物粘结剂充分混合，得到成型粉料；
(2)成型：将所述成型粉料和成型模具均加热到60～150℃，再把成型粉料放入成型模具中，在外加取向磁场下压制成型，得到生坯件；
(3)烧结：将所述生坯件在1200～1280℃的稳定温度下烧结，最后得到各向异性永磁铁氧体。
2、根据权利要求1所述的聚合物粘结成型烧结各向异性永磁铁氧体的方法，其特征在于：所述聚合物粘结剂为聚酰胺、聚脂、聚醇或合成蜡。
3、根据权利要求2所述的聚合物粘结成型烧结各向异性永磁铁氧体的方法，其特征在于：所述聚合物粘结剂为聚酰胺、聚碳酸脂、热塑性酚醛树脂、甘油、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯蜡中的一种或一种以上混合物。
4、根据权利要求1所述的聚合物粘结成型烧结各向异性永磁铁氧体的方法，其特征在于：所述聚合物粘结剂的用量重量百分比为0.5～1.5％。
5、根据权利要求1所述的聚合物粘结成型烧结各向异性永磁铁氧体的方法，其特征在于：所述铁氧体粉料为六角晶磁铅石型铁氧体粉料MO.(Fe2O3)6，其中M选自Sr、Ba、Pb中的一种元素。
6、根据权利要求5所述的聚合物粘结成型烧结各向异性永磁铁氧体的方法，其特征在于：所述铁氧体粉料采用二次研磨、烘干、破碎，粒度为0.9～1.11μm。
7、根据权利要求1所述的聚合物粘结成型烧结各向异性永磁铁氧体的方法，其特征在于：所述制粉过程采用分散制粉，先将铁氧体粉料与聚合物粘结剂充分混合，然后将混合物过120～200目分样筛并用机械装置进行分散处理，得到成型粉料。
8、根据权利要求1所述的聚合物粘结成型烧结各向异性永磁铁氧体的方法，其特征在于：所述成型过程中，成型粉料和成型模具均加热到100～130℃。
9、根据权利要求1或8所述的聚合物粘结成型烧结各向异性永磁铁氧体的方法，其特征在于：成型粉料的温度比成型模具的温度低10～20℃。
10、根据权利要求1所述的聚合物粘结成型烧结各向异性永磁铁氧体的方法，其特征在于：所述烧结过程中，烧结的稳定温度为1240～1260℃；烧结的时间为0.5～2小时。
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