CN104609869A - 一种软磁铁氧体成型用粘结剂溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种软磁铁氧体成型用粘结剂溶液的制备方法，该粘结剂溶液为水溶液，其中起粘合作用的主要成分为聚乙烯醇，该聚乙烯醇由第一聚乙烯醇和第二聚乙烯醇组成，其中第一聚乙烯醇的分解挥发温度为200~400℃，第二聚乙烯醇的分解挥发温度为400~600℃，并含有若干辅助成分，以此来改善生产磁心时料浆固体颗粒的分散性和流动性。本发明的粘结剂溶液可以明显改善软磁铁氧体磁心成型体的烧结开裂问题，并提高了成型粉体的流动性。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体材料制备领域，特别是涉及一种软磁铁氧体成型用粘结剂溶液的制备方法。
背景技术
软磁材料是磁性材料家族中的一个重要成员，软磁铁氧体材料在软磁材料家族中占有重要的地位。软磁铁氧体在电子信息产业中具有不可替代的作用，是一种基础的功能材料。软磁铁氧体磁心在各类电子产品中应用非常广泛，遍及科学研究和国民经济的各个领域。
在软磁铁氧体磁心生产过程中，需要加入有机物作为成型粘合剂。这些粘结剂在铁氧体磁心的烧结过程中由于高温分解会最终排出。粘结剂的排出和磁心自身的烧结收缩常常产生磁心开裂、变形现象，影响了产品质量，降低了成品率，提高了制造成本。为了解决烧结过程中的排胶开裂问题，传统生产上一般采用减少粘结剂用量和延长排胶时间的方法来降低排胶开裂和变形。但减少粘结剂用量会影响磁心的压制成型性，造成磁心在成型阶段就产生开裂；延长排胶时间会增加烧结能耗，降低生产效率。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种软磁铁氧体成型用粘结剂溶液的制备方法，能够拓宽粘结剂的排胶温度范围，以此来改善排胶开裂问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：
提供一种软磁铁氧体成型用粘结剂溶液的制备方法，包括下述步骤：
1）配料阶段：称取去离子水400~600kg与第一聚乙烯醇混合得到第一聚乙烯醇溶液，所述去离子水与所述第一聚乙烯醇的重量比为10:1~2，再取去离子水400~600kg与第二聚乙烯醇混合得到第二聚乙烯醇溶液，所述去离子水与所述第二聚乙烯醇的重量比为10:1~2，再将所述第一聚乙烯醇溶液与所述第二聚乙烯醇溶液按照重量比1:0.5~3混合，得到混合溶液；
所述第一聚乙烯醇的的分解挥发温度为200~400℃，所述第二聚乙烯醇的的分解挥发温度为400~600℃；
2）搅拌阶段：将所述混合溶液进行搅拌，使其充分的分散并溶胀，而后在搅拌的同时进行加热，逐渐提高所述混合溶液的温度至90~105℃，其中搅拌速度为50~120转/min，搅拌时间为60~80min，而后静置2~3h；
3）煮胶阶段：将步骤2）静置后的溶液进行煮胶，煮胶的温度在80~100℃，煮胶的时间为3~6h，得到粘结剂溶液。
在本发明一个较佳实施例中，在步骤1）中，所述第一聚乙烯醇溶液与所述第二聚乙烯醇溶液按照重量比1:0.8~2.5混合。
在本发明一个较佳实施例中，在步骤2）中还加入辅助成分进行搅拌，所述辅助成分为甘油、乙二醇、淀粉、正辛醇或甲酰胺中的一种或几种的混合物。
在本发明一个较佳实施例中，所述辅助成分的总重量是第一聚乙烯醇与第二聚乙烯醇的总重量的0.05~2.0%。
在本发明一个较佳实施例中，在步骤3）中，煮胶阶段同时进行搅拌，搅拌的频率为30转/min。
本发明的有益效果是：
1、通过采用不同分解挥发温度范围的聚乙烯醇溶液进行混合并控制其比例，即使在粘结剂用量较大的情况下也能够大大改善磁心的排胶开裂问题，提高成品率，降低生产成本；
2、软磁铁氧体成型用粘结剂溶液的制备方法，不需要特殊的制备设备，兼容现有生产工艺，易于操作，适合于批量化生产。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1：
称取去离子水500kg与第一聚乙烯醇混合得到第一聚乙烯醇溶液，其中去离子水与第一聚乙烯醇的质量比为10:1；同样取去离子水500kg与第二聚乙烯醇混合，得到第二聚乙烯醇溶液，其中去离子水水与第二聚乙烯醇的质量比也为10:1；把第一聚乙烯醇溶液与第二聚乙烯醇溶液混合，质量比为1:1.2，得到混合溶液；将混合溶液进行搅拌，使其充分的分散并溶胀，而后在搅拌的同时进行加热，逐渐提高所述混合溶液的温度，其中搅拌速度为60转/min，搅拌时间为60min，而后静置；以第一聚乙烯醇与第二聚乙烯醇的总重量为计算基础，在上述混合溶液中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）及含量为：0.08wt%的甘油和0.08wt%的正辛醇；将静置后的溶液进行煮胶，煮胶的温度在90℃，煮胶的时间为4.5h，得到粘结剂溶液。
以铁氧体干粉为计算基础，在料浆中加入10 wt%上述粘结剂溶液，经过搅拌均匀后进行喷雾造粒，成型为EE90型磁心后进行烧结，烧结后统计其排胶引起的开裂率为1%。
比较例1：
制备步骤与实施例1相同，只是把第一聚乙烯醇溶液和第二聚乙烯醇的混合溶液改为只含有第一聚乙烯醇的溶液，制备成粘结剂溶液后用于磁心的制备，磁心烧结后统计其排胶引起的开裂率为8%。
实施例2：
称取去离子水500kg与第一聚乙烯醇混合得到第一聚乙烯醇溶液，其中去离子水与第一聚乙烯醇的质量比为10:1；同样取去离子水500kg与第二聚乙烯醇混合，得到第二聚乙烯醇溶液，其中去离子水水与第二聚乙烯醇的质量比也为10:1；把第一聚乙烯醇溶液与第二聚乙烯醇溶液混合，质量比为1: 2，得到混合溶液；将混合溶液进行搅拌，使其充分的分散并溶胀，而后在搅拌的同时进行加热，逐渐提高所述混合溶液的温度，其中搅拌速度为60转/min，搅拌时间为60min，而后静置；以第一聚乙烯醇与第二聚乙烯醇的总重量为计算基础，在上述混合溶液中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）及含量为：0.1wt%的甘油和0.1wt%的正辛醇；将静置后的溶液进行煮胶，煮胶的温度在95℃，煮胶的时间为4h，得到粘结剂溶液。
以铁氧体干粉为计算基础，在料浆中加入10 wt%上述粘结剂溶液，经过搅拌均匀后进行喷雾造粒，成型为EE90型磁心后进行烧结，烧结后统计其排胶引起的开裂率为0.8%。
比较例2：
制备步骤与实施例2相同，只是把第一聚乙烯醇溶液和第二聚乙烯醇的混合溶液改为只含有第二聚乙烯醇的溶液，制备成粘结剂溶液后用于磁心的制备，磁心烧结后统计其排胶引起的开裂率为15%。
实施例3：
称取去离子水400kg与第一聚乙烯醇混合得到第一聚乙烯醇溶液，其中去离子水与第一聚乙烯醇的质量比为10:2；同样取去离子水400kg与第二聚乙烯醇混合，得到第二聚乙烯醇溶液，其中去离子水水与第二聚乙烯醇的质量比也为10:2；把第一聚乙烯醇溶液与第二聚乙烯醇溶液混合，质量比为1:0.9，得到混合溶液；将混合溶液进行搅拌，使其充分的分散并溶胀，而后在搅拌的同时进行加热，逐渐提高所述混合溶液的温度，其中搅拌速度为60转/min，搅拌时间为60min，而后静置；以第一聚乙烯醇与第二聚乙烯醇的总重量为计算基础，在上述混合溶液中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）及含量为：0.1wt%的甘油和0.1wt%的正辛醇；将静置后的溶液进行煮胶，煮胶的温度在90℃，煮胶的时间为4.5h，得到粘结剂溶液。
以铁氧体干粉为计算基础，在料浆中加入10 wt%上述粘结剂溶液，经过搅拌均匀后进行喷雾造粒，成型为EE90型磁心后进行烧结，烧结后统计其排胶引起的开裂率为2%
比较例3：
制备步骤与实施例3相同，只是把第一聚乙烯醇溶液和第二聚乙烯醇的混合溶液改为第三聚乙烯醇溶液，制备成粘结剂溶液后用于磁心的制备，磁心烧结后统计其排胶引起的开裂率为10%。
实施例4：
称取去离子水600kg与第一聚乙烯醇混合得到第一聚乙烯醇溶液，其中去离子水与第一聚乙烯醇的质量比为10:1.5；同样取去离子水600kg与第二聚乙烯醇混合，得到第二聚乙烯醇溶液，其中去离子水水与第二聚乙烯醇的质量比为10:1.5；把第一聚乙烯醇溶液与第二聚乙烯醇溶液混合，质量比为1:3，得到混合溶液；将混合溶液进行搅拌，使其充分的分散并溶胀，而后在搅拌的同时进行加热，逐渐提高所述混合溶液的温度，其中搅拌速度为60转/min，搅拌时间为60min，而后静置；以第一聚乙烯醇与第二聚乙烯醇的总重量为计算基础，在上述混合溶液中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）及含量为：0.15wt%的甘油和0.15wt%的正辛醇；将静置后的溶液进行煮胶，煮胶的温度在90℃，煮胶的时间为4.5h，得到粘结剂溶液。
以铁氧体干粉为计算基础，在料浆中加入10 wt%上述粘结剂溶液，经过搅拌均匀后进行喷雾造粒，成型为EE90型磁心后进行烧结，烧结后统计其排胶引起的开裂率为3%。
比较例4：
制备步骤与实施例4相同，只是把第一聚乙烯醇溶液和第二聚乙烯醇的混合溶液改为第一聚乙烯醇溶液与第三聚乙烯醇的溶液，制备成粘结剂溶液后用于磁心的制备，磁心烧结后统计其排胶引起的开裂率为11%。
实施例5：
称取去离子水550kg与第一聚乙烯醇混合得到第一聚乙烯醇溶液，其中去离子水与第一聚乙烯醇的质量比为10:1.6；同样取去离子水550kg与第二聚乙烯醇混合，得到第二聚乙烯醇溶液，其中去离子水水与第二聚乙烯醇的质量比也为10:1.6；把第一聚乙烯醇溶液与第二聚乙烯醇溶液混合，质量比为1:2.5，得到混合溶液；将混合溶液进行搅拌，使其充分的分散并溶胀，而后在搅拌的同时进行加热，逐渐提高所述混合溶液的温度，其中搅拌速度为60转/min，搅拌时间为60min，而后静置；以第一聚乙烯醇与第二聚乙烯醇的总重量为计算基础，在上述混合溶液中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）及含量为：0.2wt%的甘油和0.2wt%的正辛醇；将静置后的溶液进行煮胶，煮胶的温度在90℃，煮胶的时间为4.5h，得到粘结剂溶液。
以铁氧体干粉为计算基础，在料浆中加入10 wt%上述粘结剂溶液，经过搅拌均匀后进行喷雾造粒，成型为EE90型磁心后进行烧结，烧结后统计其排胶引起的开裂率为5%
比较例5：
制备步骤与实施例1相同，只是把第一聚乙烯醇溶液和第二聚乙烯醇的混合溶液比列改为1:5，制备成粘结剂溶液后用于磁心的制备，磁心烧结后统计其排胶引起的开裂率为25%
上述实施例中，第一聚乙烯醇为是台湾长春胶水BP-17，第二聚乙烯醇是台湾长春胶水BF-99，第三聚乙烯醇为上海石化胶水，三者的区别是其中第一聚乙烯醇的分解挥发温度为200~400℃，第二聚乙烯醇的分解挥发温度为400~600℃，第三聚乙烯醇的分解挥发温度为300~500℃。第一聚乙烯醇溶液与第二聚乙烯醇溶液混合使用，增加了磁心在烧结时排胶温度范围，使之扩大到了200~600℃。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种软磁铁氧体成型用粘结剂溶液的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1）配料阶段：称取去离子水400~600kg与第一聚乙烯醇混合得到第一聚乙烯醇溶液，所述去离子水与所述第一聚乙烯醇的重量比为10:1~2，再取去离子水400~600kg与第二聚乙烯醇混合得到第二聚乙烯醇溶液，所述去离子水与所述第二聚乙烯醇的重量比为10:1~2，再将所述第一聚乙烯醇溶液与所述第二聚乙烯醇溶液按照重量比1:0.5~3混合，得到混合溶液；
所述第一聚乙烯醇的的分解挥发温度为200~400℃，所述第二聚乙烯醇的的分解挥发温度为400~600℃；
2）搅拌阶段：将所述混合溶液进行搅拌，使其充分的分散并溶胀，而后在搅拌的同时进行加热，逐渐提高所述混合溶液的温度至90~105℃，其中搅拌速度为50~120转/min，搅拌时间为60~80min，而后静置2~3h；
3）煮胶阶段：将步骤2）静置后的溶液进行煮胶，煮胶的温度在80~100℃，煮胶的时间为3~6h，得到粘结剂溶液。
2.根据权利要求1所述的软磁铁氧体成型用粘结剂溶液的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，所述第一聚乙烯醇溶液与所述第二聚乙烯醇溶液按照重量比1:0.8~2.5混合。
3.根据权利要求1所述的软磁铁氧体成型用粘结剂溶液的制备方法，其特征在于，在步骤2）中还加入辅助成分进行搅拌，所述辅助成分为甘油、乙二醇、淀粉、正辛醇或甲酰胺中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求3所述的软磁铁氧体成型用粘结剂溶液的制备方法，其特征在于，所述辅助成分的总重量是第一聚乙烯醇与第二聚乙烯醇的总重量的0.05~2.0%。
5.根据权利要求1所述的软磁铁氧体成型用粘结剂溶液的制备方法，其特征在于，在步骤3）中，煮胶阶段同时进行搅拌，搅拌的频率为30转/min。
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