JP2009084634A - 金属被覆ニッケル粉およびその製造方法 - Google Patents
金属被覆ニッケル粉およびその製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 ニッケル粉と錯化剤を含むスラリーと、この粉体表面に被覆する金属の錯体溶液とを含む混合スラリーを撹拌しながら、前記粉体表面に、前記被覆物質を温度40〜100℃で析出させて、被覆金属が、銀または、銀およびパラジウム、銀合金のいずれかであり、前記被覆金属の被覆率が75%以上である金属被覆ニッケル粉を得る。このニッケル粉を含む導電性ペースト、導電膜、導電性接着剤を用いて電子回路部品、あるいは、この電子回路部品を用いた電気製品とする
【選択図】 図2
Description
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであり、ニッケル粒子表面への銀の被覆率が高く被覆され、良好な導電性を有する銀被覆ニッケル粉等の被覆粉体を安価に、且つ有毒なシアン化合物を使用することなく製造する方法を提供することを目的とする。
即ち、本発明の金属被覆ニッケル粉は、請求項1に記載の通り、被覆金属が、銀または、銀およびパラジウム、銀およびパラジウム合金、銀合金のいずれかであり、前記被覆金属の被覆率が75%以上であることを特徴とする。
請求項2記載の金属被覆ニッケル粉は、請求項1に記載の金属被覆ニッケル粉において、前記被覆金属が銀であることを特徴とする。
請求項3記載の金属被覆ニッケル粉は、請求項1または2に記載の金属被覆ニッケル粉において、前記被覆金属がニッケル粉の表面に膜厚が0.01μm以上で被覆されていることを特徴とする。
また、本発明の金属被覆ニッケル粉の製造方法は、請求項4に記載の通り、ニッケル粉と錯化剤を含むスラリーと、この粉体表面に被覆する金属の錯体溶液とを含む混合スラリーを撹拌しながら、前記粉体表面に、前記被覆物質を温度40〜100℃で析出させてなることを特徴とする。
請求項5記載の金属被覆ニッケル粉の製造方法は、前記攪拌が前記混合スラリー1リットル当たり0.05kg・m/sec以上の撹拌所要動力で撹拌することを特徴とする。
請求項6に記載の金属被覆ニッケル粉の製造方法は、請求項4または5に記載の金属被覆ニッケル粉の製造方法において、前記錯化剤および前記被覆する金属の錯体溶液の調製時に添加する錯化剤が、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸塩、トリエチレンジアミン、ジエチレントリアミン五酢酸またはジエチレントリアミン五酢酸塩の中の1種または2種以上からなることを特徴とする。
また、本発明の導電性ペーストは、請求項7に記載の通り、請求項1乃至3のいずれかに記載の金属被覆ニッケル粉とビヒクルを含むことを特徴とする。
また、本発明の導電膜は、請求項8に記載の通り、請求項1乃至3のいずれかに記載の金属被覆ニッケル粉を含むことを特徴とする。
また、本発明の導電性接着剤は、請求項9に記載の通り、請求項1乃至3のいずれかに記載の金属被覆ニッケル粉とビヒクルを含むことを特徴とする。
また、本発明の電子回路部品は、請求項10に記載の通り、請求項1乃至3のいずれかに記載の金属被覆ニッケル粉を含む導電性ペースト、導電膜、導電性接着剤のいずれかを用いたことを特徴とする。
また、本発明の電気製品は、請求項11に記載の通り、請求項1乃至3のいずれかに記載の金属被覆ニッケル粉を含む導電性ペースト、導電膜、導電性接着剤のいずれかを用いた電子回路部品を用いたことを特徴とする。
また、銀以外の金属の被覆を銀と共にあるいは銀に代えて形成する場合には、例えば、パラジウム塩を銀塩と共にあるいは単独でこの錯塩液に含有させる。このとき、金属銀単味で被覆形成される液組成であっても、銀合金として被覆形成される液組成であってもよい。
例えば、撹拌所要動力を処理液量1リットル当り0.05kg・m/sec以上となることが好ましく、0.10kg・m/sec以上となることがより好ましく、0.20kg・m/sec以上となることがさらに好ましい。撹拌所要動力が処理液量1リットル当り0.05kg・m/sec未満であると、金属ニッケル粉等の粉体の表面への均一な被覆が形成されないため好ましくない。さらに、経済性を考慮すると共に必要以上の動力の消費を避ける意味で、1.0kg・m/sec以下であることがより好ましい。
なお、本明細書における撹拌所要動力は、「化学機械の理論と計算」(産業図書)に記載されている次式で求めた。
Re:レイノルズ数
NP:動力数
P :撹拌所要動力[kg・m/sec]
d :撹拌羽根長[m]
b :撹拌羽根幅[m]
θ :撹拌羽根角度
n :回転速度[1/sec]
D :撹拌層直径[m]
H :撹拌槽液高さ[m]
ρ :液の密度[kg/m3]
μ :液の粘度[kg/msec]
gc:重力加速度[m/sec2]
なお、本明細書中においては、撹拌とは原料粉の高分散状態を維持するために行うものであって、撹拌には羽根撹拌、エアー撹拌、ポンプ循環等が含まれる。
(非特許文献1)分析化学−溶液反応を基礎とする−(三共出版 1993)
なお、ニッケルは酸化されやすいので、窒素雰囲気下で反応を行なっても良い。窒素雰囲気下で行なうと、反応中に酸素が巻き込まれないことにより、乾燥工程時等に内部で酸化が進むこと等が抑制される。
以上のような方法で製造すると、銀または、銀およびパラジウム、銀およびパラジウム合金、銀合金のいずれかの被覆物質を、金属ニッケル粉等の表面に被覆率高く被覆した金属被覆ニッケル粉を得ることができる。
例えば、ニッケル粉の比表面積0.25m2/gで銀の含量が50質量%であれば、0.19μmとなる。
また、この導電性ペーストを塗膜してあるいは吹き付けて、乾燥や焼成等を施すことにより、この銀被覆ニッケル粉等の被覆粉末を含んだ耐湿性、耐酸化性に優れた導電膜を得ることができる。
また、これら導電性ペースト、導電膜、導電性接着剤から電子回路部品やこの電子回路部品を用いた電気製品が得られる。
(実施例1)
本実施例は、平板パドル2枚羽根と4枚の邪魔板で処理液量1リットル当り所要動力0.38kg・m/secで、撹拌を行い、反応温度70℃で置換反応を行った(銀錯体添加前にニッケル錯体が生成している)ときの例である。
原料の球状ニッケル粉には、純度99.9%のもので、粒度分布、比表面積、タップ密度が以下の値のものを用いた。
比表面積は、カウンタクローム−湯浅アイオニクス製のMONOSORB(BET1点法、脱気条件:温度60℃、10分間)で測定したところ、0.13m2/gであった。
タップ密度は、タップ密度測定装置(柴山科学製SS−DA2)を用い、容器(20mL試験管)に試料15gを入れて、タップ回数1000回、タップ高さ20mm、タップ速度60回/minで測定し、タップ密度=試料重量/タッピング後の試料体積により算出したものであって、4.2g/cm3であった。
銀錯体溶液組成
AgNO3 28.0g
EDTA四ナトリウム 162.0g
炭酸アンモニウム 84.0g
イオン交換水 756.3g
得られた銀被覆ニッケル粉を濾過して、イオン交換水で濾液の電気伝導度が0.2mS/mになるまで洗浄して、70℃で真空乾燥を行った。得られた乾燥後の銀被覆ニッケル粉を窒素雰囲気下で解砕し、目的とする粉末を得た。
この銀被覆ニッケル粉の粒度分布、比表面積、タップ密度を原料と同様に測定したところ、D10:5.4μm、D50:9.2μm、D90:15.9μm、比表面積0.12m2/g、タップ密度5.2g/cm3となった。
また、SEMで観察すると球状粒子であり、EDSで分析すると粒子の表面は銀であることが観察され、被覆率は77%であった。
本実施例は、平板パドル2枚羽根と4枚の邪魔板で処理液量1リットル当り所要動力0.38kg・m/secで、撹拌を行い、反応温度70℃で置換反応を行った(銀錯体添加前にニッケル錯体が生成している)ときの例である。
窒素雰囲気下、5リットルの撹拌槽に実施例1と同じ球状ニッケル粉325gをイオン交換水1801gにEDTA四ナトリウム149.2g、炭酸アンモニウム154.7gを溶解した液と共に加えて、平板パドル2枚羽根と4枚の邪魔板で処理液量1リットル当り所要動力0.38kg・m/secで30分間、70℃で撹拌を行い、以下の組成の銀錯体溶液を1分間で添加して、さらに2時間、70℃で同所要動力で撹拌を継続して、金属ニッケル粉表面への銀の析出を行った。
銀錯体溶液組成
AgNO3 56.9g
EDTA四ナトリウム 329.1g
炭酸アンモニウム 170.6g
イオン交換水 1536.2g
得られた銀被覆ニッケル粉を濾過して、イオン交換水で濾液の電気伝導度が0.2mS/mになるまで洗浄して、70℃で真空乾燥を行った。得られた乾燥後の銀被覆ニッケル粉を窒素雰囲気下で解砕し、目的とする被覆粉末を得た。
この銀被覆ニッケル粉の粒度分布、比表面積、タップ密度を原料と同様に測定したところ、D10:6.1μm、D50:10.7μm、D90:17.4μm、比表面積0.15m2/g、タップ密度5.4g/cm3となった。
また、SEMで観察すると球状粒子であり、EDSで分析すると粒子の表面は銀であることが観察され、被覆率は87%であった。
本実施例は、平板パドル2枚羽根と4枚の邪魔板で処理液量1リットル当り所要動力0.38kg・m/secで、撹拌を行い、反応温度80℃で置換反応を行った(銀錯体添加前にニッケル錯体が生成している)ときの例である。
窒素雰囲気下、5リットルの撹拌槽に実施例1と同じ球状ニッケル粉162.5gをイオン交換水2945.8gにEDTA四ナトリウム74.6g、炭酸アンモニウム77.4gを溶解した液と共に加えて、平板パドル2枚羽根と4枚の邪魔板で処理液量1リットル当り所要動力0.38kg・m/secで30分間、80℃で撹拌を行い、以下の組成の銀錯体溶液を60分間で添加して、さらに2時間、80℃で同所要動力で撹拌を継続して、金属ニッケル粉表面への銀の析出を行った。
銀錯体溶液組成
AgNO3 28.4g
EDTA四ナトリウム 164.5g
炭酸アンモニウム 85.3g
イオン交換水 768.1g
得られた銀被覆ニッケル粉を濾過して、イオン交換水で濾液の電気伝導度が0.2mS/mになるまで洗浄して、70℃で真空乾燥を行った。得られた乾燥後の銀被覆ニッケル粉を窒素雰囲気下で解砕し、目的とする粉末を得た。
この銀被覆ニッケル粉の粒度分布、比表面積、タップ密度を原料と同様に測定したところ、D10:6.5μm、D50:11.8μm、D90:18.0μm、比表面積0.23m2/g、タップ密度5.2g/cm3となった。
また、SEMで観察すると球状粒子であり、EDSで分析すると粒子の表面は銀であることが観察され、被覆率は82%であった。
本実施例は、平板パドル2枚羽根と4枚の邪魔板で処理液量1リットル当り所要動力0.38kg・m/secで、撹拌を行い、反応温度30℃で置換反応を行った(銀錯体添加前にニッケル錯体が生成していない)ときの例である。
窒素雰囲気下、5リットルの撹拌槽に実施例1と同じ球状ニッケル粉325gをイオン交換水1801.1gと共に加えて、平板パドル2枚羽根と4枚の邪魔板で処理液量1リットル当り所要動力0.38kg・m/secで5分間、30℃で撹拌を行い、以下の組成の銀錯体溶液を1分間で添加して、さらに24時間、30℃で同所要動力で撹拌を継続して、金属ニッケル粉表面への銀の析出を行った。
銀錯体溶液組成
AgNO3 56.9g
EDTA四ナトリウム 478.3g
炭酸アンモニウム 325.3g
イオン交換水 1536.2g
得られた銀被覆ニッケル粉を濾過して、イオン交換水で濾液の電気伝導度が0.2mS/mになるまで洗浄して、70℃で真空乾燥を行った。得られた乾燥後の銀被覆ニッケル粉を窒素雰囲気下で解砕し、目的とする粉末を得た。
この銀被覆ニッケル粉の粒度分布、比表面積、タップ密度を原料と同様に測定したところ、D10:3.6μm、D50:8.7μm、D90:17.9μm、比表面積0.21m2/g、タップ密度5.4g/cm3となった。
また、SEMで観察すると異粒子が大量に発生しており、EDSで分析すると球状粉がニッケルであり、異粒子が銀であることが観察され、被覆率は11%であった。
上記実施例では、邪魔板を4枚使用して撹拌を行ったが、邪魔板の数は任意に定めてよい。
上記実施例では、イオン交換水を使用したが、蒸留水等他の水を使用してもよい。また、溶液の組成、撹拌時間等も上記実施の形態に限定されるものではない。
また、上記実施例では、金属ニッケル粉に被覆する物質として金属銀を用いた例を掲げたが、金属ニッケル粉に被覆する物質として、金属銀のほかに、銀およびパラジウム、銀およびパラジウム合金、銀合金のいずれかの物質を用いてもよい。
さらに、上記実施例では、粉体として球状のニッケル粉の例を掲げたが、粉体としてはこれに限られるものでなく、球状以外の他の形状、例えば、フレーク状、塊状、その他の形状であってもよく、純ニッケル以外の組成を持つ粉、例えば、ニッケル合金であってもよい。
Claims (11)
- 被覆金属が、銀または、銀およびパラジウム、銀およびパラジウム合金、銀合金のいずれかであり、前記被覆金属の被覆率が75%以上である金属被覆ニッケル粉。
- 前記被覆金属が銀であることを特徴とする請求項1に記載の金属被覆ニッケル粉。
- 前記被覆金属がニッケル粉の表面に膜厚が0.01μm以上で被覆されていることを特徴とする請求項1または2に記載の金属被覆ニッケル粉。
- ニッケル粉と錯化剤を含むスラリーと、この粉体表面に被覆する金属の錯体溶液とを含む混合スラリーを撹拌しながら、前記粉体表面に、前記被覆物質を温度40〜100℃で析出させてなることを特徴とする金属被覆ニッケル粉の製造方法。
- 前記攪拌が前記混合スラリー1リットル当たり0.05kg・m/sec以上の撹拌所要動力で撹拌することを特徴とする請求項4に記載の金属被覆ニッケル粉の製造方法。
- 前記錯化剤および前記被覆する金属の錯体溶液の調製時に添加する錯化剤が、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸塩、トリエチレンジアミン、ジエチレントリアミン五酢酸またはジエチレントリアミン五酢酸塩の中の1種または2種以上からなることを特徴とする請求項4または5に記載の金属被覆ニッケル粉の製造方法。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の金属被覆ニッケル粉とビヒクルを含むことを特徴とする導電性ペースト。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の金属被覆ニッケル粉を含むことを特徴とする導電膜。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の金属被覆ニッケル粉とビヒクルを含むことを特徴とする導電性接着剤。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の金属被覆ニッケル粉を含む導電性ペースト、導電膜、導電性接着剤のいずれかを用いたことを特徴とする電子回路部品。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の金属被覆ニッケル粉を含む導電性ペースト、導電膜、導電性接着剤のいずれかを用いた電子回路部品を用いたことを特徴とする電気製品。
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