CN115780821A - 一种高振实密度片状银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及金属粉体制备技术领域,尤其是涉及一种高振实密度片状银粉的制备方法,高振实密度片状银粉的制备方法,包括以下步骤:将质量比为(20‑85):(3‑20)的还原剂和氨基酸在25‑65℃的水中溶解并调节pH至0.1‑5,形成A溶液;将硝酸银溶于水中形成B溶液,将硝酸银溶于水中形成C溶液;B溶液和C溶液的温度为25‑65℃,且B溶液浓度高于C溶液;在A溶液搅拌的条件下,先快速加入B溶液再缓慢加入C溶液,反应2‑7min;再加入包覆剂溶液,反应5‑10min;反应结束后,将得到的溶液过滤,用水和乙醇清洗至电导率≤20μS/cm,再经过分散、过滤和干燥即可。本申请制备方法简单、生产效率高,同时使用氨基酸作为分散剂制备的银粉片状程度高,分散性好并且振实密度高。
Description
技术领域
本申请涉及金属粉体制备技术领域,尤其是涉及一种高振实密度片状银粉的制备方法。
背景技术
银粉是一种较好的导电材料,银粉通常分为球形银粉和片状银粉,球形银粉是通过颗粒之间的点接触来实现导电性能,这样会导致接触电阻较高进而降低电导率,影响器件工作效率。而片状银粉之间是通过面接触或者线接触来传输电子,这可以极大地降低接触电阻,进而提升器件工作效率。因此,片状银粉被广泛应用于异质结太阳能电池、触摸屏、薄膜开关和导电胶等不同领域。
目前片状银粉主要通过机械球磨法制备。例如专利CN104959625A介绍了一种先通过氧化还原、过滤、清洗和干燥过程制备球形银粉,再加入球磨溶剂、表面活性剂和锆球共同球磨10-40h,再过滤、清洗和干燥最终得到片状银粉,其振实密度在2.6-3.3g/cm3。该球磨法制备片状银粉的过程复杂、耗时长、能耗高、振实密度低、并且银粉容易出现被球磨助剂污染以及银粉质量不稳定的问题。
专利CN113976903A介绍了一种将氧化液和还原液通过微流泵同时注入至微射流反应器混合并发生氧化还原反应,制备片状银粉的方法。这种合成方法虽然是通过氧化还原反应制备片状银粉,反应周期短并且稳定性高,但需要额外引入微射流反应器,增加了生产成本,不利于快速实现产业化。
因此,开发出一种制备方法简单、生产效率高以及低生产成本的片状银粉具有重要意义。
发明内容
为了开发出一种制备方法简单、生产效率高以及低生产成本的片状银粉,本申请提供一种高振实密度片状银粉的制备方法。
本申请提供一种高振实密度片状银粉的制备方法,采用如下的技术方案:
一种高振实密度片状银粉的制备方法,包括以下步骤:
S1,将质量比为(20-85):(3-20)的还原剂和氨基酸在25-65℃的水中溶解并调节pH至0.1-5,形成A溶液;
S2,将硝酸银溶于水中形成B溶液,将硝酸银溶于水中形成C溶液;B溶液和C溶液的温度为25-65℃,且B溶液浓度高于C溶液;
S3,在A溶液搅拌的条件下,先快速加入B溶液再缓慢加入C溶液,反应2-7min;再加入包覆剂溶液,反应5-10min;
S4,反应结束后,将得到的溶液过滤,用水和乙醇清洗至电导率≤20μS/cm,再经过分散、过滤和干燥即可。
通过采用上述技术方案,通过氧化还原的反应制备得到片状银粉,相比于机械球磨法,制备流程简单,反应周期短,能耗低、避免杂质的污染并且银粉质量稳定,有利于降低生产成本,适合大规模工业化生产;此外选用氨基酸作为分散剂,利用氨基酸中的羧基、氨基与银离子发生配位生成配合物而引起银粉生长过程中受到限制,更易制备出片状银粉;同时银离子被还原剂还原成银粉而被氨基酸所包裹,防止生成的银粉发生团聚,从而提高了制得的银粉的振实密度。
优选的,所述S1中,所述氨基酸为肌氨酸、亮氨酸、精氨酸、丝氨酸、丙胺酸中的一种或多种。
通过采用上述技术方案,肌氨酸、亮氨酸、精氨酸、丝氨酸、丙胺酸的羧基和氨基与银离子的配位能力均较好,不仅更易于生成片状银粉,而且使得形成的银粉被各种氨基酸所包裹,防止制备的银粉发生团聚,提高银粉的振实密度。
优选的,所述S1中,所述还原剂为水合肼、甲醛、乙醛、硫酸羟胺、抗坏血酸、葡萄糖、乙二醇、三乙醇胺中的一种或多种;进一步优选为抗坏血酸。
通过采用上述技术方案,抗坏血酸作为还原剂,抗坏血酸具有五元环的结构,该分子处于酮的两种互变异构体(酮-烯醇)的动态平衡中,酮型结构的稳定性比烯醇式结构的差。一方面抗坏血酸的酮型结构形成的O原子容易受到亲电试剂银离子的攻击,从而发生氧化还原反应;另一方面抗坏血酸的烯醇式结构的羟基可电离出氢离子,与银离子反应,最终抗坏血酸被氧化为脱氢抗坏血酸,银离子被还原为单质银。脱氢抗坏血酸也具有五元环的结构,五元环以及五元环上连接的碳链,使其具有一定的空间阻位。银离子与抗坏血酸接触发生反应后,还原出来的银吸附在脱氢抗坏血酸周围,可以在一种程度上减少银颗粒团聚的发生,具有分散作用,提高了所制银粉的振实密度。
优选的,所述S1中,所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、硝酸、盐酸、硫酸中的一种或多种。
通过采用上述技术方案,随着体系pH的升高,抗坏血酸的电极电势降低,还原性增强,反应速率上升,成核阶段生成了更多银原子,银原子过饱和度增大,加快了其成核速率。通过调节反应体系pH,使得pH处于较低的状态,体系中H+较多,不利于反应向还原方向进行,降低了溶液中银的过饱和度和成核速率,从而更有利于形成片状银粉。
优选的,所述S1中,所述还原剂与氨基酸在水中溶解时的搅拌速度为100-500rpm。
通过采用上述技术方案,此搅拌速度也为整个反应体系的搅拌速度,通过进行适当的搅拌,不仅可以加快还原剂与氨基酸在水中的溶解速度,也可以控制银离子与还原剂的反应速率,从而更有利于控制所制银粉的粒径。
优选的,所述S2中,B溶液浓度为150-450g/L,C溶液浓度为50-100g/L。
通过采用上述技术方案,反应初期,反应物浓度较高,瞬间生成大量银原子,形成较大的过饱和度,从而发生爆发成核。在经历了初期的爆发成核后;反应物的浓度降低,反应速率减缓,溶质浓度降低,进入不成核、只生长的过程。这样得到粒径均一、分散性较好的银粉。
优选的,所述S2中,所述B溶液的加入时间为3-10s,C溶液的加入时间为3-10min。
通过采用上述技术方案,氧化剂快速加入后,溶液迅速发生反应,体系中发生了爆发成核,生成大量晶核,并进一步生成大量的银一次颗粒,银粉的一次颗粒聚集生长成为较大的二次颗粒,得到粒径均一的银粉;同时采用快速加入法制备的银粉分散性较高,且形貌较为规则。
优选的,所述S3中,所述包覆剂的用量为S2中硝酸银中银的质量的0.1-3%;所述包覆剂为辛酸、油酸、硬脂酸、软脂酸、月桂酸、十四酸、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、油胺中的一种或多种;进一步优选为辛酸和十四胺的混合物;所用的溶剂为乙醇、异丙醇、甲苯、正己烷、乙二醇、丙酮中的一种或多种;进一步优选为乙醇。
通过采用上述技术方案,辛酸作为疏水消泡剂,而十四胺作为亲油性表面活性剂,十四胺的一端亲水另一端亲油,银的合成体系中是亲水的,加入亲油性表面活性剂后,使得银的合成体系具有了亲油特性,进而提高了银粉的分散性;在银的合成体系中,辛酸会吸引十四胺的疏水端,使得辛酸变为亲水性的,进而降低了银的合成体系中泡膜中十四胺的浓度和张力,进而起到消泡作用。
有机溶剂能够溶解辛酸和十四胺,进而降低辛酸和十四胺的熔点。同时乙醇作为溶剂相比其他溶剂具有无毒、无腐蚀性的优点,与辛酸和十四胺的相容性较高,具有较低的沸点、较低的粘度和较低的表面张力。
通过将十四胺和辛酸溶解在有机溶剂中形成混合物,加入反应体系中,可以提高所制银粉的分散性和表面性能。
优选的,所述S4中,所述分散时所用分散剂的用量为S2中硝酸银中银的质量的0.1-5%;所述分散剂为辛酸、油酸、硬脂酸、软脂酸、月桂酸、十四酸、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、油胺中的一种或多种;进一步优选为十四胺与辛酸的混合物;所用的溶剂为乙醇、异丙醇、甲苯、正己烷、乙二醇、丙酮中的一种或多种;进一步优选为乙醇。
通过采用上述技术方案,反应结束后,使用适量的分散剂进一步提高银粉的分散性,防止银粉发生团聚,提高银粉振实密度同时加快银粉后续过滤效率,提高制备效率。
优选的,所述S4中,所述干燥的温度为55-85℃,时间为6-12h。
通过采用上述技术方案,对得到的产物进行干燥使得得到的银粉纯度较高,同时通过优化干燥时的温度和时间,提高制备银粉的效率。
综上所述,本申请包括以下至少一种有益技术效果:
1.本申请通过氧化还原反应制备出片状银粉,相比于机械球磨法,制备流程简单,反应周期短,能耗低、避免杂质的污染并且银粉质量稳定,有利于降低生产成本,适合大规模工业化生产;同时选用氨基酸作为分散剂,利用其对银粉生长过程中的限制作用,制备出高振实密度的片状银粉,有利于制备高性能的HIT太阳能电池银浆;
2.本申请在现有的设备基础上就可以制备目前银粉,无需额外购自设备,有利于快速产业化;3.本申请通过将辛酸和十四胺溶解在有机溶剂中形成的混合物作为包覆剂和分散剂,防止银粉在制备时和反应后发生团聚,提高了银粉的分散性,从而进一步提高了所制银粉的振实密度。
附图说明
图1为本申请实施例15制备的银粉的SEM图。
图2为本申请对比例1制备的银粉的SEM图。
具体实施方式
以下通过实施例和附图1-2对本申请作进一步详细说明。
实施例中所有原料均可通过市售获得。
实施例
实施例1
本实施例中公开了一种高振实密度片状银粉的制备方法,包括以下步骤:
S1,将20g抗坏血酸和3g肌氨酸在25℃的温度下搅拌溶解在1L去离子水中,搅拌速度为100rpm,待完成溶解后用硫酸调节pH至0.1,形成A溶液;
S2,将15g硝酸银在25℃的温度下溶解在0.1L去离子水中,混合均匀形成B溶液;将5g硝酸银在25℃的温度下溶解在0.1L去离子水中,混合均匀形成C溶液;
S3,在维持A溶液搅拌速度不变的情况下,通过倾倒的方式将B溶液快速加入至溶液A中,加料时间控制在3S,快速成核;紧接着用蠕动泵匀速将C溶液加入至上述溶液中,加料时间控制在3min,用于生长出表面光滑的片状银粉,反应2min;并加入0.002g十四胺和0.0107g辛酸溶解在0.18ml乙醇中形成的包覆剂,继续反应5min;
S4,反应结束后,将得到的溶液过滤,用去离子水和乙醇分别清洗至废水的电导率≤20μS/cm,并加入0.002g十四胺和0.0107g辛酸溶解在0.18ml乙醇中形成的分散剂,在1800rpm的高速分散后再过滤,在55℃温度下干燥12h即可。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同,不同之处在于,S1中,将36g抗坏血酸和4.5g肌氨酸在25℃的温度下搅拌溶解在1L去离子水中,搅拌速度为100rpm,待完成溶解后用硫酸调节pH至0.1,形成A溶液。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同,不同之处在于,S1中,将85g抗坏血酸和20g肌氨酸在25℃的温度下搅拌溶解在1L去离子水中,搅拌速度为100rpm,待完成溶解后用硫酸调节pH至0.1,形成A溶液。
实施例4
本实施例与实施例2基本相同,不同之处在于,S1中,将36g抗坏血酸和4.5g亮氨酸在25℃的温度下搅拌溶解在1L去离子水中,搅拌速度为100rpm,待完成溶解后用硫酸调节pH至0.1,形成A溶液。
实施例5
本实施例与实施例3基本相同,不同之处在于,S1中,将36g抗坏血酸和4.5g精氨酸在25℃的温度下搅拌溶解在1L去离子水中,搅拌速度为100rpm,待完成溶解后用硫酸调节pH至0.1,形成A溶液。
实施例6
本实施例与实施例3基本相同,不同之处在于,S1中,将36g抗坏血酸和4.5g丝氨酸在25℃的温度下搅拌溶解在1L去离子水中,搅拌速度为100rpm,待完成溶解后用硫酸调节pH至0.1,形成A溶液。
实施例7
本实施例与实施例3基本相同,不同之处在于,S1中,将36g抗坏血酸和4.5g丙氨酸在25℃的温度下搅拌溶解在1L去离子水中,搅拌速度为100rpm,待完成溶解后用硫酸调节pH至0.1,形成A溶液。
实施例8
本实施例与实施例5基本相同,不同之处在于,S1中,将36g抗坏血酸和2g肌氨酸以及2.5g丝氨酸在25℃的温度下搅拌溶解在1L去离子水中,搅拌速度为100rpm,待完成溶解后用硫酸调节pH至0.1,形成A溶液。
实施例9
本实施例与实施例5基本相同,不同之处在于,S1中,将36g抗坏血酸和2g肌氨酸以及2.5g丝氨酸在25℃的温度下搅拌溶解在1L去离子水中,搅拌速度为100rpm,待完成溶解后用硝酸调节pH至1.2,形成A溶液。在其他实施例中硝酸也可以替换为盐酸。
实施例10
本实施例与实施例8基本相同,不同之处在于,S1中,将36g抗坏血酸和2g肌氨酸以及2.5g丝氨酸在25℃的温度下搅拌溶解在1L去离子水中,搅拌速度为100rpm,待完成溶解后用氨水调节pH至5,形成A溶液。在其他实施例中氨水也可以替换为氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钠中的一种或多种。
实施例11
本实施例与实施例9基本相同,不同之处在于,S2中,将45g硝酸银在25℃的温度下溶解在0.1L去离子水中,混合均匀形成B溶液;将10g硝酸银在25℃的温度下溶解在0.1L去离子水中,混合均匀形成C溶液;S3,在维持A溶液搅拌速度不变的情况下,通过倾倒的方式将B溶液快速加入至溶液A中,加料时间控制在7S,快速成核;紧接着用蠕动泵匀速将C溶液加入至上述溶液中,加料时间控制在7min,用于生长出表面光滑的片状银粉,反应5min;并加入0.002g十四胺和0.0107g辛酸溶解在0.18ml乙醇中形成的包覆剂,继续反应6min。
实施例12
本实施例与实施例9基本相同,不同之处在于,S2中,将20g硝酸银在25℃的温度下溶解在0.1L去离子水中,混合均匀形成B溶液;将19g硝酸银在25℃的温度下溶解在0.3L去离子水中,混合均匀形成C溶液;S3,在维持A溶液搅拌速度不变的情况下,通过倾倒的方式将B溶液快速加入至溶液A中,加料时间控制在10S,快速成核;紧接着用蠕动泵匀速将C溶液加入至上述溶液中,加料时间控制在10min,用于生长出表面光滑的片状银粉,反应7min。
实施例13
本实施例与实施例11基本相同,不同之处在于,S3中,加入0.03g十四胺和0.1605g辛酸溶解在2.7ml乙醇中形成的包覆剂,继续反应6min;S4中,加入0.05g十四胺和0.2675g辛酸溶解在4.5ml乙醇中形成的分散剂,在1800rpm的高速分散后再过滤,在55℃温度下干燥12h即可。
实施例14
本实施例与实施例11基本相同,不同之处在于,S3中,加入0.06g十四胺和0.321g辛酸溶解在5.4ml乙醇中形成的包覆剂,继续反应10min;S4中,加入0.1g十四胺和0.535g辛酸溶解在9ml乙醇中形成的分散剂,在1800rpm的高速分散后再过滤,在55℃温度下干燥12h即可。
实施例15
本实施例与实施例13基本相同,不同之处在于,S1,将36g抗坏血酸和2g肌氨酸以及2.5g丝氨酸在25℃的温度下搅拌溶解在1L去离子水中,搅拌速度为250rpm,待完成溶解后用硝酸调节pH至1.2,形成A溶液;S4,反应结束后,将得到的银粉浆过滤,用去离子水和乙醇分别清洗至废水的电导率≤20μS/cm,并加入0.1g十四胺和0.535g辛酸溶解在9ml乙醇中形成的分散剂,在1800rpm的高速分散后再过滤,在75℃温度下干燥10h即可。
实施例16
本实施例与实施例13基本相同,不同之处在于,S1,将36g抗坏血酸和2g肌氨酸以及2.5g丝氨酸在65℃的温度下搅拌溶解在1L去离子水中,搅拌速度为500rpm,待完成溶解后用硝酸调节pH至1.2,形成A溶液;S2,将15g硝酸银在65℃的温度下溶解在0.1L去离子水中,混合均匀形成B溶液;将5g硝酸银在65℃的温度下溶解在0.1L去离子水中,混合均匀形成C溶液;S4,反应结束后,将得到的银粉浆过滤,用去离子水和乙醇分别清洗至废水的电导率≤20μS/cm,并加入0.1g十四胺和0.535g辛酸溶解在9ml乙醇中形成的分散剂,在1800rpm的高速分散后再过滤,在85℃温度下干燥6h即可。
对比例
对比例1
本对比例与实施例15不同之处在于,S1中,氨基酸等量替换为聚乙二醇,且聚乙二醇的分子量为20000;其余步骤与实施例15相同。
对比例2
本对比例与实施例1不同之处在于,S1,将20g抗坏血酸和1g肌氨酸在25℃的温度下搅拌溶解在1L去离子水中,搅拌速度为100rpm,待完成溶解后用硫酸调节pH至0.1,形成A溶液;其余步骤与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1不同之处在于,S1,将20g抗坏血酸和25g肌氨酸在25℃的温度下搅拌溶解在1L去离子水中,搅拌速度为100rpm,待完成溶解后用硫酸调节pH至0.1,形成A溶液;其余步骤与实施例1相同。
对比例4
本对比例与实施例13不同之处在于,S3中,加入0.1905g辛酸溶解在2.7ml乙醇中形成的包覆剂,继续反应6min;S4中,加入0.3175g辛酸溶解在4.5ml乙醇中形成的分散剂,其余步骤与实施例13相同。
对比例5
本对比例与实施例13不同之处在于,S3中,加入0.1905g十四胺溶解在2.7ml乙醇中形成的包覆剂,继续反应6min;S4中,加入0.3175g十四胺溶解在4.5ml乙醇中形成的分散剂,其余步骤与实施例13相同。
性能检测
1、粒度检测
利用马尔文激光粒度仪对各实施例和对比例中的银粉进行检测,测出银粉粒度累积分布中10%、50%和90%所对应的直径,分别记作D(0.1)、D(0.5)和D(0.9)。
2、振实密度检测
利用振实密度测试仪对各实施例和对比例中的银粉进行检测,测出银粉的振实密度。
表1实施例1-16及对比例1-5性能检测数据表
参照表1,结合实施例1-3和对比例2和3,可以看出,在适当的范围内改变抗坏血酸与肌氨酸的质量比,得到的片状银粉均具有较高的振实密度;但当肌氨酸添加量过少(对比例2)或过多(对比例3)时,制得的银粉的振实密度有所下降。这是因为肌氨酸添加量过少时,对银粉的分散作用不明显,制得的银粉的振实密度会有所下降;肌氨酸添加量过多时,会影响肌氨酸与银离子的匹配度,进而降低银粉的振实密度。
参照表1,结合实施例2、4-8,可以看出,改变氨基酸种类制备出的片状银粉均具有较高的振实密度;亮氨酸、肌氨酸、精氨酸、丝氨酸和丙氨酸不仅具有氨基官能团同时具有羧基,而氨基酸中的氨基和羧基是与银离子进行配位的根本原因,故不同的氨基酸对片状银粉均具有良好的分散作用,制成的银粉均具有较高的振实密度。同时通过试验测试可以看出采用肌氨酸与丝氨酸的混合物作为分散剂时,对片状银粉的分散性最好且振实密度最高。
参照表1,结合实施例8、9和10,可以看出,在适当的范围内通过改变pH调节剂的种类和对应的反应体系的pH值,得到的银粉均具有较高的振实密度;特别是当反应体系pH为1.2时,制备的银粉的片状度较高。这是由于通过调节反应体系pH,使得pH处于较低的状态,体系中含有适量的H+,使得反应的平衡度较好,银原子的过饱和度和成核速率较低,更有利于形成片状银粉。
参照表1,结合实施例9、11和12,可以看出,本申请采用爆发成核-聚集生长的模式制备出的银粉不仅片状程度高,且分散性好具有较高的振实密度。反应初期,通过快速且加入反应浓度高的硝酸银,使得瞬间生成大量的银原子,形成较大的过饱和度,发生爆发成核;之后再缓慢加入浓度较低的硝酸银,反应速率降低,维持原晶核进行继续生长,故而制备出的银粉具有均一的片状结构,且片状银粉的分散性较好。
参照表1,结合实施例11、13和14及对比例4和5,可以看出,S3中添加适量的包覆剂和S4中添加适量的分散剂,可以提高片状银粉的振实密度。同时包覆剂和分散剂通过采用辛酸与十四胺溶解在有机溶剂中形成的混合物时的效果优于辛酸或十四胺单独溶解在有机溶剂中形成的混合物的效果。由于银粉合成体系是亲水性,加入十四胺后,银粉的合成体系具有了亲油特性,故而提高了银粉的分散性;同时加入辛酸后,辛酸会吸引十四胺的疏水端,使得辛酸变为亲水性的,进而降低银的合成体系中十四胺的浓度和张力,两者具有很好的协同作用。因而通过测试可以看出,当反应体系中添加银粉质量1.5%的辛酸和四十安的混合乙醇溶液的包覆剂和添加银粉质量2.5%的辛酸和四十安的混合乙醇溶液的分散剂(实施例13),得到的片状银粉的振实密度最高。
参照表1,结合实施例13、15和16,可以看出,在适当的范围内改变S1中抗坏血酸与氨基酸在水中溶解时的搅拌速度、各步骤中溶液混合时的温度和S4中干燥时的温度和时间,制备出的片状银粉都具有较高的振实密度。
参照表1并结合图1-2,通过对比实施例15和对比例1,可以看出,使用氨基酸作为分散剂制备的银粉片状程度高,分散性好并且振实密度高;而使用常规高分子聚乙二醇作为分散剂制备的银粉是类球形,基本上没有片状银粉。因此本发明在现有的设备基础上,通过氧化还原反应就能制备出高振密度的六边形片状银粉,同时制备流程简单、反应周期短、能耗低并且银粉质量稳定,有利于降低生产成本,快速实现大规模产业生产。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种高振实密度片状银粉的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1,将质量比为(20-85):(3-20)的还原剂和氨基酸在25-65℃的水中溶解并调节pH至0.1-5,形成A溶液;
S2,将硝酸银溶于水中形成B溶液,将硝酸银溶于水中形成C溶液;B溶液和C溶液的温度为25-65℃,且B溶液浓度高于C溶液;
S3,在A溶液搅拌的条件下,先快速加入B溶液再缓慢加入C溶液,反应2-7min;再加入包覆剂溶液,反应5-10min;
S4,反应结束后,将得到的溶液过滤,用水和乙醇清洗至电导率≤20 μS/cm,再经过分散、过滤和干燥即可。
2.根据权利要求1所述的一种高振实密度片状银粉的制备方法,其特征在于:所述S1中,所述氨基酸为肌氨酸、亮氨酸、精氨酸、丝氨酸、丙胺酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高振实密度片状银粉的制备方法,其特征在于:所述S1中,所述还原剂为水合肼、甲醛、乙醛、硫酸羟胺、抗坏血酸、葡萄糖、乙二醇、三乙醇胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高振实密度片状银粉的制备方法,其特征在于:所述S1中,所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、硝酸、盐酸、硫酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高振实密度片状银粉的制备方法,其特征在于:所述S1中,所述还原剂与氨基酸在水中溶解时的搅拌速度为100-500rpm。
6.根据权利要求1所述的一种高振实密度片状银粉的制备方法,其特征在于:所述S2中,B溶液浓度为150-450g/L,C溶液浓度为50-100g/L。
7.根据权利要求6所述的一种高振实密度片状银粉的制备方法,其特征在于:所述S2中,所述B溶液的加入时间为3-10s,C溶液的加入时间为3-10min。
8.根据权利要求1所述的一种高振实密度片状银粉的制备方法,其特征在于:所述S3中,所述包覆剂的用量为S2中硝酸银中银的质量的0.1-3%;所述包覆剂为辛酸、油酸、硬脂酸、软脂酸、月桂酸、十四酸、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、油胺中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种高振实密度片状银粉的制备方法,其特征在于:所述S4中,所述分散时所用分散剂的用量为S2中硝酸银中银的质量的0.1-5%;所述分散剂为辛酸、油酸、硬脂酸、软脂酸、月桂酸、十四酸、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、油胺中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的一种高振实密度片状银粉的制备方法,其特征在于:所述S4中,所述干燥的温度为55-85℃,时间为6-12h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211502356.6A CN115780821B (zh) | 2022-11-28 | 一种高振实密度片状银粉的制备方法 |
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