CN104944475A - 一种超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法，由碳酸氢盐溶液滴加到钴盐溶液中反应制得。本发明超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法所制得的碳酸钴粒径均匀可控、流动性能好，振实密度大，颗粒较粗，用本申请所得碳酸钴所制备的钴粉具有流动性好、松装密度和振实密度大、颗粒粗等特性，完全满足金刚石工具和硬质合金等特殊行业的需求。

Description

一种超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法，属于无机化学领域。
背景技术
碳酸钴广泛用于制备各种钴产品，例如：钴粉、四氧化三钴、氧化钴等,这些钴产品的粒度、形貌等粉末热性与其前驱体碳酸钴的性能有的很大的继承性，并在电子、冶金、化工等领域有着广泛的用途。
在金刚石工具和硬质合金等特殊行业，需要一些特殊钴粉，如需要流动性好、松装密度和振实密度大、颗粒粗等，然而利用现有工艺制备的碳酸钴所制备的钴粉无法满足上述条件。因此生产超粗颗粒、振实密度大、流动性能好的碳酸钴作为钴粉原料是金刚石工具和硬质合金等特殊工业急需解决的问题。
发明内容
本发明提供一种超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法，所制备的碳酸钴流动性好、振实密度大、颗粒粗、纯度高，用本申请所得碳酸钴所制备的钴粉具有流动性好、松装密度和振实密度大、颗粒粗等特性，完全满足金刚石工具和硬质合金等特殊行业的需求。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法，由碳酸氢盐溶液滴加到钴盐溶液中反应制得。
申请人经研究意外发现，在碳酸钴的制备过程中，物料的滴加顺序对产品的性能有质的影响，当将碳酸氢盐溶液滴加到钴盐溶液中反应时，可以在提高产品流动性、振实密度、产品颗粒度的同时，减少含钴废液；且将碳酸氢盐水溶液加入钴盐水溶液中，反应平缓均匀，可以防止局部反应剧烈，颗粒大小不均匀。
为了进一步提高所得产品的流动性、振实密度和产品颗粒度，优选，滴加过程分三个阶段，依次为慢速滴加、中速滴加和快速滴加，其中，慢速滴加所滴加的碳酸氢盐溶液体积占碳酸氢盐溶液总体积的10％-20％，中速滴加所滴加的碳酸氢盐溶液体积占碳酸氢盐溶液总体积的20-40％，余量的碳酸氢盐溶液体积为快速滴加所滴加的体积。
为了更进一步保证所得产品的质量，优选，慢速滴加、中速滴加和快速滴加的滴加时间比为1:1:1。
上述分阶段滴加，使产品的性能有了进一步的提升，每个阶段的滴加均优选匀速完成。
为了更进一步保证所得产品的质量，同时减少含钴废液，优选，碳酸氢盐溶液的浓度为200g/l±30g/l，钴盐溶液的浓度为80g/l-130g/l。
为了进一步保证产品的质量，同时保证操作的方便简单性，优选，超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法，为在搅拌的条件下，将200g/l±30g/l的碳酸氢盐溶液滴加到浓度为80g/l-130g/l的钴盐溶液中反应，当反应物料的PH为6.8-7.2时，停止滴加，滴加完毕后继续保温1±0.2h，然后过滤、洗涤、脱水烘干，即得，其中，反应温度为40-70℃。
为进一步保证所得产品性能，优选，洗涤用80-85℃的去离子的水，滴加所用时间为3±0.2h。
为了进一步提高所得产品的流动性、振实密度和产品颗粒度，优选，在碳酸氢盐溶液滴加前，钴盐溶液的温度为40-70℃。
为了保证反应的充分性，同时提高所得产品的流动性、振实密度和产品颗粒度，优选，搅拌速度为250-350转/分钟。
钴盐和碳酸氢盐均可选用现有技术中常用的各种类型，但为了进一步保证所得产品的的质量，优选，钴盐为氯化钴、硫酸钴或硝酸钴中的至少一种，碳酸氢盐为碳酸氢钾、碳酸氢铵或碳酸氢钠中的至少一种。
为了进一步提高产品的振实密度，优选，脱水烘干的温度为95-105℃。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法所制得的碳酸钴粒径均匀可控、流动性能好(安息角为25-35)，振实密度大(Tap：2.5-3.0g/cm3)，颗粒较粗(D50：20-30um)，用本申请所得碳酸钴所制备的钴粉具有流动性好、松装密度和振实密度大、颗粒粗等特性，完全满足金刚石工具和硬质合金等特殊行业的需求。
附图说明
图1为实施例1所制备碳酸钴的SEM图。
图2为实施例2所制备碳酸钴的SEM图。
图3为实施例3所制备碳酸钴的SEM图。
图4为实施例4所制备碳酸钴的SEM图。
图5为由实施例1所得碳酸钴所制备的钴粉的SEM图。
图6为由实施例2所得碳酸钴所制备的钴粉的SEM图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法，包括如下步骤：
1)配制钴盐水溶液和碳酸氢盐水溶液，其中钴盐水溶液浓度为90g/l，碳酸氢盐水溶液浓度为200g/l，钴盐为氯化钴，碳酸氢盐为碳酸氢钾；
2)沉淀：将配制好的钴盐水溶液加入50L的反应釜中，升温至55±5℃，在搅拌速度为300转/分钟条件下，将碳酸氢盐水溶液滴加入钴盐水溶液中反应，反应温度55±5℃，当反应物料的PH为6.8-7.2时，停止加热，滴加时间为3h。具体加料工艺为：在50L的反应釜中加入15L的钴盐水溶液，升温至55±5℃，将碳酸氢盐水溶液以83ml/min的速度加入反应釜中，滴加一个小时以后，将碳酸氢盐的加料速度提高为166ml/min，滴加一个小时以后，将碳酸氢盐的加料速度提高为250ml/min，滴加完后，反应釜中反应溶液PH为6.8-7.2，加料过程中控制反应溶液温度55±5℃，加料结束以后，反应溶液温度保持在55℃，继续反应1h；
3)过滤洗涤：将反应后的料液用离心机甩干，用85℃的去离子水洗涤，直至溶液ph＝7,收率为99.3％；
4)干燥：将滤饼直接放入烘箱中进行干燥处理，干燥温度为95-105℃，制得粗颗粒高纯度碳酸钴，其扫描电镜(SEM)图片见图1。
实施例2
超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法，包括如下步骤：
1)配制钴盐水溶液和碳酸氢盐水溶液，其中钴盐水溶液浓度为90g/l，碳酸氢盐水溶液浓度为200g/l，钴盐为硫酸钴，碳酸氢盐为碳酸氢铵；
2)沉淀：将配制好的钴盐水溶液加入50L的反应釜中，升温至65±5℃，在搅拌速度为280转/分钟条件下，将碳酸氢盐水溶液滴加如钴盐水溶液中，反应温度65±5℃，当反应物料的PH为6.8-7.2时，停止加热，滴加时间为3h。具体加料工艺为：在50L的反应釜中加入15L的钴盐水溶液，升温至65±5℃，将碳酸氢盐水溶液以83ml/min的速度加入反应釜中，滴加一个小时以后，将碳酸氢盐的加料速度提高到166ml/min，滴加一个小时以后，再将碳酸氢盐的加料速度提高到250ml/min，滴加完后，反应釜中反应溶液PH为6.8-7.2，加料过程中控制反应溶液温度65±5℃，加料结束以后，反应溶液温度保持在65℃，继续反应1h；
3)过滤洗涤：将反应后的料液用离心机甩干，用85℃的去离子水洗涤，直至溶液ph＝7,收率为99.3％；
4)干燥：将滤饼直接放入烘箱中进行干燥处理，干燥温度为95-105℃，制得粗颗粒高纯度碳酸钴，其扫描电镜(SEM)图片见图2。
实施例3
1)配制钴盐水溶液和碳酸氢盐水溶液，其中钴盐水溶液浓度为110g/l，碳酸氢盐水溶液浓度为200g/l，钴盐为硝酸钴，碳酸氢盐为碳酸氢钠；
2)沉淀：将配制好的钴盐水溶液加入50L的反应釜中，升温至55±5℃，在搅拌速度为330转/分钟条件下，将碳酸氢盐水溶液滴加如钴盐水溶液中，反应温度60±5℃，当反应物料的PH为6.8-7.2时，停止加热，滴加时间为3h。具体加料工艺为：在50L的反应釜中加入15L的钴盐水溶液，升温至55±5℃，将碳酸氢盐水溶液以100ml/min的速度加入反应釜中，滴加一个小时以后，将碳酸氢盐的加料速度提高到200ml/min，滴加一个小时以后，再将碳酸氢盐的加料速度提高到300ml/min，滴加完后，反应釜中反应溶液PH为6.8-7.2，加料过程中控制反应溶液温度55±5℃，加料结束以后，反应溶液温度保持在55℃，继续反应1h。
3)过滤洗涤：将反应后的料液用离心机甩干，用80℃的去离子水洗涤，直至溶液ph＝7,收率为99.3％；
4)干燥：将滤饼直接放入烘箱中进行干燥处理，干燥温度为95-105℃，制得粗颗粒高纯度碳酸钴，其扫描电镜(SEM)图片见图3。
实施例4
1)配制钴盐水溶液和碳酸氢盐水溶液，其中钴盐水溶液浓度为110g/l，碳酸氢盐水溶液浓度为200g/l，钴盐为氯化钴，碳酸氢盐为碳酸氢钾；
2)沉淀：将配制好的钴盐水溶液加入50L的反应釜中，升温至65±5℃，在搅拌速度为300转/分钟条件下，将碳酸氢盐水溶液滴加如钴盐水溶液中，反应温度65±5℃，当反应物料的PH为6.8-7.2时，停止加热，滴加时间为3h。具体加料工艺为：在50L的反应釜中加入15L的钴盐水溶液，升温至65±5℃，将碳酸氢盐水溶液以100ml/min的速度加入反应釜中，滴加一个小时以后，将碳酸氢盐的加料速度提高到200ml/min，滴加一个小时以后，再将碳酸氢盐的加料速度提高到300ml/min，滴加完后，反应釜中反应溶液PH为6.8-7.2，加料过程中控制反应溶液温度65±5℃，加料结束以后，反应溶液温度保持在65℃，继续反应1h；
3)过滤洗涤：将反应后的料液用离心机甩干，用80℃的去离子水洗涤，直至溶液ph＝7,收率为99.3％；
4)干燥：将滤饼直接放入烘箱中进行干燥处理，干燥温度为95-105℃，制得粗颗粒高纯度碳酸钴，其扫描电镜(SEM)图片见图4。
用实施例1-4制得碳酸钴制备钴粉的方法为：将碳酸钴放到还原炉中还原制得，其中，还原温度为580℃，还原时间为3h，氢气流量为3m3/h。
实施例1-4制得碳酸钴的物理指标见表1,由实施例1-4的碳酸钴所制备的钴粉的物理指标见表2，其中，激光粒度所用测试设备为马尔文激光粒度MS-2000，松装密度、振实密度和安息角所用测试设备为粉末综合特性测定仪BT-1000。
表1 实施例1-4制得碳酸钴的物理指标
表2 由实施例1-4所得碳酸钴所制备的钴粉的物理指标

Claims (10)

1.一种超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法，其特征在于：由碳酸氢盐溶液滴加到钴盐溶液中反应制得。
2.如权利要求1所述的超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法，其特征在于：滴加过程分三个阶段，依次为慢速滴加、中速滴加和快速滴加，其中，慢速滴加所滴加的碳酸氢盐溶液体积占碳酸氢盐溶液总体积的10％-20％，中速滴加所滴加的碳酸氢盐溶液体积占碳酸氢盐溶液总体积的20-40％，余量的碳酸氢盐溶液体积为快速滴加所滴加的体积。
3.如权利要求2所述的超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法，其特征在于：慢速滴加、中速滴加和快速滴加的滴加时间比为1:1:1。
4.如权利要求1-3任意一项所述的超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法，其特征在于：碳酸氢盐溶液的浓度为200g/l±30g/l，钴盐溶液的浓度为80g/l-130g/l。
5.如权利要求1-3任意一项所述的超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法，其特征在于：为在搅拌的条件下，将200g/l±30g/l的碳酸氢盐溶液滴加到浓度为80g/l-130g/l的钴盐溶液中反应，当反应物料的PH为6.8-7.2时，停止滴加，滴加完毕后继续保温1±0.2h，然后过滤、洗涤、脱水烘干，即得，其中，反应温度为40-70℃。
6.如权利要求5所述的超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法，其特征在于：洗涤用80-85℃的去离子的水，滴加所用时间为3±0.2h。
7.如权利要求5所述的超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法，其特征在于：搅拌速度为250-350转/分钟。
8.如权利要求7所述的超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法，其特征在于：脱水烘干的温度为95-105℃。
9.如权利要求1-3任意一项所述的超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法，其特征在于：在碳酸氢盐溶液滴加前，钴盐溶液的温度为40-70℃。
10.如权利要求1-3任意一项所述的超粗颗粒高纯度碳酸钴的制备方法，其特征在于：钴盐为氯化钴、硫酸钴或硝酸钴中的至少一种，碳酸氢盐为碳酸氢钾、碳酸氢铵或碳酸氢钠中的至少一种。
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