CN101698515A - 一种α相三氧化二铁纳米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种α相三氧化二铁纳米球的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。该制备方法首先以无机铁盐和酸式磷酸盐为原料，通过水热法在一定的温度和时间，可以得到分散性良好、粒度分布窄、具有球形结构的α相三氧化二铁纳米颗粒。该制备方法具有合成方法简单，操作方便，原料环保且廉价，所需设备要求不高，产率高、颗粒均匀、易分散等特点，利于实现大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域。具体涉及α相三氧化二铁纳米球的制备方法。
背景技术
α相三氧化二铁微粒具有n型半导体的特性，其带隙宽度为2.2eV，在可见区具有很强的吸收，加之制备成本低廉，使其在光催化、光致变色、气敏传感器及光电化学器件中的应用已成为目前较为活跃的研究领域。三氧化二铁纳米、亚微米球在具有氧化铁颗粒上述特点的同时，由于其本身具有球形结构，还在磁流体、生物医学、微负载传输体系、表面功能化、等方面存在潜在的应用前景，其制备技术日益成为合成领域的焦点之一。
氧化铁纳米、亚微米球的制备以液相为主，包括模板法和自组装法。自组装法通过对含铁前驱纳米颗粒表面修饰并通过多种物质严格控制液相体系条件使前驱体颗粒进行自组装得到球颗粒。模板法通过一定的软硬球形模板在一定的条件下反应得到产物。
上述制备工艺存在一些共同的问题，例如均合成液相体系由三种以上溶剂和表面活性剂构成，体系成分复杂，同时产率较低、生产成本高、产物分离困难。同时这些方法往往采用多步反应，无法根据实际需要对产物的粒径进行快速调节，不利于工业化生产。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种制备α相三氧化二铁纳米球的方法。
一种制备α相三氧化二铁纳米球的方法，其特征在于包括以下步骤：配置水溶性三价铁盐溶液和酸式磷酸盐溶液，将上述两种溶液按等体积混合，酸式磷酸盐溶液浓度为0.01-0.1M，铁盐溶液浓度为对应磷酸二氢钠浓度的5-10倍，搅拌均匀后倒入容器中放入烘箱中于150℃-250℃处理10-30小时，自然冷却至室温后，过滤，干燥即可得到粒径100-500nm的三氧化二铁纳米球。
上述制备方法中，水溶性三价铁盐指三氯化铁，硝酸铁或硫酸铁，酸式磷酸盐指磷酸二氢钠，磷酸一氢铵或磷酸二氢钾。
上述制备方法中，容器指不锈钢反应釜的内衬套，填充度为60％-80％。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备三氧化二铁纳米球的扫描电镜照片
图2为实施例1的XRD图，和标准谱图对照，本实例中制备的三氧化二铁纳米球为α相
图3为本发明实施例2中所制备三氧化二铁纳米球的扫描电镜照片
图4为实施例2的XRD图，和标准谱图对照，本实例中制备的三氧化二铁纳米球为α相
具体实施方式
实施例1
将25ml三氯化铁溶液(0.15mol/l)溶液和25ml磷酸二氢钠(0.03mol/l)溶液均匀混合后，倒入容量为60ml聚四氟乙烯衬套中，将封闭好的聚四氟乙烯衬套放入水热釜中180℃反应10小时，冷却至室温后，过滤，干燥，得到粒径约为200nm的形貌均一的三氧化二铁球，如图1所示。
实施例2
将25ml硝酸铁溶液(0.15mol/l)溶液和25ml磷酸二氢钾(0.05mol/l)溶液均匀混合后，倒入容量为60ml聚四氟乙烯衬套中，将封闭好的聚四氟乙烯衬套放入水热釜中200℃反应10小时，冷却至室温后，过滤，干燥，得到粒径约为250n m的形貌均一的三氧化二铁球，如图3所示。
实施例3
将25ml氯化铁溶液(0.15mol/l)溶液和25ml磷酸一氢钠铵(0.01mol/l)溶液均匀混合后，倒入容量为60ml聚四氟乙烯衬套中，将封闭好的聚四氟乙烯衬套放入水热釜中220℃反应20小时，冷却至室温后，过滤，干燥，得到粒径约为100nm的形貌均一的三氧化二铁球。
实施例4
将25ml硫酸铁溶液(0.5mol/l)溶液和25ml磷酸二氢钠(0.1mol/l)溶液均匀混合后，倒入容量为60ml聚四氟乙烯衬套中，将封闭好的聚四氟乙烯衬套放入水热釜中200℃反应15小时，冷却至室温后，过滤，干燥，得到粒径约为150nm的形貌均一的三氧化二铁球。
Claims (3)
1.一种制备α相三氧化二铁纳米球的方法，其特征在于：包括以下步骤：配置水溶性三价铁盐溶液和酸式磷酸盐溶液，将上述两种溶液按等体积混合，酸式磷酸盐溶液浓度为0.01-0.1M，铁盐溶液浓度为对应磷酸二氢钠浓度的5-10倍，搅拌均匀后倒入容器中放入烘箱中于150℃-250℃处理10-30小时，自然冷却至室温后，过滤，干燥即可得到粒径100-500nm的三氧化二铁纳米球。
2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：水溶性三价铁盐指三氯化铁、硝酸铁或硫酸铁，酸式磷酸盐指磷酸二氢钠、磷酸一氢铵或磷酸二氢钾。
3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：容器指不锈钢反应釜的内衬套，填充度为60％-80％。
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