CN105345028B - 一种单批大规模合成纳米银粉生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单批大规模合成纳米银粉生产方法，包括以下步骤：1）配置胶体溶液；2）加入葡萄糖，溶解；3）将硝酸银配置成银胺络离子溶液；4）将所得银氨络离子溶液加入到溶解有葡萄糖的胶体溶液中反应。本发明采用一定旋光度的天然大分子水合胶体作为分散剂，得到分散性好，不产生团聚的纳米银粉产品；使用葡萄糖作为还原剂，硝酸银制成将银胺络离子水溶液，低速还原得到颗粒均匀，无大颗粒存在，粒径分布在80纳米左右的纳米银粉产品；可单批次量产纳米银粉，持续供货能力强，经过实际生产验证，可以单批次产出60公斤的纳米银粉，另外可以常温保存，还可以应客户端要求，将银粉保保存在客户要求的各种有机溶剂内。
Description
技术领域
本发明涉及电子浆料领域，具体是指一种单批大规模合成纳米银粉生产方法。
背景技术
目前有多种银粉生产技术，其生产机理很简单，即硝酸银与还原剂反应，生成银粉。但关于纳米银粉的制备技术还存在较多不足，首先现有的纳米银粉制备技术几乎都是实验室级别的合成工艺，其单批次产量都在几十克到几百克不等，持续供货能力低，很难应用在工业生产中；其次，现有纳米银粉制备技术所得纳米银粉产品的颗粒均匀度差，有大颗粒存在；再次，现有纳米银粉制备技术的生产及保存条件极为苛刻，无法在常规条件下使用，还处于实验产品阶段，无法应用于大规模的工业生产；最后，现有纳米银粉制备技术所制的纳米银粉的分散性、颗粒均一度、及稳定性都相对较差，时有团聚的情况出现，很难大规模应用于工业生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单批次产量大，生产及保存条件简单，所制的纳米银粉具有颗粒均匀度高，稳定性好，分散性好，无团聚现象产生，应用于大规模工业生产的单批大规模合成纳米银粉生产方法。
本发明通过下述技术方案实现：一种单批大规模合成纳米银粉生产方法，包括以下步骤：
（1）使用旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然大分子水溶性胶体加入去离子水中，配置成胶体溶液；
（2）将胶体溶液温度调整至40~65℃，然后向其中加入葡萄糖，搅拌至其溶解；
（3）使用去离子水配置硝酸银溶液，并在搅拌下加入质量分数为20~40%的氨水溶液，直至溶液变得澄清透明，获得银胺络离子溶液；
（4）将所得银氨络离子溶液加入到溶解有葡萄糖的胶体溶液中，硝酸银与葡萄糖质量比率为 1：0.075~0.15，反应完成后即得。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，包括以下步骤：
（1）将5.0~9.5kg的旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然桃胶加入200~350L去离子水中，令其溶解；
（2）将胶体溶液温度调整至50~55℃，然后向其中加入3.2~5.7kg葡萄糖，搅拌至其溶解；
（3）在30~55L去离子水中加入20.8~35.6kg的硝酸银，配置成硝酸银溶液，并在搅拌下加入质量分数为20~40%的氨水溶液，直至溶液变得澄清透明，获得银胺络离子溶液；
（4）将所得银氨络离子溶液以0.3~0.5L/min的速率加入到溶解有葡萄糖的胶体溶液中，硝酸银与葡萄糖质量比为 1：0.15，反应完成后即得。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（1）中，旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然大分子水溶性胶体的具体用量为7.0kg，去离子水的具体用量为240L。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（1）中，胶体溶液的配置是在500L的反应釜中进行。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（2）中，将胶体溶液温度调整至50~55℃，然后向其中加入4.1kg葡萄糖，搅拌至其溶解。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（3）中，配置硝酸银溶液的具体过程为，在40L去离子水中，加入27.5kg硝酸银，搅拌至溶解，即得硝酸银溶液。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（3）中，形成银胺络离子溶液的具体过程为，向不断搅拌的硝酸银溶液中加入质量分数为30%的氨水溶液直至溶液澄清透明，即得。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（3）中，加入30%的氨水溶液的量为27.5L。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（3）中，硝酸银溶液的配制，以及银胺络离子溶液的形成均是在100升反应釜内进行。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（4）中，将银胺络离子溶液加入溶解有葡萄糖胶体溶液的速率为0.45L/min。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明采用一定旋光度的天然大分子水合胶体作为分散剂，得到分散性好，不产生团聚的纳米银粉产品；
（2）本发明利用葡萄糖作为还原剂，硝酸银制成将银胺络离子水溶液，低速还原得到颗粒均匀，无大颗粒存在，粒径分布在80纳米左右的纳米银粉产品；
（3）本发明方法可单批次量产纳米银粉，持续供货能力强，经过实际生产验证，可以单批次产出60公斤的纳米银粉，另外可以常温保存，还可以应客户端要求，将银粉保保存在客户要求的各种有机溶剂内。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其他特征、目的和优点将会变更为明显：
图1为发明方法所得产品的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1：
本实施例具体实施步骤如下：
（1）使用旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然大分子水溶性胶体加入去离子水中，配置成胶体溶液；
（2）将胶体溶液温度调整至40~65℃，然后向其中加入葡萄糖，搅拌至其溶解；
（3）使用去离子水配置硝酸银溶液，并在搅拌下加入质量分数为20~40%的氨水溶液，直至溶液变得澄清透明，获得银胺络离子溶液；
（4）将所得银氨络离子溶液加入到溶解有葡萄糖的胶体溶液中，硝酸银与葡萄糖质量比为 1：0.15~0.45，反应完成后即得。
采用旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然大分子水溶性胶体作为分散剂，因此所得纳米银粉分散效果显著；将硝酸银制成将银胺络离子水溶液，使用葡萄糖进行还原时，还原速率较低，可以获得颗粒均匀，粒径在80纳米左右的纳米银粉材料；采用本实施方法制得银粉，单批次产量高，产品保存方便，对保存环境要求不高，可保存在各种有机溶剂内。
实施例2：
本实施例在上述实施例的基础上，优化了各成分的具体使用的量，以及各种工艺参数，具体实施步骤如下：
（1）将7.0kg的旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然桃胶加入240L去离子水中，令其溶解；
（2）将胶体溶液温度调整至50~55℃，然后向其中加入4.1kg葡萄糖，搅拌至其溶解；
（3）在40L去离子水中加入27.5kg的硝酸银，配置成硝酸银溶液，并在搅拌下加入27.5L质量分数为30%的氨水溶液，直至溶液变得澄清透明，获得银胺络离子溶液；
（4）将所得银氨络离子溶液以0.45L/min的速率加入到溶解有葡萄糖的胶体溶液中，反应完成后即得。
所得银粉颗粒大小，如图1所示，所得银粉的物理性质见下表
本实施例的其他部分与上述实施例相同，不再赘述。
实施例3：
本实施例优化了各成分的具体使用的量，以及各种工艺参数，具体实施步骤如下：
（1）将5.0kg的旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然桃胶加入200~350L去离子水中，令其溶解；
（2）将胶体溶液温度调整至50~55℃，然后向其中加入3.2kg葡萄糖，搅拌至其溶解；
（3）在30L去离子水中加入20.8kg的硝酸银，配置成硝酸银溶液，并在搅拌下加入质量分数为20%的氨水溶液，直至溶液变得澄清透明，获得银胺络离子溶液；
（4）将所得银氨络离子溶液以0.3L/min的速率加入到溶解有葡萄糖的胶体溶液中，硝酸银与葡萄糖质量比为 1：0.075，反应完成后即得。
实施例4：
本实施例优化了各成分的具体使用的量，以及各种工艺参数，具体实施步骤如下：
（1）将9.5kg的旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然桃胶加入200~350L去离子水中，令其溶解；
（2）将胶体溶液温度调整至50~55℃，然后向其中加入5.7kg葡萄糖，搅拌至其溶解；
（3）在55L去离子水中加入35.6kg的硝酸银，配置成硝酸银溶液，并在搅拌下加入质量分数为40%的氨水溶液，直至溶液变得澄清透明，获得银胺络离子溶液；
（4）将所得银氨络离子溶液以0.5L/min的速率加入到溶解有葡萄糖的胶体溶液中，硝酸银与葡萄糖质量比为 1：0.45，反应完成后即得。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种单批大规模合成纳米银粉生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）使用旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然大分子水溶性胶体加入去离子水中，配置成胶体溶液；
（2）将胶体溶液温度调整至40~65℃，然后向其中加入葡萄糖，搅拌至其溶解；
（3）使用去离子水配置硝酸银溶液，并在搅拌下加入质量分数为20~40%的氨水溶液，直至溶液变得澄清透明，获得银胺络离子溶液；
（4）将所得银氨络离子溶液加入到溶解有葡萄糖的胶体溶液中，硝酸银与葡萄糖质量比为 1：0.075~0.45，反应完成后即得。
2.根据权利要求1所述的一种单批大规模合成纳米银粉生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将5.0~9.5kg的旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然桃胶加入200~350L去离子水中，令其溶解；
（2）将胶体溶液温度调整至50~55℃，然后向其中加入3.2~5.7kg葡萄糖，搅拌至其溶解；
（3）在30~55L去离子水中加入20.8~35.6kg的硝酸银，配置成硝酸银溶液，并在搅拌下加入质量分数为20~40%的氨水溶液，直至溶液变得澄清透明，获得银胺络离子溶液；
（4）将所得银氨络离子溶液以0.3~0.5L/min的速率加入到溶解有葡萄糖的胶体溶液中，硝酸银与葡萄糖质量比为 1：0.15，反应完成后即得。
3.根据权利要求2所述的一种单批大规模合成纳米银粉生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中，旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然大分子水溶性胶体的具体用量为7.0kg，去离子水的具体用量为240L。
4.根据权利要求2或3所述的一种单批大规模合成纳米银粉生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中，胶体溶液的配置是在500L的反应釜中进行。
5.根据权利要求2或3所述的一种单批大规模合成纳米银粉生产方法，其特征在于，所述步骤（2）中，将胶体溶液温度调整至50~55℃，然后向其中加入4.1kg葡萄糖，搅拌至其溶解。
6.根据权利要求2或3所述的一种单批大规模合成纳米银粉生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中，配置硝酸银溶液的具体过程为，在40L去离子水中，加入27.5kg硝酸银，搅拌至溶解，即得硝酸银溶液。
7.根据权利要求2或3所述的一种单批大规模合成纳米银粉生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中，形成银胺络离子溶液的具体过程为，向不断搅拌的硝酸银溶液中加入质量分数为30%的氨水溶液直至溶液澄清透明，即得。
8.根据权利要求7所述的一种单批大规模合成纳米银粉生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中，加入30%的氨水溶液的量为27.5L。
9.根据权利要求2或3所述的一种单批大规模合成纳米银粉生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中，硝酸银溶液的配制，以及银胺络离子溶液的形成均是在100升反应釜内进行。
10.根据权利要求2或3所述的一种单批大规模合成纳米银粉生产方法，其特征在于，所述步骤（4）中，将银胺络离子溶液加入溶解有葡萄糖胶体溶液的速率为0.45L/min。
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