CN110935888B - 一种树枝状银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种树枝状银粉的制备方法，将硝酸银晶体溶解于去离子水中配制硝酸银溶液，将抗坏血酸或葡萄糖溶解于去离子水中配制还原剂溶液，将硝酸银溶液滴加到还原剂溶液中进行化学还原反应，待硝酸银溶液滴加完毕，停止搅拌，利用抽滤的方式进行银粉的固液分离，然后烘干得到树枝状银粉；本发明方法制备的银粉不添加任何高分子分散剂，洗涤收集简单，废液处理成本低，对环境友好，适合工业化批量生产；通过调节成核控制剂含量控制银粉的形貌，所制备的银粉为树枝状银粉，树干的平均长度为5～15微米，单枝平均长度为0.5～3微米。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备领域，涉及金属银粉的制备方法，特别涉及一种树枝状银粉的制备方法。
背景技术
导电浆料是电子工业的核心材料，可广泛应用于薄膜开关、印刷电路、无线射频标签、电子纸电极材料等技术领域。银粉是组成导电浆料的关键材料，三维树枝银粉具有独特的三维骨架结构，相比球形银粉与片状银粉，在同等质量条件下，制备的导电银浆更容易形成渗流网络和各向异性导电。目前，液相化学合成是制备银粉的主要方法，具有成本低、易于批量化生产等优点。
CN101811196A报道了液相化学合成制备树枝状微米银粉的方法，此方法将氧化剂快速加入到还原剂中，制备出树枝状微米银粉，采用倾倒方式重复性差，不能保证银粉制备的可控性和稳定性，难以实现工业化的批量生产。
CN109848433A报道了液相合成法快速简便制备树枝状纳米银的方法，该方法将聚乙烯吡咯烷酮，硝酸银和氯化钠进行混合，溶于乙二醇中，然后将混合均匀的混合液进行分段加热反应。该方法加热的温度均高于100℃，能耗要求高，不利于批量化生产；此外，银粉的后处理中，需要加入大量的丙酮，对人体及环境的危害较大。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明提供一种树枝状银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1），将硝酸银晶体溶解于去离子水中，加入银粉质量0.05%～5%的氢氧化钠或氢氧化钾，混合搅拌均匀，控制温度为35～45℃，配制硝酸银溶液；
（2），将抗坏血酸或葡萄糖溶解于去离子水中，加入银粉质量0.05%～5%的表面活性剂，混合搅拌均匀，控制温度为35～45℃，配制还原剂溶液；
（3），使用蠕动泵按照0.2～5 L/min的滴加速度将硝酸银溶液按照摩尔比1：0.8～2滴加到还原剂溶液中，在反应温度25～50℃、搅拌速度为350～550 rpm的条件下进行化学还原反应，待硝酸银溶液滴加完毕，停止搅拌，静置1 min至溶液澄清；
（4），利用抽滤的方式进行银粉的固液分离，然后将湿粉放入90℃鼓风烘箱烘制12h，烘干得到最终的银粉产物。
进一步，所述的硝酸银溶液是将170～3675 g硝酸银晶体溶解于1～31 L去离子水中，加入0.85～70 g 氢氧化钠后搅拌均匀得到。
进一步，所述的硝酸银溶液是将900 g硝酸银晶体溶解于3 L去离子水中，加入6 g氢氧化钾，在40℃下后搅拌均匀得到。
进一步，所述的表面活性剂为油酸或者亚油酸蓖中一种或者两种的混合物。
更进一步，所述的还原剂溶液是将175～3675 g抗坏血酸溶解于0.8～52 L去离子水中，加入2～37 g油酸，在35℃下搅拌均匀得到。
更进一步，所述的还原剂溶液是将350～1000 g葡萄糖溶解于1.5～2.5 L去离子水中，加入7～10 g亚油酸，在40℃下搅拌均匀得到。
更进一步，所述的还原剂溶液是将2000 g葡萄糖溶解于10 L去离子水中，加入20g油酸，在45℃下搅拌均匀得到。
与现有的树枝状银粉制备技术相比，本发明的有益效果是：
1，本发明通过控制NaOH或者KOH的含量控制树枝状银粉的尺寸，树枝状银粉的树干平均长度为5～15微米，单枝平均长度为0.5～3微米。
2，本发明使用的还原剂为抗坏血酸或葡萄糖，对环境无污染，降低了废液的处理成本。
3，本发明制备的银粉可快速自然沉降，缩短了银粉的生产周期。
4，本发明采用的工艺方法稳定性高，能批量化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的树枝状银粉的SEM图；
图2为本发明实施例2制备的树枝状银粉的SEM图；
图3为本发明实施例3制备的树枝状银粉的SEM图；
图4为本发明实施例4制备的树枝状银粉的SEM图；
图5为本发明实施例5制备的树枝状银粉的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1，将170 g硝酸银晶体溶解于1 L去离子水中，加入0.85 g NaOH，混合搅拌均匀，控制溶液的温度为35℃。
2，将175 g抗坏血酸溶解于0.8 L去离子水中，加入2 g油酸，混合搅拌均匀，控制溶液的温度为35℃。
3，用蠕动泵将硝酸银溶液滴加至抗坏血酸溶液中，抗坏血酸溶液的搅拌速度为400 rpm，硝酸银溶液滴加速度为0.2 L/min，待硝酸银溶液滴加完毕，停止搅拌，静置1 min至溶液澄清。
4，利用抽滤的方式进行银粉的固液分离，将湿粉放入90℃鼓风烘箱烘干，烘制时间为12 h。
通过扫描电镜分析，如图1所示，制备的银粉形貌为树枝状。
实施例2
1，将3.675 kg硝酸银晶体溶解于31 L去离子水中，加入70 g NaOH，混合搅拌均匀，控制溶液的温度为35℃。
2，将3.675 kg抗坏血酸溶解于52 L去离子水中，加入37g油酸，混合搅拌均匀，控制溶液的温度为35℃。
3，用蠕动泵将硝酸银溶液滴加至抗坏血酸溶液中，抗坏血酸溶液的搅拌速度为350 rpm，硝酸银溶液滴加速度为2 L/min，待硝酸银溶液滴加完毕，停止搅拌，静置1 min至溶液澄清。
4，利用抽滤的方式进行银粉的固液分离，将湿粉放入90℃鼓风烘箱烘干，烘制时间为12 h。
通过扫描电镜分析，如图2所示，制备的银粉形貌为树枝状。
实施例3
1，将1 kg硝酸银晶体溶解于10 L去离子水中，加入15 g NaOH，混合搅拌均匀，控制溶液的温度为45℃。
2，将2 kg葡萄糖溶解于10 L去离子水中，加入20 g油酸，混合搅拌均匀，控制溶液的温度为45℃。
3，用蠕动泵将硝酸银溶液滴加至抗坏血酸溶液中，抗坏血酸溶液的搅拌速度为550 rpm，硝酸银溶液滴加速度为5 L/min，待硝酸银溶液滴加完毕，停止搅拌，静置1 min至溶液澄清。
4，利用抽滤的方式进行银粉的固液分离，将湿粉放入90℃鼓风烘箱烘干，烘制时间为12 h。
通过扫描电镜分析，如图3所示，制备的银粉形貌为树枝状。
实施例4
1，将300 g硝酸银晶体溶解于2 L去离子水中，加入6 g NaOH，混合搅拌均匀，控制溶液的温度为40℃。
2，将350 g葡萄糖溶解于1.5 L去离子水中，加入7 g亚油酸，混合搅拌均匀，控制溶液的温度为40℃。
3，用蠕动泵将硝酸银溶液滴加至抗坏血酸溶液中，抗坏血酸溶液的搅拌速度为500 rpm，硝酸银溶液滴加速度为5 L/min，待硝酸银溶液滴加完毕，停止搅拌，静置1 min至溶液澄清。
4，利用抽滤的方式进行银粉的固液分离，将湿粉放入90℃鼓风烘箱烘干，烘制时间为12 h。
通过扫描电镜分析，如图4所示，制备的银粉形貌为树枝状。
实施例5
1，将900 g硝酸银晶体溶解于3 L去离子水中，加入6 g KOH，混合搅拌均匀，控制溶液的温度为40℃。
2，将1000 g葡萄糖溶解于2.5 L去离子水中，加入10 g亚油酸，混合搅拌均匀，控制溶液的温度为40℃。
3，用蠕动泵将硝酸银溶液滴加至抗坏血酸溶液中，抗坏血酸溶液的搅拌速度为500 rpm，硝酸银溶液滴加速度为1 L/min，待硝酸银溶液滴加完毕，停止搅拌，静置1 min至溶液澄清。
4，利用抽滤的方式进行银粉的固液分离，将湿粉放入90℃鼓风烘箱烘干，烘制时间为12 h。
通过扫描电镜分析，如图5所示，制备的银粉形貌为树枝状。
上述实施例仅用于说明本发明的有益效果而不用于限制本发明，可以理解为，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代均可认为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种树枝状银粉的制备方法，其特征在于：工艺路线如下：
（1）将硝酸银晶体溶解于去离子水中，加入银粉质量0.05%～5%的氢氧化钠或氢氧化钾，混合搅拌均匀，控制温度为35～45℃，配制硝酸银溶液；
（2）将抗坏血酸或葡萄糖溶解于去离子水中，加入银粉质量0.05%～5%的表面活性剂，混合搅拌均匀，控制温度为35～45℃，配制还原剂溶液，所述的表面活性剂为油酸或者亚油酸中的一种或者两种的混合物；
（3）使用蠕动泵按照0.2～5 L/min的滴加速度将硝酸银溶液按照摩尔比1：0.8～2滴加到还原剂溶液中，在反应温度25～50℃、搅拌速度为350～550 rpm的条件下进行化学还原反应，待硝酸银溶液滴加完毕，停止搅拌，静置1 min至溶液澄清；
（4）利用抽滤的方式进行银粉的固液分离，然后将湿粉放入90℃鼓风烘箱烘制12 h，烘干得到树枝状银粉。
2.根据权利要求1所述的一种树枝状银粉的制备方法，其特征在于，所述的硝酸银溶液是将170～3675 g硝酸银晶体溶解于1～31 L去离子水中，加入0.85～70 g 氢氧化钠后搅拌均匀得到。
3.根据权利要求1所述的一种树枝状银粉的制备方法，其特征在于，所述的硝酸银溶液是将900 g硝酸银晶体溶解于3 L去离子水中，加入6 g 氢氧化钾，在40℃下后搅拌均匀得到。
4.根据权利要求1所述的一种树枝状银粉的制备方法，其特征在于，所述的还原剂溶液是将175～3675 g抗坏血酸溶解于0.8～52 L去离子水中，加入2～37 g油酸，在35℃下搅拌均匀得到。
5.根据权利要求1所述的一种树枝状银粉的制备方法，其特征在于，所述的还原剂溶液是将350～1000 g葡萄糖溶解于1.5～2.5 L去离子水中，加入7～10 g亚油酸，在40℃下搅拌均匀得到。
6.根据权利要求1所述的一种树枝状银粉的制备方法，其特征在于，所述的还原剂溶液是将2000 g葡萄糖溶解于10 L去离子水中，加入20 g油酸，在45℃下搅拌均匀得到。
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