CN105081343B - 一种用于触摸屏uv型激光雕刻银浆的导电银粉的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及触摸屏导电银浆领域，尤指适用于以PET为基材的触摸屏UV型银浆用银粉的制备方法。该方法以硝酸银为原料，沉淀转换法为基础，根据该银浆的特殊性能要求，通过选择不同的弱还原剂、设置不同的反应温度和不同的加碱液的速度，在无分散剂的情况下，实现银粉团聚的差异化控制，将其粒径控制在0.2‑4μm范围之内，满足UV型激光雕刻银浆印刷细线路的要求。
Description
技术领域
本发明涉及触摸屏银浆用银粉技术领域， 尤其是涉及一种用于触摸屏UV银浆的亚微米级银粉的制备方法。
背景技术
微电子产品正趋向微型化、集成化、智能化。为了适应这种趋势，印刷电路技术正需要更密细和更精确的电路。为符合这些需要，导线已变得更窄和线间距离更近。从而对电子工业中使用的导电银浆的要求越来越高。激光雕刻银浆是电子工业中一种重要材料，它由银粉、树脂、有机溶剂以一定的配比调制而成。影响其性能的因素很多，但银粉是组成导电银浆最关键的材料。
目前国内配套触摸屏用的激光雕刻银浆及银粉产品质量参差不齐，95％以上都依赖进口；UV型的激光雕刻银浆，作为清洁型的触摸屏材料，更是一个崭新的领域，有巨大的市场空间。而银粉作为银浆中最关键的材料，直接决定了UV型激光雕刻银浆性能的优劣。
UV型激光雕刻银浆具有以下特点：（1）较窄的线条宽度和线间距离；（2）优异的导电性能；（3）良好的印刷性；（4）光固化快；（5）以PET为印刷基材，故银浆的固化能量应控制在较低的范围之内，保证基材无形变。
根据UV型激光雕刻银浆的特点，其对银粉提出了较高的性能要求：（1）粒径要控制在适合的范围之内:D50=1.0-2.0μm；（2）粒度分布窄:D90-D10≤2μm；（3）银粉要满足银浆的导电性能要求:方阻≤30 mΩ/□/1mil；（4）低固化能量下（≤2000mj/cm2）的UV光的高透过率，保证银浆的光固化效率；
根据触摸屏银浆的市场需求，银浆分为电容屏银浆、电阻屏银浆、激光雕刻银浆等常用种类，目前银浆在触摸屏上的使用以烘烤为处理工艺，市场上销售的银粉为满足烘烤型银浆为的需求，以片状银粉为主，其在UV体系银浆中有光固化能量高、线条表面粗糙、填充量大和电阻大等缺点，不能满足UV型激光雕刻银浆的使用。而现有专利报道的银粉制备中，主要以制备单分散或者纳米级银粉为实验目标，其不能满足UV型激光雕刻银浆对银粉的特殊使用要求，而针对UV型激光雕刻银浆这一新型触摸屏材料的银粉制备方法尚无公开。
发明内容
本发明的目的是提供一种本发明旨在提供一种满足UV型激光雕刻银浆用银粉的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种用于触摸屏UV型激光雕刻银浆的导电银粉的制造方法，其特征在于：包含以下生产步骤：
（1）采用沉淀转化法制备细粉，分别制备浓度为0.5-1.0mol/L的硝酸银溶液和0.5-1.0mol/L的碳酸钠溶液；
（2）将步骤（1）制备得到的硝酸银溶液与碳酸钠溶液边搅拌边加液混合得到碳酸银溶液，且保持碳酸银溶液温度为25-60℃；
（3）混合搅拌后将碳酸银溶液温度设置为60-80℃，在不加分散剂的情况下，将还原剂直接倾倒入碳酸银溶液中，保持搅拌反应0.5-2h，得到银粉悬浮液；
（4）得到的银粉悬浮液用去离子水清洗，洗液至电导率低于50μs/cm之后，真空抽滤至含水率小于35％，得到银粉；
（5）按银粉、表面活性剂、无水乙醇重量比 100 ：0. 5 ～ 2 ：10 配制，先将表面活性剂和无水乙醇混合配制乙醇溶液，然后将乙醇溶液加入银粉中充分搅拌均匀后装盘，60℃干燥15h；
（6）将干燥后银粉粉碎得0.2-4μm的不定型导电银粉（其中导电银粉为微米级，不定型是指颗粒状银粉的三维形状为不规则的多面体）。
本发明还可以采用以下技术措施解决：
其特征在于步骤（2）中将碳酸钠溶液与硝酸银溶液混合时，先将硝酸银溶液加入反应釜中， 再以不同的加液速度往反应釜中加入碳酸钠溶液。
本发明的制备方法中，所述步骤（3）中并未加入任何的分散剂。
还原剂为弱还原剂。
所述弱还原剂是葡萄糖或丙三醇。
步骤（5）中所述表面活性剂为：接枝型共聚物、嵌段型共聚物中的一种。
本发明的有益效果是：
（1）根据UV型激光雕刻银浆的应用特点，控制银粉的差异化团聚和粒径范围，满足银浆的优异的导电性和光固化效果。
（2）沉淀转化法有效地降低了银粉制备中银粉生长和团聚的速度，从而可以通过改变加料速度、反应温度等条件实现银粉的粒径和团聚程度的可控性。
（3）本发明以沉淀转换法为基础，实际参加还原反应的并不一定是碳酸银沉淀，而可能是碳酸银离解形成的银离子；银离子浓度主要由碳酸银银溶度积常数决定，银离子的释放速度由碳酸银的比表面积决定，而碳酸银的比表面积大小又与硝酸银和碳酸钠的混合速度有关系，故可以通过调整加碱液的速度来调整银粉一次形核的团聚状况。
（4）温度对银粉一次粒子的形核的形貌和粒径有较大的影响。在较低温下，还原出的银原子布朗运动较弱，银晶核之间的碰撞几率降低，银晶核不易长大，故制备出的银粉粒径分布较窄，粒径较细；温度越高，还原剂的还原能力增强，银晶核形成的速率加快，同时有二次形核的发生, 形核和团聚同时进行，既有大颗粒银粉的长大，也有小颗粒的生成，因此制备出的银粉粒径分布较宽，故选择合适的反应温度对反应粒径和团聚程度的差异化控制有重要作用。
（5）还原剂的选择对银粉的形核和生长有较大的影响。常用的还原剂有甲醛、水合肼、抗坏血酸、氢醌、丙三醇、葡萄糖等，甲醛、水合肼等还原剂属于强还原剂，其制备得到的银粉较小，但由于其反应速度较快，团聚的差异化控制难，同时其对人体有严重的伤害，不利于大规模量产；葡萄糖、丙三醇属于弱还原剂，其反应时间相对较长，故可以通过调整不同的反应温度和加碱液的速度来控制碳酸银的大小，从而影响弱还原剂反应的效率，实现银粉团聚不同程度的差异化，并且葡萄糖、丙三醇都是对环境友好的试剂，其有利于人身安全和大规模量产。
（6）若以市售的片状银粉来制备UV型激光雕刻银浆易降低UV光的透过率，影响银浆的干燥速度，本发明制备的银粉，无需球磨工艺制备片状银粉，通过在银粉的制备中实现的硬团聚来满足UV型激光雕刻银浆的电性能要求，同时保证了银浆较快的干燥速度。
（7）本发明产品结晶度高，为不定型团聚银粉，激光粒度仪测试D50在1.0-2.0μm，能够满足印刷40μm以下细线的UV型激光雕刻银浆使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1：一种用于触摸屏UV型激光雕刻银浆的导电银粉的制造方法，其特征在于：采用沉淀转化法制备细粉，包含以下生产步骤：
（1）准确称量硝酸银5kg和碳酸纳3kg，将5kg硝酸银和40kg的去离子水一起加入反应釜中搅拌溶解，恒定温度为室温，得到浓度为0.5-1.0mol/L的硝酸银溶液；
（2）将3kg碳酸钠溶解于20kg的去离子水中，得到浓度为0.5-1.0mol/L的碳酸钠溶液，然后将碳酸钠溶液以0.383kg/min的加液速度加入反应釜中与硝酸银溶液进行化学反应，加入时间为60min；
（3）加入完成后，调整温度为80℃，将700g的丙三醇直接倾倒入反应釜中，恒温搅拌1h得银粉悬浮液；
（4）将银粉悬浊液用去离子水反复洗涤，检测洗液电导率小于50μs/cm之后，真空抽滤至含水率小于 35％，得到不定型银粉；
（5）取12g的接枝型共聚物，加入400g无水乙醇溶解均匀后，倒入团聚的不定型银粉中以1000转/分搅拌均匀，然后置于鼓风干燥箱中60℃干燥15h。
（6）将干燥的银粉粉碎、过筛即得触摸屏UV激光雕刻银浆用导电银粉，该银粉产品D50=1.6μm，在浆料中添加量为72%时，UV银浆的方阻为20-23mΩ/□/1mil之间。
实施例2：一种用于触摸屏UV型激光雕刻银浆的导电银粉的制造方法，其特征在于：采用沉淀转化法制备细粉，包含以下生产步骤：
（1） 准确称量硝酸银5kg和碳酸纳3kg，将5kg硝酸银和40kg的去离子水一起加入反应釜中搅拌溶解，恒定温度为60℃，得到浓度为0.5-1.0mol/L的硝酸银溶液；
（2） 将3kg碳酸钠溶解于20kg的去离子水中，得到浓度为0.5-1.0mol/L的碳酸钠溶液，然后将碳酸钠溶液以2.3kg/min的加液速度加入反应釜中与硝酸银溶液进行化学反应，加入时间为10min；
（3）加入完成后，调整温度为80℃，将700g的丙三醇直接倾倒入反应釜中，恒温搅拌0.5h得银粉悬浮液；
（4）将银粉悬浊液用去离子水反复洗涤，检测洗液电导率小于50μs/cm之后，真空抽滤至含水率小于 35％，得到不定型银粉；
（5）取12g的嵌段型共聚物，加入400g无水乙醇溶解均匀后，倒入团聚的不定型银粉中以1000转/分搅拌均匀，然后置于鼓风干燥箱中60℃干燥15h。
（6）将干燥的银粉粉碎、过筛即得触摸屏UV激光雕刻银浆用导电银粉，该银粉产品D50=2.0μm，在浆料中添加量为68%时，UV银浆的方阻在20-23mΩ/□/1mil之间。
实施例3 ：一种用于触摸屏UV型激光雕刻银浆的导电银粉的制造方法，其特征在于：采用沉淀转化法制备细粉，包含以下生产步骤：
（1） 准确称量硝酸银5kg和碳酸纳3kg，将5kg硝酸银和40kg的去离子水一起加入反应釜中搅拌溶解，恒定温度为40℃，得到浓度为0.5-1.0mol/L的硝酸银溶液；
（2） 将3kg碳酸钠溶解于20kg的去离子水中，得到浓度为0.5-1.0mol/L的碳酸钠溶液，然后将碳酸钠溶液以0.575kg/min的加液速度加入反应釜中与硝酸银溶液进行化学反应，加入时间为40min；
（3）加入完成后，调整温度为60℃，将3.2kg的葡萄糖直接倾倒入反应釜中，恒温搅拌1h得银粉悬浮液；
（4）将银粉悬浊液用去离子水反复洗涤，检测洗液电导率小于50μs/cm之后，真空抽滤至含水率小于 35％，得到不定型银粉；
（5）取48g的接枝型共聚物，加入400g无水乙醇溶解均匀后，倒入团聚的不定型银粉中以1000转/分搅拌均匀，然后置于鼓风干燥箱中60℃干燥15h。
（6）将干燥的银粉粉碎、过筛即得触摸屏UV激光雕刻银浆用导电银粉，该银粉产品D50=1.0μm，在浆料中添加量为80%时，UV银浆的方阻在28-30mΩ/□/1mil之间。
实施例4：一种用于触摸屏UV型激光雕刻银浆的导电银粉的制造方法，其特征在于：采用沉淀转化法制备细粉，包含以下生产步骤：
（1）准确称量硝酸银5kg和碳酸纳3kg，将5kg硝酸银和40kg的去离子水一起加入反应釜中搅拌溶解，恒定温度为60℃，得到浓度为0.5-1.0mol/L的硝酸银溶液；
（2）将3kg碳酸钠溶解于20kg的去离子水中，得到浓度为0.5-1.0mol/L的碳酸钠溶液，然后将碳酸钠溶液以11.5kg/min的加液速度加入反应釜中与硝酸银溶液进行化学反应，加入时间为2min；
（3）加入完成后，将3.2kg的葡萄糖直接倾倒入反应釜中，恒温搅拌2h得银粉悬浮液；
（4）将银粉悬浊液用去离子水反复洗涤，检测洗液电导率小于50μs/cm之后，真空抽滤至含水率小于 35％，得到不定型银粉；
（5）取48g的嵌段型共聚物，加入400g无水乙醇溶解均匀后，倒入团聚银粉中以1000转/分搅拌均匀，然后置于鼓风干燥箱中60℃干燥15h。
（6）将干燥的银粉粉碎、过筛即得触摸屏UV激光雕刻银浆用导电银粉，该银粉产品D50=1.3μm，在浆料中添加量为75%时，UV银浆的方阻为22-25mΩ/□/1mil之间。
以上所述的具体实施例，仅为本发明较佳的实施例而已，举凡依本发明申请专利范围所做的等同设计，均应为本发明的技术所涵盖。
Claims (1)
1.一种用于触摸屏UV型激光雕刻银浆的导电银粉的制造方法，其特征在于：采用沉淀转化法制备细粉，包含以下生产步骤：
（1） 称量硝酸银5kg和碳酸纳3kg，将5kg硝酸银和40kg的去离子水一起加入反应釜中搅拌溶解，恒定温度为40℃，得到浓度为0.5-1.0mol/L的硝酸银溶液；
（2） 将3kg碳酸钠溶解于20kg的去离子水中，得到浓度为0.5-1.0mol/L的碳酸钠溶液，然后将碳酸钠溶液以0.575kg/min的加液速度加入反应釜中与硝酸银溶液进行化学反应，加入时间为40min；
（3）加入完成后，调整温度为60℃，将3.2kg的葡萄糖直接倾倒入反应釜中，恒温搅拌1h得银粉悬浮液；
（4）将银粉悬浊液用去离子水反复洗涤，检测洗液电导率小于50μs/cm之后，真空抽滤至含水率小于 35％，得到不定型银粉；
（5）取48g的接枝型共聚物，加入400g无水乙醇溶解均匀后，倒入团聚的不定型银粉中以1000转/分搅拌均匀，然后置于鼓风干燥箱中60℃干燥15h；
（6）将干燥的银粉粉碎、过筛即得用于触摸屏UV型激光雕刻银浆的导电银粉，该银粉产品D50=1.0μm，在浆料中添加量为80%时，UV银浆的方阻在28-30mΩ/□/1mil之间；
所述不定型是指颗粒状银粉的三维形状为不规则的多面体。
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