CN109807348A - 一种微纳米银的简单绿色制备方法 - Google Patents

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杨汤
刘点点
杨涛
尹福军
刘茫茫
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Abstract

本发明涉及纳米贵金属材料领域技术领域技术领域，具体涉及一种微纳米银的简单绿色制备方法，包括以下步骤：将硝酸银溶解于一定量的无水乙醇中，得到硝酸银溶液；将抗坏血酸溶解于一定量的无水乙醇中，得到抗坏血酸溶液；将硝酸银溶液缓慢滴加到抗坏血酸溶液，同时使用磁力搅拌器将混合溶液搅拌1～2min，再老化一段时间；将老化后的混合溶液放入离心机中离心2～3min，再用乙醇及去离子水依次清洗沉淀，然后再高速离心以除去吸附的有机物，最后真空干燥沉淀得到所述微纳米银四大步骤；本发明的制备过程不仅反应温和、能量损耗低、产量高，而且制备步骤简单，所需的生产设备简单，生产成本较低。

Description

一种微纳米银的简单绿色制备方法
技术领域
本发明涉及纳米贵金属材料领域技术领域，具体涉及一种微纳米银的简单绿色制备方法。
背景技术
贵金属微纳米颗粒具有很多优越的性能，在电催化，光催化，生物抗菌和传感器等方面有着丰富的应用。这些性质与贵金属的颗粒大小以及形貌及及相关，所以控制合成不同形貌的贵金属纳米颗粒具有很大的意义。目前控制合成贵金属的方法有很多，水热法，液相还原，光还原等等。但是这些方法都比较复杂。因此寻找更加简单高效并且能够很好控制形貌的的方法是非常有意义的。
我国学者在水相体系制备微纳米树枝状银粉的研究中(赵哲，微纳米的可控制备与放大实验研究[M]，2014)，其主要实验步骤为：制备1mol/L硝酸银水溶液和1.5mol/L抗坏血酸水溶液备用；将一定量的控制剂NaCl和稳定剂邻苯二胺加入抗坏血酸溶液中，构成还原体系；在一定的温度和一定的搅拌速度下，将硝酸银体系倾倒如还原体系中，反应一定时间后，粉离心、烘干得到样品。该实验的制备步骤存在一些不足，例如水本身是极性物质，具有氧键，制备的银粉是微纳米结构的材料，具有强吸附性和比表面能大、反应活性高的特点，因此水相体系制备银粉的过程中，银粉更容易团聚，制备工艺更加复杂。因此，发明一种能解决上述问题的微纳米银的制备方法是一项有待解决的技术问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种微纳米银的简单绿色制备方法，并利用微纳米银的形貌优势，充分利用其良好的催化，导电以及分子检测方面的性能。
(二)技术方案
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种微纳米银的简单绿色制备方法，包括以下步骤：
1)将硝酸银溶解于一定量的无水乙醇中，得到硝酸银溶液；
2)将抗坏血酸溶解于一定量的无水乙醇中，得到抗坏血酸溶液；
3)将硝酸银溶液缓慢滴加到抗坏血酸溶液，同时使用磁力搅拌器将混合溶液搅拌1～2min，再老化一段时间；
4)将老化后的混合溶液放入离心机中离心2～3min，再用乙醇及去离子水依次清洗沉淀，然后再高速离心以除去吸附的有机物，最后真空干燥沉淀得到所述微纳米银。
优选地，所述步骤1得到的硝酸银溶液的浓度为0.059～0.060M。
优选地，所述步骤2得到的抗坏血酸溶液的浓度为0.057～0.059M。
优选地，所述步骤3中磁力搅拌器的转速为200～500r/min，搅拌时的反应温度20～60℃。
优选地，所述步骤3中的老化时间为15～20min。
优选地，所述步骤4中离心转速为8000～25000r/min。
(三)有益效果
1)本发明利用氧化银微溶于水并且可以持续地提供银离子的性质，制备了超长的银纳米带，同时利用银离子浓度的变化改变银纳米结构的变化，并且利用双电层的压缩程度也可以改变银纳米结构。
2)本发明与现有技术相比，采用无水乙醇作为有机相溶剂，同时无水乙醇在体系中也充当一定的还原剂作用，另外本发明制备过程中没有使用任何表面活性剂，其中控制剂的重复性和稳定性都非常好。
3)本发明的制备过程不仅反应温和、能量损耗低、产量高，而且制备步骤简单，所需的生产设备简单，生产成本较低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中微纳米银在15KV，X2200，10um下的电镜图；
图2为本发明中微纳米银在15KV，X4500，50um下的电镜图；
图3为本发明中微纳米银的XRD图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
(1)制备硝酸银溶液(0.1003g溶于10ml乙醇中，0.059M)，制备抗坏血酸溶液(0.1001g溶于10ml乙醇中，0.057M)，各自放于50ml小烧杯中。
(2)将硝酸银溶液以40滴/min全部滴加于抗坏血酸溶液中，磁子搅拌器为350r/min，反应约2min，老化18分钟。
(3)反应结束后，在12000r/min的离心转速下高速离心3分钟，用乙醇及去离子水依次清洗沉淀、再高速离心以除去吸附的有机物，真空干燥沉淀得到所需纳米材料样品。
实施例2：
(1)制备硝酸银溶液(0.1003g溶于10ml乙醇中，0.059M)，制备抗坏血酸溶液(0.1001g溶于10ml乙醇中，0.057M)，各自放于50ml小烧杯中。
(2)将硝酸银溶液以40滴/min全部滴加于抗坏血酸溶液中，磁子搅拌器为500r/min，反应约2min，老化20分钟。
(3)反应结束后，在15000r/min的离心转速下高速离心2分钟，用乙醇及去离子水依次清洗沉淀、再高速离心以除去吸附的有机物，真空干燥沉淀得到所需纳米材料样品。
实施例3：
(1)制备硝酸银溶液(0.1003g溶于10ml乙醇中，0.059M)，制备抗坏血酸溶液(0.1001g溶于10ml乙醇中，0.057M)，各自放于50ml小烧杯中。
(2)将硝酸银溶液以55滴/min全部滴加于抗坏血酸溶液中，磁子搅拌器为220r/min，反应约2min，老化15分钟。
(3)反应结束后，在16000r/min的离心转速下高速离心3分钟，用乙醇及去离子水依次清洗沉淀、再高速离心以除去吸附的有机物，真空干燥沉淀得到所需纳米材料样品。
实施例4：
(1)制备硝酸银溶液(0.1020g溶于10ml乙醇中，0.060M)，制备抗坏血酸溶液(0.1036g溶于10ml乙醇中，0.059M)，各自放于50ml小烧杯中。
(2)将硝酸银溶液以35滴/min全部滴加于抗坏血酸溶液中，磁子搅拌器为400r/min，反应约2min，老化16分钟。
(3)反应结束后，在12000r/min的离心转速下高速离心3分钟，用乙醇及去离子水依次清洗沉淀、再高速离心以除去吸附的有机物，真空干燥沉淀得到所需纳米材料样品。
实施例5：
(1)制备硝酸银溶液(0.1020g溶于10ml乙醇中，0.060M)，制备抗坏血酸溶液(0.1036g溶于10ml乙醇中，0.059M)，各自放于50ml小烧杯中。
(2)将硝酸银溶液以55滴/min全部滴加于抗坏血酸溶液中，磁子搅拌器为260r/min，反应约2min，老化15分钟。
(3)反应结束后，在10000r/min的离心转速下高速离心3分钟，用乙醇及去离子水依次清洗沉淀、再高速离心以除去吸附的有机物，真空干燥沉淀得到所需纳米材料样品。
取实施例1中的制备的微纳米银，然后在电子显微镜下扫描得到如图1和图2的微纳米银的电镜图；
同时对实施例1中制备的微纳米银进行X射线衍射，得到如图3的微纳米银的XRD图。
从以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种微纳米银的简单绿色制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将硝酸银溶解于一定量的无水乙醇中，得到硝酸银溶液；
2)将抗坏血酸溶解于一定量的无水乙醇中，得到抗坏血酸溶液；
3)将硝酸银溶液缓慢滴加到抗坏血酸溶液，同时使用磁力搅拌器将混合溶液搅拌1～2min，再老化一段时间；
4)将老化后的混合溶液放入离心机中离心2～3min，再用乙醇及去离子水依次清洗沉淀，然后再高速离心以除去吸附的有机物，最后真空干燥沉淀得到所述微纳米银。
2.根据权利要求1所述的微纳米银的简单绿色制备方法，其特征在于，所述步骤1得到的硝酸银溶液的浓度为0.059～0.060M。
3.根据权利要求1所述的微纳米银的简单绿色制备方法，其特征在于，所述步骤2得到的抗坏血酸溶液的浓度为0.057～0.059M。
4.根据权利要求1所述的微纳米银的简单绿色制备方法，其特征在于，所述步骤3中磁力搅拌器的转速为200～500r/min，搅拌时的反应温度20～60℃。
5.根据权利要求1所述的微纳米银的简单绿色制备方法，其特征在于，所述步骤3中的老化时间为15～20min。
6.根据权利要求1所述的微纳米银的简单绿色制备方法，其特征在于，所述步骤4中离心转速为8000～25000r/min。
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