CN105458286B - 一种单分散银粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单分散银粉的生产方法，包括以下步骤：1）配置胶体溶液；2）加入异抗坏血酸、异抗坏血酸钠或两者按一定比例混合的混合物；3）使用去离子水配置硝酸银溶液；4）将硝酸银溶液加入到混合有异抗坏血酸和异抗坏血酸钠的胶体溶液中，进行反应。本发明方法通过采用一定旋光度的大分子水合胶体作为分散剂，可得到高分散性的球形银粉；同时采用抗坏血酸与抗坏血酸钠作为还原剂，可得到颗粒均匀，粒径分布范围窄的银粉产品，且可通过调节加入双还原剂抗坏血酸与抗坏血酸钠的比例，生成不同颗粒大小的银粉产品；生产的银粉颗粒均一度高，非常好的银粉产品，粒径分布窄，能够较好的应用在太阳能正银浆料以及电浆电视显示用浆料中。
Description
技术领域
本发明涉及电子浆料领域，具体是指一种单分散银粉的生产方法。
背景技术
目前有多种银粉生产技术，其生产机理很简单，即硝酸银与还原剂反应，生成银粉。由于对于银粉的应用目的不同，对银粉颗粒的大小、形貌以及分散性要求有很大的差别。现有的银粉生产技术都是通过某种固定的硝酸银量、间剂量、以及还原剂量的搭配，生产一种大小、形貌以及分散性相同的银粉产品。现有的技术生产银粉，都有较强的团聚状况，而且粒径分布范围较广，没办法很好的应用在太阳能正银浆料以及电浆电视显示用浆料中。同时一种技术通常只能生产一种颗粒大小的银粉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够控制最终产品的颗粒大小，生产出适应于不同应用体系的不同颗粒大小的完整的单分散银粉的生产方法。
本发明通过下述技术方案实现：一种单分散银粉的生产方法，包括以下步骤：
（1）使用旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然大分子水溶性胶体加入去离子水中，配置成胶体溶液，并将胶体溶液温度调整至20~55℃；
（2）根据需要的银粉颗粒大小，向胶体溶液中加入适量的异抗坏血酸、异抗坏血酸钠或两者混合的混合物；
（3）使用去离子水配置硝酸银溶液；
（4）将配置的硝酸银溶液加入到混合有异抗坏血酸和异抗坏血酸钠的胶体溶液中，进行反应，反应过程的温度保持在20~50℃，反应完成后即得。
本技术方案技术原理为，采用一定旋光度的大分子水合胶体作为分散剂，得到分散性非常好的银粉产品，同时利用抗坏血酸与抗坏血酸钠作为还原剂，可以得到颗粒均匀，粒径分布范围窄的银粉产品，同时还利用调节双还原剂抗坏血酸与抗坏血酸钠的比例，可以生成不同颗粒大小的银粉产品。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，包括以下步骤：
（1）将2.0~8.5kg的旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然大分子水溶性胶体加入100~250L去离子水中，令其溶解，并将温度调整至20~55℃；
（2）根据需要的银粉颗粒大小，向胶体溶液中加入0~100g异抗坏血酸和0~125g异抗坏血酸钠的混合物；
（3）在40~60L去离子水中，加入15.0~25.0kg的硝酸银晶体，搅拌至完全溶解，制得硝酸银溶液；
（4）将配置的硝酸银溶液以0.1~0.5L/min的速率加入到混合有异抗坏血酸和异抗坏血酸钠的胶体溶液中，进行反应，反应过程的温度保持在20~50℃，反应完成后即得。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（1）中，配置胶体溶液的具体过程为：将5.4kg的旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然桃胶加入200L去离子水中，令其溶解，并将温度调整至40~45℃，即得。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（1）中，胶体溶液的配置是在500L的反应釜中进行。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（2）中，制备0.2-0.6 μm的银粉颗粒，每升去离子水中加入125g异抗坏血酸钠晶体。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（2）中，制备0.8-1.5 μm的银粉颗粒，每升去离子水中加入56.25g异抗坏血酸晶体和37.5g异抗坏血酸钠晶体。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（2）中，制备1.6-2.3 μm的银粉颗粒，每升去离子水中加入75g异抗坏血酸晶体和18.75g异抗坏血酸钠晶体。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（2）中，制备2.5-3.3 μm的银粉颗粒，每升去离子水中加入100g异抗坏血酸晶体。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（3）中，配置硝酸银溶液的具体过程为：在53L的去离子水中，加入25.0kg的硝酸银晶体，搅拌至完全溶解。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（4）中，将硝酸银溶解加入混合有异抗坏血酸和异抗坏血酸钠胶体溶液的速率为0.375L/min。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明方法通过采用一定旋光度的大分子水合胶体作为分散剂，可以得到高分散性的球形银粉；
（2）本发明方法同时采用抗坏血酸与抗坏血酸钠作为还原剂，可以得到颗粒均匀，粒径分布范围窄的银粉产品，且可通过调节加入双还原剂抗坏血酸与抗坏血酸钠的比例，生成不同颗粒大小的银粉产品；
（3）本发明方法生产的银粉颗粒均一度高，非常好的银粉产品，粒径分布窄，能够较好的应用在太阳能正银浆料以及电浆电视显示用浆料中。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其他特征、目的和优点将会变更为明显：
图1为实施例1中产品的扫描电镜图；
图2为实施例2中产品的扫描电镜图；
图3为实施例3中产品的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1：
本实施例制备颗粒大小为0.2~0.6μm的银粉，具体实施步骤如下：
（1）将5.4kg的旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然大分子水溶性胶体加入200L去离子水中，令其溶解，并将温度调整至40~45℃；
（2）根据需要的银粉颗粒大小，向胶体溶液中加入125g异抗坏血酸钠；
（3）在53L去离子水中，加入25.0kg的硝酸银晶体，搅拌至完全溶解，制得硝酸银溶液；
（4）将配置的硝酸银溶液以0.375L/min的速率加入到混合有异抗坏血酸和异抗坏血酸钠的胶体溶液中，进行反应，反应过程的温度保持在40~45℃，反应完成后即得。
所得银粉颗粒大小，如图1所示，所得银粉的物理性质见表一，
表一
实施例2：
本实施例制备颗粒大小为0.8~1.5μm的银粉，具体实施步骤如下：
（1）将5.4kg的旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然大分子水溶性胶体加入200L去离子水中，令其溶解，并将温度调整至40~45℃；
（2）根据需要的银粉颗粒大小，向胶体溶液中加入56.25g异抗坏血酸和37.5g异抗坏血酸钠的混合物；
（3）在53L去离子水中，加入25.0kg的硝酸银晶体，搅拌至完全溶解，制得硝酸银溶液；
（4）将配置的硝酸银溶液以0.375L/min的速率加入到混合有异抗坏血酸和异抗坏血酸钠的胶体溶液中，进行反应，反应过程的温度保持在40~45℃，反应完成后即得。
所得银粉颗粒大小，如图3所示，所得银粉的物理性质见表二，
表二
实施例3：
本实施例制备颗粒大小为1.6~2.3μm的银粉，具体实施步骤如下：
（1）将5.4kg的旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然大分子水溶性胶体加入200L去离子水中，令其溶解，并将温度调整至40~45℃；
（2）根据需要的银粉颗粒大小，向胶体溶液中加入75g异抗坏血酸和18.75g异抗坏血酸钠的混合物；
（3）在53L去离子水中，加入25.0kg的硝酸银晶体，搅拌至完全溶解，制得硝酸银溶液；
（4）将配置的硝酸银溶液以0.375L/min的速率加入到混合有异抗坏血酸和异抗坏血酸钠的胶体溶液中，进行反应，反应过程的温度保持在40~45℃，反应完成后即得。
所得银粉颗粒大小，如图3所示，所得银粉的物理性质见表三，
表三
实施例4：
本实施例制备颗粒大小为2.5~3.3μm的银粉，具体实施步骤如下：
（1）将5.4kg的旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然大分子水溶性胶体加入200L去离子水中，令其溶解，并将温度调整至40~45℃；
（2）根据需要的银粉颗粒大小，向胶体溶液中加入100g异抗坏血酸；
（3）在53L去离子水中，加入25.0kg的硝酸银晶体，搅拌至完全溶解，制得硝酸银溶液；
（4）将配置的硝酸银溶液以0.375L/min的速率加入到混合有异抗坏血酸和异抗坏血酸钠的胶体溶液中，进行反应，反应过程的温度保持在40~45℃，反应完成后即得。
所得银粉的物理性质见表四，
表四
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种单分散银粉的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）使用旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然大分子水溶性胶体加入去离子水中，配置成胶体溶液，并将胶体溶液温度调整至20~55℃；
（2）根据需要的银粉颗粒大小，向胶体溶液中加入适量的异抗坏血酸、异抗坏血酸钠或两者混合的混合物；
（3）使用去离子水配置硝酸银溶液；
（4）将配置的硝酸银溶液加入到混合有异抗坏血酸或异抗坏血酸钠或的胶体溶液中，进行反应，反应过程的温度保持在20~50℃，反应完成后即得。
2.根据权利要求1所述的一种单分散银粉的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将2.0~8.5kg的旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然大分子水溶性胶体加入100~250L去离子水中，令其溶解，并将温度调整至20~55℃；
（2）根据需要的银粉颗粒大小，向胶体溶液中加入0~100g异抗坏血酸和0~125g异抗坏血酸钠的混合物；
（3）在40~60L去离子水中，加入15.0~25.0kg的硝酸银晶体，搅拌至完全溶解，制得硝酸银溶液；
（4）将配置的硝酸银溶液以0.1~0.5L/min的速率加入到混合有异抗坏血酸和异抗坏血酸钠的胶体溶液中，进行反应，反应过程的温度保持在20~50℃，反应完成后即得。
3.根据权利要求2所述的一种单分散银粉的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中，配置胶体溶液的具体过程为：将5.4kg的旋光度在-19.0~-24.0或+27.0~+30.0范围内的天然桃胶加入200L去离子水中，令其溶解，并将温度调整至40~45℃，即得。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种单分散银粉的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中，胶体溶液的配置是在500L的反应釜中进行。
5.根据权利要求2或3所述的一种单分散银粉的生产方法，其特征在于，所述步骤（2）中，制备0.2-0.6 μm的银粉颗粒，每升去离子水中加入125g异抗坏血酸钠晶体。
6.根据权利要求2或3所述的一种单分散银粉的生产方法，其特征在于，所述步骤（2）中，制备0.8-1.5 μm的银粉颗粒，每升去离子水中加入56.25g异抗坏血酸晶体和37.5g异抗坏血酸钠晶体。
7.根据权利要求2或3所述的一种单分散银粉的生产方法，其特征在于，所述步骤（2）中，制备1.6-2.3 μm的银粉颗粒，每升去离子水中加入75g异抗坏血酸晶体和18.75g异抗坏血酸钠晶体。
8.根据权利要求2或3所述的一种单分散银粉的生产方法，其特征在于，所述步骤（2）中，制备2.5-3.3 μm的银粉颗粒，每升去离子水中加入100g异抗坏血酸晶体。
9.根据权利要求2或3所述的一种单分散银粉的生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中，配置硝酸银溶液的具体过程为：在53L的去离子水中，加入25.0kg的硝酸银晶体，搅拌至完全溶解。
10.根据权利要求2或3所述的一种单分散银粉的生产方法，其特征在于，所述步骤（4）中，将硝酸银溶解加入混合有异抗坏血酸和异抗坏血酸钠胶体溶液的速率为0.375L/min。
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