CN101837465B - 纳米银胶体溶液的制备方法 - Google Patents

纳米银胶体溶液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种安全环保、稳定的纳米银胶体溶液的制备方法，包括以下步骤：将质量百分比为0.1％～10％的烷基化环糊精水溶液与摩尔浓度为0.01～1.0mol/L的银氨溶液以1∶100～1∶10的体积比进行混合，在10～100℃的温度条件下搅拌1～120min，即获得平均粒径为1～100nm的纳米银胶体溶液。其优点是：制备工艺简单，可以保证纳米银胶体溶液的应用安全性，得到的纳米银胶体溶液稳定性好，纳米银粒径小，在纳米银功能材料中应用时具有用量少，抗菌效率高的特点。

Description

纳米银胶体溶液的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，尤其涉及一种纳米银胶体溶液的制备方法。
背景技术
纳米银就是将粒径做到纳米级的金属银单质。据报道纳米银在抗菌材料、高效催化剂、润滑剂、光吸收材料、涂料、传感器、导电浆料、高性能电极材料等领域都具有广阔的应用前景，成为具有特殊性能的功能材料理论研究和应用开发的重要课题。如在化纤中加入少量的纳米银，可以改善化纤制品的某些性能，并使其具有很强的杀菌能力；在氧化硅薄膜中掺杂适量的纳米银，可使镀这种薄膜的玻璃有一定的光致发光性；用纳米银敷料涂烧伤创面及久治不愈的痔疮，可收到良好效果。
纳米银的制备分为物理法和化学法。化学法有溶胶凝胶法和氧化还原法等。化学法制备的银颗粒最小可达几纳米，操作简单，容易控制。缺点是得到的银颗粒不易转移和组装，而且容易包含杂质，且容易发生聚集。物理法主要是真空蒸镀、溅射镀和离子镀等。
目前，在制备纳米银胶体溶液的制备过程中，依然存在步骤较复杂，粒径难控制的问题，而且保证纳米银分散体系的稳定性，防止纳米银的团聚，依然是一个难题，大量还原剂和分散剂等的使用不可避免的给纳米银胶体溶液的应用安全性带来问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种安全环保、稳定的纳米银胶体溶液的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：纳米银胶体溶液的制备方法，包括以下步骤：
将质量百分比为0.1％～10％的烷基化环糊精水溶液与摩尔浓度为0.01～1.0mol/L的银氨溶液以1∶100～1∶10的体积比进行混合，在10～100℃的温度条件下搅拌1～120min，即获得平均粒径为1～100nm的纳米银胶体溶液。
所述的烷基化环糊精是利用环糊精分子洞外表面的醇羟基进行醚化、酯化、氧化或交联化学反应，使环糊精的分子洞外表面接上至少一个长链烷基C6-C16；所述的环糊精为含有6～12个D-吡喃葡萄糖单元的环状低聚糖；所述的银氨溶液为硝酸银或硫酸银与氨基化合物形成的络合溶液；所述的氨基化合物为：氨水、乙二胺、二乙烯基三胺、三乙烯基四胺、四乙烯基五胺、五乙烯基六胺或六乙烯七胺。
本发明的优点是：
1、烷基化环糊精安全环保，可以保证纳米银胶体溶液的应用安全性；
2、烷基化环糊精同时具有还原剂和稳定剂的作用，纳米银胶体溶液制备工艺简单；
3、制备得到的纳米银胶体溶液稳定性好，纳米银粒径小，在纳米银功能材料中应用时具有用量少，抗菌效率高的特点；
这种纳米银胶体溶液可广泛应用于电子、纺织、医疗卫生、食品、涂料、塑料等领域中。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
1、取0.1g2-O-壬基-β-环糊精溶解于100ml去离子水中，得到质量百分比为0.1％的2-O-壬基-β-环糊精水溶液；
2、配制1.0mol/L的硝酸银溶液，滴加5滴0.1mol/L的氢氧化钠溶液，然后滴加5％的氨水溶液，直至沉淀消失，得到摩尔浓度为0.1mol/L的银氨溶液；
3、将0.1％的2-O-壬基-β-环糊精水溶液和摩尔浓度为0.1mol/L的银氨溶液以1∶50的体积比进行混合，在80℃搅拌40min，获得粒径为5～20nm的纳米银胶体溶液。
实施例2：
1、取0.1g2-O-十二烷基-α-环糊精溶解于100ml去离子水中，得到质量百分比为0.1％的2-O-十二烷基-α-环糊精水溶液；
2、配制1.0mol/L的硝酸银溶液，滴加5滴0.1mol/L的氢氧化钠溶液，然后滴加5％的二乙烯三胺水溶液，直至沉淀消失，得到摩尔浓度为0.1mol/L的银氨溶液；
3、将0.1％的2-O-十二烷基-α-环糊精水溶液和摩尔浓度为0.1mol/L的银氨溶液以1∶50的体积比进行混合，在100℃搅拌10min，获得粒径为5～20nm的纳米银胶体溶液。
实施例3：
1、取0.1g2，6-二-O-辛基-γ-环糊精溶解于100ml去离子水中，得到质量百分比为0.1％的2，6-二-O-辛基-γ-环糊精水溶液；
2、配制1.0mol/L的硝酸银溶液，滴加5滴0.1mol/L的氢氧化钠溶液，然后滴加5％的四乙烯五胺水溶液，直至沉淀消失，得到摩尔浓度为0.1mol/L的银氨溶液；
3、将0.1％的2，6-二-O-辛基-γ-环糊精和摩尔浓度为0.1mol/L的银氨溶液以1∶50的体积比进行混合，在100℃搅拌20min，获得粒径为5～20nm的纳米银胶体溶液。

Claims (5)

1.纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将质量百分比为0.1％～10％的烷基化环糊精水溶液与摩尔浓度为0.01～1.0mol/L的银氨溶液以1∶100～1∶10的体积比进行混合，在10～100℃的温度条件下搅拌1～120min，即获得平均粒径为1～100nm的纳米银胶体溶液。
2.根据权利要求1所述的纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于：所述的烷基化环糊精是利用环糊精分子洞外表面的醇羟基进行醚化、酯化、氧化或交联化学反应，使环糊精的分子洞外表面接上至少一个长链烷基C6-C16。
3.根据权利要求2所述的纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于：所述的环糊精为含有6～12个D-吡喃葡萄糖单元的环状低聚糖。
4.根据权利要求1所述的纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于：所述的银氨溶液为硝酸银或硫酸银与氨基化合物形成的络合溶液。
5.根据权利要求4所述的纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于：所述的氨基化合物为：乙二胺、二乙烯基三胺、三乙烯基四胺、四乙烯基五胺、五乙烯基六胺或六乙烯七胺。
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