CN102941353B - 一种多聚糖纳米银胶体溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多聚糖纳米银胶体溶液的制备方法。将质量百分比为0.001%～10%的聚葡萄糖水溶液与质量分数为0.01～100g/L的银氨溶液以1：1000～1：1的体积混合，在10～90℃下充分搅拌，得到平均粒径为1～100nm的纳米银胶体溶液。本发明提供的技术方案工艺简单，所采用的聚葡萄糖对人体安全性高，制备的纳米银胶体溶液稳定性好，纳米银粒径小，抗菌效果优异，与纤维素纤维亲和性好，可用于一般物体表面、皮肤和粘膜消毒，载银抗菌纤维或含银粘胶纤维的制备，含银抗菌胶体的制备等。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米银胶体溶液的制备方法，属于纳米材料领域。
背景技术
纳米银是一种粒径为纳米级的金属银单质。纳米银具有高的比表面积，高表面活性，高导电率，广泛应用于催化剂材料、防静电材料和生物传感器材料等。同时纳米银对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，且不会产生耐药性，因而被广泛应用于医疗抗菌领域。动物试验表明，这种纳米银抗菌微粉即使用量达到标准剂量的几千倍，受试动物也无中毒表现。
纳米银制备方法主要包括物理法和化学法。物理法制备工艺简单可靠，但加工机械设备往往较昂贵。常见物理法有激光烧蚀法、蒸发冷凝法、机械球磨法等；化学法包括化学还原法、光还原法、微波辅助还原法、电化学法、超声波化学法、微乳液法等方法。化学法制备的纳米银对设备要求较低，但往往存在粒径不均、稳定性差、保护剂昂贵或毒性较高、银离子还原不彻底等诸多问题。因此还原剂和保护剂的选用成为制备纳米银的关键。
现有制备纳米银胶体溶液的技术存在着产物的粒径不均、稳定性差的问题。同时，对于抗菌纺织品及医疗卫生用品，保护剂对人体生物相容性差、成本较高或对酸碱耐受性差，限制了纳米银胶体溶液在上述领域中的应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种工艺简单，成本较低，且得到的产物对人体安全、性能稳定的纳米银胶体溶液的制备方法。
为实现上述本发明目的，本发明采用的技术方案是提供一种纳米银胶体溶液的制备方法，包括以下步骤：将质量百分比为0.001%～10%的聚葡萄糖水溶液与质量分数为0.01～100g/L的银氨溶液按体积比1：1000～1：1混合，在10～90℃的温度条件下搅拌300～600min，得到平均粒径为1～100nm的多聚糖纳米银胶体溶液。
本发明所述的聚葡萄糖由葡萄糖、山梨酸、柠檬酸热聚合生成，分子量为1000～100000，包括1,6-糖甘键。所述的聚葡萄糖包括改性或接枝的聚葡萄糖中的一种，或它们的任意组合。
所述的改性聚葡萄糖为酮基化聚葡萄糖、醛基化聚葡萄糖、氨基化聚葡萄糖；所述的接枝聚葡萄糖为赖氨酸接枝聚葡萄糖、谷氨酸接枝聚葡萄糖、天门冬氨酸接枝聚葡萄糖。
所述的银氨溶液为硝酸银与氨基化合物形成的络合物，或硫酸银与氨基化合物形成的络合物。所述的氨基化合物为氨水。
与现有技术相比，本发明的显著效果是：
1、聚葡萄糖作为水溶性膳食纤维可用以糖尿病的治疗。所述改性/接枝聚葡萄糖与聚葡萄糖化学性质相似，因而其应用安全性可以得到充分保证。
2、聚葡萄糖包括改性/聚葡萄糖同时具有还原剂与稳定剂的作用，纳米银胶体溶液不需额外添加还原剂，制备工艺简单；改性接枝聚葡萄糖还原性强于聚葡萄糖，制备的纳米银粒径略小于聚葡萄糖。
3、所制备的纳米银胶体溶液成本低，工艺简单，稳定性好，纳米银粒径均匀，抗菌效率高，可应用与纺织、医疗卫生等领域中。
附图说明
图1是本发明实施例提供的纳米银溶液的紫外光谱图；
图2是本发明实施例提供的纳米银溶液中纳米银颗粒的粒径分布图；
图3和图4是本发明实施例提供的纳米银颗粒的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例具体说明本发明的内容。
根据下表所列数据（%）及其所述步骤进行配制：
实施例1：
1、取0.20g聚葡萄糖溶解于100ml去离子水中，得到重量百分比浓度为0.20%的聚葡萄糖水溶液；聚葡萄糖由葡萄糖、山梨酸或柠檬酸热聚合生成，主要为 1,6-糖甘键，其分子量为1000～100000；
2、配置7.87g/L的硝酸银溶液，滴加重量百分比浓度为10%的氨水溶液，直至沉淀消失，得到质量分数为7.87g/L的银氨溶液；
3、将0.20%的聚葡萄糖溶液和质量分数为7.87g/L的银氨溶液以4:1的体积比进行混合，在70℃搅拌6h,获得粒径为5～60nm的纳米银胶体溶液。
参见附图1，它是本实施例提供的纳米银溶液的紫外光谱图；由图可知， 在波长为408nm处出现了单质银的特征吸收峰，表明溶液中有纳米银生成。
图2是本实施例提供的纳米银溶液中纳米银颗粒的粒径分布图；由图可知，纳米银粒径分布均匀，且平均粒径在20nm左右。
图3和图4是本实施例提供的纳米银颗粒的SEM图，其中，图3为放大倍数3万倍，图4为放大倍数7万倍。由图3和图4可知，得到的纳米银为标准球形，且粒径均匀。
实施例2：
1、取0.15g氨基化聚葡萄糖溶解于100ml去离子水中，得到0.15%的氨基化聚葡萄糖水溶液；
2、配置7.87g/L的硝酸银溶液，滴加10%的氨水溶液，直至沉淀消失，得到质量分数为7.87g/L的银氨溶液；
3、将0.15%的氨基化聚葡萄糖和质量分数为7.87g/L的银氨溶液以4:1的体积比进行混合，在70℃搅拌6h,获得粒径为5～50nm的纳米银胶体溶液。
实施例3：
1、取0.17g酮基化聚葡萄糖溶解于100ml去离子水中，得到0.17%的酮基化聚葡萄糖水溶液；
2、配置7.87g/L的硝酸银溶液，滴加10%的氨水溶液，直至沉淀消失，得到质量分数为7.87g/L的银氨溶液；
3、将0.17%的酮基化聚葡萄糖水溶液和质量分数为7.87g/L的银氨溶液以4:1的体积比进行混合，在70℃搅拌6h,获得粒径为5～50nm的纳米银胶体溶液。
Claims (7)
1.一种多聚糖纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于：将质量百分比为0.001%～10%的聚葡萄糖水溶液与质量分数为0.01～100g/L的银氨溶液按体积1：1000～1：1混合，在10～90℃下搅拌300～600min，得到平均粒径为1～100nm的多聚糖纳米银胶体溶液。
2.根据权利要求1所述的一种多聚糖纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于：所述的聚葡萄糖由葡萄糖、山梨酸、柠檬酸热聚合生成，分子量为1000～100000，包括1,6-糖甘键。
3.根据权利要求1或2所述的一种多聚糖纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于：所述的聚葡萄糖包括改性或接枝的聚葡萄糖中的一种，或它们的任意组合。
4.根据权利要求3所述的一种多聚糖纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于：所述的改性聚葡萄糖为酮基化聚葡萄糖、醛基化聚葡萄糖、氨基化聚葡萄糖。
5.根据权利要求3所述的一种多聚糖纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于：所述的接枝聚葡萄糖为赖氨酸接枝聚葡萄糖、谷氨酸接枝聚葡萄糖、天门冬氨酸接枝聚葡萄糖。
6.根据权利要求1所述的一种多聚糖纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于：所述的银氨溶液为硝酸银与氨基化合物形成的络合物，或硫酸银与氨基化合物形成的络合物。
7.根据权利要求6所述的一种多聚糖纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于：所述的氨基化合物为氨水。
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