CN104148668A - 一种液相纳米银胶体的制备方法 - Google Patents

一种液相纳米银胶体的制备方法 Download PDF

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陈晓辉
徐普南
林眼
张星辰
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Abstract

本发明涉及到一种液相纳米银胶体的制备方法，其特征在于包括下述步骤：1)将银盐化合物和配体按重量比1∶90-100混合均匀，加热至55-75℃，恒温至形成均匀的液体；所述配体为含有胺基或羰基的有机物；2)向上述液体中加入还原剂，所述还原剂与所述银盐化合物的重量比为1:2-3，在20-100℃下搅拌，直至还原剂全部溶解，即得到纳米银液体；所述还原剂选自具有还原性的糖类化合物、具有还原性的多元醇或具有还原性的固体有机酸。该制备方法简单，容易操作，制备的纳米银液体稳定，纳米银颗粒在2-10nm之间。

Description

一种液相纳米银胶体的制备方法
技术领域
本发明涉及到一种液相纳米银胶体的制备方法。
背景技术
纳米银属于金属纳米材料，由于具有很大的表面积，所以具有很高的表面能、表面活性和良好的催化性能，广泛应用于超导、化工、医学、光学和电子等行业。纳米银的制备技术发展很快，主要有：水溶液化学还原法、水热还原法、醇热还原法、电化学还原法、光催化还原法等，还有辅助超声波、微波等手段加速制备过程和制得粒径更小的纳米银。以上诸方法或者制备的纳米银粒径较大，或者制备工艺和设备复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种制备方法操作非常简单且制备的单质银粒径非常小的液相纳米银胶体的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该液体纳米银的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
1)将银盐化合物和配体按重量比1：90-100混合均匀，加热至55-75℃，恒温至形成均匀的液体；
所述配体为含有胺基或羰基的有机物；
2)向上述液体中加入还原剂，所述还原剂与所述银盐化合物的重量比为1:2-3，在20-100℃下搅拌，直至还原剂全部溶解，即得到纳米银液体；
所述还原剂选自具有还原性的糖类化合物、具有还原性的多元醇或具有还原性的固体有机酸。
较好的，所述配体为尿素、乙酰胺和己内酰胺中的任一种或任意两种；当配体为两种物质的混合物时，两者的摩尔配比为0.9-1：1。
所述还原性糖可以为葡萄糖或食糖；所述还原性多元醇为乙二醇、丙二醇、丙三醇山梨醇；所述还原性固体有机酸为柠檬酸、草酸或氨基酸。
所述银盐化合物优选为硝酸银。
与现有技术相比，本发明提供了一种新型液相纳米银胶体的制备方法，利用有机物的胺基或羰基等配位基团向银离子配位，形成配位银离子，配位阳离子与阴离子之间的静电引力减小，从而在室温下呈液态，制备方法操作非常简单，制备的单质银粒径非常小，在2-10纳米之间，是一种可行的新型纳米银制备方法。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
称取NH2CONH227.6克、CH3CONH227.9克，AgNO30.8克，混匀，放入烧杯中，置于加热套中升温至70℃，保温，直至固体全部溶解为液体，得到配位离子液体。
称取葡萄糖2克，加入盛有配位离子液体的烧杯中，在50℃下用玻璃棒搅拌，直至葡萄糖完全溶解，再搅拌5分钟，冷却到室温，得到液相纳米银胶体。
将该胶体倒入纯水中，放置3天不出现沉淀，滴加盐酸溶液检验，不出现氯化银白色沉淀。说明纳米银液体中的银都是以银纳米颗粒的形式存在，没有银离子存在。
进行电镜扫描，得知纳米银液体中银的粒径在4-8nm之间，且分布均匀。
实施例2
称取NH2CONH227.6克、NH(CH2)5CO 50.9克，AgNO31.0克，混匀，放入烧杯中，置于加热套中升温至65℃，保温，直至固体全部溶解为液体，得到配位离子液体。
称取葡萄糖3克，加入盛有配位离子液体的烧杯中，在40℃下用玻璃棒搅拌，直至葡萄糖完全溶解，再搅拌5分钟，冷却到室温，即得液相纳米银胶体。
将该胶体倒入纯水中，放置3天不出现沉淀，滴加盐酸溶液检验，不出现氯化银白色沉淀。
实施例3
称取CH3CONH227.9克，NH(CH2)5CO 50.9克，AgNO31.0克，混匀，放入烧杯中，置于加热套中升温至60℃，保温，直至固体全部溶解为液体，得到配位离子液体。
称取葡萄糖3克，加入盛有配位离子液体的烧杯中，在80℃下用玻璃棒搅拌，直至葡萄糖完全溶解，再搅拌5分钟，冷却到室温，即得液相纳米银胶体。
将该胶体倒入纯水中，放置3天不出现沉淀，滴加盐酸溶液检验，不出现氯化银白色沉淀。
实施例4
称取NH2CONH227.6克、CH3CONH227.9克，AgNO30.8克，混匀，放入烧杯中，置于加热套中升温至70℃，保温，直至固体全部溶解为液体，得到配位离子液体。
称取山梨醇2克，加入盛有配位离子液体的烧杯中，在100℃下用玻璃棒搅拌，直至山梨醇完全溶解，再搅拌5分钟，冷却到室温，即得液相纳米银胶体。
将该胶体倒入纯水中，放置3天不出现沉淀，滴加盐酸溶液检验，不出现氯化银白色沉淀。
实施例5
称取CH3CONH227.9克，NH(CH2)5CO 50.9克，AgNO31.0克，混匀，放入烧杯中，置于加热套中升温至60℃，保温，直至固体全部溶解为液体，得到配位离子液体。
称取甘氨酸2.5克，加入盛有配位离子液体的烧杯中，在20℃下用玻璃棒搅拌，直至甘氨酸完全溶解，再搅拌5分钟，冷却到室温，即得液相纳米银胶体。
将该胶体倒入纯水中，放置3天不出现沉淀，滴加盐酸溶液检验，不出现氯化银白色沉淀。
实施例6
称取CH3CONH227.9克，NH(CH2)5CO 50.9克，AgNO31.0克，混匀，放入烧杯中，置于加热套中升温至60℃，保温，直至固体全部溶解为液体，得到配位离子液体。
称取柠檬酸2.5克，加入盛有配位离子液体的烧杯中，在60℃下用玻璃棒搅拌，直至柠檬酸完全溶解，再搅拌5分钟，冷却到室温，即得液相纳米银胶体。
将该胶体倒入纯水中，放置3天不出现沉淀，滴加盐酸溶液检验，不出现氯化银白色沉淀。
实施例7
称取CH3CONH227.9克，NH(CH2)5CO 50.9克，AgNO31.0克，混匀，放入烧杯中，置于加热套中升温至60℃，保温，直至固体全部溶解为液体，得到配位离子液体。
称取草酸3克，加入盛有配位离子液体的烧杯中，在90℃下用玻璃棒搅拌，直至草酸完全溶解，再搅拌5分钟，冷却到室温，即得液相纳米银胶体。
将该胶体倒入纯水中，放置3天不出现沉淀，滴加盐酸溶液检验，不出现氯化银白色沉淀。
对上述实施例2至实施例7所得纳米银胶体进行电镜扫描，其粒径均在4-8nm之间，且粒径分布均匀。

Claims (4)

1.一种液相纳米银胶体的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
1)将银盐化合物和配体按重量比1：90-100混合均匀，加热至55-75℃，恒温至形成均匀的液体；
所述配体为含有胺基或羰基的有机物；
2)向上述液体中加入还原剂，所述还原剂与所述银盐化合物的重量比为1:2-3，在20-100℃下搅拌，直至还原剂全部溶解，即得到纳米银液体；
所述还原剂选自具有还原性的糖类化合物、具有还原性的多元醇或具有还原性的固体有机酸。
2.根据权利要求1所述的液相纳米银胶体的制备方法，其特征在于所述配体为尿素、乙醇胺和己内酰胺中的任一种或任意两种；当配体为两种物质的混合物时，两者的摩尔配比为0.9-1：1。
3.根据权利要求1或2所述的液相纳米银胶体的制备方法，其特征在于所述还原性糖为葡萄糖或食糖；所述还原性多元醇为山梨醇；所述还原性固体有机酸为柠檬酸、草酸或氨基酸。
4.根据权利要求1或2所述的液相纳米银胶体的制备方法，其特征在于所述银盐化合物为硝酸银。
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