CN103611466A - 一种无盐表面活性剂粘弹溶液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种无盐表面活性剂粘弹溶液的制备方法，其结构式如下：

Description

一种无盐表面活性剂粘弹溶液的制备方法

技术领域

本发明涉及一种低浓度粘弹表面活性剂溶液，特别涉及一种以普通的表面活性剂CTAB为原料的低浓度粘弹性表面活性剂溶液及其制备方法。 

背景技术

表面活性剂具有双亲性(亲油性和亲水性)，在水溶液中可呈现多种聚集状态，包括球形、棒状、蠕虫状胶束等。蠕虫状胶束由于其独特的流变性质而备受关注。表面活性剂粘弹溶液可应用在许多工业领域和日用化学品领域如洗涤剂、药物缓释剂、美容护肤用品、食品添加剂和油田化学剂等。 

通常的表面活性剂粘弹溶液可通过向单头单尾的表面活性剂溶液中加入大量无机盐或有机盐获得。此类体系通常需要表面活性剂达到较高的浓度，一方面增加成本，另一方面也会对体系造成不必要的污染，增加了后处理的难度。 

CTAB作为一种普通的表面活性剂已经得到了广泛的研究。向CTAB水溶液中加入有机盐可获得表面活性剂粘弹溶液(Naveen K.Pokhriyal，Jayant V. Joshi，Prem S.Goyal，Colloids and Surfaces A.2003.218.201-212)，但也存在浓度偏高、成本高昂及不方便应用等缺点。近年来，无盐的表面活性剂/表面活性剂或表面活性剂/有机盐 体系是人们日益关注的领域。所谓无盐表面活性剂体系，指的是体系中只存在有机成分，而不存在无机盐成分。由于有机离子之间更为强烈的相互作用，该体系具有一系列独特的性质，如渗透压高，没有静电屏蔽作用，在阴、阳离子比例为1：1时也不产生沉淀等，可以作为一种模型体系来加以研究和应用。本发明利用上述原理，制备了一种低浓度高粘弹性的溶液，具有重要的应用价值。 

发明内容

为了解决表面活性剂粘弹溶液制备和应用过程中存在的需要加入大量无机盐，且表面活性剂的浓度比较高的问题，本发明提供了一种低浓度高粘弹性表面活性剂溶液的制备方法。用市售的普通表面活性剂CTAB为原料，选用合适溶剂重结晶，经过强碱性阴离子交换树脂的处理后，与水杨酸复合后获得粘弹溶液，在较低浓度下即具有很高的粘弹性。 

本发明的技术方案为：一种低浓度的粘弹性表面活性剂溶液，是由普通的单头单尾表面活性剂经过离子交换后得到相应的季铵碱与有机酸中和得到，其中的有效成分是由十六烷基三甲基氢氧化铵(CTAOH)与有机酸中和得到，结构式如下： 

所述的有机酸为水杨酸(HSal)。季铵碱与HSal的摩尔比为1：1～5，粘弹表面活性剂溶液的适用温度范围为10℃至90℃。 

一种表面活性剂粘弹溶液的制备方法，先将市售的单头单尾的普通表面活性剂重结晶后，再经过强碱性阴离子交换树脂得到相应的季铵碱，最后加入有机酸进行酸碱中和反应后得到所述的低浓度的粘弹性表面活性剂，其中，所述的有机酸为水杨酸(HSal)，所述的单头单尾的普通表面活性剂为CTAB，经过强碱性阴离子交换树脂得到的季铵碱为CTAOH，所述的表面活性剂粘弹溶液的有效成分按照下面的过程得到： 

所述的强碱性阴离子交换树脂为IRA402强碱型阴离子交换树脂，719(202)是高等级凝胶强碱II型阴离子交换树脂， 

IRA-900阴离子交换树脂，717强碱性I型阴离子交换树脂等的任意一种。 

酸碱中和时所用的酸为水杨酸。 

CTAOH与HSal的摩尔比为1：1～5，粘弹性表面活性剂的溶液所处的温度为室温。 

有益效果 

与普通的表面活性剂复配体系相比，所获得的无盐表面活性剂粘弹溶液在有效成分浓度较低时即表现出较强的粘弹性，可有效地降低 使用成本。 

附图说明

图1为CTAB/NaSal复配体系和无盐表面活性剂体系CTA-Sal的稳态剪切图(58mmol·L^-1，CTAB：NaSal＝1：1，CTA：Sal＝1：1)。 

实施方式 

一种低浓度粘弹性表面活性剂溶液的主要成分，是由普通的单头单尾表面活性剂经过强碱性阴离子交换树脂处理后得到的相应季铵碱与有机酸进行中和后得到的，其结构如下： 

所述的单头单尾的普通表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，得到的相应季铵碱为十六烷基三甲基氢氧化铵(CTAOH)，所述的有机酸为水杨酸(HSal)，CTAOH与HSal的摩尔比为1：1～5。 

实施例

(1)季铵碱的制备 

CTAB的重结晶：将市售的CTAB用丙酮重结晶，得到白色的片状晶体。 

强碱性阴离子交换树脂的处理：将717型阴离子交换树脂(Cl型)450g用稀盐酸溶液浸泡2天，装入层析柱中，用去离子水洗至中性后，用2mol/L^-1的NaOH溶液进行交换，流速10mL/min，大约交换1000mL的NaOH溶液后，用去离子水洗至中性，再用2mol/L^-1的HCl 溶液以20mL/min的流速交换，大约交换1000mL，用去离子水洗至中性，最后用2mol/L^-1的NaOH溶液以10mL/min的流速进行交换，直至硝酸酸化的硝酸银溶液检验无沉淀为止。最后用蒸馏水洗至中性后，再用高纯水冲洗一次，处理完毕。 

将20g重结晶后的CTAB溶于少量的高纯水中，加入离子交换柱中，用二次去离子水以5mL/min的流速进行洗脱，得到季铵碱CTAOH的溶液。 

(2)酸碱中和： 

配制一定浓度的盐酸溶液，用Na₂CO₃的标准溶液标定出准确的浓度，再用该HCl溶液标定CTAOH溶液，得到CTAOH的准确浓度。取一定体积的CTAOH溶液，按照酸碱中和1：1比例算出所需HSal的质量，加入该溶液中溶解后，即得到所述的低浓度粘弹性表面活性剂溶液I。 

(3)粘弹性质 

为了突出CTA-Sal溶液在低浓度时的粘弹性，我们将CTAB与水杨酸钠(NaSal)按照CTA-Sal溶液的浓度比例进行复配，得到粘弹性溶液II。将58mmol·L^-1的溶液I与II在室温下进行稳态流变测量。由图1可以看出，CTAB/NaSal复配体系的零剪切粘度η₀为50Pa·s；而无盐表面活性剂体系CTA-Sal的零剪切粘度η₀为1500Pa·s，远远高于CTAB与NaSal复配体系的粘度。这种情况说明，无盐表面活性剂体系中，表面活性剂离子与有机离子之间的相互作用更为强烈，起到了增强溶液粘弹性的效果。 

Claims (6)

1.一种低浓度粘弹性的表面活性剂溶液，是由表面活性剂有效成分与有机酸复配得到，其特征在于，其中表面活性剂的有效成分为十六烷基三甲基季铵碱与有机酸的复合体，结构式如下： 

所述有机酸为水杨酸(HSal)，十六烷基三甲基氢氧化铵与水杨酸的摩尔比为1：1～5。 

2.一种制备权利要求1所述的粘弹表面活性剂溶液的制备方法，先将市售的普通季铵盐表面活性剂选用合适的溶剂重结晶后，经过强碱性阴离子交换树脂处理得到相应的季铵碱，再加入有机酸进行酸碱中和得到所述的粘弹溶液。其特征在于，所述的有机酸为水杨酸(HSal)，所述的溶剂为丙酮，甲醇，乙醇，无水乙醚，乙酸乙酯中的任何一种或是任意几种以任意比例混合的混合溶剂，所述的单头单尾的普通表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，所述的季铵碱是十六烷基三甲基氢氧化铵(CTAOH)，所述的表面活性剂粘弹溶液按照下面的过程得到： 

。

3.根据权利要求2所述的强碱性阴离子交换树脂，其特征在于，高分子骨架为聚苯乙烯型，活性基团包括三甲氨基、二甲基-β-羟基-乙基胺中的一种。所述的强碱性阴离子交换树脂为

IRA402强碱型阴离子交换树脂，719(202)是高等级凝胶强碱II型阴离子交换树脂，

IRA-900阴离子交换树脂，717强碱性I型阴离子交换树脂等的任意一种。 

4.根据权利要求2所述的粘弹性表面活性剂溶液的制备方法，其特征在于，酸碱中和时所用的酸为水杨酸(HSal)。 

5.根据权利要求2所述的粘弹性表面活性剂溶液的制备方法，其特征在于，CTAOH与水杨酸(HSal)的摩尔比为1：1～5，粘弹性表面活性剂的溶液所处的温度为10℃至90℃。 

6.根据权利要求5所述的粘弹性表面活性剂溶液的制备方法，其特征在于，经过强碱性阴离子交换树脂处理后得到的CTAOH中除氢氧根外不含其它无机反离子。 

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