CN104310456A - 一种细粒度低氯根碳酸稀土的生产方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种细粒度低氯根碳酸稀土的生产方法及装置，其主要特征是：在设计的特殊沉淀反应装置上，以并流的加料方式加入氯化稀土和碳酸盐溶液，通过控制加料速度和出料速度，控制碳酸稀土的陈化时间，实现反应区和结晶区的空间分离，进而达到了直接从盐酸介质中沉淀得到细粒度低氯根碳酸稀土产品和连续化生产的双重目的。采用本发明可以用廉价的碳酸氢铵在盐酸介质中直接得到氯根含量低于50ppm的细粒度碳酸稀土产品，沉淀反应装置结构简单，可以实现连续化生产。

Description

一种细粒度低氯根碳酸稀土的生产方法及装置
技术领域
本发明涉及一种细粒度低氯根碳酸稀土的生产方法及装置，属于稀土湿法冶金和稀土材料领域。
背景技术
碳酸稀土作为制备稀土荧光粉、稀土抛光粉、稀土永磁材料、储氢材料和结构材料等的前驱体，各项质量指标是影响其物理化学性能的主要因素，随着稀土高新技术应用的进一步开拓，许多稀土应用企业除了对稀土产品的化学组成有基本的要求外，还提出了新的更高的要求。比如：近些年来稀土产品价格不稳定迫使稀土应用企业尽可能降低稀土用量以达到节约成本的目的，通过产品颗粒的进一步减小可以降低稀土用量；在一些制备高精设备的领域中，对碳酸稀土的纯度具有很高的要求，尤其是杂质氯根的存在会对稀土应用产品物理化学性能造成影响。
中国专利“超声波辅助草酸盐沉淀生产低氯根细粒度高纯度稀土化合物”(CN 102978399A)发明了一种采用草酸及其盐直接沉淀稀土生产低氯根细颗粒稀土化合物的方法，但是草酸价格高毒性大会污染环境，同时草酸盐溶解度大会影响稀土回收率；中国专利“高堆密度细颗粒低氯根稀土碳酸盐及氧化物的生产方法”(CN 103708525A)是基于碳酸稀土之间的相转变特征，用碱溶液处理碳酸稀土制备细粒度低氯根碱式碳酸稀土方法，氯根含量在160ppm以上。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种通过控制加料和出料速度，来实现直接从盐酸介质中沉淀稀土得到细粒度、低氯根碳酸稀土产品和连续化生产的细粒度低氯根碳酸稀土的生产方法及装置。
本发明的生产方法包括以下步骤：
[1]以氯化稀土料液为原料，在沉淀反应装置中预先注入底水，底水的体积以搅拌桨能把溶液或悬浮液搅拌起为准，然后加入晶种，晶种的加入量按质量百分比计算为氯化稀土料液的1%~10%，其中氯化稀土料液的量及晶种均以各自料液中的氧化物计算，并使沉淀反应装置中溶液温度达到20~80℃的沉淀反应温度；
[2]在设定的沉淀反应温度下，按照氯化稀土与碳酸氢铵的质量比1:1~1:2，将浓度为20g/L ~100g/L的氯化稀土料液和浓度为60g/L ~160g/L的碳酸氢铵溶液，通过并流加料方式加入到沉淀反应装置中；
[3]反应时间达到10~30min后，打开沉淀反应装置底部的阀门，控制悬浊液的流出速度，使悬浊液以不断流出；
[4]流出的悬浊液直接进行过滤、洗涤、脱水即得细粒度低氯根的碳酸稀土产品。
上述步骤(1)中优选的沉淀反应温度为50-70℃。 
上述步骤(2)中氯化稀土料液与碳酸氢铵溶液并流加料的加料速度比值是1:1~3:1。
上述步骤(3)中悬浊液的流出速度为氯化稀土料液和碳酸氢铵溶液加料的速度之和，这样可以保证反应装置中的液面是一个固定高度，其高度始终高于搅拌桨的位置，以便搅拌桨能够完全充分的搅拌反应体系。
上述步骤(4)中所述洗涤为加水洗涤，直至洗涤滤液中用硝酸银溶液检测不到氯根为止。
所述稀土料液是氯化镧、氯化铈、氯化镨、氯化钕、氯化钐、氯化铕、氯化钆、氯化铽、氯化镝、氯化钬、氯化铒、氯化铥、氯化镱、氯化镥、氯化钇料液中的一种或几种的混合物。
所述晶种为碳酸镧、碳酸铈、碳酸镨、碳酸钕、碳酸钐、碳酸铕、碳酸钆、碳酸铽、碳酸镝、碳酸钬、碳酸铒、碳酸铥、碳酸镱、碳酸镥、碳酸钇料液中的一种或几种的混合物。
所述晶种的优选的加入量按质量百分比计算为氯化稀土料液的4%~6%。
一种用于本发明的方法的沉淀反应装置，包括装置本体，其特征是：装置本体为底部设有出料口的容器，在装置本体内设有弧形玻璃钢隔离板，将装置本体内分隔成上部为反应区下部为结晶区的两个区域，弧形玻璃钢隔离板的底部开有联通口，在装置本体的反应区设有搅拌器，在装置本体的顶部设有第一进料口和第二进料口，在装置本体的出料口上设有出料口阀门。
本发明的有益效果是：
本发明通过特殊设计的沉淀反应装置，可以实现反应区和结晶区的空间分离，反应区的搅拌装置利于物质之间的充分快速反应，结晶区不配搅拌装置有利于碳酸稀土晶体的形成。
本发明通过特殊设计的沉淀反应装置，可以通过控制加料和出料速度，控制沉淀反应过程，在保证碳酸稀土形成晶体的前提下缩短碳酸稀土的陈化时间，从而得到细粒度的碳酸稀土晶体。颗粒粒度与稀土元素种类有关，对于碳酸镧、碳酸铈产品，其粒度在4~6微米之间，对于碳酸钇产品，其粒度在2~3微米之间。 
通过并流的加料方式，可以降低晶粒与晶粒间的团聚度，从而减少夹杂在晶粒间Cl-的量，使Cl-尽可能的以吸附的形态存在于碳酸稀土晶体表面，通过水洗即可去除，从而可以得到低杂质的碳酸稀土，其氯根含量可以控制在50 ppm以下。
本发明可以控制Cl-的存在形态，绝大部分Cl-以吸附的形态存在，水洗较易去除，与目前其他工艺相比，可以大大较少洗水量。
本发明提供的技术方案实现了细粒度低氯根碳酸稀土的连续化生产。
 附图说明
图1为本发明的沉淀反应装置示意图。
具体实施方式
参照附图，用于本发明的方法的沉淀反应装置，包括装置本体8，装置本体为玻璃钢制品，装置本体为底部设有出料口6的容器，在装置本体内设有弧形玻璃钢隔离板9，将装置本体内分隔成上部为反应区4下部为结晶区5的两个区域，弧形玻璃钢隔离板的底部开有联通口10，在装置本体的反应区设有搅拌器2，在装置本体的顶部设有第一进料口1和第二进料口3，在装置本体的出料口上设有出料口阀门7。
本发明的生产方法将通过下面的参考实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围不受限于这些实施例。
实施例一
取200 mL纯水置于沉淀反应装置中，同时向纯水中加入5 g碳酸镧作为晶种，加热使反应装置中溶液温度恒温至50℃，将浓度为40 g/L的氯化镧料液和浓度为80 g/L的碳酸氢铵溶液均以6 mL/min的加料速度同时以并流的方式进行加料，搅拌反应体系20 min后，打开反应装置底部的阀门，使悬浊液以12 mL/min的出料速度排出，过滤，常温水洗涤至滤液与硝酸银溶液接触不产生浑浊为止，所得固体即为细粒度低氯根的碳酸镧产品。碳酸镧产品的稀土总量为50.31%，产品中所含的氯根为45 ppm，粒度为D50=5.823微米。
实施例二
取200 mL纯水置于沉淀反应装置中，同时向纯水中加入5 g碳酸铈作为晶种，加热使反应装置中溶液温度恒温至60℃，将浓度为60 g/L的氯化铈料液和浓度为80 g/L的碳酸氢铵溶液分别以5 mL/min和3 mL/min的加料速度同时以并流的方式进行加料，搅拌反应体系30 min后，打开反应装置底部的阀门，使悬浊液以8 mL/min的出料速度排出，过滤，用常温水洗涤至滤液与硝酸银溶液接触不产生浑浊为止，所得固体即为细粒度低氯根的碳酸铈产品。碳酸铈产品的稀土总量为51.12%，产品中所含的氯根为37 ppm，粒度为D50=5.353微米。
实施例三
取200 mL纯水置于沉淀反应装置中，同时向纯水中加入5 g碳酸钇作为晶种，加热使反应装置中溶液温度恒温至60℃，将浓度为60 g/L的氯化钇料液和浓度为100 g/L的碳酸氢铵溶液分别以6 mL/min和3 mL/min的加料速度同时以并流的方式进行加料，搅拌反应体系30 min后，打开反应装置底部的阀门，使悬浊液以9 mL/min的出料速度排出，过滤，用常温水洗涤至滤液与硝酸银溶液接触不产生浑浊为止，所得固体即为细粒度低杂质的碳酸钇产品。 碳酸钇产品的稀土总量为45.19%，产品中所含的氯根为47 ppm，粒度为D50=2.875微米。
实施例四(对比例)
取200 mL纯水置于烧杯中，向纯水中加入5 g碳酸铈作为晶种，加热使溶液温度恒温至60℃，将浓度为60 g/L的氯化铈料液和浓度为80 g/L的碳酸氢铵溶液分别以5 mL/min和3 mL/min的加料速度同时以并流的方式进行加料，搅拌反应，反应结束后陈化30 min， 过滤，用常温水洗涤至滤液与硝酸银溶液接触不产生浑浊为止，所得固体即为碳酸铈产品。经分析检测，碳酸铈产品的稀土总量为46.09%，产品中所含的氯根为160 ppm，粒度为D50=38.08微米。结果表明：在烧杯中制备的碳酸铈产品与通过特殊设计的沉淀反应装置制备的产品相比，稀土总量低，氯根含量高，粒度较大。这说明通过特殊设计的沉淀反应装置生产的碳酸稀土产品能达到细粒度低氯根的要求。

Claims (9)

1.一种细粒度低氯根碳酸稀土的生产方法，其特征是：包括以下步骤：
[1]以氯化稀土料液为原料，在沉淀反应装置中预先注入底水，底水的体积以搅拌桨能把溶液或悬浮液搅拌起为准，然后加入晶种，晶种的加入量按质量百分比计算为氯化稀土料液的1%~10%，其中氯化稀土料液的量及晶种均以各自料液中的氧化物计算，并使沉淀反应装置中溶液温度达到20~80℃的沉淀反应温度；
[2]在设定的沉淀反应温度下，按照氯化稀土与碳酸氢铵的质量比1:1~1:2，将浓度为20g/L ~100g/L的氯化稀土料液和浓度为60g/L ~160g/L的碳酸氢铵溶液，通过并流加料方式加入到沉淀反应装置中；
[3]反应时间达到10~30min后，打开沉淀反应装置底部的阀门，控制悬浊液的流出速度，使悬浊液以不断流出；
[4]流出的悬浊液直接进行过滤、洗涤、脱水即得细粒度低氯根的碳酸稀土产品。
2.根据权利要求1所述的细粒度低氯根碳酸稀土的生产方法，其特征是：所述稀土料液是氯化镧、氯化铈、氯化镨、氯化钕、氯化钐、氯化铕、氯化钆、氯化铽、氯化镝、氯化钬、氯化铒、氯化铥、氯化镱、氯化镥、氯化钇料液中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的细粒度低氯根碳酸稀土的生产方法，其特征是：所述晶种为碳酸镧、碳酸铈、碳酸镨、碳酸钕、碳酸钐、碳酸铕、碳酸钆、碳酸铽、碳酸镝、碳酸钬、碳酸铒、碳酸铥、碳酸镱、碳酸镥、碳酸钇料液中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的细粒度低氯根碳酸稀土的生产方法，其特征是：上述步骤(1)中优选的沉淀反应温度为50-70℃。
5.根据权利要求1所述的细粒度低氯根碳酸稀土的生产方法，其特征是：所述晶种的加入量按质量百分比计算为氯化稀土料液的4%~6%。
6.根据权利要求1所述的细粒度低氯根碳酸稀土的生产方法，其特征是：上述步骤(2)中氯化稀土料液与碳酸氢铵溶液并流加料的加料速度比值是1:1~3:1。
7.根据权利要求1所述的细粒度低氯根碳酸稀土的生产方法，其特征是：上述步骤(3)中悬浊液的流出速度为氯化稀土料液和碳酸氢铵溶液加料的速度之和。
8.根据权利要求1所述的细粒度低氯根碳酸稀土的生产方法，其特征是：上述步骤(4)中所述洗涤为加水洗涤，直至洗涤滤液中用硝酸银溶液检测不到氯根为止。
9.一种用于权利要求1至8所述的细粒度低氯根碳酸稀土的生产方法的沉淀反应装置，包括装置本体，其特征是：装置本体为底部设有出料口的容器，在装置本体内设有弧形玻璃钢隔离板，将装置本体内分隔成上部为反应区下部为结晶区的两个区域，弧形玻璃钢隔离板的底部开有联通口，在装置本体的反应区设有搅拌器，在装置本体的顶部设有第一进料口和第二进料口，在装置本体的出料口上设有出料口阀门。
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