CN107043122A - 一种连续制取稀土金属化合物沉淀的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种连续制取稀土金属化合物沉淀的方法，该方法根据不同稀土离子料液与沉淀剂反应量的比例，向反应室中持续加入稀土离子料液和沉淀剂，同时，通过虹吸作用将后续澄清室中静置澄清得到沉淀的15％‑25％回流到反应室中，并不断搅拌，使反应室中的稀土离子料液与沉淀剂完全反应，并结合从澄清室虹吸回反应室的沉淀进行沉淀结晶，之后将混合液自溢转入纯化管中进行动态纯化，沉淀结晶在纯化管中进行自我再结晶，当混合液动态纯化完成后转入澄清室中，在澄清室中进行静置澄清得到沉淀，澄清室中的上清液则溢流排出等。该方法能实现稀土化合物沉淀的连续制取，作业连续性好，劳动生产率高，并且能耗低，同时生产的产品一致性强。

Description

一种连续制取稀土金属化合物沉淀的方法

技术领域

本发明属于稀土化合物制取领域，具体涉及一种稀土化合物沉淀的连续制取方法。

背景技术

稀土金属又称稀土元素，是元素周期表ⅢB族中钪、钇、镧系17种元素的总称，常用R或RE表示。从1794年发现第一个稀土元素钇，到1972年发现自然界的稀土元素钷，历经178年，人们才把17种稀土元素全部在自然界中找到。稀土金属的光泽介于银和铁之间，稀土金属的化学活性很强。

稀土金属具有极为重要的用途，是当代高科技新材料的重要组成部分。由稀土金属与有色金属组成的一系列化合物半导体、电子光学材料、特殊合金、新型功能材料及有机金属化合物等，均需使用独特性能的稀土金属。用量虽说不大，但至关重要，缺它不可。因而广泛用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、医药卫生、感光材料、光电材料、能源材料和催化剂材料等。中国稀土金属矿产丰富，为发展稀土金属工业提供了较好的资源条件。

中国稀土资源十分丰富，工业储量占世界第一位。除内蒙古自治区白云鄂博稀土共生矿和赣南离子吸附型矿外，广东、广西、江西、山东、湖南、台湾等省区还有独居石、磷钇矿、褐钇铌矿、氟碳铈镧矿等。

稀土金属的化学活性很强，当和氧作用时，生成稳定性很高的R₂O₃型氧化物。稀土金属氧化物的熔点在2000℃以上。铕的原子半径最大，性质最活泼，在室温下暴露于空气中立即失去金属光泽，很快氧化成粉末。镧、铈、镨、钕也易于氧化，在表面生成氧化物薄膜。金属钇、钆、镥的抗腐蚀性强，能较长时间地保持其金属光泽。稀土金属能以不同速率与水反应。铕与冷水剧烈反应释放出氢。铈组稀土金属在室温下与水反应缓慢，温度增高则反应加快。钇组稀土金属则较为稳定。稀土金属在高温下与卤素反应生成+2、+3、+4价的卤化物。无水卤化物吸水性很强，很容易水解生成ROX(X表示卤素)型卤氧化物。稀土金属还能和硼、碳、硫、磷、氢、氮反应生成相应的化合物。

现今，制取某些稀土化合物沉淀常用到化学沉淀法，即先通过离子交换法或有机溶剂萃取法将稀土矿中的稀土离子提取出来，再通过加入一定的沉淀剂和相应的沉淀晶种，在一定的条件下，使其与稀土离子发生反应，生成稀土化合物沉淀，再通过纯化和过滤等步骤将稀土化合物分离出来，从而完成稀土化合物的制取，常见的稀土化合物有碳酸镧等。以碳酸镧为例，该类稀土化合物沉淀大致是通过以下步骤制取的：先通过萃取将稀土矿中的镧离子提取出来生成氯化镧，再在氯化镧溶液中加入一定量的沉淀剂碳酸钠和相应的沉淀晶种，通过盐酸调节反应溶液的pH，使其在弱酸性的情况下发生反应，并利用晶种的作用进行结晶，再经过一定的纯化和沉淀，将沉淀澄清，再通过过滤将沉淀分离出来，从而得到碳酸镧，完成相应的制取。

针对现有的制取稀土化合物过程中，制取过程必须间歇性地进行反应，即按反应容器一次接一次的来完成，不能连续进行，这种方式不仅使得劳动生产率低，并且能耗高，而且还导致生产出的产品一致性差；因此，随着加工精细化、自动化的日益深入，各行各业都必须进行相应的产业结构调整，因此亟需对上述的技术问题进行改进。

发明内容

(1)要解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种稀土化合物沉淀的连续制取方法，该方法能实现稀土化合物沉淀的连续制取，作业连续性好，劳动生产率高，并且能耗低，同时生产的产品一致性强。

(2)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种稀土化合物沉淀的连续制取方法，具体流程为：根据不同稀土离子料液与沉淀剂反应量的比例，向反应室中持续加入稀土离子料液和沉淀剂，同时，通过虹吸作用将后续澄清室中静置澄清得到沉淀的15％-25％回流到反应室中，并不断搅拌，使反应室中的稀土离子料液与沉淀剂完全反应，并结合从澄清室虹吸回反应室的沉淀进行沉淀结晶，之后将混合液自溢转入纯化管中进行动态纯化，沉淀结晶在纯化管中进行自我再结晶，当混合液动态纯化完成后转入澄清室中，在澄清室中进行静置澄清得到沉淀，澄清室中的上清液则溢流排出，同时，通过虹吸作用将澄清室中静置澄清得到沉淀的15％-25％回流到反应室中，通过料泵将澄清室中静置澄清得到沉淀的75％-85％离心过滤脱干，得到稀土化合物，连续上述过程，并不断加入稀土离子料液和沉淀剂，可以连续制备稀土化合物的沉淀。

优选地，通过虹吸作用将澄清室中静置澄清得到沉淀的18％回流到反应室中，通过料泵将澄清室中静置澄清得到沉淀的82％离心过滤脱干。

(3)有益效果

本发明与现有技术相比，通过将稀土离子料液与沉淀剂连续加入到反应室中，并使反应后的混合液再自溢进入纯化室内进行动态纯化，使混合液进行自我再结晶，并在澄清室中进行静置沉淀，再对其中的沉淀进行部分的循环再利用，即通过虹吸作用进入，将部分沉淀吸入反应室中，用于作为晶种，其他部分则通过离心过滤脱干得到稀土化合物；从而在整体上实现了稀土化合物沉淀的连续制取，达到了作业连续性好，劳动生产率高的效果，同时，因为整个反应的循环过程基本都靠搅拌产生的虹吸作用提供动力，所以，在整个过程中能耗低，而且，正因为连续生产，反应具有极强的连贯性，使得生产的产品一致性强。

具体实施方式

下面，将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种稀土化合物沉淀的连续制取方法，具体流程为：根据不同稀土离子料液与沉淀剂反应量的比例，向反应室中持续加入稀土离子料液和沉淀剂，同时，通过虹吸作用将后续澄清室中静置澄清得到沉淀的15％-25％回流到反应室中，并不断搅拌，使反应室中的稀土离子料液与沉淀剂完全反应，并结合从澄清室虹吸回反应室的沉淀进行沉淀结晶，之后将混合液自溢转入纯化管中进行动态纯化，沉淀结晶在纯化管中进行自我再结晶，当混合液动态纯化完成后转入澄清室中，在澄清室中进行静置澄清得到沉淀，澄清室中的上清液则溢流排出，同时，通过虹吸作用将澄清室中静置澄清得到沉淀的15％-25％回流到反应室中，通过料泵将澄清室中静置澄清得到沉淀的75％-85％离心过滤脱干，得到稀土化合物，连续上述过程，并不断加入稀土离子料液和沉淀剂，可以连续制备稀土化合物的沉淀。

本实施方案中，通过将稀土离子料液与沉淀剂连续加入到反应室中，并使反应后的混合液再自溢进入纯化室内进行动态纯化，使混合液进行自我再结晶，并在澄清室中进行静置沉淀，再对其中的沉淀进行部分的循环再利用，即通过虹吸作用进入，将部分沉淀吸入反应室中，用于作为晶种，其他部分则通过离心过滤脱干得到稀土化合物；从而在整体上实现了稀土化合物沉淀的连续制取，达到了作业连续性好，劳动生产率高的效果，同时，因为整个反应的循环过程基本都靠搅拌产生的虹吸作用提供动力，所以，在整个过程中能耗低，而且，正因为连续生产，反应具有极强的连贯性，使得生产的产品一致性强。

作为一种优选的实施方式，通过虹吸作用将澄清室中静置澄清得到沉淀的 18％回流到反应室中，通过料泵将澄清室中静置澄清得到沉淀的82％离心过滤脱干。这种最优化的比例分配，不仅可以在一定程度上加快连续制取的速度，促进反应的进行，更可以优化产生的稀土化合物沉淀，使其沉淀的晶粒更加均匀和精细，提高了产品的质量。

以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，还可以做出其他各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种连续制取稀土金属化合物沉淀的方法，其特征在于，具体流程为：根据不同稀土离子料液与沉淀剂反应量的比例，向反应室中持续加入稀土离子料液和沉淀剂，同时，通过虹吸作用将后续澄清室中静置澄清得到沉淀的15％-25％回流到反应室中，并不断搅拌，使反应室中的稀土离子料液与沉淀剂完全反应，并结合从澄清室虹吸回反应室的沉淀进行沉淀结晶，之后将混合液自溢转入纯化管中进行动态纯化，沉淀结晶在纯化管中进行自我再结晶，当混合液动态纯化完成后转入澄清室中，在澄清室中进行静置澄清得到沉淀，澄清室中的上清液则溢流排出，同时，通过虹吸作用将澄清室中静置澄清得到沉淀的15％-25％回流到反应室中，通过料泵将澄清室中静置澄清得到沉淀的75％-85％离心过滤脱干，得到稀土化合物，连续上述过程，并不断加入稀土离子料液和沉淀剂，可以连续制备稀土化合物的沉淀。

2.根据权利要求1所述的一种连续制取稀土金属化合物沉淀的方法，其特征在于，通过虹吸作用将澄清室中静置澄清得到沉淀的18％回流到反应室中，通过料泵将澄清室中静置澄清得到沉淀的82％离心过滤脱干。